Ce document contient des exercices d'application sur la chromatographie en phase liquide et gazeuse. Il présente des questions sur le calcul du temps et volume de rétention, du temps mort, et sur la détermination du temps de rétention à différentes températures.
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Calculer : 1. Le temps de rétention. 2. Le volume de rétention 3. Le temps mort. 4. Le volume mort. 5. Volume et temps de rétention réduits 6. Le facteur de rétention (ou de capacité). Solution de l’exercice d’application 1 1- Le temps de rétention.
Le temps de rétention tr d'un produit S est le temps écoulé entre le début
de l'injection et la sortie du produit. (tr = 3mn)
2- Le volume de rétention
Le volume de rétention Vr correspond au volume de phase mobile nécessaire pour éluer le
produit S. Si D est le débit de la phase mobile (D supposé constant) : Vr = tr * D. ( Vr = 3*2 = 6 ml)
3- Le temps mort.
Le temps mort tm est le temps que met la phase mobile pour traverser la colonne. (tm = 1mn)
La vitesse linéaire u de déplacement dans. la colonne de longueur L, on a : u = L / tm (u =
15 cm/mn) Solution de l’exercice d’application 1
4- Le volume mort.
Vm est le volume occupé par la phase mobile dans une colonne.
Vm = tm * D. (Vm = 1*2 = 2 ml) Vm ne dépend que de la géométrie et du remplissage de la colonne.
5- Volume et temps de rétention réduits
V'r = Vr - Vm ( V'r = 4 ml)
t'r = tr - tm ( t'r = 2 mn)
Exercice d’application 2 Le chromatogramme de la nicotine a été obtenu dans les conditions suivantes :
CPG. Colonne remplie
Phase stationnaire: 10% Carbowax 20M/2% KOH sur 80/100 Chromosorb W AW
Dimensions de la colonne: Longueur 6' (183cm) x 2mm
(diamètre intérieur)
Débit de la phase mobile: 20mL/min.
Quantité injectée:1µLFour: 200°C. Temps de rétention de la
nicotine = 3,20 mn
Four: 180°C. Temps de rétention de la nicotine = 6,60 mn
Exercice d’application 2 Questions :
1- Calculer la vitesse linéaire (en cm/sec) de la phase mobile
dans la colonne.
2- En déduire le temps mort de cette analyse.
3-Calculer le temps de rétention de la nicotine à 160°C.
4- Peut-on éluer la nicotine en 1 mn, sachant que la température
limite d’utilisation de la colonne et de 250°C ? Solution de l’exercice d’application 2
1- le débit D = V/t = πr2L/t or
la vitesse u = L/t d’où u = D/πr2 Application numérique : u = 20//3,14 * (0,1)2 soit u= 636 cm/min ou 10,6 cm/sec 2- tm = L/u soit. tm = 183/10,6 = 17,26 sec = 0,29 mn. Solution de l’exercice d’application 2
3- Pour la nicotine t’r= 2,91 mn à 200°C et t’r= 6,31 mn à 180°C
l'expression de variation de tr en fonction de T conduit à 2 équations avec 2 inconnues.
ln(2,91) = A/473 + B et ln(6,31) = A/453 + B
La résolution donne A=8408 et B= -16,7, d’où
tr = 15,44 mn à T = 433°K soit 160°C
4- A 250°C soit T = 523°K on obtient t'r = 0,53 mn soit tr = 0,82 mn. On peut donc éluer la nicotine en 1 mn en étant à une température inférieure à la température limite d'utilisation de la colonne (250°C)
