Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

Titrasi Pengendapan

Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 8

TITRASI PENGENDAPAN

(ARGENTOMETRI)

Titrasi ini didasarkan pada pembentukan endapan. pereaksi


yang biasa digunakan adalah perak Nitrat (Argentum nitrat),
karena itu disebut juga Titrasi Argentometri.
Dibawah ini akan dibicarakan cara-cara pembuatan larutan
baku AgNO3, lar. Baku NaCl; Kalium (ammonium) thiocyanat
KCNS, NH4CNS serta penggunaannya dalam titrasi.

Penentuan titik akhir titrasi


Ada beberapa cara untuk menentukan titik akhir titrasi
pengendapan. tiga cara yang didasarkan pada metode :
1. Cara Mohr :
digunakan pada penetapan kadar ion Cl- dan Br-.
titrasi dilakukan didalam suasana netral dengan indikator
Kalium kromat (K2CrO4) 5 % dalam air. pada akhir titrasi ion
CrO42- bereaksi dengan Ag+ membentuk endapan Ag2CrO4
berwarna merah coklat.
2 AgNO3 + K2CrO4 ------------ Ag2CrO4 + 2 KNO3
2. Cara Volhard :
didasarkan pada pengendapan Ag- thiocyanat (AgCNS)
dalam lar. Asam.nitrat, menggunakan ion Fe 2+ ( ferro)
sebagai indikator.
Cara ini dapat digunakan pada penentuan ion Ag + dengan
pereaksi standar KCNS (secara langsung) atau untuk
penetapan ion Cl- /Br- secara tidak langsung.
Indikator : Ferri Amonium Sulfat jenuh dalam air
(lk.40%) tambahkan beberapa tetets HNO3 6 N.

3. Cara K. Fajans :
Menggunakan indicator absorpsi sehingga pada titik akhir
titrasi permukaan endapan akan berwarna. sebelum titik
akhir : Cl- dititrasi dengan Ag+.
AgCl endapan berada dalam bentuk : (AgCl Cl -) Na+/ K+
pada titik akhir ada kelebihan ion Ag +, yang menggantikan

kedudukan ion Cl sehingga : (AgCl) Ag+ NO3-/In-
(fluorecence)
Indikator yang banyak digunakan :
- Fluorescin : larutan 0,2 g sodium fluorescin dalam 100
ml. etanol atau 0,2 g sodium fluorescin dalam 100 ml air.
- Eosin : larutan 0,1 g eosin dalam 100 ml etanol 70 %
atau 0,1 g garamnaya dalam 100 ml air.

Pembuatan larutan baku :


1. larutan baku pembuatan AgNO3 0,1 N

Perak nitrat mempunyai kemurniaan yang tinggi (99,9 %),


dengan demikian dapat dibuat larutan baku primer, dengan
menimbang teliti.
Larutan harus dibuat baru dan tidak boleh kena cahaya karena
itu harus disimpan dalam botol coklat, bila perlu larutan
dibakukan dengan larutan baku NaCl (murni).

Prosedur : Timbang seksama 8,5 gram AgNO3 (yang telah


dikeringkan pada suhu 1200C selama 2 jam) diatas gelas arloji,
masukkan dalam labu ukur 500 ml, larutkan dengan air hingga
batas. Hitung normalitas larutan dimana BM AgNO3 169,87.

2. Pembakuan larutan AgNO3 0,1 N dengan NaCl


Jika penimbangan AgNO3 dilakukan dengan timbangan
tidak teliti maka pembakuan larutan harus mutlak dilakukan
dengan NaCl baku. NaCl mempunyai BM 58,44 larutan 0,1 N
dibuat dengan menimbang tepat 2,922 g NaCl murni dilarutkan
dalam air hingga 500 ml.

Prosedur: Timbang seksama 1,4-1,5 gram NaCl (yang telah


panas pada suhu 1200C selama 1 jam) masukan labu ukur 250
ml larutkan dengan air suling hingga batas kocok homogen.
pipet 25,0 ml larutan NaCl masukkan Erlenmeyer 250 ml
tambah 1 ml lar.K2CrO4 5 % titrasi dengan lar. AgNO3 0,1 N
sampai terbentuk endapan warna merah bata.
Lakukan titrasi blanko terhadap 25 ml air + indikator.
Hitung Normalitas lar. AgNO3 sebenarnya.
Catatan : Cara kerja diatas dapat dipakai pada penetapan
kadar Cl- dan Br- bila persiapan contoh digunakan asam, untuk
menetralkannya dapat ditambahkan NaHCO3, CaCO3, Borak
atau MgO.

3. Pembuatan larutan baku KCNS dan NH4CNS 0,1 N


Timbang saksama lk.8,5 gram Ammonium tiosianat
(NH4CNS) atau lk. 10,5 gram Kalium tiosianat (KCNS) larutkan
dalam labu ukur 1000 ml tambahkan air hingga batas.

Pembakuan : Larutan ini dibakukan dengan lar. AgNO3 0,1 N


(yang telah dibakukan terhadap NaCl).

Prosedur (metode volhard) :


Pipet 25,0 ml lar.AgNO3 0,1 N masukkan Erlenmeyer 250 ml
tambahkan 5 ml HNO3 6 N dan 1 ml ferri ammonium sulfat
(40%) titrasi dengan lar. KCNS/NH4CNS melalui buret hingga
lar. Berwarna pink.
Hitung normalitet lar. KCNS atau NH4CNS sebenarnya.
4. Penetapan kadar Cl- (metode volhard)

Sampel NH4Cl padat atau larutan.


Prosedur :
timbang seksama sampel yang mengandung lk. 125 mg
NH4Cl larutkan dalam 25 ml air tambahkan 5 ml HNO 3 6 N dan
50,0 ml lar. Baku AgNO3 0,1 N kocok agar endapan
menggumpal tambahkan 2-3 ml Nitrobenzen dan 1 ml indikator
Ferrialuin kocok hingga homogen.
titrasi kelebihan AgNO3 dengan lar. KCNS atau NH4CNS 0,1
N hingga berwarna merah. Tiap ml AgNO3 setara dengan 5,35
mg NH4Cl.

5.Penetapan kadar Br- (metode Volhard)

Prosedur : Timbang seksama 150-160 mg contoh, masukkan


dalam Erlenmeyer 250 ml larutkan dengan 25 ml air tambahkan
HNO3 6 N 5 ml dan 50,0 ml lar. Baku AgNO3 0,1 N kocok agar
terjadi penggumpalan. Tambahkan 1 ml indicator Ferri
ammonium sullfat 40 % titrasi dengan lar. Baku K/NH 4CNS
sampai larutan berwarna pink. Hitung kadar Br- dalalm contoh.

Catatan : disini tidak perlu dilakukan penyaringan atau


penambahan Nitrobenzen karena Ag Br kelarutannya lebih kecil
dari pada AgCNS. Cara ini juga dapat dipakai untuk menetapkan
kadar garam yodida (I-).

6. Penetapan Kadar ion Br- (Metode K. Fajans)

Prosedur : Timbang seksama contoh yang mengandung Br-


larutkan dalam 75 ml air dan tambahkan beberapa ml As. Asetat
6 N.Tambahkan 10 tetes lar. Eosin 1 % titrasi dengan lar. Baku
AgNO3 0,1 N sampai terbentuk warna pink pada permukaaan
endapan. Catat pemakaian lar. AgNO3,Hitung kadar Br- dalam
contoh.

Catatan : Cara ini dapat juga dipakai untuk menetapkan


kadar kadar I- (Iodida),tapi dengan indicator diiododimetil
fluorescein adalah lebih baik. Indikator ini dibuat dengan
melarutkan 0,1 g dalam 100 ml etanol (70 %). Perubahan warna
dari merah-jingga menjadi merah-biru pada permukaan endapan.

7. Penetapan Kadar Cyanide (CN-) dalam KCN

Prosedur : Timbang seksama 3,5 gram KCN dalam botol


timbang bertutup gelas larutkan dalam air hingga 250 ml dalam
labu ukur kocok hingga homogen.Pindahkan 25,0 ml larutan
menggunakan buret kedalam Erlenmeyer 250 ml tambahkan 75
ml air dan 2-3 tetes indicator lar. Diphenylcarbazide kemudian
titrasi dengan lar. Baku Ag NO 3 0,1 N sampai terbentuk warna
ungu konstan.

Catatan : Bila tidak tersedia indikator Diphenylcarbazide


cara lain untuk menentukan titik akhir titrasi adalah :
Tambahkan 75 ml air dan 5-6 ml ammonia 6 N dan 2 ml KI 10
% titrasi dengan lar. AgNO3 0,1 N sampai terbentuk warna
kuning dari Ag I (endapan). Lar. KCN tidak boleh dipipet oleh
karena sangat beracun.

Anda mungkin juga menyukai