Laporan Praktikum Analisis Sediaan Farmasi

TITRASI ASAM BASA

IDENTIFIKASI VERIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
ASAM MEFENAMAT DALAM SEDIAAN TABLET

Disusun oleh:
Praktikum ASF B - Kelompok B1
Fadhila Zahra 1406544766
Firda Zakiatun Nufus 1406640101
Ghina Fauziah 1406545005
Maizura Isfadhila 1406544910
Tesanika Ribka Joulin 1406639913
Yosia El Gibort 1406573904

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2017
 DAFTAR ISI

Halaman judul................................................................................................................... 1
Daftar isi ............................................................................................................................ 2
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................. 3
1.1 Latar Belakang ................................................................................................ 3
1.2 Tujuan .............................................................................................................. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................................... 5
2.1 Prinsip Kerja ................................................................................................... 5
2.2 Teori Asam Basa ............................................................................................. 5
2.3 Reaksi Titrasi Asam Basa............................................................................... 5
2.4 Jenis-Jenis Reaksi Titrasi Asam Basa ........................................................... 6
2.5 Titik Ekuivalen dan Titik Akhir Titrasi ....................................................... 7
BAB III METODE PERCOBAAN ................................................................................. 9
3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan................................................................... 9
3.2 Alat dan Bahan ................................................................................................ 9
3.3 Cara Kerja ....................................................................................................... 10
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN ............................................ 14
4.1 Hasil Pengamatan ........................................................................................... 14
4.2 Perhitungan Hasil Pengamatan ..................................................................... 18
4.3 Pembahasan ..................................................................................................... 22
BAB V PENUTUP ............................................................................................................ 28
5.1 Kesimpulan ...................................................................................................... 28
5.2 Saran ................................................................................................................ 28
DAFTAR ACUAN ............................................................................................................ 29
LAMPIRAN....................................................................................................................... 30
Lampiran 1. Tabel Hasil Pengamatan
Lampiran 2. Dokumentasi
Lampiran 3. MSDS

 BAB I
PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang
Asam mefenamat merupakan salah satu sediaan yang umumnya digunakan untuk
membantu meredakan rasa nyeri dan inflamasi. Bentuk sediaan asam mefenamat yang
beredar luas adalah bentuk tablet yang lebih stabil. Untuk mencapai suatu efek farmakologis
yang diharapkan, tentunya kandungan dan kadar yang tertera pada etiket harus terbukti benar
(mutu baik). Kandungan dan kadar sediaan yang sesuai akan membantu tercapainya
konsentrasi efektif minimum (minimum effective concentration) yang diperlukan untuk
mencapai efek farmakologis sediaan.
Oleh sebab itu, sebelum sediaan ini dipasarkan ke masyarakat, upaya penjaminan
mutu harus dilakukan terlebih dahulu dengan melakukan analisis sediaan farmasi. Analisis
sediaan farmasi secara umum terbagi menjadi analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis
kualitatif dilakukan untuk mengkonfirmasi identitas suatu zat aktif dalam sediaan. Analisis
kuantitatif dilakukan untuk mengkonfirmasi kadar zat aktif dalam sediaan yang dibuat telah
sesuai dengan persyaratan kadar yang telah ditetapkan. Menurut BP 2009, tablet asam
mefenamat memiliki syarat mengandung asam mefenamat tidak kurang dari 95% dan tidak
lebih dari 105% jumlah yang tertera pada etiket.
Berbagai metode analisis sediaan farmasi telah disusun oleh peneliti terdahulu untuk
mempermudah proses konfirmasi sediaan tablet asam mefenamat. Salah satu metode yang
dapat digunakan untuk analisis kualitatif sediaan tablet asam mefenamat adalah dengan
spektrofotometri IR. Analisis kuantitatif sediaan tablet asam mefenamat dapat dilakukan
dengan metode titrasi asam basa karena asam mefenamat merupakan suatu asam (Modul
Praktikum ASF, 2017).
Oleh sebab itu, tim praktikan mencoba melakukan analisis salah satu sampel sediaan
tablet asam mefenamat yang telah beredar luas di masyarakat untuk melihat kesesuaian
identitas dan kadar sediaan dengan klaim yang tertera pada etiket.

1.2.Tujuan
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar asam mefenamat dalam sampel
tablet dengan persyaratan yang ditentukan

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Prinsip Kerja
Tablet asam mefenamat diserbukkan dan dilarutkan dalam etanol yang telah
dinetralkan. Pemanasan dilakukan untuk meningkatkan kelarutan. Selanjutnya setelah
didinginkan, sampel dititrasi dengan larutan titer NaOH. Acuan yang digunakan dalam
proses analisis ini adalah BP 2009.
Asam mefenamat bertindak sebagai sampel yang bersifat asam (titrat). Larutan titer
yang digunakan adalah larutan standar NaOH yang bersifat sebagai basa. Oleh sebab itu,
hasil titik ekuivalen titrasi ini akan berada pada pH 7 sehingga indikator yang dapat
digunakan, salah satunya adalah indikator fenol merah.

2.2. Teori Asam-Basa

Teori Arrhenius :
Asam adalah senyawa yang dalam air menghasilkan ion H+, sedangkan basa adalah
senyawa yg menghasilkan ion OH-
Teori Bronsted- Lowry (teori proton) :
Asam adalah senyawa yang mampu melepas/mendonor proton (H+), dan basa adalah
senyawa yang mampu menerima / menarik proton.
Teori Lewis (teori elektron) :
Asam adalah penerima elektron, dan basa adalah pendonor/pemberi elektron.

2.3. Reaksi Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi antara asam dan
basa. Dalam titrasi ini berlaku hubungan jumlah ekuivalen asam sama dengan jumlah
ekuivalen basa. Reaksi yang terjadi pada titrasi asam basa ini adalah reaksi netralisasi. Reaksi
netralisasi ini terjadi antara ion hidrogen (sebagai asam) dengan ion hidroksida (sebagai
basa), yang kemudian membentuk air yang bersifat netral. Titrasi asam basa ini dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan asam / basa sampel yang tepat
ekuivalen secara kimia dengan jumlah / konsentrasi dari larutan standar basa / asam yang
digunakan.

 H+ + OH- H2O

2.4. Jenis-Jenis Reaksi Titrasi Asam Basa

Titrasi asam kuat basa kuat
Titrasi antara asam kuat dan basa kuat ini akan menghasilkan titik ekuivalen yang berada
di pH 7
Titrasi asam kuat basa lemah
Titrasi antara asam kuat dan basa lemah akan menghasilkan titik ekuivalen dengan pH di
daerah asam
Titrasi asam lemah basa kuat
Titrasi antara asam lemah dan basa kuat akan menghasilkan titik ekuivalen dengan pH di
daerah basa
Titrasi asam lemah basa lemah
Titrasi antara asam lemah dan basa lemah akan memiliki titik ekuivalen dengan loncatan
pH yang sangat sedikit. Oleh sebab itu, reaksi titrasi ini biasanya memerlukan metode
khusus (tidak dapat menggunakan titrasi asam basa).

2.5. Titik Ekuivalen dan Titik Akhir Titrasi
Dalam proses titrasi asam basa, dikenal 2 titik, yang disebut sebagai titik ekuivalen
dan titik akhir titrasi. Titik ekuivalen adalah titik dimana reaksi antara asam dan basa telah
tepat selesai (seluruh molekul asam telah tepat bereaksi dengan seluruh molekul basa). Titik
ekuivalen ini sering disebut sebagai titik akhir teoritis. Akan tetapi titik akhir teoritis ini tidak
dapat diamati secara langsung pada praktiknya. Titik yang dapat diamati dalam praktiknya
adalah titik akhir titrasi praktis, yang dapat terlihat karena adanya bantuan indikator. Titik
akhir titrasi praktis ditentukan dengan memilih indikator yang warnanya berubah pada pH
sekitar titik ekuivalen titrasi.

HIn H+ + In-
InOH OH- + In +

 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Waktu : Selasa, 19 September 2017
Tempat Pelaksanaan : Laboratorium Kimia Kualitatif Fakultas Farmasi UI

3.2 Alat dan Bahan

Alat:
1. Buret mikro 10,0 mL 6. Botol semprot
2. Erlenmeyer 100 mL 7. Spatel logam
3. Beaker glass 100 mL 8. Statif dan klem
4. Lumpang dan alu 9. Perkamen
5. Timbangan analitik

Bahan:
1. KHP yang telah
dikeringkan
2. Tablet asam mefenamat
3. Larutan NaOH 0,1 N
4. Indikator fenol merah
5. Indikator fenolftalein
6. Etanol 96%
7. Aquadest bebas CO2

3.3 Cara Kerja
Identifikasi
Lakukan ekstraksi serbuk tablet yang mengandung 100 mg asam mefenamat dengan 2 x 10
mL eter. Ekstrak dicuci dengan air. Ekstrak kemudian diuapkan pada penangas air hingga
kering. Residu dikeringkan pada suhu 105oC. Residu selanjutnya dilarutkan dalam etanol
absolut (seminimal mungkin), kemudian diuapkan dalam penangas air. Residu kemudian
diukur menggunakan Spektrofotometri IR. Spektrum yang terbentuk harus sesuai dengan
spectrum standar asam mefenamat (BP 2009).

Pembuatan Air Bebas CO2

1. Aquadest diisikan ke labu Erlenmeyer sebanyak 80% dari volume wadah yang
dipakai.
2. Masukkan batu didih secukupnya
3. Wadah ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya diberikan kapas basah secukupnya
4. Panaskan aquades hingga mendidih yang ditandai dengan bunyi berderik dari kaca
arloji. Biarkan mendidih selama kurang lebih 10 menit, kemudian biarkan menjadi
dingin.
5. Simpan dalam wadah yang tertutup rapat, hindarkan kontak dengan udara.

Pembuatan Indikator Fenolftalein (FI IV)

1. Timbang 1 gram Fenolftalein P, masukkan dalam labu ukur 100 mL
2. Larutkan dalam Etanol hingga batas (disesuaikan dengan kebutuhan)

Pembuatan Indikator Fenol Merah (FI IV)

1. Timbang 1 gram Fenol merah P, masukkan dalam labu ukur 100 mL
2. Larutkan dalam Etanol hingga batas (disesuaikan dengan kebutuhan)

Pembuatan Larutan Titer NaOH 0,1 N

1. Timbang 4,0 gram Natrium Hidroksida P, masukkan dalam labu ukur 100 mL
2. Larutkan dalam air bebas CO2 hingga batas (disesuaikan dengan kebutuhan)

10

 Pembuatan NaOH dengan KHP (BE = 204,22)
1. Keringkan KHP di dalam oven (120 C, 2 jam), dinginkan dan simpan di dalam
desikator
2. Timbang seksama 50-60 mg KHP yang telah dikeringkan
3. Masukkan ke dalam Erlenmeyer lalu dilarutkan dalam 20 mL aquadest bebas CO2,
kocok homogen.
4. Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kocok homogen lalu tutup dengan plastik
dan karet.
5. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berubah warna dari bening menjadi merah
muda.
6. Ulangi sebanyak tiga kali lalu hitung normalitas NaOH.

Titrasi Orientasi Baku Asam Mefenamat

1. Timbang seksama asam mefenamat 75 mg, lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100
mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
2. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
4. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat dalam sediaan.

Uji Akurasi dan Presisi

Larutan Baku Asam Salisilat
1. Timbang seksama 75 mg Asam salisilat baku, lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
2. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
4. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat

11

 Akurasi dan Presisi
Konsentrasi 80%
1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 80% dengan cara menimbang
460,8 asam mefenamat kemudian dicampurkan kedalam matriks pengisi 289,2 mg
2. Timbang seksama serbuk simulasi tablet 125 mg lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat dalam sediaan.
Konsentrasi 100%
1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 100% dengan cara menimbang
960 mg asam mefenamat kemudian dicampurkan kedalam matriks pengisi 290 mg
2. Timbang seksama serbuk simulasi tablet 125 mg lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak enam kali lalu hitung kadar asam mefenamat dalam
sediaan.
Konsentrasi 120%
1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 120% dengan cara menimbang
115,2 asam mefenamat kemudian dicampurkan kedalam matriks pengisi 58,8 mg
2. Timbang seksama serbuk simulasi tablet 125 mg lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setaradengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat dalam sediaan.

12

 Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Sediaan
1. Lakukan penetralan terhadap etanol dengan menambahkan NaOH pada etanol yang
sebelumnya sudah ditetesi 3 tetes indikator fenil merah. Penambahan NaOH
dilakukan hingga warna etanol berubah dari kuning menjadi merah muda.
2. Ambil 10 tablet asam mefenamat, timbang satu persatu kemudian tetapkan bobot rata-
ratanya lalu gerus hingga menjadi serbuk dengan menggunakan lumpang dan alu.
3. Timbang seksama serbuk tablet setara 96 mg, lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
4. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
5. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi merah muda. 1
mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
6. Ulangi prosedur sebanyak dua kali lalu hitung kadar asam mefenamat dalam sediaan.

13

 BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
1. Identifikasi Tablet Asam Mefenamat

Gambar: Perbandingan spektrum IR standar (merah) dan sampel

(hijau) Asam Mefenamat.

Pengamatan Hasil

Spektrum IR sesuai dengan spectrum baku asam Spektrum IR sampel tablet asam mefenamat
mefenamat. sesuai dengan spectrum baku asam mefenamat.

14

 Panjang Gelombang (cm-1) Gugus Fingsi

3320 =CH Aromatis

3150-2820 OH Karboksilat

1655 C=O Karboksilat

1575 N-H amida sekunder terikat

1455 dan 1320 CH3 Terikat

1185 C-N Amin

2. Pembakuan NaOH dengan KHP

No. Berat KHP (mg) NaOH

Volume (mL) Normalitas (N)

1. 51,1 0,00-2,70 0,0927

2. 52,5 0,00-2,80 0,0918

3. 50,4 0,00-2,60 0,0949

3. Titrasi Orientasi Baku Asam Mefenamat

No. Berat Baku Asam NaOH Kadar Baku
Mefenamat (mg) Normalitas (N) Volume (mL) Asam
Mefenamat (%)

1. 75,8 0,0949 0,00-3,20 96,66%

2. 75,1 0,00-3,24 98,75%

3. 75,7 0,00-3,22 97,37%

Kadar rata-rata = 97,59%

15

4. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat

No. Kadar Asam Berat Volume Kadar RSD KV Recovery

Mefenamat Sampel NaOH (%) (%) (%)
(mg) (mg) (mL)
1. 80% 124,8 0,00-3,30 60,526 0,490 0,817 98,51

128,3 0,00-3,35 59,767 97,27

124,8 0,00-3,25 59,609 97,01

Rata-rata kadar (%) = 59,967

2. 100% 126,6 0,00-3,78 68,344 1,628 2,385 88,98

126,7 0,00-3,80 68,652 89,39

124,1 0,00-3,60 66,401 86,45

124,1 0,00-3,70 68,246 88,86

125,6 0,00-3,75 68,342 88,98

126,7 0,00-3,85 69,555 90,56

Rata-rata kadar (%) = 68,257

3. 120% 124,3 0,00-3,65 67,215 2,497 3,837 101,53

126,7 0,00-3,45 62,328 94,15

125,5 0,00-3,60 65,660 99,18

Rata-rata kadar (%) = 65,067

5. Penimbangan Tablet
Keragaman bobot

16

 No. Bobot Tablet
(mg)

1. 641,3

2. 643,5

3. 641,8

4. 632,6

5. 654,3

6. 657,8

7. 656,1

8. 637,5

9. 642,6

10. 657,5

Rata-rata = 646,5

RSD = 9,124

KV = 1,411

6. Penetapan Kadar

No. Volume Asam Mefenamat

NaOH
Volume Kadar zat
(mL)
sediaan aktif (%)
(mL)
1. 0,00-3,80 20 90,606

2. 0,00-4,00 20 95,375

17

 3. 0,00-4,20 20 100,144

4.2.Perhitungan Hasil Pengamatan

1. Pembakuan NaOH dengan KHP
"#$$# %&'
Rumus Menghitung Normalitas : N =
()* +,-. / 01 2.3
45,5
1. N = = 0,0927
7,89 / 79:,77

47,4
2. N = = 0,0918
7,@9 / 79:,77

49,:
3. N = = 0,0949
7,C9 / 79:,77

2. Titrasi Orientasi Baku Asam Mefenamat

EFG H#I& JKJL#M N OPL#J %P$PJ#L##M (RS)
Rumus Menghitung Kadar : % Kadar = 100%
0UV,W X,YZ [,\] ^_W_`X,\] (`])
c,79 N 77,@d
1. % Kadar = 100% = 96,66%
84,@
c,7: N 77,@d
2. % Kadar = 100% = 98,75%
84,5
c,77 N 77,@d
3. % Kadar = 100% = 97,37%
84,8

3. Verifikasi Metode Penetapan Kadar

a. Konsentrasi 80%
Kadar Konsentrasi 80% (%)
Rumus Menghitung Kadar :
EFG H#I& JKJL#M N OPL#J %P$PJ#L##M (RS)
% Kadar = 100%
0UV,W X,YZ [,\] ^_W_`X,\] (`])
c,c9 N 77,@d
1. % Kadar = 100% = 60,526%
57:,@
c,c4 N 77,@d
2. % Kadar = 100% = 59,767%
57@,c
c,74 N 77,@d
3. % Kadar = 100% = 59,609%
57:,@

Recovery Konsentrasi 80% (%)

18

 Kadar simulasi Tablet Asam Mefenamat :
:C9,@ RS
100% = 61,44%
:C9,@ `] h7@d,7 `]
C9,47C
1. 100% = 98,51%
C5,::
4d,8C8
2. 100% = 97,27%
C5,::
4d,C9d
3. 100% = 97,01%
C5,::

RSD Konsentrasi 80%

(Nj/)k
RSD =
Mj5

(C9,47Cj4d,dC8)k h(4d,8C8j4d,dC8)k h (4d,C9dj4d,dC8)k

= = 0,490
cj5

KV Konsentrasi 80%
lm
KV (%) = x 100%
Nn
9,:d9
= x 100% = 0,817%
4d,dC8

b. Konsentrasi 100%
Kadar (%)
Rumus Menghitung Kadar :
EFG H#I& JKJL#M N OPL#J %P$PJ#L##M (RS)
% Kadar = 100%
0UV,W X,YZ [,\] ^_W_`X,\] (`])
c,8@ N 77,@d
1. % Kadar = 100% = 68,344%
57C,C
c,@9 N 77,@d
2. % Kadar = 100% = 68,652%
57C,8
c,C9 N 77,@d
3. % Kadar = 100% = 66,401%
57:,5
c,89 N 77,@d
4. % Kadar = 100% = 68,246%
57:,5
c,84 N 77,@d
5. % Kadar = 100% = 68,342%
574,C
c,@4 N 77,@d
6. % Kadar = 100% = 69,555%
57C,8

Recovery konsentrasi 100% (%)

Kadar simulasi Tablet Asam Mefenamat :

19

 dC9 RS
100% = 76,8%
dC9 `] h7d9 `]

C@,c::
1. 100% = 88,98%
8C,@
C@,C47
2. 100% = 89,39%
8C,@
CC,:95
3. 100% = 86,45%
8C,@
C@,7:C
4. 100% = 88,86%
8C,@
C@,c:7
5. 100% = 88,98%
8C,@
Cd,444
6. 100% = 90,56%
8C,@

RSD Konsentrasi 100%

(Nj/)k
RSD =
Mj5

(C@,c::jC@,748)k h(C@,C47jC@,748)k h (CC,:95jC@,748)k h (C@,7:CjC@,748)k h (C@,c:7jC@,748)k h (CC,:95jC@,748)k

= 1,628
cj5

KV Konsentrasi 100%
lm
KV (%) = x 100%
Nn
5,C7@
= x 100% = 2,385%
C@,748

c. Konsentrasi 120%

Kadar (%)
Rumus Menghitung Kadar :
EFG H#I& JKJL#M N OPL#J %P$PJ#L##M (RS)
% Kadar = 100%
0UV,W X,YZ [,\] ^_W_`X,\] (`])
c,C4 N 77,@d
1. % Kadar = 100% = 67,215%
57:,c
c,:4 N 77,@d
2. % Kadar = 100% = 62,328%
57C,8
c,C9 N 77,@d
3. % Kadar = 100% = 65,660%
574,4

Recovery (%)

20

 Kadar simulasi Tablet Asam Mefenamat :
554,7 RS
100% = 66,20%
554,7 `] h4@,@ `]
C8,754
1. 100% = 101,53%
CC,79
C7,c7@
2. 100% = 94,15%
CC,79
C4,CC9
3. 100% = 99,18%
CC,79

RSD Konsentrasi 120%

(Nj/)k
RSD =
Mj5

(C8,754jC4,9C8)k h(C7,c7@jC4,9C8)k h (C4,CC9jC4,9C8)k

= = 2,497
cj5

KV Konsentrasi 120%
lm
KV (%) = x 100%
Nn
7,:d8
= x 100% = 3,837%
C4,9C8

4. Penetapan kadar
EFG H#I& JKJL#M N OPL#J %P$PJ#L##M (RS)
100%
0UV,W X,YZ [,\] ^_W_`X,\] (`])
c,@9 N 77,@d
1. % Kadar = 100% = 90,606%
dC
:,99 N 77,@d
2. % Kadar = 100% = 95,375%
dC
:,79 N 77,@d
3. % Kadar = 100% = 100,144%
dC

21

4.3 Pembahasan

a. Identifikasi
Pada praktikum kali ini, identifikasi asam mefenamat dalam sediaan tablet
dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer IR. Dalam menguji sediaan tablet
dilakukan beberapa preparasi sampel. Hal pertama yang dilakukan adalah
mengekstraksi serbuk tablet mefenamat yang setara dengan 100 mg asam mefenamat
menggunakan eter sebanyak 2 x 10mL. Ekstrak yang didapat kemudian dicuci
menggunakan air dengan alat ekstraksi cair-cair (corong pisah). Lalu ekstrak yang
telah dicuci diuapkan menggunakan waterbath pada suhu 120C. Setelah kering,
residu berupa kristal yang didapat dilarutkan menggunakan etanol absolut lebih
kurang 3 tetes. Kemudian diuapkan kembali hingga kering dan menunjukkan
perubahan warna menjadi kekuningan. Residu kristal tersebut dapat langsung diukur
menggunakan IR dengan pengisi KBr yang telah dikeringkan di desikator. Setelah
spektrum sampel didapat, dilakukan juga pengukuran spektrum pada standar asam
mefenamat sebagai pembanding.
Dilihat dari hasil spektrum yang didapat, dapat dikatakan bahwa sediaan tablet
yang diuji mengandung asam mefenamat. Hal ini disebabkan karena spektrum yang
dihasilkan sesuai dengan spektrum standar asam mefenamat. Berdasarkan hasil
spectrum standard an sampel tablet asam mefenamat didapatkan principal peak berada
pada bilangan 3320 (=CH Aromatis), 3150-2820 (-OH Karboksilat), 1655 (C=O
Karboksilat), 1575 (NH Amida sekunder terikat), 1455 dan 1320 (CH3 terikat), dan
1185 (C-N Amin) . Hasil tersebut menunjukkan bahwa terdapat kesesuaian spektrum
antara sampel dan standar asam mefenamat.
b. Pembakuan NaOH dengan KHP
Sebelum melakukan titrasi orientasi, uji akurasi dan presisi, serta penetapan
kadar, dilakukan pembakuan terhadap NaOH menggunakan KHP. Hal ini bertujuan
untuk mengetahui Normalitas sebenarnya dari NaOH yang dibuat agar hasil penetapan
kadar yang diperoleh secara tepat. Pertama, dilakukan penimbangan 50-60 mg KHP
yang sudah dikeringkan dengan oven (120C selama 2 jam) sebanyak 3 kali.
Kemudian masing-masing dilarutkan pada aquadest bebas CO2, dan ditambahkan
indikator fenolftalein. Lakukan titrasi sampai warna berubah dari bening hingga
menjadi merah muda.

22
 Berdasarkan hasil titrasi terhadap KHP dengan perbedaan massa yang tidak
terlalu signifikan, yaitu 51,1 mg, 52,5 mg, dan 50,4 mg dan diperoleh titik akhir titrasi
dengan volume yang tidak terlalu berbeda, yaitu secara berturt-turut 2,70 ml, 2,80 m,
dan 2,60 ml. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari warna
bening menjadi warna merah muda. Setelah dihitung masing-masing normalitasnya
diperoleh normalitas 0,0927 N; 0,0918 N; dan 0,0949 N. Normalitas yang praktikan
gunakan untuk peneapan kadar adalah 0,0949 N karena nilai tersebut paling
mendekati nilai normalitas yang seharusnya, yaitu 0,1 N.
c. Orientasi Baku
Setelah dilakukan pembakuan NaOH, praktikkan melakukan titrasi orientasi
baku asam mefenamat yang bertujuan sebagai acuan volume yang dibutuhkan untuk
titrasi pada uji presisi, akurasi, dan penetapan kadar tablet asam mefenamat. Titrasi ini
juga dilakukan untuk memastikan bahwa baku asam mefenamat memiliki kadar yang
sesuai dengan monografi. Pertama, dilakukan penimbangan sejumlah baku asam
mefenamat yang kemudian dilarutkan pada etanol yang telah dinetralkan
menggunakan NaOH 0,1 N. Selanjutnya, ditambahkan tiga tetes indikator fenol
merah, dan titrasi hingga mengalami perubahan warna dari kuning jernih menjadi
berwarna merah muda.
Berdasarkan prosedur titrasi asam basa, didapatkan variasi kadar sebagai
berikut:
Titrasi ke- Kadar (%)
I 96,66
II 98,75
III 97,37
Rata-Rata 97,59
Sesuai dengan yang tertera pada BP, hasil kadar yang didapat harus berada di rentang
95-105%. Oleh karena itu, dapat dikatakan bahwa hasil kadar baku asam mefenamat
memenuhi persyaratan.
d. Verifikasi Metode
Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan dalam
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Metode yang
digunakan dalam praktikum kali ini adalah metode simulasi yaitu sejumlah analit
23
bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi
(plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar
analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata
jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai
keterulangan atau ketertiruan. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan
simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2%. Pada Praktikum ini, praktikkan
melakukan uji akurasi dan presisi pada konsentrasi 80%, 100%, dan 120%. Berikut
pembahasan pada pengujian akurasi dan presisi:
Konsentrasi 80%
Proses pengujian simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 80% dilakukan
dengan cara menimbang 460,8 mg asam mefenamat kemudian dicampurkan ke
dalam matriks pengisi 289,2 mg. Setelah dicampur secara homogen, ditimbang
kembali secara seksama campuran tersebut sebanyak 125 mg yang kemudian
dilarutkan kedalam etanol yang telah dinetralkan hingga serbuk larut sempurna.
Setelah itu ditambahkanindikator fenol merah dan dititrasi sebanyak 3 kali hingga
terjadi perubahan warna dari kuning jernih menjadi merah muda.
Hasil kadar yang diperoleh berdasarkan titrasi sebanyak tiga kali yaitu
60,526%, 59,767%, dan 59,609%. Setelah mendapatkan kadar dari ketiga hasil
titrasi, maka dilakukan perhitungan %UPK, standar deviasi, dan %KV. Persentase
perolehan kembali (%UPK) yang diperoleh masing-masing kadar secara berurutan
antara lain 98,51%, 97,27%, dan 97,01% dan bila dirata ratakan menjadi 97,60%.
Berdasarkan monografi, persyaratan yang diterima untuk uji akurasi adalah 98-
102%, sehingga pada uji akurasi dengan konsentrasi 80% ini tidak memenuhi
syarat akurasi. Sementara itu, nilai Standar Deviasi yang diperoleh 0,490 dan
%KV yang diperoleh adalah 0,817%. Berdasarkan perhitungan %KV, parameter
presisi untuk konsentrasi 80% memenuhi syarat, dimana syarat yang harus
dipenuhi yaitu %KV 2%.

24
 Konsentrasi 100%
Pada praktikum kali ini, tablet mefenamat 100% dicampurkan kedalam
matriks 290 mg. lalu, serbuk simulasi ditimbang 125 mg dan dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan etanol yang telah dinetralkan.
Kemudian larutan tersebut diteteskan indikator fenol merah,. Kemudian dilakukan
titrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N hingga mencapai titik ekivalen yang
ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda. Untuk memenuhi nilai
akurasi dan presisi prosedur dilakukan sebanyak enam kali. Kadar yang dihasilkan
yaitu 68,344 %, 68,652 %, 66,401 %, 68,246%, 68,342 %, dan 69,555 %. .
Persentase perolehan kembali (%UPK) yang diperoleh masing-masing kadar secara
berurutan antara lain 88,98, 89,39%, 86,45%, 88,86%, 88,98%, dan 90,56% dan
bila dirata ratakan menjadi 88,87%. Berdasarkan monografi, persyaratan yang
diterima untuk uji akurasi adalah 98-102%, sehingga pada uji akurasi dengan
konsentrasi 100% ini tidak memenuhi syarat akurasi. Pada praktikum kali ini, nilai
standar deviasi yang diperoleh 1,628 dan nilai KV yang didapatkan mencapai
2,385% yang berarti tablet asam mefenamat yang uji tidak memenuhi kriteria
presisi.
Konsentrasi 120%
Pada pengujian simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 120%, praktikan
melakukan perhitungan zat aktif dan matriks yang dibutuhkan yaitu 115,2 mg
asam mefenamat yang dicampurkan dengan matriks pengisi sebanyak 58,8 mg.
Kemudian praktikan menimbang serbuk simulasi sebanyak tiga kali dengan
masing-masing berat yang ditimbang adalah 125 mg. Dari masing-masing serbuk
simulasi yang sudah ditimbang tersebut dilarutkan dalam etanol yang sudah
dinetralkan, kemudian diteteskan indikator fenol merah dan dititrasi dengan NaOH
0,1 N hingga larutan berwarna merah muda.
Hasil kadar yang diperoleh berdasarkan titrasi sebanyak tiga kali yaitu
67,215%, 62,328%, dan 65,660%. Setelah mendapatkan kadar dari ketiga hasil
titrasi, maka dilakukan perhitungan %UPK, standar deviasi, dan %KV. Persentase
perolehan kembali (%UPK) yang diperoleh masing-masing kadar secara berurutan
antara lain 101,53%, 94,15%, dan 99,18% dan bila dirata ratakan menjadi 98,29%.
Berdasarkan monografi, persyaratan yang diterima untuk uji akurasi adalah 98-
102%, sehingga pada uji akurasi dengan konsentrasi 120% ini memenuhi syarat
25
 akurasi. Sementara itu, nilai standar deviasi yang diperoleh 2,497 dengan %KV
yang diperoleh adalah 3,837%. Berdasarkan perhitungan %KV, parameter presisi
untuk konsentrasi 120% tidak memenuhi syarat, dimana syarat yang harus dipenuhi
yaitu %KV 2%.
Pada percobaan ini, terdapat beberapa hasil akurasi dan presisi dari tablet asam
mefenamat yang tidak memenuhi syarat. Hal ini disebabkan berbagai faktor antara
lain yaitu kesalahan dan keurangnya ketelitian pada proses penimbangan yang
mempengaruhi hasil, adanya kemungkinan menempelnya massa serbuk pada
perkamen yang menyebabkan berkurangnya massa serbuk yang terlarut pada saat
analisis, kesalahaan pembacaan volume titrasi, sampel yang tidak tervalidasi, serta
kesalahan pada proses pelarutan sampel.
e. Penetapan Kadar
Penetapan kadar asam mefenamat dilakukan menggunakan metode titrasi asam
basa sesuai metode kompendial yang telah dilakukan verifikasi sebelumnya. Titran
yang digunakan yaitu NaOH 0,1 N dengan indikator fenol merah. Titik akhir titrasi
ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning jernih menjadi merah muda.
Kadar asam mefenamat yang tertimbang yang akan digunakan untuk penetapan
kadar disesuaikan dengan hasil pengukuran bobot tablet rata-rata dengan kadar pada
masing-masing tablet. Dari 10 tablet yang terukur diperoleh bobot tablet rata-rata
sebesar 646,5 mg dengan kadar yang tercantum pada etiket mengandung asam
mefenamat 500 mg. Dari hasil pengukuran bobot tablet tersebut diperoleh nilai
standar deviasi sebesar 9,124% sehingga diperoleh koefisien variasi sebesar 1,411%.
Hal ini tidak memenuhi persyaratan kompendial bahwa nilai standar deviasi pada
metode pertama untuk 10 tablet harus 6%. Maka dapat disimpulkan bahwa sampel
tablet tidak memenuhi persyaratan keragaman bobot yang sekaligus mewakili
keseragaman kandungan. Hal ini dapat disebabkan Karena ketidakakuratan pada saat
proses penimbangan tablet.
Selanjutnya, sebanyak 10 tablet yang telah diukur keseragaman bobotnya
diserbukkan menggunakan lumpang alu, lalu ditimbang setara dengan 124 mg asam
mefenamat dalam tablet. Serbuk yang telah ditimbang dilarutkan dalam pelarut etanol
dan ditambahkan fenol merah sebagai indikator untuk titik akhir titrasi. Dari hasil
titrasi diperoleh titik akhir pada 0,00-3,80 ml pada titrasi satu dan titik akhir pada
0,00-4,00 ml pada dua serta 0,00 4,20 ml pada titrasi ketiga. Maka dapat dihitung

26
bahwa kadar asam mefenamat dalam sediaan tablet diperoleh berturut -turut yaitu
90,606%, 95,375%, dan 100,144% dengan rata-rata ,95,375%.
Menurut persyaratan yang dirujuk, kandungan asam mefenamat dalam tablet
tidak kurang dari 95% dan tidak lebih 105%. Dari 3 percobaan titrasi, didapatkan
rata-rata kadar 95,375% yang menunjukkan bahwa kadar sampel tablet asam
mefenamat memenuhi persyaratan kompendial.

27
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang diperoleh terhadap sampel sediaan Asam

Mefenamat, didapatkan bahwa sampel tersebut adalah benar Asam Mefenamat.
Sehingga hasil uji identifikasi memenuhi syarat yang ditetapkan kompendial.
Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan KHP dan diperoleh normalitas
0,0949 N, yang selanjutnya digunakan untuk penetapan kadar. Didapatkan hasil
penetapan kadar Asam Mefenamat dalam sediaan ini juga memenuhi syarat
kompendial (95-105% dari label etiket), yaitu mengandung kadar rata-rata 95,375%
dari label yang tertera.

Identifikasi : (tidak memenuhi / memenuhi syarat)

Kadar : (tidak memenuhi / memenuhi syarat)

5.2. Saran

Tim penulis tentunya menyadari bahwa tulisan ini masih memiliki

kekurangan. Oleh sebab itu, tim penulis sangat mengharapkan adanya saran dan
masukan dari para pembaca untuk perbaikan tulisan ini di kemudian hari.

28
 DAFTAR ACUAN

Ball D, Goode S, Reger D. Chemistry: Principles and Practice. 3rd ed. Cengage
Learning; 2009.
British Pharmacopoeia (BP), 2009. The Department of Health, Great Britain, London
(CD).
Farmakope Indonesia Edisi V (FI V), 2012. Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Harmita (2014). Analisis Fisikokimia. Jakarta : EGC
Vogel, A., & Jeffery, G. (1991). Vogel's textbook of quantitative chemical analysis (5th
ed.). Harlow: Longman Scientific & Technical.

29
 LAMPIRAN

Lampiran 1. Tabel Hasil Pengamatan

30
31
Lampiran 2. Dokumentasi
Identifikasi

Residu untuk identifikasi

Pembakuan NaOH dengan KHP

50 mg KHP + 20 ml Aquadest bebas CO2 + 3 tetes Fenoftalein sebelum dititrasi

dengan NaOH

32
 Hasil Pembakuan Setelah dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Titrasi Orientasi Baku Asam Mefenamat

+75 mg asam mefenamat +etanol yang sudah dinetralkan + fenol merah

33
 Hasil Orientasi Baku Asam Mefenamat setelah dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Akurasi dan Presisi Konsentrasi 80%

Serbuk Simulasi yang telah larut ditambahkan fenol merah

(sebelum dititrasi)

34
 Hasil Titrasi Serbuk Asam Mefenamat Konsentrasi 80% dengan NaOH 0,1 N

Akurasi dan Presisi Konsentrasi 100%

Hasil Titrasi Serbuk Asam Mefenamat Konsentrasi 100% dengan NaOH 0,1 N

35
 Akurasi dan Presisi Konsentrasi 120%

Hasil Titrasi Serbuk Asam Mefenamat Konsentrasi 120% dengan NaOH 0,1 N

Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Sediaan

Tablet asam mefenamat yang telah digerus Serbuk yang dilarutkan dalam
etanol netral

36
Hasil Titrasi Titrasi Penetapan Kadar Asam Mefenamat dengan NaOH 0,1 N

37