LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Topik Percobaan : Permunian asam benzoat dengan metode rekristalisasi.

Disusun Oleh :
Kelompok 2 (Dua)

Nama Anggota Kelompok : 1. Renky Adi Saputra (ACC 117 042)

2. Rini Santiya (ACC 117 005)
3. Risna (ACC 117 039)
4. Safitri (ACC 117 010)
5. Shalawati (ACC 117 038)
6. Siska Ayu Lestari (ACC 117 043)
Praktikum ke : 2 (Dua)
Hari/Tanggal Praktikum : Kamis , 3 Oktober 2019
Dosen Pembimbing : 1. Prof. Dr. I Nyoman Sudyana, M.Sc
2. Wahyu Nugroho, S.Si, M.Si
3. Syarpin, S.Pd, M.Si
4. Heriani, S.Pd, M.Si
Asisten Pembimbing : Endah Setya Ningrum, S.Pd

LABORATORIUM PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
FKIP UNIVERSITAS PALANGKARAYA
TAHUN 2019
I. TOPIK PERCOBAAN

Permunian asam benzoat dengan metode rekristalisasi.

II. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mengatahui cara pemurnian asam benzoat dengan metode

rekristalisasi.

III. DASAR TEORI

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari

campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan

kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai

atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam

proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar

antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat

pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam kasus

pemurnian garam NaCl dengan teknik kristalisasi adalah perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur

atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain,

kemudian larutan zat yang diinginkan di kristalkan dengan cara

menjenuhkannya ( mencapai kondisi supersatursi atau larutan lewat jenuh)

secara toritis ada 4 metode untuk menciptakan supersaturasi dengan

mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah

komposisi solven.

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu

pengotor pada permukaan kristal dan pengotor yang ada dilam kristal.

Pengotor yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang

terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari

larutan induknya (retention liquid) pengotor pada permukaan kristal ini

hanya dapat dipisahkan dengan cara pencucian. Cairan yang digunakan

untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi

tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu cairan yang memenuhi sifat

diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapat

juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut.

Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan

dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang

ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan

melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah

satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan

yang lain adalah bahwa pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika

terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal

Metode terbaik untuk permurnian senyawa organik adalah metode

rekristalisasi. Secara singkat, cara kerja metode ini yaitu cara melarutkan zat

untuk dimurnikan dalam pelarut yang cocok dalam suhu titik didih,

penyaringan larutan panas untuk menghilangkan debu atau kotoran dalam

partikel, kertas, maupun material lain yang tak dapat larut, kemudian
membiarkan larutan panas mendingin dan kristalisasi dapat terjadi. Dalam

kasus yang ideal, semua zat organik yang dimurnikan akan terpisah dalam

bentuk kristal dan kotoran yang larut akan tertinggal bersama dengan

larutan induk (mother liquor) adapun jenis bahwa sebuah pelarut yang baik

untuk satu tujuan dimana senyawa segera larut pada suhu titik didih, tetapi

hanya sedikit larut dalam keadaan dingin.

Tambahan untuk kedua jenis kotoran di atas, zat tersebut sering

memberi warna pengaruh terhadap larutan, dan kadang ikut tersaring

bersama kristal hasil pemurnian. Cara yang mudah untuk menghilangkan

material yang demikian adalah sangat sederhana, yaitu sebelum penyaringan

larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut, di tambahkan

karbon (charcoal) atau arang memiliki daya serap yang besar, dan sebagian

besar bahan pewarna dapat dihilangkan, bersama arang yang tidak larut.

Keunggulan proses pemurnian zat padat di antaranya adalah

pembentukan molekul dalam bentuk kristal merupakan proses yang jauh

lebih mudah dari pada memaksa molekul untuk berubah dari fasa cair ke

fasa gas dalam proses pemanasan, semebtara itu, adalah mustahil untuk

terpisah oleh distilasi dua cairan yang memiliki titik didih yang sama.

Sering di temukan bahwa senyawa terbentuk padatan dapat di pisah dengan

menggunakan teknik kristalisasi memiliki kelarutan yang sama atau bahkan

salah satu kompunennya kurang larut. Penjelasan fakta yang luar biasa ini

dapat di temukan pada gejala jenuh. Telah diketahui bahwa larutan yang

panas, jika bersih dan tak terganggu kotoran, dapat dingin beberapa derajat

lebih rendah dari suhu dimana larutan menjadi jenuh tanpa pemisahan
kristal. Untuk mengetahui apakah larutan tersebut jenuh dapat dilakukan

menggosok larutan tersebut ke dinding gelas dengan batang pengaduk,

kristal biasanya dimulai sekali.

Hal penting dalam mengkristalisasi adalah pemilihan pelarut yang

baik. Cara memilih pelarut yang baik untuk proses rekristalisasi suatu

senyawa adalah melakukan tes kelarutan sederhana dengan beberapa pelarut

yang umum. Jika zat larut dengan mudah pada suhu dingin, maka jelas

pelarut tersebut tidak cocok, tetapi hal tersebut bisa berguna untuk

pengamatan selanjutnya. Sebelum di buang, jika pelarut kedua di tambahkan

dan membentuk sebuah pasangan yang cocok, akan menyebabkan padatan

mengendap. Jika senyawa gagal larut dalam pelarut dingin, dipanaskan

hingga mendidih. Jika telah larut, larutan harus didinginkan, dengan

pemanasan dan membiarkan larutan menjadi dingin secara perlahan dapat

dilihat apabila membentuk kristal maka pelarut tersebut cocok.

Pada praktikum ini juga dilakukan metode sublimasi, yaitu perubahan

wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu. Pada tekanan

normal, kebanyakan benda dan zat memiliki tiga bentuk yang berbeda pada

suhu yang berbeda pada suhu yang berbeda-beda. Pada kasus ini, transisi

dan wujud padat ke gas pembuatan wujud antara, namun untuk beberapa

antara, wujudnya bisa langsung berubah ke gas tampa harus mencair

terlebih dahulu. Ini bisa terjadi apabila tekanan udara pada zat tersebut

terlalu rendah untuk mencegah moleku-molekul ini melepaskan diri dari

wujud padat. Sublimasi juga dapat diartikan sebagai metode pemisahan

 campuran yang didasarkan pada campuran zat yang memiliki suatu zat yang

dapat menyublim, sedangkan zat lainnya tidak dapat menyublim.

Pada penentuan titik leleh suatu zat, cara yang paling banyak dapat di terima

adalah menggunakan tabung kapiler yang salah satu ujungnya di sigel.

Serbuk kristal yang telah di haluskan lalu dimasukkan kedalam tabung

kapiler dengan cara menekannya, tetapi metode ini sulit untuk dilakukan

apabila terdapat sempel dalam jumlah yang besar, sehingga waktu yang di

butuhkan untuk meleleh lebih banyak dan dapat mengurangi keakuratan.

Oleh karna itu, sampel yang digunakan haruslah sedikit, sekitar 1-2 mm

dalam tabung kapiler. Perlu di ketahui bahwa titik leleh terendah adalah

ketika zat tersebut menetes pertama kali, dan titik leleh tertinggi adalah

ketika zat tersebut telah habis meleleh.

IV. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

No. Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Gelas Kimia 100 ml 1
2 Corong gelas - 1
3 Spatula - 1
4 Gelas arloji - 1
5 Pengaduk gelas - 1
6 Botol semprot - -
7 Timbangan analitik - 1
8 Hot plate - 1
 9 Oven - 1
10 Kertas Saring - 2

b. Bahan

No. Nama bahan Satuan Jumlah

1 Asam benzoat Gram 1, 5 gram
2 Air Panas Ml 50 mL

V. PROSEDUR KERJA

1. Ditimbang asam benzoat tercemar sebanyak 1,5 gram.

2. Dimasukkan asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml.

3. Dilarutkan asam benzoat tercemar dengan 50 ml air panas.

4. Disaring larutan dalam keadaan panas dengan kertas saring.

5. Dinginkan filtrat yang diperoleh dengan es batu hingga membentuk

kristal.

6. Disaring kristal yang terbentuk.

7. Dilakukan pendinginan sebanyak 2 kali.

8. Dikeringkan kristal dalam oven pada temperatur 80 ᵒC selama 1 jam.

9. Ditimbang kristal yang terbentuk dan ditentukan berat rendemennya (%).

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

No Langkah Percobaan Hasil Pengamatan

1. Ditimbang asam benzoat tercemar m asam benzoat = 1,5 gram
2. Ditimbang kertas saring I m kertas saring I = 0,32 gram
3. Diambil air panas V air panas = 50 ml
4. Dilarutkan asam benzoat ke dalam
gelas kimia, lalu ditambahkan air
panas sebanyak 50 ml.
5. Dilarutkan asam benzoat sambil
dipanaskan dengan hot plate sampai
larutan homogen.
6. Disaring larutan dengan kertas Didapatkan filtrat yang diduga asam
saring 1ke dalam erlenmeyer. benzoat murni
7. .erlenmeyer yang berisi filtrat Kristal berwarna putih
didinginkan dengan es batu sampai
terbentuk kristal
8. Ditimbang kertas saring II m kertas saring II = 0,45 gram
9. Kristal disaring dengan kertas saring
lalu dimasukkan ke dalam gelas
kimia.
10. Kristal yang tersisa atau terdapat di Kristal murni asam benzoat
dalam kertas saring dipanaskan berwarna putih
kembali dengan hot plate.
11. Ditimbang kristal pada kertas saring m kertas saring + kristal asam
yang telah kering dengan timbangan benzoat = 1,75 grm
Ohaus.
m kristal= m kristal + kertas saring
II – m kertas saring II
= 1,75 gram – 0,45 gram
= 1,30 gram
VII. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

a. Perhitungan

Diketahui : m asam benzoate = 1,5 gram

m kertas saring I = 0,32 gram

V air panas = 50 mL

m kertas saring II = 0,45 gram

m kertas saring + kristal = 1,75 gram

m kristal = 1,30 gram

Ditanya : Rendemennya : ….. ?

Penyelesaian :

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡

Rendemen = 𝑥 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡
1,30 gram
Rendemen = x 100%
1,5 gram

Rendemen = 86,67 %

b. Pembahasan

Terdapat beberapa cara dalam proses pemurnian zat yaitu antara

lain : kristalisasi, destilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstaksi,

kromatografi dan penukaran ion. Namun, pada percobaan ini proses

pemurnin dilakukan dengan metode rekristalisasi

Prinsip rekristalisasi adalah seberapa banyak zat pelarut yang

dihilangkan oleh pelarut dengn temperatur yang meningkat. Pada

rekristalisasi, larutan diperoleh dari melarutkan zat terlarut pada

temperatur yang mendekati temperatur titik didihnya. Pada temperatur

tinggi, zat terlarut akan memiliki kelarutan yang besar dalam pelarut,

sehingga diperlukan pelarut panas pada temperatur kamar.

Pembentukan kristal terjadi pada saat dingin.

Pada percobaan pemurnian dengan metode rekristalisasi kali ini zat

yang digunakan adalah padatan asam benzoat. sebanyak 1,5 gram asam

benzoate dilarutkan menggunakan 50 ml air panas dengan terus

mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih yang

bertujuan agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas

dan menajadi koloid dalam larutan sehingga terkumpul dan tersaring.

Setelah larutan homogen disaring larutan menggunakan kertas saring ke

dalam erlenmeyer. Filtrat yang terdapat dalam erlenmmeyer

didinginkan beberapa saat mengunakan es bat, karena asam benzoat

lebih cepat mengkristal dalam keadaan dingin. kristal asam benzoat

yang terbentuk adalah kristal berwarna putih, kristal ini kemudian

disaring menggunakan kertas saring. Sebelum itu kertas saring di

timbang terlebih dahulu sehingga diperoleh berat kertas saring adalah

0,45 gram. kristal asam benzoat yang sudah disaring dipanaskan

mengunkan hot plate hingga kristal asam benzoat yang terbentuk

menjadi lebih halus dan kering. Kemudian kristal terebut di timbang

menggunakan menggunakan timbangan ohaus, diperoleh beratnya

sebesar 1,73 gram. Berat kristal murni yaitu berat kristal + kertas saring

dikurangi berat kertas saring diperoleh berat kristal murninya adalah

1,30 gram. Rendemen yang didapatkan dari asam benzoat adalah

 86,67%. Hal ini berarti massa kristal asam benzoat yang didapat lebih

kecil dibandingkan dengan massa asam benzoate tercemarnya.

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi rekristalisasi antara lain:

Temperatur, semakin tinggi temperatur semakin tinggi pula kristal

yang terbentuk. Ukuran kristal, pada umumnya kristal berukuran kecil

lebih cepat pertumbuhannya daripada kristal dengan ukuran besar.

Karena pertumbuhan partikel sangat dipengaruhi oleh difusi maka

pertumbuhan partikel yang semakin besar mengakibatkan kecepatan

pertumbuhannya melambat. Supersaturasi, suatu keadaan dimana

larutan mengandung konsentrasi padatan zat terlarut lebih tinggi dari

pada konsentrasi kesetimbangan (jenuh). Kristalisasi hanya dapat

terjadi jika kondisi supersaturasi dapat tercapai. Banyaknya pengotor,

semakin tinggi kadar dari pengotor mengakibatkan kristal yang didapat

tidak murni.

VIII. KESIMPULAN
Didapatkannya asam benzoate murni seberat 1,30 gram dengan
rendeman 86,67%.
IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, 10 10). Asam benzoat. Diambil kembali dari Wikipedia :

https://id.m.wikipedia.org/wiki/Asam_benzoat

Anonim. (2015, 10 10). Karbon Aktif. Diambil kembali dari wikipedia:

https://id.m.wikipedia.org/wiki/Karbon_aktif

Federsen, S. F., & Myers , A. M (2011). Understanding The Principals of

Organic Chemestry: A Laboratory Course. USA: Brooks/Cole, Cengange

Learning.

Fieser. L S (1941). Exspriments in Organic Chemestry 2nd edition. ISA: DC

Heath and Company.

Kapur barus (2015. 10 10). Diambil kembali daar wikipedia:

http://id.m.wikipedia.org/wiki/Kapur_barus

Anonim. (2015, Oktober 9). Sublimation (Phase transition). Diambil

kembali dari Wikipedia:

http://en.wikipedia.prg/wiki/Sublimation_(Phase_transition)
X. LAMPIRAN
Dokumentasi saat praktikum dilakukan, mulai dari menimbang asam
benzoat tercemar sampai menimbang berat asam benzoat murni

Penimbangan asam benzoate Pelarutan asam benzoat tercemar dengan air panas
tercemar

Penyaringan filtrat asam benzoat

Proses pendinginan agar Proses pengeringan Kristal Penimbangan asasm benzoat

mendapatkan Kristal asam yang sudah didapat murni
benzoate murni

Sumber : Dokumentasi pribadi

 Foto beberapa alat dan bahan yang digunakan

Erlenmeyer Kertas saring

Corong gelas Penangas asir

Neraca Spatula besi Asam benzoat tercemar

Sumber : Dokumentasi sendiri