Penuntun Praktikum Pemisahan Kimia
Penuntun Praktikum Pemisahan Kimia
Penuntun Praktikum Pemisahan Kimia
PEMISAHAN KIMIA
DI SUSUN OLEH :
JUDUL PERCOBAAN
I. TEKNIK DESTILASI
DAFTAR KEPUSTAKAAN
KARTU KONTROL
PERCOBAAN I
TEKNIK DESTILASI
Tujuan percobaan:
1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk
proses penyulingan atau destilasi.
2. Mampu memahami prinsip kerja alat destilasi sederhana.
Dasar Teori :
Destilasi merupakan metode pemisahan dan pemurnian dari cairan yang mudah
menguap Prosesnya meliputi penguapan cairan tersebut dengan cara memanaskan,
dilanjutkan dengan kondensasi uapnya menjadi cairan, disebut dengan destilat.
Terdapat berbagai macam cara destilasi, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksi,
destilasi tekanan rendah, destilasi uap air. Dalam prakteknya pemilihan prosedur
destilasi tergantung pada sifat cairan yang akan dimurnikan dan sifat pengotor yang
ada di dalamnya.
Prosedur:
Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah salah satu jenis penyulingan
sederhana dengan prosedur perlakuan seperti berikut:
1. Rangkai alat destilasi
2. Isi batu didih pada labu destilasi
3. Masukkan larutan yang akan dipisahkan dalam labu destilas
4. Air dialirkan lewat kondensor
5. Panaskan labu destilasi hingga mendidih. Catat temperatur didih.
6. Tampung destilat (hasil destilasi) dan ukur volumenya. Tentukan rendemen
aseton.
Hasil Pengamatan :
Sampel Titik Didih
Pembahasan:
PERCOBAAN II
TEKNIK EKSTRAKSI SOKLET
Tujuan percobaan :
1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses
ekstraksi padat cair (soklet).
2. Mampu memahami prinsip kerja atat ekstraksi sokletasi.
Dasar Kimia:
Teknik ekstraksi sokletasi adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert
ke dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik. Proses ini merupakan proses yang bersifat
fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan
yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak
dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris
menjadi bagian-bagian yang tipis. Kemudian padatan yang telah halus di bungkus
dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi soklet. Pelarut organik
dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan ekstraksi di rangkai dengan
pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai
semua analit terekstrak.
Pengamatan :
Sampel Berat Minyak (g)
PERCOBAAN III
EKSTRAKSI CAIR-CAIR : PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI
Tujuan percobaan
Menentukan koefisien distribusi zat terlarut (NaOH) dalam sistem n-Heksan-
air berdasarkan ekstraksi pelarut
Dasar Teori :
Ekstraksi suatu zat terlarut dalam suatu fase cair ke fase cair lainnya
merupakan teknik pemisahan yang sederhana dan cepat, dalam kimia analitik. Jika
dua pelarut yang tidak saling bercampur dibiarkan bersinggungan satu sama lain,
maka suatu bahan yang dapat larut dalam kedua pelarut akan terdistribusi diantara
dua cairan tersebut Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut tersebut
dinamakan koefisien distribusi (Kd)
Alat
- Labu takar 100 ml.
- Corong pisah 250 mL
- Buret 50 mL
- Erlenmeyer 250 ml.
- Corong kaca
- Statif dan klem
- Gelas ukur 50 mL
Bahan
- Heksana
- NaOH padat
- Fenolftalin
- HCL 0,1N
- Aquadest
Prosedur:
1. Buatlah 100 mL larutan NaOH 0,1 N
2. Ambil larutan NaOH 0,1 N sebanyak 25 mL, masukkan ke dalam corong
pemisah 250 mL.
3. Tambahkan 25 nL larutan n-Heksana, kocok kuat dan biarkan cairan terpisah
4. Setelah kedua cairan terpisah, biarkan selama 20-30 menit
5. Pisahkan kembali kedua cairan dengan cara membuka cepat corong pemisah.
Hati-hati jangan sampai tercampur, akan diperoleh fraksi NaOH dalam air
dalam n-Heksana
6. Ambil fraksi NaOH dalam air, titrasi dengan HCI 0,1 N dengan
7. menggunakan indikator PP. Hitung konsentrasi NaOH yang terdapat dalam
larutan (a).
8. Ambil 5 mL NaOH 0,1 N titrasi dengan HCI 0,1 N, hitung konsentrasi NaOH
dalam larutan awal (b).
9. Tentukan koefisien distribusi (Kd) berdasarkan :
[ NaOH ] o b−a
Kd = atau kd =
[ NaOH ] a a
Hasil pengamatan
No Volume Titar (HCl) Keterangan
Pembahasan :
PERCOBAAN IV
KROMATOGRAFI KERTAS
Tujuan Percobaan :
Dasar Teori :
Kertas dianggap analog dengan suatu kolom yang mengandung fasa diam yang
berair. Fasa diam dalam kromatografi kertas adalah zat cair yaitu air yang teradsorpsi
dalm serat selulosa kertas. Fasa geraknya juga cair yang sering disebut sebagai
larutan pengembang. Selembar kertas whattman atau kertas saring biasa bertindak
sebagai kolom. Kertas saring pada beberapa kasus dijenuhkan dengan air dimana air
yang teradsorpsi pada selulosa kertas merupakan fasa diam cair. Bejana pengembang
merupakan wadah tertutup yang berisi larutan fasa gerak cair. Proses pemisahan
dilakukan dalam keadaan tertutup agar ruang dalam bejana jenuh oleh uap fasa gerak.
Wadah harus dalam kondisi tertutup. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk
meyakinkan bahwa atsmorfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut.
Alat dan Bahan :
Alat :
Bahan :
Prosedur Percobaan
A. Ekstraksi antosianin
Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5.
PERCOBAAN V
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Tujuan Percobaan :
Menentukan kadar aspirin dalam obat analgesik dengar KLT.
Dasar Teori :
Kromatografi lapisan tipis atau TLC (thin-layer chromatography), seperti halnya
kromatografi kertas, murah dan mudah dilakukan. Kromatografi ini mempunyai satu
keunggulan dari segi kecepatan dari kromatografi kertas. Proses kromatografi lapisan
tipis membutuhkan hanya setengah jam saja, sedangkan kromatografi cair
(merupakan pemisahan yang umum) pada kertas membutuhkan waktu beberapa jam.
TLC sangat terkenal dan utin digunakan di berbagai laboratorium.
Media pemisahannya adalah lapisan dengan ketebalan sekitar 0,1 sampai 0,3 mm zat
padat adsorben pada lempeng kaca, plastik, atau alur inium. Dan zat padat yang
umum digunakan adalah alumina, gel silika, dan selulosa. Gel silika (atau alumina)
merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga
mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fasa
gerak atau larutan pengembang biasanya digunakan pelarut campuran organik atau
bisa juga campuran pelarut organik-anorganik.
Aspirin
Struktur molekul aspirin
Bahan :
1. Siapkan Plat KLT F254 kemudian tandai dengan pensil 1 cm dari tepi bawah.
Bagi menjadi 2 lajur untuk aspirin standar dan sampel obat
2. Larutkan 50 mg aspirin standar dengan 0,5 mL akuades (gunakan pipet
volume), kemudian totolkan larutan tersebut dengan pipa kapiler pada plat
KLT sampai habis.
3. Timbang 1 tablet obat X dan hancurkan dengan mortar. Larutkan obat dalam
5 mL akudes kemudian saring dengan kertas saring. Pipet 0,5 mL larutan
tersebut dan totolkan pada plat KLT sampai habis.
4. Masukkan plat KLT dalam bejana pengembang sampai hampir mencapai
batar akhir.
5. Keringkan dengan hair dryer suhu rendah (tapa pemanas).
6. Letakkan di bawah lampu UV dan amati spot.
7. Hitung nilai Rf.
8. Kerok spot aspirin standar dan sampel.
9. Larutkan masing-masing dalam etanol teknis 10 mL. Pisahkan filtrat dan
residu.
10. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer dan tambahkan akuades 10 mL, 2 tetes
indikator pp dan titrasi dengan NaOH 0,01 M.
11. Tentukan kadar aspirin.
PERCOBAAN VI
RESIN PENUKAR ION
Tujuan Percobaan:
1. Mengetahui kapasitas resin penukar ion ion-ion
2. Mampu melakukan pemisahan ion dalam campuran larutan menggunakan resin
penukar ion.
Dasar Teori:
Resin Pertukaran anion adalah resin yang mempunyai gugus anion,
berkemampuan menukar anion terlarut. Secara umum resi pertukaran anion
dibedakan menjadi basa kuat dan basa lemah. Gugus penukar anion dapat berupa
hidroksil atau klorida atau anion lain. Resin pertukaran anion basa kuat
mempunyai gugus ammonium kuartener bermuatan positif dan gugus hidroksil
bermuatan negatif yang dapat dipertukarkan, sedangkan Resin pertukaran anion
basa lemah mempunyai gugus ammonium tersier atau sekunder. Jadi resin anion
mampu melakukan reaksi pertukaran hanya dengan anion sedangkan kation tidak
berinteraksi.
Hasil Pengamatan :
Sampel Volume EDTA