Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

BROMOMETRI

Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 15

BROMOMETRI

KELOMPOK
Bromometri adalah penentuan kadar senyawa
berdasarkan reaksi reduksi oksidasi, dimana
proses titrasi (reaksi antara redutor dan bromin
berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi
secara tidak langsung dengan menambah
bromin berlebih.
Reaksi Pada Bromometri
 Ada 3 macam reaksi, yaitu:
1. Substitusi
 untuk senyawa fenol dan turunannya
 Untuk senyawa amin aromatis dan turunannya

2. Adisi
Terjadi pada senyawa obat yang mengandung gugus tidak
jenuh

3. Oksidasi
Terjadi pada senyawa obat dengan gugus fungsi yang
mudah dioksidasi. Contohnya adalah vitamin C
Aplikasi Dalam Farmasi
1. Analisis sediaan farmasi:
- Analisis kualitatif seperti identifikasi
organoleptik
- Analisis kuantitatif digunakan untuk
menentukan kadar suatu senyawa
2. Digunakan untuk menetapkan senyawa-
senyawa organik aromatis seperti misalnya
fenol-fenol asam salisilat
Keuntungan Titrasi Bromometri
 Menetapkan senyawa organik aromatis
dengan terbentuknya tribrom substitusi
 Menetapkan senyawa arsen dan stibium

dalam bentuk trivalen walaupun tercampur


dengan stanum valensi 4
Kelemahan Titrasi Bromometri
 Dibutuhkan lingkungan asam kecepatan
reaksinya tinggi
 Titrasi dilakukan dalam suasana panas
 Dibutuhkan ketelitian tinggi
Proses Yang Terjadi Pada Bromometri
 Kalium bromat (KbrO3) adalah oksidator yang kuat. Hanya
saja yang kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan
panas dan dalam lingkungan asam kuat.
 Kelebihan Kbr dalam larutan menyebabkan ion bromida

dengan ion bromat.


 Ditambahkan HCl pekat untuk memberi suasana asam

agar bromin dapat teerbebas.


 Ditambahkan KI maka menghasilkan iodida yang

dioksiodasi oleh bromin menjadi iodin yang titrasi dengan


natrium untuk menentukan kadar sampel.
Dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan, titrasi
dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna.
Titrasi Bromometri Coulometrik dariBebas Sianida dan Terkoordinasi dengan

Koordinat
J. MOCÁK, DI BUSTIN, dan M. ÁIAKOVÁ
Departemen Kimia Analitik, Universitas Teknik Slovakia,
Bratislava 1

TITRASI BROMOMETRIK COUIOMETRIC


melakukan penentuan sianida dengan hipokromit
baru dengan titrasi Potentiometrie dalam medium alkalin
lemah. Mereka menggunakan kalsium hipoklorit sebagai
zat titrasi dan larutan titrasi mengandung banyak KBr.
Hipobromit sebagai larutan titrasi tidak digunakan
karena ketidakstabilannya. Para penulis di atas
menemukan bahwa sebagian sianida dioksidasi oleh
oksigen udara jika titrasi dilakukan secara perlahan.
Eksperimental :
 Bahan kimia yang digunakan adalah anal, kadar kecuali senyawa

kompleks
K3[Cr (CN)6NO] - H 20 dan K3[Cr (CN)6]

Prosedur kerja :
Solusi awal untuk pembuatan titrasi elektrolit dari agen titrasi disiapkan:
 Melarutkan 10 g Na2B407

 10H2O dan 500 g KBr dalam air suling dan encerkan ke volume 1 liter.

 10 ml larutan ini dan 40 ml air disalurkan ke kapal. PH elektrolit dasar

yang disiapkan adalah 8,9. Setelah titrasi awal, 5 ml larutan yang


mengandung zat yang diselidiki dalam konsentrasi yang dikenal
ditambahkan.
 Untuk bekerja di atmosfer inert, larutan stok sampel disiapkan dengan

melarutkan zat yang ditimbang dalam air yang digelembungkan dengan


argon.
 Volume sampel yang ditransfer ke dalam bejana dari mana oksigen
dihilangkan dengan menggelegak argot melalui elektrolit tanah. Argon
disampaikan melalui larutan dalam labu volumetrik serta dalam bejana
koulometrik untuk mencegah penurunan konsentrasi sianida
 Arus pembangkit mengalir melalui kapal dalam interval 5 - 10 detik. dalam

kedekatan titik ekivalen dalam interval 3 - 5 detik (pada titrasi jumlah


terkecil dalam interval 0,5 detik). Arus indikasi selalu dibaca pada saat yang
sama setelah mematikan arus pembangkit (20 —25 detik).
 Titrasi pendahuluan dan serangkaian titrasi dari tiga penambahan berturut-

turut dari sampel yang diinvestigasi biasanya dilakukan tanpa menukar


larutan dalam bejana koulometrik. Kemudian elektroda dan bejana dicuci
dengan air suling, elektroda yang bekerja dicelupkan ke dalam HN0 3 (1: 1)
dan dibilas dengan air. Untuk titrasi selanjutnya digunakan elektrolit ground
baru.
 Keakuratan hasil dievaluasi secara statistik dengan menggunakan interval

reliabilitas dengan probabilitas 95%


Hasil titrasi koulometrik sianida
Hasil yang disajikan pada Tabel 1 menunjukkan
bahwa oksidasi sianida dengan oksigen udara efektif
hingga tingkat kecil pada sekitar pH 9. Dalam hal ini
jumlah yang ditemukan oleh analisis sedikit lebih
kecil daripada jumlah sianida yang dianalisis
(kesalahan negatif —1,3%). Di sisi lain, kesalahan
positif kecil terjadi asalkan titrasi dilakukan di
atmosfer inert. Dalam hal ini, kesalahan disebabkan
oleh kenyataan bahwa efisiensi saat ini tidak
sepenuhnya mencapai 100%. Kesalahan serupa
dinyatakan dalam makalah [3] untuk titrasi amonium
dengan hipobromit yang dihasilkan dari elektrolit
yang sama, nilai kesalahan ini adalah1,0%.
 Ketergantungan waktu arus indikasi untuk
bromometrik koulometrik titrasi sianida.
 Titik akhir titrasi sebelumnya :

◦ kelebihan zat titrasi pada titrasi sebelumnya


◦ penambahan 5 ml sampel yang mengandung 766
µg KCN
◦ titrasi sampel
◦ titik akhir titrasi
 Perjalanan titrasi dapat dilihat pada tabel 1 yang
memberikan waktu ketergantungan arus indikasi.
Peningkatan arus setelah mencapai titik ekivalen
tidak linier seperti yang dinyatakan
sebelumnya.Untuk menghindari ekstrapolasi non-
linear yang diperlukan untuk menemukan titik
ekivalen, pembacaan waktu pada nilai konstan yang
dipilih yang sesuai dari arus indikasi ( sesuai
dengan jumlah zat titrasi) diterapkan.
 jumlah ekuivalen yang diperlukan untuk oksidasi
kompleks pada bromometrik titration dalam media
alkali lemah menunjukkan bahwa kompleks ini
mengalami oksidasi total dan dekomposisi.
Mekanisme oksidasi rumit dari К3[Сг (СК)БКО] dan K3[Cr
(CN)e] menyebabkan titrasi bromometrik berlangsung
dengan jumlah ekuivalen non-bilangan setara per mol.
Terlepas dari reproduktifitas tinggi dan nilai setara yang
tinggi memungkinkan untuk menganalisis konsentrasi
yang sangat rendah (lebih rendah dari yang ditentukan
secara polarografis) dari kompleks ini jika kondisi titrasi
terpenuhi. Namun, perlu untuk mengganti berat molekul,
dibagi dengan jumlah elektron yang ditemukan secara
empiris untuk berat setara dalam hukum Faraday.

Anda mungkin juga menyukai