Mtodo 8015C

SW-846 no pretende ser um manual de formao analtica. Portanto, procedimentos metodolgicos so escritos com base na suposio de que elas sero executadas pelos analistas, que so formalmente treinados, pelo menos, os princpios bsicos de anlise qumica e no uso da tecnologia assunto. Alm disso, o SW-846 mtodos, com exceo de utilizar o mtodo necessrio para a anlise de parmetros definidos pelo mtodo, so destinados a ser os mtodos de orientao, que contm informaes gerais sobre como executar um procedimento analtico ou tcnica que um laboratrio pode usar como ponto de partida fundamental para gerar o seu prprio detalhada Standard Operating Procedure (SOP), quer para o seu prprio uso geral ou para uma aplicao de projeto especfico. Os dados de desempenho includos neste mtodo so apenas para fins de orientao, e no se destinam a ser e no devem ser utilizados como critrios de aceitao absoluta QC para fins de acreditao de laboratrios.

1.2 Este mtodo pode ser aplicado para a anlise de substncias que, inclusive trietilamina e hidrocarbonetos de petrleo. A gama de hidrocarbonetos de petrleo incluem compostos orgnicos da gasolina (GRO) e orgnicos gama diesel (DRO). As tcnicas de preparo da amostra so mostrados na tabela abaixo. 1.2.1 Este mtodo foi aplicado para a anlise de trietilamina em amostras de gua atravs de uma injeo direta aquosa em uma coluna de GC diferente do que usado para qualquer outros analitos. Descries da coluna de GC, programa de temperatura, e os dados de desempenho para trietilamina so fornecidas neste mtodo (ver Secs. 6.2.5 e 11.2.6 ea Tabela 6). 1.2.2 GRO corresponde faixa de alcanos de C6 a C10 e um vasto ponto de ebulio de cerca de 60 CE - 170 CE (referncia 6). DRO corresponde faixa de alcanos de C10 a C28 e um vasto ponto de ebulio de aproximadamente 170 CE - 430 CE (referncia 6). A anlise quantitativa desses tipos de combustvel so baseadas nos procedimentos descritos no cap. 11.11. A identificao dos tipos de combustvel especfico, pode ser complicado por processos ambientais, como a evaporao, a biodegradao, ou quando um tipo de combustvel que mais est presente. Mtodos de outras fontes pode ser mais apropriado para GRO e DRO, j que esses hidrocarbonetos no so regulamentadas pela RCRA. Consulte o Estado e as autoridades reguladoras locais para qualquer regulamentao requisitos especficos. 1.2.3 Este mtodo pode ser aplicvel s classes de analitos e tipos de combustvel e hidrocarbonetos de petrleo que no sejam os enumerados no Secs. 1.1 e 1.2. No entanto, a fim de ser usado para analitos adicionais, tipos de combustvel, ou hidrocarbonetos de petrleo, o analista deve comprovar que o gs condies cromatogrficas, incluindo a coluna de GC, so apropriados para os analitos de interesse. O analista tambm deve realizar a primeira demonstrao de proficincia descrito no cap. 9.4 e Mtodo 8000. Expanso deste mtodo para outros tipos de combustvel ou hidrocarbonetos de petrleo tambm vai exigir a definio cuidadosa do intervalo de ponto de ebulio ou nmero de srie de carbono do material e modificao da abordagem de quantificao para corresponder a essas sries. Os analistas so

aconselhados a consultar fontes autorizadas, como o American Petroleum Institute (API), para as definies relevantes de outros tipos de combustvel ou de fraes do petrleo.

NOTA: A meno da anlise de outros tipos de combustvel e fraes de petrleo no implica uma exigncia regulamentar para as anlises, utilizando este ou qualquer outro mtodo. 1.3 Este mtodo tambm pode ser usado como uma ferramenta de triagem (para semivolteis orgnicos volteis e tanto) para obter dados semiquantitativos para evitar sobrecarga da GC / MS durante o sistema de anlise quantitativa. Isto pode ser feito atravs de um e-armadilha mtodo de purga (por exemplo, o mtodo 5030), um mtodo de headspace automtico (por exemplo, o mtodo 5021), injeo direta aquosa, ou por injeco directa, se um mtodo de extrao de solvente tem sido utilizado para a preparao da amostra . ponto de calibrao aceitvel nesta situao. Os dados de desempenho no so fornecidos para a seleo.

1.4 Antes de empregar este mtodo, os analistas so aconselhados a consultar o mtodo de referncia para cada tipo de procedimento que pode ser empregada na anlise geral (por exemplo, mtodos 3500, 3600, 5000 e 8000) para informaes adicionais sobre os procedimentos de controle de qualidade, desenvolvimento de critrios de aceitao CQ, clculos e orientaes gerais. Os analistas tambm deve consultar a declarao de renncia frente do manual e as informaes no Captulo Dois de orientao sobre a flexibilidade prevista na escolha dos mtodos, aparelhos, materiais, reagentes e insumos, e sobre as responsabilidades do analista para demonstrar que as tcnicas empregadas so apropriadas para os analitos de interesse, na matriz de interesse, e com os nveis de preocupao. Alm disso, os analistas e os usurios so avisados que os dados, exceto quando explicitamente especificado em regulamento, o uso de mtodos SW-846 no obrigatrio em resposta ao teste de sistemas SuperServers modelos 8015C Federal - 4 Reviso 03 de fevereiro de 2007 requisitos. As informaes contidas neste mtodo fornecido pela EPA como a orientao a ser utilizado pelo analista e da comunidade na tomada de decises regulamentado necessrias para gerar resultados que satisfaam os objetivos da qualidade dos dados para a aplicao pretendida.

1.5 Este mtodo restrito para uso, ou sob a superviso de analistas experientes e devidamente treinados para a utilizao de um cromatgrafo a gs e hbil na interpretao dos cromatogramas de gs. Alm disso, se este mtodo utilizado para a anlise de hidrocarbonetos de petrleo, a sua utilizao, em seguida, deve ser limitado a analistas experientes na interpretao de dados de hidrocarbonetos. Cada analista deve demonstrar a capacidade de gerar resultados aceitveis com este mtodo.

2.0 RESUMO DO MTODO 2.1 Este mtodo proporciona condies de cromatografia de gs para a deteco de determinadas nonhalogenated semivolteis volteis e compostos orgnicos. 2.2 Dependendo dos analitos de interesse, as amostras podem ser introduzidas no GC por uma variedade de tcnicas, incluindo: Limpar e -trap (Mtodos 5030 ou 5035) "headspace" Equilibrium (Mtodo 5021) A injeo direta de amostras aquosas Injeo do concentrado de destilao azeotrpica (mtodo 5031) A destilao a vcuo (mtodo 5032) Aps a extraco

com solvente (Mtodo 3510, 3520, 3535, 3540, 3541, 3545, 3546, 3550, 3560, ou outra tcnica adequada) 2.3 guas subterrneas ou amostras de gua de superfcie, geralmente precisam ser analisados em conjunto com os mtodos 5021, 5030, 5031, 5032, 3510, 3520, ou outro acto preparatrio adequado mtodos para obter os limites necessrios inferior de quantificao. Mtodo 3535 (extrao em fase slida) tambm pode ser aplicvel a alguns dos analitos-alvo, no entanto, este mtodo no foi validado pela EPA em conjunto com este mtodo determinante. 2.4 As amostras a serem analisadas para orgnicos gama diesel pode ser preparada por um mtodo de extrao de solvente adequado. 2.5 orgnicos gama a gasolina pode ser introduzida no GC / FID pela purga e armadilha (Mtodos 5030 e 5035), headspace automtico (mtodo 5021), da destilao de vcuo (mtodo 5032), ou outra tcnica apropriada. 2.6 trietilamina pode ser analisada por injeo direta de amostras aquosas. Este composto no foi encontrado para ser passveis de purga e tcnicas de armadilha. Sistemas SuperServers modelos 8015C - 5 Reviso 03 de fevereiro de 2007. 2.7 Um coluna apropriada e programa de temperatura so usados no cromatgrafo para separar os compostos orgnicos. A deteco realizada atravs de um detector de ionizao de chama (FID). 2.8 Este mtodo permite o uso de colunas capilares ou embalados para a anlise e confirmao de no-halogenados analitos individuais. As colunas GC e condies constantes tm demonstrado proporcionar a separao dos analitos alvo. Outras colunas e condies podem ser utilizados, desde que o analista demonstra um desempenho adequado para a aplicao pretendida. 2.9 As anlises quantitativas de GRO e DRO baseiam-se as definies previstas no cap. 1.2.2 e os procedimentos descritos no cap. 11.11. 2.10 Dado o grande nmero de componentes a serem separados, slica fundida, colunas capilares so necessrias para a anlise de hidrocarbonetos de petrleo, incluindo GRO e DRO, e so recomendados para todos os analitos outros. A coluna capilar tambm necessria para a anlise de trietilamina. 3.0 definies remetem para Chapter One e instrues do fabricante a definies que podem ser relevantes para este procedimento. 4.0 Interferncias

4.1 Solventes, reagentes, vidraria e processamento de hardware da amostra que pode produzir artefatos e / ou interferncias de anlise da amostra. Todos estes materiais devem ser demonstrados para ser livre de interferncias nas condies de anlise por meio da anlise em branco mtodo. Especficos de seleco de reagentes e purificao de solventes por destilao de vidro em todos os sistemas podem ser necessrios. Consulte a cada mtodo a ser utilizado para orientao especfica sobre os procedimentos de controle de qualidade e para o Captulo Quatro para orientaes gerais sobre a limpeza dos vidros. 4.2 Na anlise de compostos orgnicos volteis, as amostras podem ser contaminados atravs da difuso de compostos orgnicos volteis (especialmente clorofluorocarbonos e cloreto de metileno) atravs do septo recipiente de amostras durante o transporte e armazenamento. Uma viagem em branco preparado a partir de orgnicos sem gua reagente e realizado por amostragem e posterior armazenamento e manuseio servir como uma verificao sobre essa contaminao.

4.3 Contaminao por transio pode ocorrer sempre de alta concentrao e amostras de baixa concentrao so analisadas na seqncia. Para reduzir o potencial para a transio, a exemplo da seringa ou purgar dispositivo precisa ser lavado entre as amostras com um solvente adequado. Sempre que uma amostra concentrada raramente encontrado, ele deve ser seguido por injeo de um branco de solvente para verificar a contaminao cruzada. 4.3.1 Limpeza purga navios com uma soluo detergente, enxaguar com gua destilada e, em seguida seca em estufa da CE 105 entre as anlises . seringas ou auto-amostragem, atravs de lavagem de todas as superfcies que as amostras de contato com solventes adequados.

4.3.2 Todos os vidros devem ser escrupulosamente limpas. Limpeza todos os vidros, logo que possvel aps o uso, por lavagem com o ltimo solvente utilizado. Isto deve ser seguido pelo detergente de lavagem com gua quente e enxge com gua da torneira e orgnicos sem gua reagente. Escorra o vidro e seque-a em um forno a 130 CE por vrias horas ou lave-o com metanol e drenagem. Loja de vidro seco em um ambiente limpo. 4.4 O detector de ionizao de chama (FID) um detector no-seletivo. H um potencial de compostos no-alvo presentes em muitas amostras de interferir com esta anlise. H tambm a possibilidade de analitos de ser resolvido mal, especialmente em amostras que contm muitos analitos. Os dados do usurio devem considerar isso e talvez queira alterar a lista analito alvo em conformidade.