UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA

JÉSSICA MELO
SANNYELE ALCANTARA

PRÁTICA 6: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE VOLHARD –

DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE

04 de abril de 2018
Maceió-AL
 JÉSSICA MELO
SANNYELE ALCANTARA

PRÁTICA 6: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE VOLHARD –

DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE

Relatório apresentado ao Instituto

de Química Biotecnologia na
Universidade Federal de Alagoas,
para obtenção de nota na disciplina
Laboratório de Química Analítica,
ministrada pelo Prof. Dr. Josué
Carinhanha.

04 de abril de 2018
Maceió-AL

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 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 4
2. OBJETIVOS ......................................................................................................................... 5
3. METODOLOGIA ................................................................................................................. 5
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................................... 6
5. CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 7
6. REFERÊNCIAS .................................................................................................................... 7
7. APÊNDICE ........................................................................................................................... 8

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 1. INTRODUÇÃO
Uma diversidade de produtos farmacêuticos utilizam compostos de iodeto em suas
formulações comerciais. Iodeto na forma de tri-iodeto é usado como antisséptico e
desinfetante e o iodeto de potássio como xarope expectorante. A necessidade imposta
pela legislação atual na área da indústria farmacêutica tem levado muitas indústrias a
efetuar sistematicamente um rigoroso controle químico em seus produtos durante as
fases de fabricação, validação, acondicionamento e embalagem. Portanto é essencial
que se tenha um método exato e preciso para se determinar o conteúdo de iodeto nas
formulações comerciais (AGUIAR, 2006).
No Brasil, os principais xaropes expectorantes apresentam em sua formulação uma
quantidade alta de iodeto, aproximadamente 15.300 mg L-1. Cada 5 mL do medicamento
contém 100 mg de iodeto de potássio. O medicamento é colorido o que dificulta as
medições de iodeto por métodos colorimétricos (AGUIAR, 2006).
A volumetria de precipitação é baseada em reações com formação de compostos
pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais
antigos e são limitados porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns
requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação, como estequiometria,
velocidade da reação e visualização do ponto final (BACCAN, 2001).
A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de
soluções diluídas, é bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência
o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação e a
velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena (BACCAN, 2001).
O método de Volhard é um procedimento indireto para a determinação de íons (Cl-,
Br-, I-, SCN-) que precipitam com prata. Nesse método ocorre a titulação do íon prata,
em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador,
que produz uma coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato.
As reações (1) e (2) referentes à titulação e a reação do indicador são ilustradas abaixo
(SKOOG, 2004; BACCAN, 2001; HARRIS, 2005).
Reação de titulação: Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN (s) (precipitado branco) (1)
Reação do indicador: Fe3+ + SCN- ⇌ Fe SCN2+ (Complexo solúvel vermelho) (2)

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 2. OBJETIVOS

Quantificar a concentração percentual (m/v) dos íons de iodeto presentes na amostra

de xarope através do método de Volhard.

3. METODOLOGIA
Análise de xarope (determinação de iodeto de potássio).
Adicionar 10,00 mL de xarope a um balão
volumétrico de 50,00 mL

90,00 mL de água destilada

Adicionar alíquota de 10,00 mL à erlenmeyer

de 125,00 mL

Processo em Triplicata

2,00 mL de HNO3 6 mol L-1

Agitar
10,00 mL de AgNO3 0,05 mol L-1

3,00 mL de clorofórmio

1,00 mL de sulfato férrico amoniacal

a 40% (m/v) (indicador)

Titulação com solução de KSCN 0,050 mol L-1

Fonte: Autores, 2018.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Quando adicionado 10,00 mL de AgNO3, padronizada em 0,0489 mol L-1, sobre a
alíquota de solução problema de xarope, houve instantaneamente a precipitação de
sólido branco, correspondente ao iodeto de prata. Como medida preventiva, foi
adicionado 3,00 mL de clorofórmio, como agente orgânico protetor, para que este
revestisse o precipitado impedindo que o mesmo reagisse com o titulante.
As amostras foram tituladas com tiocianato de potássio 0,05 mol L-1até o
surgimento de uma coloração avermelhada persistente que indicou a formação de
complexo de ferro com tiocianato e o ponto final da titulação. Os volumes dos pontos
finais foram utilizados como parâmetro para a determinação de iodeto presente na
amostra de xarope. Os resultados obtidos estão ilustrados na tabela 1 e descritos no
apêndice A.

Tabela 1: Determinação percentual (m/v) da concentração de iodeto em amostra de xarope.

Erlenmeyer Volume do (mL) Volume de (mL) % (m/v)

1 10,00 5,22 1,86
2 10,00 5,18 1,87
3 10,00 5,58 1,71
% (m/v) ± s 1,81 ± 0,09
CV (%) 4,95%
IC (a 95%) [1,59; 2, 03] %
Fonte: Autores, 2018.

Os xaropes expectorantes no Brasil, apresentam em sua formulação uma quantidade

alta de iodeto, aproximadamente 15.300 mg L-1, cada 5 mL do medicamento contém
100 mg de iodeto de potássio isto representa aproximadamente 2,00 % (m/v) de iodeto.
Foi obtido nesta titulação em média 1,81% (m/v), inferior a concentração esperada o
que representa erro de titulação do amostrador já que é sabido do grande rigor nas
determinações de concentração de substancias em medicamentos.

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 Tabela 2: Determinação percentual (m/v) da concentração de iodeto em amostra de
xarope das equipes.
Grupos % (m/v)
Jéssica e Sannyele 1,81
Caio e Mayanna 1,42
Thalles e Laira 1,86
Lucas e Fabiana 1,86
Evellyn e Nayanne 1,82
Ivis e Victor 1,81
Lara e Wallace 1,90
% (m/v) ± s 1,78±0,16
CV (%) 9,18 %
IC (a 95%) [1,73; 1,93] %
Fonte: Autores, 2018.

5. CONCLUSÃO

6. REFERÊNCIAS

AGUIAR, M.A.S; BERBIGÃO, P.N; MORI, V. Determinação amperométrica de iodeto

em soluções expectorantes orais com análise por injeção em fluxo usando a reação

7
iodeto/nitrito. Revista Eletrônica Eclética Química, São Paulo, vol.31, nº 2, p. 63-68,
2006.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. F. S.; BARONE, J.S.; Química

Analítica Quantitativa Elementar, 3ª Edição. Editora Edgar Luche, São Paulo – SP,
2001.

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, 5ª Edição, Editora LTC, Rio de Janeiro-

RJ, 2005. 876p.

SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, 8ª Edição

Americana, Editora Thomson, São Paulo- SP,2004.

7. APÊNDICE A

Para a determinação da concentração em % m/v de iodeto presente na amostra

de xarope é necessário a conhecer a massa de iodeto de potássio presente na mesma.

8
Como as reações são de mesma estequiometria, o sistema de retrotitulação é descrito
pelas reações (3) e (4).

Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN (s) (3)

Ag+ + I-(aq) ⇌ AgI (s) (4)

Sendo a concentração da solução padrão de AgNO3 0,0489 mol L-1e de solução titulante
de KSCN 0,05 mol L-1, teremos:

Erlenmeyer (a):

nAg+total = 0,0489 mol L-1 x 0, 010 L = 4,89.10-4 mol

nKSCN = 0,05 mol L-1 x 0,0052 L = 2,61.10-4 mol
nAgI = nAg+total – nKSCN = 2,28.10-4 mol (fator de diluição) = 1,14.10-3 mol

Tendo encontrado a quantidade de matéria referente ao iodeto de prata e

aplicado o fator de diluição sobre a quantidade de matéria, podemos encontrar a massa
referente ao iodeto de potássio já que a estequiometria e 1:1:
mKI = nAgI x MMKI = 1,14.10-3 mol x 162,92 g mol-1= 0,1857 g
𝑚 0,1857 𝑔
Cm/v = 𝑉 x 100% = x 100%¨= 1,86 %
AgNO3 10𝑚𝐿

Analogamente, o mesmo cálculo será realizado para as soluções no erlenmeyer (b) e (c):
nAg+total = 0,0489 mol L-1 x 0, 010 L = 4,89.10-4 mol
nKSCN = 0,050 mol L-1 x 0, 0051 L = 2,59.10-4 mol
nAgI = nAg+total – nKSCN = 2,30.10-4 mol (fator de diluição) = 1,15.10-3 mol
mKI = nAgI x MMKI = 1,15.10-3 mol x 162,92 g mol-1= 0,1873g
𝑚 0,1873 𝑔
Cm/v = 𝑉 x 100% = x 100%¨= 1,87%
AgNO3 10𝑚𝐿

Para o erlenmeyer (c):

nAg+total = 0,0489 mol L-1 x 0, 010 L = 4,89.10-4 mol
nKSCN = 0,050 mol L-1 x 0, 0056 L = 2,79.10-4 mol
nAgI = nAg+total – nKSCN = 2,10.10-4 mol (fator de diluição) = 1, 05.10-3 mol
mKI = nAgI x MMKI = 1, 05.10-3 mol x 162,92 g mol-1= 0,1710g

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 𝑚 0,1710 𝑔
Cm/v = 𝑉 x 100% = x 100%¨= 1,71%
AgNO3 10𝑚𝐿

Os valores correspondentes a concentração presente no Erlenmeyer (a), (b) e (c)

estão descritos na Tabela 1. Afim do cálculo referente ao desvio padrão, CV % e
intervalo de confiança fez-se necessário o conhecimento da média das concentrações
KI.

(1,86+1,87+1,71)%
Média = = 1,81%
3

O desvio padrão é necessário para identificar o erro em um conjunto de dados,

caso quiséssemos substituir um dos valores coletados pela média aritmética.

(1,86 − 1,81)2 + (1,87 − 1,81)2 + (1,71 − 1,81)2

𝑆= √
2

𝑆 = 0,09 %

Já o CV%, foi calculado utilizando a seguinte fórmula:

𝑆 0,09
𝐶𝑉 % = × 100 = x 100 = 4,95 %
𝐶̅ 1,81

Para calcularmos o intervalo de confiança que está associado ao parâmetro de

Student, em função ao número de determinações, teremos N-1= 2, t= 4,30
𝑠
IC (95%) = X ± 𝑡
√𝑁

0,09
IC (95%) = 1,81 ± 4,30
√3

IC (95%) = 1,81 ± 0,22

Fornecendo um intervalo de 1,59% e 2,03%.

A fim de confirmar o intervalo de confiança encontrado, realizamos o cálculo do

intervalo dos dados da turma.

(1,42+1,81+1,81+1,82+1,86+1,86+1,90)%
Média = = 1,78%
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O desvio padrão,

(1,42−1,78)2 + (1,81−1,78)2 +(1,81−1,78)2 +(1,82−1,78)2 +(1,86−1,78)2 +(1,86−1,78)2 + (1,90−1,78)2

S= √
6

𝑆 = 0,16 %

Já o CV%, foi calculado utilizando a seguinte fórmula:

𝑆 0,16
𝐶𝑉 % = × 100 = x 100 = 9,18 %
𝐶̅ 1,78

Para calcularmos o intervalo de confiança que está associado ao parâmetro de t

Student, em função ao número de determinações, teremos N-1= 6, t = 2,45.
𝑠
IC (95%) = X ± 𝑡
√𝑁

0,16
IC (95%) = 1,78 ± 2,45
√7

IC (95%) = 1,78 ± 0,15

Fornecendo o intervalo 1,63% a 1,93%.

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