Química Experimental 1, Graziella Leite Brondani, Experimento 5.

SEPARAÇAO DE UMA MISTURA

Experimento 5
Graziella Leite Brondani

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Data da prática: 09/07/2021; Data de entrega do relatório: 17/07/2021

Palavras chaves: misturas; filtro; destilação; funil;

Introdução
Em geral, as substâncias encontradas na Procedimento Experimental
natureza não são substâncias puras, ou seja, não
são formadas de um único tipo de partículas ou a) Separação do componente sólido
moléculas, trata-se de misturas compostas de Primeiramente, dobramos o papel filtro
duas ou mais substâncias diferentes. e colocamos num funil simples, que foi colocado
A separação dos componentes dessas na boca de um funil de separação que estava num
misturas utiliza as diferenças de propriedades anel de ferro e com a torneira fechada.
(físicas e químicas) das substâncias (ponto de Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, o
ebulição, volatilidade, densidade, entre outros). papel de filtro foi umedecido com acetato de etila,
No entanto, visto que as composições variam, prendendo-o nas paredes do funil com a pipeta.
para realizar a separação, é necessário aplicas Depois de o sólido sedimentar no fundo do
técnicas ou métodos especiais para cada caso. [1] béquer, o líquido foi transferido através do funil de
As técnicas de separação mais comumente filtração com o auxílio de um bastão de vidro.
utilizadas em laboratórios de análise e pesquisa Depois, lavou-se a areia ainda contida no
são a filtração, a extração, a destilação, a béquer com 10 ml de acetato de etila, e o processo
sublimação, a cristalização, a precipitação e a foi repetido mais duas vezes, para a remoção total
cromatografia. [2] do sólido para o funil de filtração. Como ainda
restavam traços do sólido, foi colocando acetato
de etila até que todo o sólido estivesse no funil.
Metodologia O papel de filtro foi retirado do funil e
Papel Filtro; posto num vidro de relógio para secagem. Depois,
Funil simples; a massa de areia obtida foi pesada numa balança
Funil de separação; com precisão de centésimos de grama.
Pipeta de Pasteur;
Acetato de etila; b) Separação do Ácido Benzoico
Proveta; Depois de preparar uma solução de 8 g
Béquer; de NaOH em 90 ml de água destilada, foi colocada
Bastão de vidro; (com o auxílio de um funil de vidro) 30 ml desta
NaOH; solução em um béquer para a partir dele ser
Água destilada; colocado na proveta. Após isso, esta solução foi
balão de fundo; colocada no funil de separação contendo o filtrado
Chapa elétrica; do procedimento anterior.
HCl; O funil foi tomado com as duas mãos,
Gelo; utilizando uma delas para prender com firmeza a
Aparelhagem de destilação; tampa. Invertia-se o funil, agitando-o
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vigorosamente por 10 vezes, sempre abrindo a componente volátil não estava mais destilando, o
torneira e fechando-a em seguida numa posição processo foi interrompido. A massa do óleo
tal que a saída não estivesse dirigida para as mineral foi determinada numa balança com
pessoas. Tal processo foi repetido por mais 2 precisão de centésimos de grama. E volume
vezes. conferido com a ajuda da proveta.
Depois de colocar o funil novamente no
suporte, e esperar um pouco pela separação das
fases, colocou-se um béquer embaixo do funil Resultados e Discussão
para recolher a fase inferior, tomando cuidado
para que a fase superior não passasse. Tal Massa da areia: 10,0266g
operação foi repetida 2 vezes, utilizando duas Massa do ácido benzoico: 2,2102g
Massa do óleo mineral: 10,8584g
porções de 30 ml da solução de NaOH e
recolhendo a fase aquosa no mesmo béquer
utilizado anteriormente. A fase que ficou no funil a) Separação do componente sólido
de separação foi transferida para um balão de Chegamos aos seguintes resultados:
fundo redondo. Areia após seca + papel: 11,8970g
82 ml de HCl (22 ml de HCl concentrado Massa Papel: 1,4114g
diluído em 60 ml de água) foi adicionada ao Areia: 11,8970 – 1,4114 = 10,4856g
extrato aquoso contido no béquer. Foi usado acetato de etila nesta etapa de
Homogeneizamos com o bastão de vidro e foi lavagem da areia, justamente por ele ser o
formado um precipitado. Foi feita novamente a solvente da solução e para que a maior
preparação do papel filtro com o funil, a solução quantidade de areia possa ser transportada
formada foi filtrada. Sobrou resíduos no béquer, juntamente com o acetato de etila pelo papel de
logo, foi lavado com o filtrado, denominado água filtro.
mãe, e colocado no funil. O filtrado foi colocado
em um banho de gelo por algum tempo para a
b) Separação do Ácido Benzoico
formação de um sólido que será filtrado
novamente. Nesta etapa tivemos que derivatizar e extrair
o ácido benzoico, seu uso foi necessário porque o
O sólido obtido foi transferido para um ácido benzoico nesta forma não poderia ser
béquer e foi dissolvido em 45 ml de água destilada, extraído. Apenas o seu sal sódico (o benzoato de
sódio) é que poderia ser empregado no processo
aquecendo numa chapa elétrica. Quando a de extração (como ocorreu no experimento).
dissolução se completou, foi filtrado novamente. O recipiente foi vedado e agitado várias
vezes para favorecer uma maior interação entre a
Depois, a solução foi posta banho de gelo por um base e o ácido, logo em seguida a torneira era
tempo entre 10 a 20 minutos. Os cristais formados aberta para igualar a pressão interna com a
externa.
foram filtrados, lavados e secados. Depois, foram
pesados numa balança com precisão de Massa dos cristais: 1,7433g
centésimos de grama.
c) Separação de Óleo Mineral e Acetato de
Etila
c) Separação de Óleo Mineral e Acetato de
Etila Massa do balão grande utilizado na destilação:
93,1300g
Utilizou-se uma aparelhagem de Massa do balão grande + óleo mineral que restou
destilação previamente montada, com o balão da após a destilação: 105,8853g
Massa do óleo: (105,8853g – 93,1300g) =
fase b). Verifique se a água está circulando e 12,7553g
regule o fluxo de maneira a manter um
Volume do Acetato de Etila: 37 ml
resfriamento adequado sem desperdiçar água.
Depois de ligar a manta aquecedora, iniciou-se o O processo de destilação simples está
processo de destilação a uma velocidade relacionado com a diferença de volatilidade (à
constante (2 a 3 gotas/s). Quando se notou que o qual está intimamente ligado ao ponto de
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ebulição) das substâncias que vão ser separadas.

O acetato de etila, embora não seja tão volátil
comparado a outros compostos orgânicos
(acetona, por exemplo), apresenta um ponto de
ebulição bem menor do que o do óleo mineral (o
acetato de etila tem PE = 77°C, frente aos 310°C do
óleo mineral, que é um dos produtos mais densos
obtidos a partir do craqueamento do petróleo).

Conclusão

Através desta prática, foi observada a

importância dos diversos processos de separação
de misturas na Química, sendo necessária para
que as substâncias presentes comumente sob a
forma de mistura com outras substâncias possam
ser isoladas e analisadas cientificamente. Sem o
desenvolvimento de tais processos, simplesmente
não se teria como fazer tal identificação de
substâncias.
Os problemas enfrentados para a separação
de uma determinada substância também foram
comentados no trabalho (neste caso, o ácido
benzoico), razão pela qual existem maneiras de
superação destes problemas (como a
derivatização), procurando sempre um
aperfeiçoamento e uma eficiência cada vez maior
de tais processos de análise imediata.

Referências
[1]
https://online.unisc.br/acadnet/anais/index.php/
edeq/article/viewFile/11946/1798
[2] R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho -
Introdução à Química Experimental, Mc Graw-Hill,
1990.

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Questões Aqui, pode-se utilizar o fato de que o óleo

vegetal não é solúvel em água, fazendo com que
um simples processo de decantação e posterior
1) Qual é a diferença entre misturas e uso de um funil de separação.
substâncias?
c) sulfato de cobre e óleo mineral
R: Substâncias: São aquelas constituídas Provavelmente podem ser separados a partir
somente por um tipo de constituinte (moléculas, de uma filtração a vácuo, baseada no fato de que
átomos, íons, fórmulas unitárias etc.) e possuem a fase sólida poderia demorar muito tempo para
pontos de fusão e ebulição constantes a uma dada se separar da fase líquida.
pressão, além de densidade bem definida, em
determinada pressão e temperatura. d) açúcar e areia
Misturas: São formadas por duas ou mais Primeiramente adicionaria água a esta
substâncias puras. As misturas não possuem mistura, para dissolução do açúcar. Depois, faria
densidades fixas porque elas variam, dependendo uso de uma filtração simples, separando o
da quantidade de cada componente na mistura. componente sólido (a areia) da mistura água +
Não possuem ponto de fusão e ebulição açúcar. Depois, separaria a água do açúcar através
constantes, mas sim intervalos de temperatura em de um processo de destilação simples. O ponto de
que se começa e termina a mudança de estado fusão da sacarose está em torno de 160–192 °C
físico. (depois disso, ocorre a decomposição da
sacarose).

2) Como você separaria as seguintes e) ácido acético e ácido benzoico

misturas: Aqui se poderia utilizar o processo de
extração líquido-líquido (algo parecido foi
a) água e sal realizado neste experimento). Coloca-se a mistura
Através de um processo de destilação em contato com uma solução básica de hidróxido
simples: a água evaporaria numa temperatura de sódio, que irá transformar o ácido benzoico
bem mais baixa do que o cloreto de sódio, o que num sal sódico insolúvel em ácido acético.
separaria as duas substâncias por destilação. (PE Separam-se os componentes por decantação, e
água= 100°C; PE cloreto de sódio = 1465°C) depois se adiciona uma solução de ácido clorídrico
para a protonação do ânion benzoato e volta à
b) óleo vegetal e água forma ácida original.