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Ensaios Limite de Impurezas Inorgânicas

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15/03/2015

ENSAIO LIMITE PARA CLORETO


 Padrão: 1 ml de ácido clorídrico 0,01M contém
0,0003545 g de Cl- ou
354,6 x 10-6 g de Cl-
(Farmacopéia Brasileira 5ª edição).

 Dado: HCl = 36,46g/mol

Ensaios-limite de impurezas inorgânicas  Preparar a solução de HCl 0,01M


1,0M 36,46 g 1000ml
Sérgio Fernando de Oliveira Gomes 0,01M x 1ml

x = 0,0003646g de HCl ou 364,6 x 10-6 g de HCl

ENSAIO LIMITE PARA CLORETO ENSAIO LIMITE PARA SULFATO


 Calcular a concentração de íons Cl-  Padrão: 2,5 ml de ácido sulfúrico 0,005M
contém 0,0012008 g de SO42– ou
1200,8 x 10-6 g de SO42–
HCl H+ + Cl-
(Farmacopéia Brasileira 5ª edição).

36,46 g 1,008 g + 35,453 g  Dado: H2SO4 = 98,078 g/mol


364,6 x 10-6 g x
 Preparar a solução de H2SO4 0,005M
x ≈ 354,6 X 10-6 g de Cl- 1,0 M 98,078 g 1000 ml
em cada ml de HCl 0,01M 0,005 M x 2,5 ml
x = 0,0012259 g de H2SO4 ou
1225,9 x 10-6 g de H2SO4

ENSAIO LIMITE PARA SULFATO ENSAIO LIMITE PARA FERRO


 Calcular a concentração de íons SO42–  Solução padrão de ferro (100 ppm Fe):
 Dissolver com água, em balão volumétrico de
1000 ml, 0,8634 g de sulfato férrico amoniacal
H2SO4 2H+ + SO42–
dodecaidratado.
 Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico SR e
98,078 g 2,016g + 96,062g completar o volume com água
1225,9 x 10-6 g x (Farmacopéia Brasileira 5ª edição).

x ≈ 0,0012008 g de SO42–  Dado:


em cada 2,5 ml de H2SO4 0,005M FeNH4 (SO4)2 . 12 H2O = 482,18 g/mol

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ENSAIO LIMITE PARA FERRO ENSAIO LIMITE PARA FERRO


 Preparar a solução de FeNH4 (SO4)2 . 12 H2O  Calcular a concentração de Fe

0,8634 g 1000 ml FeNH4 (SO4)2 . 12 H2O Fe


x 1 ml
482,18 g 56 g
x = 0,0008634 g de FeNH4 (SO4)2 . 12 H2O ou 8,634 x 10-4 g x
8,634 x 10-4 g
x ≈ 0,0001 g de Fe em cada ml de solução de
FeNH4 (SO4)2 . 12 H2O
ou 100 ppm de Fe.

ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS
 Solução estoque de nitrato de chumbo:  Preparar a solução de Pb(NO3)2
 Dissolver, exatamente, 159,8mg de nitrato de
chumbo em 100mL de água adicionada de 1mL
0,1598g 1000ml x = 1,598 x 10-4g
de ácido nítrico.
 Diluir com água para 1000mL e homogeneizar.
x 1ml

 Solução padrão de chumbo (10 ppm Pb):


 Diluir 10 mL da solução estoque de nitrato de 10ml (1,598 x 10-3g) 100ml x = 1,598x10-5g
chumbo para 100 mL com água. x 1ml
(Farmacopéia Brasileira 5ª edição).

 Dado: Pb(NO3)2 = 331,23 g/mol

ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO


 Calcular a concentração de Pb  Solução padrão de arsênio (1 ppm As):
 Pesar exatamente 132,0 mg de trióxido de arsênio e
dissolver em 5 ml de solução de hidróxido de sódio
Pb(NO3)2 Pb
(1:5) em balão volumétrico de 1000 ml.
 Neutralizar com ácido sulfúrico M e, em seguida,
331,23 g 207,2 g acrescentar mais 10 ml do referido ácido.
1,598 x 10-5 g x  Completar o volume com água purificada.
 Transferir 1,0 ml dessa solução para outro balão

x = 0,000009996 g de Pb volumétrico de 100 ml.


 Acrescentar 1,0 ml de ácido sulfúrico M.
x ≈ 0,000010 g de Pb em cada ml de solução
 Completar o volume com água purificada
de Pb(NO3)2 ou 10ppm de Pb.
(Farmacopéia Brasileira 5ª edição).

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ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO


 Dado: As2O3 = 197,8g/mol  Calcular a concentração de As

 Preparar a solução de As2O3 As2O3 2 As

0,132g 1000ml x = 1,32 x 10-4g 197,8 g 149,8g


x 1ml 1,32 x 10-6 g x

1,0ml (1,32 x 10-4g) 100ml x = 1,32 x 10-6g x ≈ 1,0 x 10-6 g de As em cada ml de solução
x 1ml de As2O3
ou 1ppm de As.

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