INSTITUTO DE QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

ANÁLISE INSTRUMENTAL I EXPERIMENTAL
PROFESSOR MARCO ANTONIO MARTINS DE OLIVEIRA

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA EM CHAMA (I e II)

Aluna: Millena Ortiz

Turma: AE

Niterói, 2022
1. OBJETIVO

Determinação da concentração de Cu(II) em amostras de aguardente através da Técnica de Espectrofotometria de

Absorção Atômica em Chama. Análise de interferências físicas e químicas em AAS.

2. INTRODUÇÃO

O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade

da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado
fundamental. A espectrometria de absorção atômica (AAS - do inglês Atomic Absorption Spectrometry) utiliza esse
fenômeno para a determinação quantitativa de elementos (metais, semimetais e alguns não metais) em uma ampla
variedade de amostras, tais como, materiais biológicos (tecidos e fluidos), ambientais (águas, solos, sedimentos e
plantas), alimentos, geológicos, tecnológicos, etc. A espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS - do
inglês Flame Atomic Absorption Spectrometry) é a técnica mais utilizada para análises elementares em níveis de
mg/L.¹

2.1 O ESPECTRÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA

O espectrômetro de absorção atômica é um equipamento que permite a análise quantitativa de elementos

metálicos em soluções líquidas, gasosas e sólidas. Os componentes básicos de um espectrômetro incluem fonte de
radiação, sistema de atomização, conjunto monocromador, detector e processador (Figura 1)¹. A Figura 2 mostra um
esquema de um espectrômetro de absorção atômica com chama e seus principais componentes.

Figura 1: Diagrama de blocos de um espectrômetro de absorção atômica.

Figura 2: Esquema de espectrômetro de absorção atômica com chama

3. METODOLOGIA

Vide apostila de Análise Instrumental Experimental I

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Vide apostila de Análise Instrumental Experimental I

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO CU(II) EM AMOSTRAS DE AGUARDENTE

A partir das soluções preparadas, foi medido a absorção de acordo com a tabela 1.

Tabela 1: Dados de Absorção Atômica em chama dos padrões de cobre a amostras de cachaça
AMOSTRA ABSORÇÃO

Cobre 1ppm 0,0372

Cobre 2ppm 0,0788

Cobre 3ppm 0,1305

Cobre 4ppm 0,156

Caninha da Roça 0,0549

Cachaça do Barril 0,0173

Praianinha 0,002

Utilizando a curva de calibração da figura 3, substituindo os valores de absorbância das amostras de cachaça
temos os resultados de concentração da tabela 2.

Figura 3: Curva de calibração de cobre de 1 a 4 ppm.

Tabela 2: Determinação da concentração de cachaça utilizando a curva de calibração de cobre.

AMOSTRA CONCENTRAÇÃO (ppm)

Caninha da Roça 1,399

Cachaça do Barril 0,4583

Praianinha 0,0833
 A legislação brasileira permite que as aguardentes tenham um teor máximo de cobre de 5 mgL-1 ², dessa forma
é possível observar que todas as amostras estão abaixo do teor máximo permitido pela legislação (5 ppm). Apesar
disso, os valores de concentração (ppm) calculados para as amostras de Cachaça do Barril e Praianinha estão
abaixo da faixa de concentração utilizada na curva de calibração, o que significa que foi feita uma extrapolação da
curva de calibração para calcular a concentração.

5.2 ANÁLISE DE INTERFERÊNCIAS FÍSICAS E QUÍMICAS EM AAS.

A partir das soluções preparadas, foi medido a absorção segundo a tabela 3. Soluções Preparadas:

A. Cobre + Água
B. Cobre + Ácido Sulfúrico
C. Cobre + Etanol
D. Cálcio + Ácido Nítrico
E. Cálcio + Ácido Fosfórico

Tabela 3: Dados de Absorção Atômica das Soluções.

AMOSTRA ABSORVÂNCIA (U.A.)

A 0,1153

B 0,0479

C 0,0513

D 0,0919

E 0,0181

As amostras A, B e C foram utilizadas para análise de interferentes Físicos e as amostras D e E foram utilizadas
para as análises de interferentes Químicos.

5.2.1 ANÁLISE DE INTERFERÊNCIAS FÍSICAS

Nas soluções A,B e C foi observado a variação da viscosidade. Visto que, a variação da viscosidade causa uma
variação da taxa de aspiração, tamanho das gotículas e a sensibilidade. A solução B é a que possui a maior
viscosidade por conta do Ácido Sulfúrico ser a espécie mais viscosa das utilizadas, apesar disto, o resultado foi
similar ao etanol que possui uma viscosidade um pouco maior que a da água, de acordo com a tabela 4. Este
resultado pode indicar um erro no preparo das amostras. Logo, a interferência física pode ser solucionada a partir
da diluição da amostra ou a utilização de um padrão interno.

Tabela 4: Dados de Viscosidade³

ESPÉCIE VALOR (mPa.s em 20 °C)

Água 1,00

Etanol 1,20

Ácido Sulfúrico 24,00

5.2.2 ANÁLISE DE INTERFERÊNCIAS QUÍMICAS

Nas soluções D e E foi observado a formação de óxidos. Visto que, a formação de óxidos causa uma diminuição
da quantidade de átomos livres no momento de excitação e posterior absorção de radiação. Dessa forma, pode-se
dizer que o fosfato de cálcio possui uma maior energia de rede, o que significa que é necessária uma fonte de
energia maior para a liberação dos átomos de cálcio em comparação com o nitrato, além disso pela estequiometria
dois íons fosfato reagem com 3 átomos de cálcio, enquanto dois íon nitrato reagem com 1 átomo de cálcio, de
acordo com a tabela 5. Logo, o resultado observado é aceitável onde a absorção é menor na solução E. Esta
interferência pode ser solucionada pela troca da mistura de gás Acetileno/Ar comprimido pela mistura
acetileno/Óxido Nitroso, pois a queima deste gás gera uma energia maior, podendo decompor o óxido refratário
formado. Outra opção é o aumento da quantidade de Acetileno em relação ao Ar, formando chama redutora
(amarela) que facilita a atomização de elementos com tendências à formação de óxidos refratários.4

Tabela 5: Dados de Energia de Rede4

ESPÉCIE ENERGIA DE REDE

(KJ/ mol)

Ca(NO3)2 2228

Ca3(PO4)2 10602

6. CONCLUSÃO

Nenhuma das amostras apresentaram concentrações de cobre que excederem o limite tolerado pela legislação.
Todavia, os resultados para a concentração calculada de Cachaça de Barril e Praianinha não são confiáveis por
conta da extrapolação da curva de calibração, porém qualitativamente é possível afirmar que está abaixo do teor
máximo permitido de legislação (5 ppm). O teor de cobre na aguardente pode ser controlado através de diversos
procedimentos, dentre quais podem ser destacados a limpeza periódica dos destiladores e a separação das frações
na destilação(cabeça, coração e cauda).5 Nas análises de interferentes, pode-se concluir que foram observados os
interferentes físicos e químicos de forma satisfatória para realização das análises.

7. REFERÊNCIAS

1. Francisco José Krug; Joaquim Araújo Nóbrega; Pedro Vitoriano de Oliveira. Espectrometria de
Absorção Atômica. Junho de 2004. UFJF. Disponível em: <Espectrometria de absorção atômica
(ufjf.br)> Acesso: 20 out 2022.
2. Ministério da Agricultura; Complementação de Padrões de Identidade e Qualidade para
Destilados Alcoólicos; Portaria nº 371; Brasília,1974.
3. Dados de Viscosidade, disponível em: <https://www.sigmaaldrich.com/BR/pt> Acesso: 20 out 2022.
4. Atkins, P. W.; Physical Chemistry; 6 th ed., Oxford University Press: Oxford, 1998.
5. LIMA, A.K.S.; NÒBREGA, I. C. C. Avaliação de parâmetros de qualidade em aguardentes de cana
produzidos no estado da Paraíba. B. CEPPA, Curitiba, v.22,n°1, 2004.