Pectinas

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO 1 PROTOCOLO FINAL “Obtención y caracterización de pectinas por el método ácido” ASIGNATURA: Proyectos Experimentales Multidisciplinarios PROFESOR: José Antonio Piña Tavera EQUIPO No. 9: Acosta Flores Janet Guerra Hernández Marisol CARRERA: Química Industrial GRUPO: 1702 FECHA DE ENTREGA: 27 de octubre de 2015 Resumen Las pectinas son productos químicos que se obtienen de materias primas vegetales, principalmente frutas, se usan en varias industrias, especialmente la de alimentos, para darle propiedades de gel a los productos y como estabilizantes. En este trabajo de investigación se presenta un proceso de producción de pectinas a partir de la cáscara de naranja valencia, a escala piloto, con extracción por hidrólisis en medio ácido, y precipitación con alcohol etílico. El producto obtenido presenta buena apariencia y sus características de gelación son comparables a las de productos del mercado internacional. Para efectos de la comercialización del producto obtenido, se recomienda su análisis químico completo para cumplir con especificaciones internacionales, que son diferentes según el uso que se le vaya a dar a éste. Objetivo general Extraer la pectina obtenida a partir de tejocote (CRATAEGUS SPP) por el método convencional (ácido) y realizar la caracterización química y fisicoquímica. Objetivos particulares Comparar el contenido de pectina del tejocote con la naranja (inmaduro) que permita justificar el uso de este fruto como mejor materia prima para uso industrial. Introducción Las pectinas son heteropolisacáridos que se presentan en la naturaleza como elementos estructurales del sistema celular de las plantas. Su componente principal es el ácido poligalacturónico, que existe parcialmente esterificado con metanol. Se encuentran principalmente en las frutas y vegetales, para aprovechar su capacidad para balancear el equilibrio del agua dentro del sistema (Herbstreith, 2001). Las pectinas se obtienen de materiales vegetales que tienen un alto contenido de éstas, tales como manzanas, frutas cítricas, piña, guayaba dulce, tomate de árbol, maracuyá y remolacha. Según el tratamiento que se haga a las materias primas se obtienen diferentes calidades de pectinas, de acuerdo con las necesidades de los productos terminados. Estas pectinas son, en la actualidad, ingredientes muy importantes en la industria de los alimentos, para hacer gelatinas, helados, salsas, queso. También se emplean en otras industrias, como la farmacéutica, que requieren modificar la viscosidad de sus productos, y en la industria de los plásticos así como en la fabricación de productos espumantes, como agente de clarificación y aglutinantes (Gómez, 1998). Las pectinas se dividen en tres grupos según sus propiedades de gelación, que están asociadas con el grado de esterificación metílica (Herbstreith, 2001). 1. Las pectinas con alto índice de metoxilo, que determina el grado de esterificación con radicales metílicos (Pilgrim, 1991), contienen más de un 50% de unidades del ácido poligalacturónico esterificadas y por lo tanto no reaccionan con iones calcio. El poder de gelación depende, entre otros, del contenido ácido, del tipo de pectina y de la cantidad de sólidos solubles, que generalmente es más del 55%. Estas pectinas reaccionan con la caseína y sirven para estabilizar bebidas fabricadas a partir de leche ácida. Este tipo de pectinas es el que se encuentra en la cáscara de la naranja valencia. 2. Las pectinas con bajo índice de metoxilo, son las que tienen menos del 50% de unidades esterificadas del ácido poligalacturónico y por lo tanto forman geles no sólo con sólidos solubles que contienen iones calcio sino también con azúcares y otros ácidos. En este caso el poder de gelación también depende del pH y de la concentración de iones calcio, lo cual influye en la textura de la gelatina formada. 3. Las pectinas amídicas con bajo índice metoxilo, son aquellas que han sido desmetoxiladas con amoníaco en lugar de usar ácidos. Cuando se hace el proceso de desmetoxilación, una parte de los grupos éster se remplaza por grupos amida, lo cual modifica las propiedades de gelación de la pectina. Requieren pequeñas cantidades de iones calcio para el proceso de gelatinización. Metodología Experimental Tabla de materiales y reactivos Materiales Reactivos Disoluciones Equipo Ilustración SEQ Ilustración \* ARABIC 1 Tabla de materiales y reactivos Preparación de disoluciones Tratamiento de la muestra La materia prima se colocó en agua utilizando una relación 1:3 (100g de tejocote ó naranja por 300 mL) y se calienta hasta ebullición (95°C) durante 15 min; posteriormente se enfria rápidamente y se filtra a fin de retener los sólidos. Después se separa manualmente las semillas de la pulpa partiendo por la mitad a los frutos. Los trozos libres de semillas so pesados y almacenados a 4°C. 4°C 20°C 1 L agua/ 300g 95°C 15 min Semillas Agua de lavado Agua y jabón Frutos no aptos Ilustración SEQ Ilustración \* ARABIC 2 Diagrama para el tratamiento del tejocote Extracción de la pectina Con el propósito de hacer más eficiente el proceso de extracción fue necesario inactivar a las enzimas pectinestereasas que hidrolizan los grupos estermetílicos , formando metanol y por ende , pectinas de menor metoxilo ; así como a la poligalacturonasa, que rompe los enlacdes glocosídicos entre moléculas galactourónicas , despolimerizando la cadena a fracciones más cortas , y finalmente llegando al monómero del ácido galactourónico. HCl 3N Bagazo Etanol 96°C 2 L/1 L de filtrado Alcohol 70°C Maya 60/80 40°C 90°C 120 min 1 L agua/ 300g Ilustración SEQ Ilustración \* ARABIC 3Diagrama del proceso para la extracción del tejocote por el método convencional Descripción del proceso: Molienda: Una vez descongelado la fruta es reducido a pulpa por medio de una molienda en la cual se agregó la misma proporción de agua utilizada inicialmente en el proceso de inactivación de las enzimas, a partir de esta pulpa se extrajo la pectina soluble. A esta solución se le agregó HCL 3N , para mantener un p0H entre 1.5 y 3. Hidrólisis: La mezcla se calentó a 90°C , empleando 120 min . Toda esta operación se lleva a cabo en baño María. Filtración: Se empleó un lienzo para el filtrado, recogiendo el líquido y enfriándolo hasta 25°C y se colocó en un recipiente. Precipitación: Se mezclaron en relación 1:2 de filtrado –alcohol de 96°C .Se recogió el coágulo formado mediante filtrado. Lavado: Se realizaron lavados con alcohol de 70°C , los suficientes para retirar las trazas del ácido en la muestra y también obtener pectinas más claras. Secado: Con la pectina en forma de gel obtenida de la extracción mencionada anteriormente, se sometió al proceso de secado empleando una temperatura (40°C- 50°C) Molienda y tamizado: La muestra seca se trituró , se tamizó y se almacenó en recipientes herméticos de vidrio para evitar que el producto capte humedad. Determinación de la pectina El contenido de pectina para cada materia se calculó utilizando la metodología descrita en la NMX-F-347-S-1980 Grado de esterificación El grado de esterificación es un factor importante que caracteriza las cadenas de las pectinas de los grupos carboxilos, se determinó usando el método de valoración de Shultz y Schweiger (1965). Este parámetro se determina en la pectina obtenida después de la molienda con la finalidad de evaluar sus propiedades. El grado de esterificación se calcula con la siguiente ecuación: Donde: DE :Grado de esterificación A: Valoración A B: Valoración B Los resultados se reportan en porcentaje, a su vez este porcentaje nos indica el grado de esterificación. Determinación de grupos metoxílicos Los grupos metoxilos indican la propiedad química relacionada con la velocidad de gelificación y solidificación de las moléculas de pectina. El procedimiento fue el que a continuación se describe. El porcentaje de grupos metoxilo se obtiene con la siguiente ecuación: Determinación de ácido galacturónico El porcentaje de ácido galacturónico está relacionado con la pureza de pectina obtenida por lo cual es de gran importancia cuantificarlo para la caracterización de los productos obtenidos. El procedimiento fue el que a continuación de describe. Cada mL consumido de hidróxido de sodio 0.5 N en la titulación de la determinación de grupos metoxilo , es equivalente a 97.07 mg de C6H10O7 (National Formulary USA, 2007) Cronograma Referencias Bibliografía Attri, B. L. and Maini, S. B. (1996). .Pectin from Galgal (Citrus pseudolimon Tan) peel.. En: Bioresource Technology, No. 55. pp .89-91. Bonnell, J. M. (1985). .Process for the production of useful products from orange peel.. U. S. Patent4,497,838. Cibergrafía http://132.248.9.195/ptd2014/agosto/306159521/306159521.pdf#search=%22pectina%22 http://www.herbstreith-fox.de/produkte/englisch/einstant.htm