Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I Trabajo práctico 3: Medición del volumen de líquidos Objetivo Identificar los materiales volumétricos que se utilizan en el laboratorio. Realizar diferentes mediciones de volúmenes de líquidos. Analizar las diferencias en exactitud y precisión de los materiales volumétricos. Introducción El material volumétrico debe tener un uso cuidadoso:    Como todo material, debe estar limpio antes de ser utilizado. No se lo debe exponer a variaciones bruscas o amplias de temperatura. Generalmente indican el rango de temperatura en el que puede operarse. Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frágiles. Estos materiales volumétricos deben estar bien limpios y desengrasados para evitar que queden gotas de líquido adheridas en sus paredes. Para ello se los lava bien con agua y detergente y luego se los enjuaga primero con agua de la canilla y luego con agua desionizada o destilada para no dejar residuos salinos cuando se seca. Este lavado se lo denomina “suave”, ya que existen otros métodos de lavado más drásticos. A causa de la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar los aparatos volumétricos cuando vayan a utilizarse a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibración hecha por el fabricante no debe tomarse por infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduación esta adentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. BURETAS, PIPETAS Y PROBETAS GRADUADAS. Figura 1 La superficie de un líquido o una solución generalmente se curvan hacia arriba cuando hace contacto con las paredes del recipiente; la forma semiluna que adopta se la llama menisco (del griego meni que significa luna). Para lograr mayor exactitud y reproducibilidad, las probetas, buretas y pipetas se deben leer en la parte inferior del menisco (Figura 1). La concavidad del menisco se aprecia mejor contra un fondo que sea más oscuro que el líquido y se coloca detrás de él y un poco por debajo del menisco. El objeto oscuro colocado detrás y debajo del menisco se refleja en la concavidad y hace más perceptible la forma exacta y la localización del menisco. Medición del volumen de líquidos 1 Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I Bureta Las buretas son tubos largos, graduados, de diámetro interno uniforme, provistas de una llave en su parte inferior (Figura 2). Se usan para verter cantidades variables de líquido, y por ello están graduadas con pequeñas subdivisiones (dependiendo del volumen, de décimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en volumetrías, debido a la necesidad de medir con precisión volúmenes de líquido variables. Las llaves están Figura 2 fabricadas con materiales como el vidrio, que no es atacado por bases, y teflón, inerte, resistente y muy aconsejable para disolventes orgánicos. En el caso de usar llaves de vidrio, es necesario usar un lubricante para asegurar un buen cierre. Metodología de uso Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura, procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto), pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido, para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz), para evitar errores por defecto. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0,05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. Pipeta La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir alícuotas de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes (Figura 3). Algunas son de simple enrase, es decir que se enrasa una vez en los cero mililitros o la medida que corresponda, y luego se deja vaciar completamente, mientras que otras, las denominadas de doble enrase, además se deberá enrasar al llegar a la última marca. La ventaja de estas últimas es que no pierden la precisión si se les rompe la punta cónica. Figura 3 Metodología de uso Medición del volumen de líquidos 2 Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I Como todo material debe estar limpio antes de ser utilizado y es importante que mientras esté siendo usado con un reactivo o muestra dejarlo en el recipiente para evitar confundirlo con otro. • • • • • • • Se introduce la pipeta (con la punta cónica para abajo) en el recipiente del cual se desea sacar un volumen determinado de muestra. Se coloca una perita o propipeta (Figura 4) en la punta libre y se hace ascender el líquido por encima del aforo superior. Rápidamente se saca la perita y se coloca el dedo índice obturando la punta, para evitar que descienda. Si se utiliza propipeta, se utiliza la misma para descender el líquido. Figura 4 Se disminuye leve y lentamente la presión ejercida por el dedo, hasta que el líquido comience a descender. Se vuelve a presionar cuando el menisco del líquido llegó a 0. Si el líquido descendió demasiado, se vuelve al punto 2. Se traslada la pipeta al recipiente destino. Se disminuye nuevamente la presión del dedo hasta llegar a la cantidad de mililitros necesarios. En el caso de las pipetas de simple enrase, para vaciarla completamente se saca el dedo completamente y se deja caer. Pero no se debe forzar la caída de las últimas gotas, sino que éstas deben quedar en la punta cónica de la pipeta. Existen diferentes tipos de pipetas. Estas se pueden llenar succionando con la boca, siempre que no exista el peligro de que el líquido que se mide y transfiere contenga reactivos tóxicos y organismos patógenos, y siempre que se tenga la suficiente práctica para evitar que el líquido pase a la boca. El alumno principiante debe practicar varias veces con agua destilada antes de llenar una pipeta por succión bucal con cualquier otro líquido o solución. Mientras más pequeña sea la pipeta, más posibilidades hay quede que ocurran accidentes. Al succionar, haga subir el líquido por encima de la marca deseada, cierre rápidamente con un dedo el extremo superior de la pipeta y luego haga descender el nivel del líquido hasta el punto deseado, regulando con el dedo la entrad de aire. Para quitar cualquier gota que quede en el extremo inferior de la pipeta, acerque la punta de esta a la pared interna del recipiente de donde tomó le liquido (o cualquier otra superficie de vidrio limpia). Un tipo de pipeta muy utilizada para volúmenes inferiores a 1ml son las automáticas. Probeta La probeta es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenes superiores y más rápidamente que las pipetas, aunque con menor precisión. Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes (Figura 5). En la parte Figura 5 Medición del volumen de líquidos 3 Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I inferior está cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior está abierta (permite introducir el líquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el líquido medido). Puede estar constituido de vidrio (lo más común) o de plástico. En este último caso puede ser menos preciso; pero posee ciertas ventajas, como por ejemplo, es más difícil romperlo, y no es atacado por ácidos. Metodología de uso 1. 2. 3. 4. Asegúrese de que la probeta esté limpia. Se introduce el líquido a medir hasta enrasar. Si se pasó vuelque el líquido parcialmente y repita el paso 2. Se vierte el líquido completamente al recipiente destino. Matraz Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con forma de pera, fondo plano y un cuello largo y delgado (Figura 6). Suelen fabricarse en materiales como vidrio, vidrio borosilicatado o polipropileno, dependiendo de su aplicación. Tiene una marca grabada alrededor del cuello (aforo) que indica cierto volumen de líquido que es el contenido a una temperatura concreta (usualmente 20ºC). La marca de graduación rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fácil determinar con precisión cuándo el líquido llega hasta la marca. El hecho que el cuello del matraz sea estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeño en el volumen se traduce en un aumento considerable de la Figura 6 altura del líquido. Los matraces se presentan en volúmenes que van de 10ml hasta 2 litros. Su principal utilidad es preparar disoluciones de concentración conocida y exacta. Metodología de uso La forma correcta de medir volúmenes es llevar el líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente a la marca. El procedimiento usual de preparación de disoluciones es pesar la cantidad de soluto, verterlo en el matraz y agregar el disolvente hasta un volumen menor que su capacidad. Posteriormente, se disuelve bien el soluto y se llena hasta la marca (operación conocida como "enrasar"). VASOS DE PRECIPITADOS (Figura 7), ERLENMEYERS (Figura 8), TUBOS DE ENSAYO CALIBRADOS (Figura 9) Se pueden medir los volúmenes aproximados con estos materiales volumétricos que se venden en el comercio. Sin embargo recuerde que su exactitud es limitada. Figura 8 Figura 9 Figura 7 Medición del volumen de líquidos 4 Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I EL MECHERO Los mecheros de laboratorio más comunes son los Bunsen (Figura 10). Un mechero funciona correctamente si el gas y el aire se mezclan en proporciones adecuadas. El aire penetra a través de entradas que el mechero tiene para tal efecto; si éstas entradas están cerradas, la flama tiende a separarse del extremo del mechero y se puede apagar. La flama más intensa y el calentamiento más eficaz ase logran ajustando simultáneamente la válvula del gas y la entrada de aire, hasta que la flama tenga un color azul interno y carezca de punta amarillo anaranjada. Una Figura 10 vez hecho esto, si lo desea, puede reducir la intensidad de la flama cerrando al mismo tiempo (no necesariamente en el mismo grado) la válvula del gas y la entrada del aire. Para calentar un líquido en un matraz de fondo plano o vaso de precipitados, coloque el recipiente sobre la rejilla de alambre que se pone encima de un aro de hierro sujeto a un soporte. El recipiente no se debe llenar a más de sus dos terceras partes. Para lograr un calentamiento rápido use la parte más caliente de la flamea del mechero, ajustando el aro de hierro de manera que la rejilla quede a nivel de la punta del cono azul interno (porción mas calorífica de la flama). Para calentar un líquido en un tobo de ensayo, hay que ajustar el mechero a una flama suave. El peligro que se debe evitar es la expulsión súbita de gran cantidad de líquido, esto ocurre por la formación rápida de una gran burbuja de vapor por debajo de la superficie del líquido. Para evitar quemaduras a usted o a su compañero, nunca llene un tubo de ensayo a más de sus dos terceras partes; sostenga el tubo con pinzas y agítelo suavemente mientras se calienta; nunca caliente el fondo del tubo ni dirija la boca del tubo hacia sí o a su compañero. Empiece a calentar el líquido cerca de la superficie; agite el tubo constantemente, acercándolo y retirándolo a de la flama. Materiales - Material.de diferentes capacidades. Probeta: 25-50-100-250-500-1000 ml Vaso de precipitado: 25-50-100-250-500-1000 ml Bureta: 10-25-50 ml Matraz: 25-50-100-250-500-1000 ml Pipeta de vidrio: 0.1-0.2-1-2-5-10 ml Erlenmeyer 25-50-100-250 ml  Agua.  Pizeta  Embudo  Tubos de ensayo de 10 ml Procedimiento 1. Identificación de todos los materiales. 2. Medición de diferentes volúmenes de agua. Elección del material para la medición. Medición del volumen de líquidos 5 Departamento de Ciencia y Tecnología Asignatura: Química I 1. En diferentes tubos de ensayos, colocar 1, 2, 4 y 6 ml del agua. Utilizando el material volumétrico que corresponde y comparar con al menos otro material. 2. Obtención de 20, 50 y 100 ml de agua, utilizando el material volumétrico correspondiente y comparar con al menos otro material. Tubo (ml) 1 Material utilizado Otro material Comparación 2 4 6 20 50 100 Medición del volumen de líquidos 6