Cristales

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Química Farmacéutico Biológica Laboratorio de Ciencia Básica I, L-424 Síntesis de Domínguez Salmerón Lizeth Marlen García Ojeda Juana Rocío Grupo: 2103 Ciudad de México, a 29 de mayo del 2018. Introducción En el experimento llevado a cabo se obtuvieron cristales de a partir de limadura y alambre de cobre, además se determinó el rendimiento de reacción del sulfato. Estos precipitados se obtuvieron mediante reacciones consecutivas y con métodos gravimétricos, obteniendo resultados de rendimiento de reacción para el precipitado de limadura y alambre del 69.52% y 91.86%, respectivamente. Marco teórico La cristalización se basa en la ordenación de modo natural de los iones en un retículo repetitivo llamado cristal, conseguida bien por evaporación del disolvente o por enfriamiento controlado.1 La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales de éste en el seno de la solución. Una vez formados los cristales se separan de la solución obteniéndose el soluto con un alto grado de pureza. Durante el proceso de cristalización los cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenómeno de formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento. La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales.2 Imagen 1. Tipos de cristales Un cristal es un sólido compuesto por átomos, iones o moléculas dispuestos en un arreglo tridimensional ordenado o periódico, o retícula espacial. La distancia entre los átomos y los ángulos entre las caras de los cristales es característica de cada material.2 Las estructuras y propiedades de los cristales, como punto de fusión, densidad y dureza, están determinadas por el tipo de fuerzas que mantienen unidas a las partículas. Los precipitados cristalinos obtenidos por un método gravimétrico se filtran y se purifican más fácilmente que los coloides coagulados; además el tamaño de las partículas cristalinas individuales y su facilidad de filtración pueden controlarse en cierta medida. Por último, si las características del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten el líquido de lavado debe usarse caliente, pues los líquidos calientes filtran mucho más rápido.1 y 3 Problema ¿Qué rendimiento de reacción se obtendrá a partir de reacciones consecutivas y un metodo gravimétrico para la obtencion de cristales de ? Hipótesis Se podrán obtener cristales pequeños de a partir de reacciones consecutivas y un método gravimétrico, ya que este es un método que implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado. Variables Independiente: Cantidad de cobre en gramos para iniciar las reacciones consecutivas. Dependiente: Rendimiento teórico de cristales de . Objetivo Obtener cristales de y determinar el rendimiento de la reacción. Material, equipo, instrumentos y reactivos Materiales Instrumentos Equipos Reactivos 2 vasos de precipitado de 250 mL Papel filtro 2 vasos de precipitado de 1 L 2 embudos 2 soportes universal 2 aros metálicos Desecador Agitador magnético Agitador de vidrio 2 pinzas de doble presión Piseta Papel glassine Papel pH 2 pinzas de 3 dedos 2 vasos de precipitado de 50 mL Gotero Guantes Balanza analítica Probeta de 10 mL Pipeta graduada de 2 mL 2 termómetros 2 parrillas de calentamiento con agitador Estufa 5 mL de HNO3 3 mL de H2SO4 0.5 g de limadura de cobre 0.5 g de alambre de cobre Alcohol 5.2912 g de NaHCO3 Agua destilada Técnicas y procedimientos Se pesó aproximadamente 0.5 g de limadura de cobre y 0.5 g de alambre de cobre en la balanza analítica. Cada cantidad pesada se agregó a un vaso de precipitado de 250 mL previamente etiquetado. En una campana de extracción se pipetearon 2.5 mL de HNO3 y se vertieron a un vaso de precipitado con cobre, después se volvió a pipetear la misma cantidad de ácido y se agregó en el otro vaso de precipitado que contenía cobre. Se esperó a que terminara la reacción, hasta que se dejara de liberar NO2 y se formara un líquido azul cristalino. Se pesó 2 veces aproximadamente 2.6456 g de NaHCO3 en la balanza analítica y cada porción se agregó a un vaso de precipitado de 100 mL. A cada vaso de precipitado con NaHCO3 se le agrego 26 mL de agua destilada, se calentó y se agito la disolución hasta que se disolvió el NaHCO3. Se dejó enfriar cada disolución de NaHCO3. Posteriormente se agregó gota a gota con ayuda de un gotero la disolución de NaHCO3 al vaso de precipitado con nitrato de cobre, que se había formado a partir de limadura de cobre y ácido nítrico, mientras este se agitaba. La otra disolución preparada de NaHCO3 se agregó rápido al vaso de precipitado con nitrato de cobre, que se había formado a partir de alambre de cobre y ácido nítrico. Seguidamente se dejaron reposar los precipitados formados en su licor madre hasta el día siguiente. Después se armó el sistema de soporte universal con las pinzas de tres dedos sujetando a cada vaso de precipitado y estos se sumergieron parcialmente a un baño maría dentro de un vaso de precipitado de 1 L durante dos horas a 70°C. A continuación se retiraron los vasos de precipitado del baño maría y se dejaron enfriar. Se colocó en el soporte universal un aro metálico con un embudo y papel filtro, y debajo del embudo se situó un vaso de precipitado de 250 mL, esto se hizo por duplicado. Se midió el pH del licor madre de los dos precipitados. Con ayuda de un agitador de vidrio se filtró el licor madre de cada precipitado. Se calentó 50 mL de agua destilada a 60 °C y se midió su pH. Posteriormente se comenzó a lavar cada precipitado con 2 mL de agua destilada caliente. Inmediatamente se empezó a filtrar y lavar cada precipitado con la ayuda de un agitador al embudo hasta que el pH del agua destilada fue igual antes y después del filtrado. Se retiraron los papeles filtro del embudo y se secaron en la estufa a 100 °C por 15 minutos. Posteriormente se retiraron y se colocaron en un desecador hasta que alcanzaron la temperatura ambiente. En seguida se retiraron del desecador y cada precipitado se agregó a un vaso de precipitado de 250 mL. Se preparó una disolución con 1.5 mL de H2SO4 con 30 mL de agua destilada por duplicado. A continuación con un gotero se agregó cada disolución a un vaso de precipitado mientras este se agitaba. Después cada vaso de precipitado se puso a calentar, hasta que se evaporo la mayor cantidad de agua. Enseguida se dejó reposar hasta que se formaran cristales de . Finalmente se realizaron los cálculos correspondientes. Resultados Limadura de cobre pH del licor madre pH del agua destilada antes y después del filtrado y lavado. 8-9 6-7 Tabla 1. Comparación del pH antes y después del lavado del precipitado. Alambre de cobre pH del licor madre pH del agua destilada antes y después del filtrado y lavado. 8-9 6-7 Tabla 1. Comparación del pH antes y después del lavado del precipitado. Resultados cualitativos Imagen 2. Cristales de obtenidos Imagen 3. Cristales de obtenidos a partir de alambre de cobre. a partir de limadura de cobre. Análisis de resultados En las tablas anteriores se puede observar que se trató de igualar el pH de las aguas madre de ambas disoluciones con la del agua destilada que se utilizó al lavar el precipitado, esto con el objetivo de disminuir las impurezas que este pudiera tener. Posteriormente, cuando se concluyeron todos los procedimientos hasta la pesada final de los cristales, se realizaron los cálculos correspondientes, mismos que arrojan un resultado del 91.86% del rendimiento de reacción para la disolución del alambre de cobre y un 69.52% para la disolución de limadura de cobre. Cabe destacar que para la obtención ambas disoluciones se utilizaron los mismos reactivos. En cuanto a los resultados cualitativos se puede observar que hay una considerable diferencia entre los dos grupos de cristales, pues los que resultaron a partir de limadura de cobre son más pequeños y están en mayor cantidad que los obtenidos con el alambre de cobre. Esto puede explicarse gracias a las impurezas presentes en las disoluciones ya que, entre menos impurezas tenga el precipitado los cristales serán de un menor tamaño. Conclusiones De acuerdo a los resultados obtenidos se puede concluir que: Se logró la obtención cristales de a partir de reacciones consecutivas y utilizando métodos gravimétricos. Se logró determinar el rendimiento de ambas reacciones a través de estequiometría como era el objetivo de la práctica. Anexos Cálculo de rendimiento teórico de a partir de alambre de cobre: 123.5 g 98 g 250 g 0.9582 g 2.745 g x1= 1.9397 g x2= 7.002 g Se obtendrán 1.9397 g de. Cálculo del rendimiento de la reacción: RR= 1.7818 g de RT= 1.9397 g de Cálculo de rendimiento teórico de a partir de limadura de cobre: 123.5 g 98 g 250 g 0.9577 g 2.745 g x1= 1.9387 g x2= 7.002 g Se obtendrán 1.9387 g de. Cálculo del rendimiento de la reacción: RR= 1. 3478 g de RT= 1.9387 g de Referencias Raymond C, Williams C. Las fuerzas intermoleculares y los líquidos y los sólidos. En: Hernández F, director. Química. 7ª ed. México: McGraw-Hill; 2002. p 429-30. Huerta S. Cristalización [sede Web]. UAM; 2010 [actualizada el 14 de diciembre de 2010; acceso 25 de mayo de 2018]. Disponible en: http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf Skoog A, West M, Holler FJ, Crouch R. Metodos gavimetricos de analisis. En: Pérez JT, director. Química analítica. 7a ed. México: Thomson; 2003. p.197- 99.