GUÍA DE LABORATORIO DQUI 1022
LABORATORIO DE QUÍMICA INORGANICA
2019
NOMBRE ALUMNO: _________________________________________________
NOMBRE DOCENTE: _________________________________________________
SECCIÓN: _________________________________________________________
NDICE GENERAL
Página
Introducción
2
I. Resultados de Aprendizaje
2
II. Normas generales
2
III. Normas de seguridad
3
IV. Identificación de sustancias en el laboratorio.
4
Anexo 1. Material de laboratorio: figuras
7
Anexo 2.
10
Material de laboratorio: función
Práctico Nº 1: Determinación de la constante de disociación Ka de un ácido
débil. Neutralización ácido débil - base fuerte
12
Práctico Nº 2: Determinación Experimental del Kps, Kps y Solubilidad
18
Práctico Nº 3: Reacciones de Óxido Reducción
23
Práctico Nº 4: Preparación de Complejos de Cobalto (III) Parte I
27
Práctico Nº 5: Preparación de Complejos de Cobalto (III) Parte II
31
Práctico Nº 6: Caracterización de Complejos de Cobalto (III)
33
1
INTRODUCCIÓN
Asignatura práctica donde se aplican todos los conocimientos teóricos de Química
Inorgánica. Abarca los conceptos fundamentales en química, mediante
el trabajo de
seminarios y actividades experimentales basadas en: ácidos y bases débiles, equilibrios
heterogéneos y sus respectivas constantes de equilibrio, reacciones óxido – reducción,
síntesis y estudio de compuestos de coordinación. Métodos de caracterización aplicados a
compuestos de coordinación.
I. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Aplica los fundamentos teóricos de la Química Inorgánica en la identificación de
propiedades redox de diferentes sustancias y en la evaluación de constantes de
equilibrio de diferentes sistemas en disolución acuosa
Realiza tratamiento de datos experimentales, interpretando adecuadamente los
resultados obtenidos.
Sintetiza y caracteriza compuestos de coordinación
II. NORMAS GENERALES
1. PUNTUALIDAD
Los alumnos deben cumplir con el horario de laboratorio, no se admitirán alumnos
atrasados
2. MATERIAL
El alumno debe estar provisto, una vez comenzado el laboratorio de los siguientes
elementos:
-
Delantal Blanco
-
Cuaderno de Laboratorio
-
Guía de Laboratorio
-
Marcador permanente de punta fina
2
3. ORGANIZACIÓN
Para el buen desarrollo de cada laboratorio debe mantenerse una actitud de:
-
Disciplina
-
Hábitos de orden y limpieza
-
Manejo responsable de instrumentos y soluciones de reactivos.
-
Respeto ante el profesor, el alumno ayudante y sus compañeros.
III. NORMAS DE SEGURIDAD
El trabajo en el Laboratorio requiere de la observación de una serie de NORMAS
DE
SEGURIDAD que eviten posibles accidentes y nos permitan efectuar un trabajo
experimental seguro.
1. Normas de utilización de productos químicos
Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el indicado, fijarse bien el
rótulo.
No tocar los productos químicos con las manos y menos con la boca.
No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados
sin consultar con el profesor.
Es muy importante que cuando los productos químicos de desecho se viertan en la
pila de desagüe, aunque estén debidamente neutralizados, debe dejarse que circule
por la misma, abundante agua.
Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando se requiera diluirlos, nunca se
debe agregar agua sobre ellos, al contrario, se debe agregar ácido sobre agua.
Los productos inflamables (gases, solventes orgánicos como alcohol, éter, etc.) no
deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos
productos, nunca hacerlo directamente a la llama. Se recomienda usar placas o
mantos calefactores.
3
2. Normas de utilización de material de vidrio
Se debe tener cuidado con los bordes y puntas cortantes de los tubos u objetos de
vidrio.
El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar
quemaduras, dejarlo enfriar antes de tocarlo.
Las manos se protegerán con guantes o trapos cuando se introduzca un tapón o
manguera en un tubo de vidrio. Normalmente es conveniente humedecer un poco el
vidrio o la goma.
Si se tiene que calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo, tener en
cuenta que la boca del tubo de ensayo no apunte a ningún compañero. Puede hervir
el líquido y salpicar, por lo que se podría ocasionar un accidente.
IV.
IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS EN EL LABORATORIO
Los frascos de reactivos contienen una etiqueta que nos proporciona su identificación e
información sobre el producto, por ejemplo el símbolo, que indica
su posible
peligrosidad.
SUSTANCIAS COMBURENTES
Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las
materias combustibles y mantienen los incendios impidiendo su
extinción.
Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles.
Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.
SUSTANCIAS CORROSIVAS
Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos
materiales.
Precauciones: No respirar los vapores, evitar el contacto con la piel,
ojos y vestidos, usar protección adecuada.
Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico concentrado, hidróxido de sodio
concentrado.
4
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS
Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico
peligro de explosión.
Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego.
Ejemplos: Dicromato amónico.
SUSTANCIAS TÓXICAS
Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o
incluso la muerte, sea por inhalación, por ingestión o por contacto con
la piel.
Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo.
Ejemplo: cloruro mercúrico.
SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES
Sustancias auto-inflamables. Precauciones: Evitar todo contacto con el
aire. Ejemplos: Fósforo.
Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación de
mezclas inflamables vapor-aire y el contacto con todas las posibles
fuentes de calor. Ejemplos: Butano
Sustancias sensibles a la humedad. En contacto con el agua algunos de
estos productos desprenden gases que son fácilmente inflamables.
Precauciones: Evitar el contacto con la humedad o el agua. Ejemplos:
Litio, hidruro de sodio.
Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por
debajo de 21ºC.
Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y
de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos: Benceno, acetona.
5
SUSTANCIAS IRRITANTES
Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel,
ojos y vías respiratorias.
Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el
contacto con la piel y los ojos. Ejemplo: Amoníaco.
SUSTANCIAS NOCIVAS
Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de
menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo, incluso la inhalación de
vapores. Ejemplos: Piridina, tricloroetileno.
Simbología NFPA
LA NFPA. de USA., desarrolló un sistema estandarizado, usado básicamente para
instalaciones fijas.
Utiliza un rombo con cuatro rombos en su interior, con colores y números:
6
ANEXO 1.
MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS
1. PROBETA GRADUADA
5. TERMÓMETRO
8. BALANZA DE PRECISIÓN
2. PIPETA VOLUMÉTRICA
6. REFRIGERANTE DE LIEBIG
9. CÁPSULA DE PORCELANA
3. PIPETA GRADUADA
4.BURETA
7. REFRIGERANTE DE BOLAS
10. BALÓN
7
11. TUBO DE ENSAYO
14. MATRAZ AFORADO
12. VASO DE PRECIPITADO
15. MATRAZ KITASATO
18. EMBUDO DE DECANTACIÓN
16. EMBUDO SIMPLE
13. MATRAZ ERLENMEYER
17. EMBUDO BÜCHNER
19. CRISOL
20. PISETA
21. PROPIPETA
8
22. PINZAS PARA TUBO DE ENSAYO
24. GRADILLA (Para tubos de ensayo)
27. PINZAS
23. ARO O ARGOLLA
25. SOPORTE UNIVERSAL
28. NUEZ DOBLE
29. MECHERO BUNSEN
9
30. REJILLA METÁLICA
31. PINZAS DE MADERA
32. TRIANGULO DE PORCELANA
ANEXO 2. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN
Nº
NOMBRE
FUNCIÓN
1
PROBETA GRADUADA
Medir volúmenes de líquidos
2
PIPETA AFORADA O
VOLUMÉTRICA
3
PIPETA GRADUADA
Medir volúmenes parciales de líquidos.
4
BURETA
Medir el volumen exacto de una disolución
5
TERMOMETRO
Medir temperaturas
6
REFRIGERANTE LIEBIG
Se utiliza para condensar los vapores de uno o más líquidos
que intervienen en la destilación.
7
REFRIGERANTE BOLAS
Evita evaporación en reacciones con reflujo.
8
BALANZA DE PRECISIÓN
Medir masas de sustancias.
9
CÁPSULA DE PORCELANA
Calentar o fundir sustancias sólidas o evaporar líquidos.
10
BALÓN
Para calentar líquidos
11
TUBOS DE ENSAYO
12
VASOS DE PRECIPITADO
13
MATRAZ ERLENMEYER
14
MATRAZ AFORADO
15
MATRAZ KITASATO
Medir un volumen exacto de líquido, con bastante
precisión.
Disolver, calentar o hacer reaccionar pequeñas cantidades
de sustancia.
Preparar, disolver o calentar sustancias
Para colocar disoluciones que se van a titular, disolver
sólidos en líquidos, etc.
Para preparar disoluciones de concentración exacta.
Para filtrar al vacío, matraz que recibe el líquido y en el
que se puede lograr presión reducida
10
16
EMBUDO SIMPLE O DE
GRAVITACIÓN
Para filtrar por gravedad se utiliza en operaciones de
filtración.
17
EMBUDO BÜCHNER
Filtrar (a presión) al vacío.
18
EMBUDO DE DECANTACIÓN
Para separar 2 líquidos inmiscibles.
19
CRISOL
Para calcinar sólidos.
20
PISETA
Contenedor de agua destilada, lavar o enrasar
PROPIPETA
Para succionar líquidos venenosos, corrosivos o que
emitan vapores. Se utiliza junto con una pipeta.
22
PINZAS PARA TUBOS
Tomar tubos de ensayo.
23
ARO
Para soportar embudos o matraces
24
GRADILLA
Apoyar tubos de ensayo.
25
SOPORTE UNIVERSAL
Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio.
26
TRÍPODE
Apoyar la rejilla metálica o el triángulo de porcelana
(calcinación con crisol).
27
PINZAS PARA BALÓN
Para afirmar balón y apoyarlo en la nuez en el armado de
equipos
28
DOBLE NUEZ
Apoyar aros, pinzas y otros soportes similares.
29
MECHERO BUNSEN
Fuente de calor.
30
REJILLA METÁLICA
Para apoyar matraces y vasos de precipitado que se
deben calentar sobre el trípode y evitar contacto directo
con la llama del mechero. Existen como alternativa placas
cerámicas.
31
PINZAS DE MADERA
Para sostener tubos de ensayo y tubos de fusión
32
TRIÁNGULO DE PORCELANA
Sostener un crisol, mientras es sometido a la llama del
mechero.
21
11
Práctico N°1
Determinación de la constante de disociación Ka de un ácido débil.
Neutralización ácido débil - base fuerte
Introducción
Los ácidos débiles se disocian parcialmente de acuerdo a
HA + H2O
H3O+ + A-
o simplemente
HA H+ + A-
Donde HA representa al acido débil y A a su base conjugada.
La constante de disociación de un ácido débil Ka está dada por:
Ka = [H+] [A-] / [HA]
o bien
Ka = X2 / [HA]i – X
donde X corresponde a la [H+] o también a la [HA] disociado
Por lo tanto, para la determinación de la Ka de un ácido débil solo se requiere conocer
la concentración inicial del ácido en una disolución y el pH de la disolución.
Si no se conoce la concentración inicial del ácido, esta se puede determinar por
valoración ácido base, titulando una alícuota de la disolución con una disolución de una
base estandarizada, usando un indicador ácido-base.
Los indicadores ácido-base son generalmente moléculas orgánicas, las cuales cambian
de color según el pH del medio en el cual se encuentran.
La adición del titulante transcurre hasta que se detecta un cambio de color del
indicador ácido-base, señalando que la reacción de neutralización se ha completado,
siendo éste el punto final de la valoración.
La reacción de neutralización se completa cuando la cantidad de titulante agregada es
estequiométricamente equivalente a la cantidad presente de la sustancia a analizar,
siendo este el punto de equivalencia. El éxito de la valoración radica en que
coincida el punto de equivalencia con el punto final de la valoración.
La proximidad entre el punto de equivalencia y el punto final de la valoración depende
de que:
- El indicador elegido tenga un intervalo de viraje que contenga el punto de
equivalencia de la valoración.
- La cantidad de indicador sea muy pequeña, para no introducir errores en el
consumo de reactivos.
- El punto final de la valoración debe corresponderse con el primer cambio neto de
color detectable que permanezca durante unos 30 segundos.
12
Cabe recordar que si se titula un ácido débil con una base fuerte, el pH del punto de
equivalencia no es 7 ya que al producirse la neutralización total del ácido, se obtiene
una disolución de una sal de ácido débil que produce disoluciones básicas (hidrólisis).
Pre-Laboratorio
Para la buena realización de su práctica de laboratorio, se recomienda realizar los
siguientes ejercicios:
1.
El pH de un ácido monoprótico débil (HA) 0,060 M es 3,44. Calcule Ka del ácido.
2.
Calcule la molaridad inicial de una disolución de ácido fórmico (HCOOH) cuyo pH
es 3,26 en equilibrio. (Ka del ácido = 1,7 · 10-4)
3.
Calcule el porcentaje de ionización del ácido benzoico (Ka =6,5·10-5 ) para las
siguientes disoluciones: a) 0,20 M
4.
b) 0,00020 M
Una muestra de 0,128 g de un ácido monoprótico (HA) desconocido se disolvió
en agua hasta un volumen total de 25,0 mL. Se midió el pH que resultó ser 3,00 y luego
se tituló con disolución 0,0633 M de NaOH. El volumen de base requerido para alcanzar
el punto de equivalencia fue de 18,4 mL.
a) Calcule la masa molar del ácido
b) Calcule la Ka a partir del pH inicial
c) Calcule el pH en el punto de equivalencia
5.
Calcular el pH de 50 mL de una solución de CH3COOH 0,10M (Ka =1,80x10-5 )
a) Inicialmente
b) después de haber agregado los siguientes volúmenes de NaOH 0,10 M:
i) 25 mL
ii) 50 mL
iii) 75 mL
6. Averigüe el intervalo de viraje de algunos indicadores e indique el más apropiado
para realizar la titulación de cloruro de amonio con hidróxido de sodio
13
Procedimiento experimental
Materiales
1 pipeta total de 10mL
1 matraz Erlenmeyer de 100mL
1 probeta de 50 mL
1 piseta con agua destilada
1 matraz aforado de 100 mL
1 propipeta
1
1
1
1
1
1
Reactivos
disolución de ácido oxálico 0,100M
Equipos
pHmetro
fenolftaleína
Vinagre comercial
bureta de 50mL
soporte universal
pinza para bureta
vaso pp de 50 mL
vaso pp de 100 mL
bagueta
disolución de NaOH 0,10M
Parte experimental
A. Estandarización de la disolución de NaOH por titulación con ácido oxálico
Con pipeta volumétrica mida una alícuota de 10 mL de disolución de ácido oxálico
0,100M (patrón primario) y póngala en un matraz Erlenmeyer de 100mL
Agregue aproximadamente 20 mL de agua destilada, medidos con probeta y
2
gotas del indicador fenolftaleína.
Ambiente la bureta y llénela con la disolución de NaOH aproximadamente 0,1M
Agregue la disolución de NaOH por goteo sobre la disolución de ácido oxálico,
agitando constantemente hasta observar la aparición del color rosado pálido que
indica el punto final de la titulación. Detenga la adición de NaOH y registre el
volumen de disolución de NaOH agregado. (Vb1)
Repita el procedimiento anterior con otra alícuota de 10 mL de disolución de ácido
oxálico y registre el nuevo volumen de disolución de NaOH agregado. (Vb2)
Si los volúmenes en ambos procedimientos difieren en más de 0,5 mL, repita hasta
que estos sean más coincidentes.
14
B. Determinación de la concentración de ácido acético en vinagre comercial
Mida 10 mL de la solución de vinagre comercial y vacíelos a un matraz aforado de
100 mL, agregue agua destilada hasta completar el volumen. Agite la solución
para homogeneizarla. Esta será la solución de vinagre diluida.
Mida una alícuota de 10 mL de la solución diluida de vinagre y vacíela a un matraz
Erlenmeyer, agregue 20 mL de agua destilada medidos con probeta y dos gotas de
fenolftaleína.
Proceda a titular con la solución de NaOH estandarizada, agitando constantemente
el matraz Erlenmeyer hasta observar la aparición del viraje del indicador. Registre el
volumen de disolución de NaOH agregado. (Vb3)
Repita nuevamente la titulación con otros 10 mL de la disolución de vinagra diluida
y registre el nuevo volumen de disolución de NaOH agregado. (Vb4)
Utilizando un pH metro, mida el pH (pHN) de la solución neutralizada en el matraz
Erlenmeyer.
C. Determinación de Ka del ácido acético
Vacíe la disolución restante de vinagre diluido en un vaso pp de 100mL y mida el pH
(pHC).
15
CALCULOS Y RESULTADOS PARA EL INFORME
PARTE A
A parir de los volúmenes Vb1 y Vb2 calcule el volumen promedio (VbA)
A partir del volumen y concentración de ácido oxálico y el volumen de disolución de
NaOH gastado en la titulación, determine, la concentración exacta de la disolución
de NaOH. (Mb)
Volumen
disolución de
ácido oxálico
(mL)
Concentración
disolución de
ácido oxálico
Ma (mol/L)
Vb1 (mL)
Vb2 (mL)
Volumen
promedio VbA
(mL)
Concentración
disolución de
NaOH, Mb
(mol/L )
PARTE B
A parir de los volúmenes Vb3 y Vb4 calcule el volumen promedio (VbB)
A partir del volumen promedio VbB y la concentración exacta de la disolución de
NaOH, calcule la concentración (mol/L ) de la solución de vinagre diluido (Ma)
Considerando la dilución, calcule la concentración de ácido acético en el vinagre
comercial, en mol/L (Mv) y en %m/V
Registre el valor de la concentración de ácido indicada en la etiqueta del vinagre y
compare con el valor obtenido experimentalmente
Vb3
(mL)
Vb4
(mL)
VbB
(mL)
Mb
(mol/L )
Volumen
vinagre
diluido
(mL)
Concentración
vinagre
diluido Ma
(mol/L )
Concentración
vinagre
comercial Mv
(mol/L )
Concentración
vinagre
comercial Mv
(%m/v)
16
A partir de la concentración real del ácido acético en el vinagre comercial, calcule la
concentración real del ácido acético en el vinagre diluido y luego considerando el
volumen de disolución de NaOH utilizado en la neutralización (VbB), calcule el pH
teórico del punto de equivalencia de la neutralización. Recuerde que al neutralizar
un ácido débil con una base fuerte se forma una sal básica que sufre hidrólisis por
lo que el pH de neutralización es distinto de 7,0 (Debe utilizar el valor de Ka
obtenido de tablas)
Compare
el pH teórico de neutralización
con el pHN medido en la solución
neutralizada.
Comente sobre la pertinencia del indicador utilizado.
(%m/v)
real
vinagre
comercial
(mol/L )
real
vinagre
comercial
(mol/L )
real
vinagre
diluido
Volumen
vinagre
diluido
(mL)
Volumen
disolución
NaOH
promedio
VbB (mL)
(mol/L )
disolución
de acetato
de sodio
formada
(mol/L )
Ka=………………………..
pH teórico
de neutr.
pH de
neutr.
medido
pHN
PARTE C
Con los datos de concentración del ácido acético en el vinagre diluido (Ma) y del pHC
de la disolución de vinagre diluido, determine mediante cálculos el valor de Ka para
el ácido acético.
Compare el valor obtenido de Ka con el valor que se reporta en tablas de valores de
Ka.
Concentración
vinagre diluido Ma
(mol/L)
pHC
Ka
calculado
Ka
real de tablas
17
Práctico Nº 2
Determinación Experimental de Solubilidad y Kps
Introducción
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción
química o bioquímica. A este proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación
puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una
reacción química o a que la disolución ha sido sobresaturada es decir, no acepta más
soluto y el exceso de dicho soluto forma el precipitado.
En la mayoría de los casos, el sólido formado cae o precipita al fondo de la disolución,
aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que
el resto de la disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar,
se queda en suspensión. Algunos precipitados muy finos quedan en suspensión durante
un tiempo, independiente de la densidad.
El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales como
científicas, en las que una reacción química produce sólidos que después puedan ser
recogidos por diversos métodos, como la filtración, la decantación o por un proceso de
centrifugado.
Pre-Laboratorio
Para la buena realización de su práctica de laboratorio, se recomienda realizar los
siguientes ejercicios:
1. ¿Cuántos gramos de carbonato de calcio, CaCO3, serían necesarios disolver para
tener 200 mL una disolución saturada de esta sal, si su Kps es 3,34 x 10-9?
2. El producto de solubilidad del hidróxido de níquel, Ni(OH)2, a 25 °C es 5,48 x 10-16.
a) Calcule la solubilidad en agua de este hidróxido.
b) Calcule el pH de una disolución saturada de este hidróxido a 25 °C.
3. Se mezclan 70 mL de una disolución de ion Ca2+ de concentración 10-4 (mol/L) con
15mL de una disolución de carbonato de potasio, K2CO3, de concentración 2,0x10-6
(mol/L). ¿Se formará un precipitado de carbonato de calcio, CaCO3 si su Kps es
3,34x10-9?
18
4. Calcular la solubilidad del sulfuro de plata, Ag2S, si su Kps es 8,0x10-51.
5. La solubilidad del sulfato de plomo (II), PbSO4, en agua es 0,038 g/L. Calcule el
producto de solubilidad de esta sal.
6. Al titular 20,0 mL de una disolución saturada de Ba(OH)2 , se gastaron 21,6mL de
disolución de ácido oxálico (H2C2O4) 0,10 mol/L. Calcule el Kps del Ba(OH)2
7. ¿Se pueden verter los residuos del cromato de potasio al desagüe? Busque la hoja de
datos de seguridad (MSDS)
Procedimiento experimental
Materiales
4 vasos de precipitados de 100 ó 150 mL
Papel de filtro corriente
Papel de filtro analítico (ref. Whatman 3)
1 embudo analítico
1 soporte universal
1 argolla para embudo analítico
4 matraz erlenmeyer de 100 mL
1 bureta de 50 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 10 mL
1 pinza para bureta
10 tubos de ensayo
1 gradilla
1 lápiz para marcar vidrio
1 piseta o frasco lavador
1 baqueta
1 termómetro
Reactivos
Hidróxido de calcio (p.a.)
Disolución de ácido clorhídrico 0,01 mol/L estandarizado
Disolución de nitrato cúprico 0,1 mol/L
Disolución de nitrato de calcio 0,1 mol/L
Disolución de cromato de potasio 0,1 mol/L
Disolución de carbonato de sodio 0,1 mol/L
Fenolftaleína como indicador
19
Parte experimental
A.- Determinación del producto de solubilidad de una sustancia poco soluble:
1) Coloque en un vaso de precipitado de 100 ó 150 mL aproximadamente 50 mL de
agua destilada y agregue una pequeña cantidad de hidróxido de calcio
2) Agite
la mezcla por 2 minutos aproximadamente. La disolución debe quedar
saturada, es decir, debe quedar sólido sin disolver en el fondo del vaso. Si todo el
sólido se disuelve, agregue más sustancia. Mida la temperatura de la disolución con el
termómetro. Registe este valor.
3) Cuando usted observe que la disolución está saturada, arme un equipo de filtración
simple y filtre cuidadosamente la disolución. Recolecte el filtrado en un vaso de
precipitados pequeño. Reserve esta disolución. NO lave el precipitado, debe quedar un
residuo en el papel de filtro.
4) Llene la bureta con disolución de HCl de concentración 0,010 mol/L y titule
exactamente 10 mL de la disolución filtrada en un un matraz erlenmeyer de 100 mL.
Agregue dos gotas de indicador fenolftaleína
5) Anote el volumen gastado en la valoración. Repita esta valoración hasta que los
volúmenes gastados sean coincidentes con una diferencia no mayor de ± 0,2 mL.
B.- Formación de precipitados:
1) Mezcle en tubos de ensayos 5 mL de cada una de las siguientes disoluciones:
Tubo
Mezcla
1
Cu(NO3)2, 0,10 (mol/L) con K2CrO4, 0,10 (mol/L)
2
Cu(NO3)2, 0,10 (mol/L) con Na2CO3 0,10 (mol/L)
3
Ca(NO3)2, 0,10 (mol/L) con Na2CO3, 0,10 (mol/L)
2) Agitar y observar. Anotar el color de los precipitados.
20
C.- Interconversión de precipitados
Parte I:
1) Tome 2 tubos de ensayos y agregue a cada uno 2 mL de disolución de Cu(NO3)2 de
concentración 0,10 mol/L.
2) A uno de los tubos agregue 2 mL de disolución de Na2CO3 de concentración 0,10
mol/L. (TUBO 4) Agite y observe. Registre lo observado.
3) Al otro tubo, agregue 2 mL de solución de K2CrO4 de concentración 0,10 mol/L.
(TUBO 5) Agite y observe. Registre lo observado.
4) Al tubo 4, agregue lentamente 2 mL de disolución de K2CrO4 de concentración 0,10
mol/L. Agite y observe. Registre lo observado.
5) Al tubo 5, agregue lentamente 2 mL de disolución de Na2CO3 de concentración
0,10 mol/L. Agite y observe. Registre lo observado.
Parte II:
1) Tome 2 tubos de ensayos y agregue a cada uno 2 mL de disolución de Na2CO3 de
concentración 0,10 mol/L.
2) A uno de los tubos agregue 2 mL de disolución de Cu(NO3)2 de concentración 0,10
mol/L. (TUBO 6) Agite y observe. Registre lo observado.
3) Al otro tubo agregue 2 mL de disolución de Ca(NO3)2 de concentración 0,10 mol/L.
(TUBO 7) Agite y observe. Registre lo observado.
4) Al tubo 6 agregue lentamente 2 mL de disolución de Ca(NO3)2 de concentración
0,10 mol/L. Agite y observe. Registre lo observado.
5) Al tubo 7, agregue lentamente 2 mL de Cu(NO3)2 de concentración 0,10 mol/L.
Agite y observe. Registre lo observado.
21
CALCULOS PARA EL INFORME
PARTE A
Escribir la ecuación balanceada de la neutralización de Ca(OH)2(ac) con HCl(ac)
A partir del volumen promedio de la disolución de HCL 0,010 mol/L gastado en la
titulación y el volumen de disolución saturada de Ca(OH)2 titulado, calcule la
concentración de la disolución de Ca(OH)2
Escriba la reacción de disolución de Ca(OH)2
Escriba la expresión del Kps en función de la solubilidad
Calcule el Kps
Compare con el valor obtenido de tablas de Kps.
Volumen 1
disolución de
HCl
0,010m/L
(mL)
Volumen 2
disolución de
HCl
0,010m/L
(mL)
Volumen
promedio
VA (mL)
Volumen
disolución
saturada de
Ca(OH)2 Vb
(mL)
Concentración (mol/L)
disolución saturada de
Ca(OH)2 (solubilidad
molar)
Kps
Ca(OH)2
10,0
PARTE B
Escriba la ecuación balanceada de las reacciones que ocurren en los tubos 1, 2 y 3
Indique en cada reacción, cuál de los productos precipita y el color del precipitado.
Averigüe el Kps de cada uno de las sales poco solubles obtenidas.
PARTE C. I.
Explique lo observado en el tubo 4 al agregar disolución de K2CrO4
Explique lo observado en el tubo 5 al agregar disolución de Na2CO3
PARTE C. II
Explique lo observado en el tubo 6 al agregar disolución de Ca(NO3)2
Explique lo observado en el tubo 7 al agregar disolución de Cu(NO3)2
22
Práctico Nº 3
Reacciones de Óxido Reducción
Introducción
La electroquímica es la rama de la química que estudia la transformación de la
energía química en energía eléctrica. Los procesos electroquímicos pueden ser
espontáneos, como en celdas galvánicas, o no espontáneos, como en celdas
electrolíticas. En todos ellos se transfieren electrones de una sustancia a otra, donde
la sustancia que entrega electrones se denomina reductor, y la sustancia que acepta
electrones se denomina oxidante. La semi reacción de entrega electrónica se llama
oxidación y la semi reacción de aceptación electrónica se denomina reducción. Estas
reacciones de transferencia electrónica se denominan reacciones de óxido - reducción
o reacciones redox.
Pre-Laboratorio
Para la buena realización de su práctica de laboratorio, se recomienda:
- Escribir las ecuaciones de cada una de las reacciones que se realizarán
- Averiguar los colores de los iones : Zn+2, Fe+2, Fe+3, FeSCN+2, Cr2O7-2, Cr+3, Mn2+,
MnO4-, (MnO4)-2 y además del MnO2
- Realizar los siguientes ejercicios:
1. ¿Cuál de las siguientes reacciones es de óxido-reducción?
a) CuSO4 + BaCl2 → BaSO4 + CuCl2
b) Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2
c) Pb(NO3)2 + 2NaCl → PbCl2 + 2NaNO3
d) AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3
2. En cada una de las siguientes reacciones redox, indique cual es el agente reductor, el
agente oxidante, la semi reacción de oxidación y la semi reacción de reducción.
a) Cr3+ + NO2 - CrO42- + NO
b) NO2 + B NO2- + BO33c) Cr O
2
2-
-
3+
+ NO Cr
2
7
+ NO3-
3. Balancee las siguientes reacciones redox.
2+
a) MnO4-+ H2O2 Mn
2-
+ O2 (medio ácido)
3+
b) Cr2O7 + NO2- Cr
+ NO3- (medio básico)
23
4. Dados los siguientes potenciales de reducción estándares, indique cuál especie es el
mejor agente oxidante y cuál el mejor agente reductor:
(a) F2 + 2 e- → 2 F(b) Ag+ + e- → Ag
(c) Br2 + 2 e- → 2 Br(d) Cd2+ + 2 e- → Cd
Eº = 2,87 volts
Eº = 0,799 volts
Eº = 1,06 volts
Eº = -0,40 volts
5. Utilizando los potenciales estándar de electrodo dados, determine si la reacción
siguiente es espontánea en condiciones estándar:
Hg2+(ac) + 2 I-(ac)→ Hg(l) + I2(s)
Hg2+(ac) + 2e- → Hg(l)
I2(s) + 2 e- → 2 I- (ac)
Eº = +0,854 V
Eº = +0,536 V
Procedimiento experimental
Materiales
16 tubos de ensayos
1 gradilla
1 pinza de madera
2 pipeta graduada de 5 mL
1 pipeta graduada de 2 mL
Reactivos
disolución de KSCN 0,05M
disolución de FeSO4 0,05M
disolución de KMnO4 0,001M
disolución de H2SO4 6M
disolución de NaOH 4M
disolución de HCl 6M
Zn en polvo
MnO2 en polvo
1
1
1
2
1
piseta
propipeta
gotario
pipeta graduada de 1 mL
espátula
disolución de K2Cr2O7 0,01M
disolución de KI 0,1M
disolución de KIO3 0,1M
disolución de almidón
Agua oxigenada (H2O2)
Cu metálico en láminas
Al metálico en láminas
Mg metálico en láminas
24
Parte experimental
A.- Oxidación de Fe+2 con permanganato
-
A un tubo de ensayo limpio y seco, agregue 2 mL de disolución de permanganato
de potasio (KMnO4) 0,001 mol/L.
-
A otro tubo de ensayo limpio y seco agregue 2 mL de disolución de sulfato ferroso
(FeSO4) 0,05 mol/L y 5 gotas de disolución de ácido sulfúrico, H2SO4 6M
-
Mezcle cuidadosamente el contenido de ambos tubos y observe. Anote sus
observaciones en su cuaderno de laboratorio. Si la disolución de permanganato de
potasio es muy coloreada como para apreciar algún un cambio de color, agregue
aproximadamente 5 mL de agua destilada.
B.- Oxidación de Fe+2 con agua oxigenada
-
A un tubo de ensayo limpio agregue 1 mL de disolución de FeSO4 0,05 M
-
A otro tubo de ensayo limpio agregue 1 mL de disolución de FeSO4 0,05 M
y 5 gotas de agua oxigenada
-
Agregue a ambos tubos 1mL de disolución de KSCN 0,05M
-
Anote sus observaciones
C.- Oxidación de Zn
-
A un tubo de ensayo limpio y seco agregue 2 mL de disolución de HCl 6M
-
Añada con una espátula una pequeña cantidad de polvo de zinc y observe.
-
Cuando la disolución esté cristalina agregue 3mL de NaOH 4M. La formación de
un precipitado blanco indica la presencia de Zn2+ en la disolución.
-
Anote sus observaciones
D.- Reducción de Cr+6
- A un tubo de ensayo limpio agregue 2 mL de disolución de K2Cr2O7 0,01 M
- Añada 10 gotas de ácido sulfúrico 6M.
- Añada 2 mL de disolución de FeSO4 0,05 M gota a gota, hasta que se produzca un
cambio de color. Anote sus observaciones
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E.- Influencia del pH en Reacciones Redox
1. Disponga de dos tubos de ensayo, a cada uno agregue 1 mL de KI 0,1 M y 1 mL de
KIO3 0,1 M.
- A un tubo agregue 1 gota de H2SO4 6M
- Al otro tubo agregue 3 gotas de NaOH 4M
- Agregue a ambos tubos 3 gotas de almidón.
- Anote sus observaciones
2. Coloque en un tubo de ensayo 2 mL de disolución de KMnO4 0,001 M, añada 1mL
de NaOH 4M y con una espátula, una pequeña cantidad de MnO2(s).
- Agite durante unos minutos para disolver el MnO2 y observe.
- Añada lentamente 10 gotas de H2SO4 6M y observe.
F.- Oxidación de metales
-
Coloque en 3 tubos de ensayo aprox. 3 mL de H2SO4 6M, al primer tubo agregue un
trozo de Mg, al segundo de Al, al tercero de Cu. Anote sus observaciones.
-
Repita la experiencia anterior con HCl 6M Anote sus observaciones.
INDICACIONES PARA EL INFORME
Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas y en base a
ellas explique sus observaciones (cambios de color, formación de precipitado,
desprendimiento de gas etc.)
Analice la influencia del pH en las reacciones de la actividad E
Averigüe los potenciales de oxidación de los metales utilizados en la actividad F y en
base a ellos explique las diferencias observadas en la oxidación de esos metales
26
Práctico Nº 4
Preparación de Complejos de Cobalto (III)
PARTE I: Preparación de cloruro de cloropentaminocobalto (III)
Introducción
La mayoría de los iones metálicos pueden formar complejos de coordinación con
moléculas o aniones dispuestos a su alrededor. Tales moléculas y aniones se denominan
ligandos. Para actuar como ligando, una especie debe donar un par electrónico no
enlazante al ion metálico para formar un enlace metal-ligando. Tanto los ligandos
neutros como los aniónicos, deben contener al menos un átomo dador que pueda
compartir al menos un par electrónico con el ion metálico central.
Los ligandos que comparten tan solo un par electrónico, se denominan ligandos
monodentados.
El número de coordinación de un complejo es el número
de átomos
donadores alrededor del átomo metálico central y depende, entre otros factores, del
tamaño del ion metálico y de los ligandos.
El elemento cobalto es un metal duro, poco reactivo, ferromagnético y que se
vuelve pasivo por la acción de agentes oxidantes fuertes. En sus compuestos el cobalto
muestra principalmente los estados de oxidación 2+ y 3+. Los complejos de cobalto
(III) son extremadamente numerosos. El Co3+ muestra una especial afinidad por los
ligandos nitrogenados y la mayoría de sus complejos contienen amoniaco, aminas como
la etilendiamina, grupos nitro o grupos tiocianato con enlaces de nitrógeno, así como los
iones halogenuro y moléculas de agua. En general, estos compuestos se sintetizan en
varias etapas, comenzando con una en la que el ion acuoso Co2+ se oxida en disolución,
típicamente por medio de oxígeno o peróxido de hidrógeno, y a menudo un catalizador
tenso activo como el carbón activado, en presencia de los ligandos.
27
En ocasiones, la identidad del producto depende del control cuidadoso de las
condiciones experimentales o del uso de un catalizador. Por ejemplo, la oxidación
atmosférica del CoCl2 acuoso en presencia de amoniaco y cloruro amónico, da
[Co[NH3)5Cl]Cl2, pero si se añade carbón se obtiene [Co[NH3)6]Cl3.
Se tiene por tanto que las sales cobaltosas, en disolución acuosa y en presencia
de amoniaco y de cloruro amónico, se oxidan fácilmente por el oxígeno del aire,
pasando el cobalto (II) a cobalto (III).
De
esta
disolución
pueden
aislarse
por
cristalización,
diferentes
sales
dependiendo de las condiciones experimentales:
SAL LUTEO(amarillo), [Co(NH3)6]Cl3
SAL PÚRPURA, [Co(NH3)5Cl]Cl2
SAL ROSA, [Co(NH3)5H2O]Cl3
La ecuación general de la reacción de obtención del [Co[NH3)5Cl]Cl2 es:
2CoCl2∙6H2O + NH4Cl+ 9NH3 + H2O2 + HCl 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14H2O
Pre-Laboratorio
Previamente al trabajo práctico, y con el objeto de ampliar sus conocimientos sobre el
tema, se recomienda realizar las siguientes actividades:
1. Escribir la ecuación de todas las reacciones que tienen lugar en las diferentes etapas
de la preparación realizada.
2. ¿Para qué se añade agua oxigenada en la preparación? Justifique su respuesta
utilizando las ecuaciones químicas adecuadas.
3. Busque en bibliografía, las características generales del complejo de cobalto
sintetizado en esta práctica.
4. Calcule el porcentaje de rendimiento de la reacción si a partir de 12,0 g de
CoCl2∙6H2O se obtuvo 8,60g de [Co(NH3)5Cl]Cl2
28
Procedimiento experimental
Materiales
2 Vasos de precipitado de 100 mL
1Vaso de precipitado de 600 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
bomba de vacío
Matraz kitasato
Embudo Buchner
piseta
espátula
bagueta
Papel de filtro corriente
Papel de filtro de poro fino
Balanza granataria
Mechero trípode rejilla
1 vidrio de reloj
propipeta
termómetro
Reactivos
Cloruro cobaltoso hexahidratado p.a. Amoníaco concentrado p.a.
Ácido clorhídrico 3M
Agua oxigenada al 30 %
Cloruro de amonio p.a.
Acetona
Parte experimental
Preparación de cloruro de cloropentaminocobalto (III)
1. En un vaso de precipitado de 100 mL, disolver 2,0g de CoCl2∙6H2O en 5 mL de agua.
2. En otro vaso de precipitado de 100mL preparar una suspensión de 6g de NH4Cl en
10mL de solución de NH3(conc.), agregar sobre esta suspensión la solución de
CoCl2.6H2O agitar bien.
3. Agregar, gota a gota y cuidadosamente, 2 mL de H2O2 al 30 % (PRECAUCION:
mantener el agua oxigenada lejos de la piel y de los ojos).
4. Una vez terminado el agregado de H2O2, calentar a baño de maría durante 15 a 30
minutos agitando ocasionalmente hasta consistencia de jarabe
29
5. Dejar enfriar durante algunos minutos y agregar 25 mL de solución de HCl 3 M y
calentar en baño maría a unos 60 C, durante 10 minutos. Dejar enfriar.
6. Masar un papel filtro en un vidrio reloj
7. Filtrar a través de embudo Buchner, lavar con tres porciones de 3 mL de agua
helada, luego con tres porciones de 3 mL de acetona y secar por succión.
8. Colocar el papel filtro con el precipitado obtenido en el vidrio reloj y secar en estufa
a 80C durante una hora, dejar enfriar y masar.
9. Guarde el producto en una bolsa de papel y rotúlelo con su nombre
INDICACIONES PARA EL INFORME
Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones de las diferentes etapas
realizadas y en base a ellas explique sus observaciones cambios de color,
formación de precipitado, desprendimiento de gas etc.)
En base a la ecuación global de la reacción calcule el rendimiento porcentual
30
Práctico Nº 5
Preparación de Complejos de Cobalto (III)
PARTE II: Preparación de oxalato aquopentaminocobalto (III) tetrahidratado
Introducción
El complejo [Co(NH3)5 H2O]2 (C2O4)3·4H2O se puede preparar a partir de otro complejo
de Co(III), el [Co(NH3)5Cl]Cl2
el cual por reacción con amoníaco se convierte en
[Co(NH3)5OH](OH)2, el cual a su vez, en una segunda etapa de la preparación,
reaccionando
con
ácido
oxálico
y
oxalato
de
amonio
se
transforma
en
[Co(NH3)5H2O]2(C2O4)3·4H2O
La ecuación de la reacción global es:
2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 6NH3 + 8H2O + 2H2C2O4 + (NH4)2C2O4
6NH4Cl + 2 NH4(OH) + [Co(NH3)5 H2O]2 (C2O4)3·4H2O
Pre-laboratorio
Previamente al trabajo práctico, y con el objeto de ampliar sus conocimientos sobre el
tema, se recomienda realizar las siguientes actividades:
1. Escribir todas las reacciones que tienen lugar en la preparación realizada.
2. Buscar en bibliografía, las características generales del
sintetizado en esta práctica
complejo de cobalto
3. Calcule el porcentaje de rendimiento de la reacción si a partir de 14,28 g de
[Co(NH3)5Cl]Cl2 se obtuvo 17,05 g de [Co(NH3)5 H2O]2 (C2O4)3·4H2O
Procedimiento experimental
Materiales
Matraces erlenmeyer de 100 y 250 mL
bomba de vacío
Matraz kitasato
Embudo para filtración al vacío
Vidrio de reloj
Embudo corriente
Vaso pp 500 mL
Pipetas graduadas de 5 mL
Papel pH indicador
Papel de filtro corriente
Balanza granataria
Pipetas graduadas de 10 mL
espátula
bagueta
propipeta
Placa calefactora (o mechero)
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Reactivos
Disolución de amoníaco al 20% (v/v)
Ácido oxálico al 10 % (m/v)
Oxalato de amonio p.a.
Etanol
Parte experimental
Preparación de oxalato aquopentaminocobalto (III) tetrahidratado
1. Pese 0,5 g del producto obtenido en el proceso anterior (cloruro de cloropentamino
cobalto (III)) y póngalos en un matraz erlenmeyer de 100 mL, junto con
aproximadamente 5 mL. de agua destilada y 5 mL de amoniaco al 20% (v/v). Se
calienta al baño maría (60°C aprox.) con agitación constante hasta la total disolución del
sólido. Si es necesario, agregar 1 o 2 mL más de disolución de amoníaco, para lograr la
total disolución.
2. A continuación se filtra con un filtro de pliegues, se echa el producto filtrado en un
matraz erlenmeyer de 100 mL y se añade lentamente 4mL de ácido oxálico (10%m/v).
Comprobar con un papel de tornasol que su pH es ácido (aprox.5,0). Si aún no está
ácido, agregar más ácido oxálico, (0,5 mL cada vez) hasta lograr el pH deseado
3. Luego, se agregan 0,2 g de oxalato amonio y se agita calentando ligeramente (no
más de 50°C), hasta la completa disolución del sólido.
4. Después se añaden 5 a 10 mL de etanol con lo que se forma un precipitado.
5. Masar un papel filtro en un vidrio reloj
6. Filtrar el precipitado
al vacío, se lava con tres porciones de 3 mL del etanol (o
acetona), dejar secar con la succión por 2 minutos y luego secar al ambiente por 20
minutos.
7. Masar el producto obtenido junto con el papel filtro y vidrio reloj.
INDICACIONES PARA EL INFORME
Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones de las diferentes etapas
realizadas y en base a ellas explique sus observaciones cambios de color,
formación de precipitado, desprendimiento de gas etc.)
En base a la ecuación global de la reacción calcule el rendimiento porcentual
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Práctico Nº 6
Caracterización de Complejos de Cobalto (III)
Introducción
La espectroscopia visible es una de las técnicas más ampliamente y más
frecuentemente empleadas en el análisis químico. Para que una substancia sea activa
en el visible debe ser coloreada: el que una substancia tenga color, es debido a que
absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras
más. Por ejemplo: una solución es amarilla debido a que dentro de la región visible
absorbe radiación en el rango de 435 a 480 nm. En este rango de longitud de onda se
encuentra el color azul del visible, por lo que este compuesto absorbe el color azul y
transmite los colores complementarios que dan origen al color amarillo de la solución
mencionada. El rango visible se considera longitudes de onda ( )גdesde los 400 a los
800 nm.
Esta técnica puede utilizarse con fines cualitativos (identificar sustancias) o
cuantitativos (cuantificar sustancias)
Para identificar una sustancia se debe
obtener su espectro de absorción, que
consiste en un registro de la absorbancia a
diferentes longitudes de onda, como se
muestra en la imagen y que muestra la ג
de absorbancia máxima
El espectro de absorción es característico de cada sustancia por lo que permite
identificarlas.
Pre-laboratorio
Previamente al trabajo práctico, y con el objeto de ampliar sus conocimientos sobre el
tema, se recomienda realizar la siguiente actividad:
Busque en bibliografía, las características espectrales (p.e.: longitud de onda de
absorción) y la geometría que puede esperar para los complejos de cobalto
caracterizados en esta práctica para así poder comparar con los resultados que
obtendrá.
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Procedimiento experimental
Materiales
4 tubos de ensayo
Gradilla
Espátula pequeña
Vaso de precipitado de 100 mL
Agua destilada hervida y fría
Celdas para mediciones UV-Vis
Espectrofotómetro de barrido UV-visible
Parte experimental
Medición y registro de espectros de absorción
1. Con la ayuda de una espátula pequeña, coloque en dos tubos de ensayo una
pequeña cantidad de cada uno de los compuestos de coordinación de Co(III)
previamente preparados por usted:
i) cloruro de cloropentaminocobalto (III)
ii) oxalato aquopentaminocobalto (III) tetrahidratado
2. Agregue a cada tubo, aproximadamente 5 mL de agua destilada hervida y fría y
disuelva los complejos sólidos. Si el producto no se solubiliza en agua fría, caliente
cuidadosamente el tubo en un baño María hasta que observe que el producto se ha
solubilizado. Evite el sobrecalentamiento y la descomposición del producto.
3.
Vierta
la
disolución
de
cada
complejo
en
la
cubeta
para
mediciones
espectrofotométricas cuidadosamente. Es importante que la disolución sea
completamente transparente. Si hay sólido, debe filtrar.
4. Registre el espectro de absorción de cada complejo haciendo un barrido entre 400 y
800 nm.
INDICACIONES PARA EL INFORME
Construya el gráfico Abs. versus גpara cada complejo y seleccione la longitud de
onda de absorbancia máxima de cada uno.
Compare estas longitudes de onda, además de otras características de los
complejos obtenidos, con lo encontrado en bibliografía.
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