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Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal
Gonçalves, Gislayne Elisana; Sabioni, Antônio Claret Soares; Ferraz, Wilmar Barbosa;
Costa, Geraldo Magela da; Brito, Walter de; Dias, José Alves; Garcia, Fillipe Augusto
da Costa
Síntese e caracterização de mulita utilizando sílica obtida da casca de arroz
Rem: Revista Escola de Minas, vol. 62, núm. 3, julio-septiembre, 2009, pp. 367-372
Universidade Federal de Ouro Prêto
Minas Gerais, Brasil
Disponible en: http://redalyc.uaemex.mx/src/inicio/ArtPdfRed.jsp?iCve=56416739016
Rem: Revista Escola de Minas
ISSN (Versión impresa): 0370-4467
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Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto
Gislayne Elisana Gonçalves et al.
Metalurgia & Materiais
Síntese e caracterização de
mulita utilizando sílica obtida
da casca de arroz
(Synthesis and characterization of mullite
using silica from rice husk)
Gislayne Elisana Gonçalves
Mestre em Engenharia de Materiais
pela Universidade Federal de Ouro
Preto - REDEMAT
E-mail: gislayne.herculano@gmail.com
Antônio Claret Soares Sabioni
Prof., Dr., Departamento de Física
Universidade Federal de Ouro Preto
E-mail: sabioni@iceb.ufop.br
Wilmar Barbosa Ferraz
Pesquisador, Dr., CDTN/CNEN
Belo Horizonte
E-mail: ferrazw@cdtn.br
Geraldo Magela da Costa
Prof., Dr., Depart. de Química da
Universidade Federal de Ouro Preto
E-mail: magela@iceb.ufop.br
Walter de Brito
Geólogo - CDTN/CNEN
Belo Horizonte
E-mail: britow@cdtn.br
José Alves Dias
Prof., Dr., Instituto de Química da
Universidade de Brasília
E-mail: jdias@unb.br
Fillipe Augusto da Costa
Garcia
Aluno de Mestrado do Instituto de
Química da Universidade de Brasília
E-mail: garcia.f@gmail.com
Resumo
Mulita com composição 1,4 Al2O3.SiO2 foi sintetizada a partir de α-alumina
comercial (Alfa Cesar Company) e de sílica obtida da calcinação da casca de arroz.
Essa sílica possui alta área superficial, alta pureza e pequeno diâmetro médio de
partícula. Pós de sílica e de alumina foram misturados na proporção estequiométrica 3Al2O3-2SiO2 correspondente a 71,8 % em peso de Al2O3 e 26,2 % em peso de
SiO2, homogeneizados em moinho de disco orbital de alumina antes e após a calcinação a 1100ºC, durante 4 h, ao ar. Em seguida, os pós foram prensados uniaxialmente sob uma pressão de 1200 MPa. Os corpos verdes foram sinterizados a 1650ºC,
por 4 h, ao ar. As densidades dos corpos sinterizados foram determinadas pelo
método hidrostático. As caracterizações química e estrutural foram realizadas por
ICP, DRX e MAS RMN de 29Si, respectivamente, e a análise microestrutural por
MEV. Os resultados obtidos mostram que é possível sintetizar cerâmica mulita de
alta pureza, com pouca fase vítrea, a partir da α-alumina e sílica, obtida da casca de
arroz purificada e calcinada.
Palavras-chave: Casca de arroz, mulita, 3Al2O3.2SiO2.
Abstract
Mullite, composed of 1,4Al2O3.SiO2 was synthesized using commercial αalumina (Alpha Cesar Company) and silica obtained from the calcinations of
rice husk. This silica exhibits a high specific surface area, high purity and small
average particle diameter. Silica (26.2 wt.%) and α-alumina powders (71.8 wt.
%) were mixed and homogenized using an alumina orbital disc mill before and
after the calcinations at 1100ºC for 4 h in an air atmosphere. Then, the powders
were pressed uniaxially at a pressure of 1200 MPa. The green compacts were
sintered at 1650ºC, for 4 h, in air. The density of compacted sintering samples was
determined using the hydrostatic method. The chemical and structural properties
were observed using ICP (Inductively Coupled Plasma), XRD (X-ray diffraction)
and 29Si MAS (Magic Angle Spinning) NMR (Nuclear Magnetic Resonance) and
the microstructural characterization performed using SEM (Scanning Electron
Micrography). The results show that it is possible to synthesize mullite ceramic of
high-purity and with little glassy phase from the α-alumina and silica obtained
from the rice husk that is purified and calcinated.
Keywords: Rice husk, mullite, 3Al2O3.2SiO2.
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 367-372, jul. set. 2009
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Síntese e caracterização de mulita utilizando sílica obtida da casca de arroz
1. Introdução
A casca de grãos de arroz é um material proveniente do rejeito agrícola de
atividades industriais em países produtores de arroz. A casca de grãos de arroz,
removida durante o refinamento, não tem
nenhum interesse comercial ou uso na
área agrícola, mas se apresenta como um
problema devido à necessidade de seu
armazenamento. O eventual beneficiamento e a conversão da casca de arroz
em outros produtos apresentam interesse sócio-econômico e ambiental. Uma
possível aplicação da casca de arroz é
na tecnologia cerâmica como fonte de
sílica de alta pureza e baixo custo (Souza
et al., 1999). O interesse na sílica obtida
da casca de arroz como matéria-prima
cerâmica provém da possibilidade de ser
obtida com elevada área superficial específica (> 200 m²/g), alta pureza (> 97 %)
e possibilidade de se obter tamanho de
partícula na faixa nanométrica. Essas características são importantes nas sínteses da cerâmica mulita, que depende,
entre outros fatores, das espécies usadas como matéria-prima, da composição
química e do tamanho médio de partícula dessas espécies. Nesse trabalho, é feita
a aplicação da sílica obtida da casca de
arroz para produzir a cerâmica mulita. A
mulita é a única fase cristalina intermediária estável no sistema binário Al2O3-SiO2
na faixa de 70,5 a 74,0 % em peso de
Al2O3.SiO2, à pressão ambiente. No entanto, mulita metaestável pode ser obtida na faixa de 74 a 83,6 % de Al2O3. Esse
composto ocorre como uma solução sólida que pode ser descrita através da fórmula química Al4+2x Si2-2x.O10-x, onde x representa o número de vacâncias de oxigênio por célula unitária e varia de 0,17 a
0,59 (Burnham, 1964; Cameron, 1977).
Nos últimos anos, a mulita tem apresentado crescentes aplicações no campo de cerâmica avançada, estrutural e
funcional, em reposta às suas excelentes propriedades físicas, tais como: baixa expansão térmica (4,5 - 5,6 x 10-6 ºC-1),
baixa condutividade térmica (0,06 Wcm1
.K-1), alto ponto de fusão (> 1800ºC) e
densidade baixa (3,16-3,22 g/cm³) (Montanaro et al., 1997). Entre as inúmeras aplicações modernas de cerâmicas de muli368
ta, pode-se citar a sua utilização como
substrato de circuito integrado, uma vez
que essa aplicação requer o desenvolvimento de material cerâmico com baixa
constante dielétrica (4,5-6,7) e coeficiente de expansão térmica similar ao do silício (Kanka et al., 1994).
Considerando que a mulita é rara
na natureza e o seu consumo atual é alto
e crescente, numerosos processos têm
sido desenvolvidos para a sua síntese.
A maior dificuldade na síntese de mulita
monofásica ocorre devido às incertezas
e controvérsias a respeito das relações
de equilíbrio de fases nas regiões ricas
em alumina do diagrama de fases do sistema SiO2-Al2O3 (Prochaska et al., 1983;
Saruban et al., 1996). Porém, atualmente,
corpos cerâmicos de mulita são comumente produzidos pelo uso de reação de
sinterização de misturas de pós Al2O3 e
SiO2, pela técnica sol-gel, ou pela sinterização direta da mistura de pós Al2O3 e
SiO2, sendo que a escala de homogeneidade química é limitada pelo tamanho das
partículas (Prochaska et al., 1983;
Saruban et al., 1996).
No presente trabalho, foram desenvolvidos corpos cerâmicos de mulita
1,4 Al2O3.SiO2, correspondente a 58,3 %
molar de alumina, de alta pureza, com
pouca sílica amorfa, através da mistura
de pós de sílica e α-alumina. A sílica utilizada foi obtida por calcinação da casca
de arroz.
2. Materiais e métodos
2.1 Sílica
A sílica foi obtida a partir da casca
de arroz purificada conforme os procedimentos realizados por Souza et al. (1999).
Antes da calcinação, procedeu-se ao seguinte processo de purificação. A casca
de arroz foi imersa numa solução de ácido clorídrico 1:1 em água deionizada,
durante 72 horas, e, posteriormente, lavada com água deionizada até se obter
pH entre 6,0 e 7,0. O material obtido foi
calcinado a 700ºC, com taxa de aquecimento de 1,7°C/min, sem patamar, em atmosfera oxidante, resultando em sílica
amorfa. As impurezas dos pós foram ca-
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 367-372, jul. set. 2009
racterizadas utilizando um espectrofotômetro de emissão atômica com fonte de
plasma indutivamente acoplado (ICPOES) A área superficial, o diâmetro médio de partícula e a dimensão dos poros
foram analisados através das isotermas
de adsorção de nitrogênio, à temperatura de 77 K, pelo método BET (BrunauerEmmett-Teller). A análise cristalográfica
do pó de sílica foi realizada por difração
de raios X, utilizando um difratômetro
com radiação FeKα e monocromador de
grafite, à velocidade de 2º /min, na faixa
de 15º a 70º.
2.2 Alumina
O pó de α-alumina foi utilizado
como fornecido pela empresa Alfa Aesar
Company, e apresenta uma pureza de
99,98 %, com tamanho médio de partícula inferior a 1 µm.
2.3 Síntese e caracterização
de mulita
Os pós de sílica e α-alumina foram
devidamente pesados na proporção
correspondente a 71,8 % em peso de
Al2O3-α e 26,2 % em peso de SiO2. Os
pós foram homogeneizados no moinho
de disco de alumina por 30 minutos e
depositados em cadinhos de alumina,
levados ao forno resistivo tipo mufla e
calcinados a 1100ºC, por 4 horas. Na seqüência, o material foi, novamente, homogeneizado, no moinho de disco de alumina, por 30 minutos, para a remoção de
eventuais aglomerados e para se aumentar o contato entre as partículas dos pós.
Foram produzidas 5 pastilhas para cada
lote, todas de, aproximadamente, 1 g
cada. Essas pastilhas foram produzidas
por prensagem uniaxial a 1200 MPa, por
5 segundos utilizando a prensa hidráulica uniaxial, de dupla ação, com capacidade máxima de 10 toneladas. As pastilhas obtidas com diâmetro de 1 cm e altura de 5 mm foram sinterizadas a 1650ºC,
com taxa de aquecimento de 10ºC/min,
durante 4 h, ao ar, em forno resistivo tipo
mufla. As densidades das pastilhas verdes foram analisadas pelo método geométrico e após a sinterização pelo méto-
Gislayne Elisana Gonçalves et al.
do de Arquimedes, com o uso de água
destilada como líquido de imersão. A
análise da superfície de fratura foi realizada por MEV (microscopia eletrônica
de varredura). Para esta análise, as amostras foram revestidas por uma película
de carbono, utilizando um evaporador a
vácuo. As caracterizações de fases e cristalográficas dos corpos cerâmicos de
mulita foram realizadas por difração de
raios X (DRX), pelo método do pó, utilizando um equipamento com radiação
FeKα e monocromador de grafite, à velocidade de 2 º/min na faixa de 10 º a 70 º.
Os parâmetros de rede das amostras tratadas foram calculados. Nesses casos,
ocorreu a adição de 10 % de silício como
padrão interno e as medidas foram feitas
com velocidade de 0,5 º/min. A percentagem molar de alumina presente na mulita
produzida foi obtida através da seguinte
equação:
m = 144,5a - 1029,5
(1)
onde “a” corresponde ao parâmetro de
rede obtido por DRX e “m” corresponde
a percentagem molar de alumina (Fischer
et al., 1996). O espectro de ressonância
magnética nuclear de 29Si com rotação
no ângulo mágico (MAS) foi realizado
em um espectrômetro a 59,6 MHz, usando uma janela espectral de 100 kHz, pulso de 7,5 µs (π/2), intervalo entre pulsos
de 30 s, tempo de aquisição de 0,05 s e
500 transições. A amostra foi condicionada em rotor de zircônia, girada a 4 kHz
e o espectro referenciado ao padrão interno TMS (tetrametilsilano). A deconvolução do espectro foi feita utilizando
um programa matemático para ajustar
curvas Gaussianas ao comportamento de
cada sítio. O espectro foi processado
utilizando as funções largura de linha
(15 Hz) e gaussiana (0,01).
estado amorfo da sílica obtida da casca
de arroz (Figura 1), como reportado na
literatura (Souza et al., 1999; Souza et al.,
2000; Della et al., 2001; Yalçin et al., 2001;
Liou, 2004). Muitos autores têm mostrado que a casca de arroz é uma excelente
fonte de obtenção de sílica amorfa
(Souza et al., 1999; Souza et al., 2000;
Della et al., 2001; Yalçin et al., 2001; Liou,
2004).
A área superficial específica obtida
foi de 317 m²/g, é mostrada na Tabela 1, e
está de acordo com os valores encontrados na literatura (Souza et al., 1999; Souza et al., 2000; Della et al., 2001; Yalçin et
al., 2001; Liou, 2004). Pode-se perceber
através da Tabela 1 que a sílica obtida
pela calcinação da palha de arroz a
700 ºC apresentou valor de diâmetro médio de partícula nanométrico, sendo muito menor que os dados previamente divulgados na literatura (Souza et al., 1999;
Souza et al., 2000; Della et al., 2001;
Yalçin et al., 2001; Liou, 2004). Segundo
Liou, 2004, a maior contribuição para o
aumento da área superfícial específica é
a remoção de matéria-orgânica durante a
decomposição térmica, conduzindo a
uma estrutura altamente porosa. A Tabela 1 também mostra que a sílica obtida no
presente trabalho tem pureza da ordem
de 99,9 %, ou seja, maior que os valores
publicados previamente na literatura
(Souza et al., 1999; Souza et al., 2000;
Della et al., 2001; Yalçin et al., 2001; Liou,
2004).
A Tabela 2 mostra os teores de impurezas presentes na mulita produzida e
confirma sua alta pureza, uma vez que
elas estão presentes na faixa de ppm.
Dentre os metais detectados na mulita
produzida, K, Ca são indesejáveis em
materiais refratários, uma vez que estes
são considerados fundentes e formadores de fase vítrea, pois tendem a abaixar
o ponto de fusão (Della et al., 2001).
3.2 Caracterização dos
corpos cerâmicos sintetizados
A Tabela 3 mostra as características dos corpos cerâmicos produzidos
por prensagem e subseqüente sinterização a 1650 ºC, 4h. Pode-se perceber que
o valor estimado da percentagem molar
da alumina presente na mulita formada
por reação no estado sólido é de 58,3 %
molar, havendo, portanto, a formação de
mulita 1,4Al2O3.SiO2. Nesse caso, percebe-se que uma pequena parte da α-alumina não reagiu totalmente com a sílica
amorfa. A formação de mulita
1,4Al2O3.SiO2 (58,3% molar de alumina)
está prevista no diagrama de fases de
Aksay e Pask, em 1975, o qual mostra a
mulita presente numa faixa de solução
sólida de, aproximadamente, 58% a 63%
molar de alumina. Entretanto, considerando a incerteza de 1,5% molar, estimase que é possível a ocorrência da forma-
3. Resultados e
discussão
3.1 Caracterização do pó de
sílica
O difratograma de raios X apresenta uma banda amorfa na região de 2θ
entre 20 e 40 ° o que está relacionado ao
Figura 1- Difratograma de raios X de sílica calcinada a 700ºC.
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 367-372, jul. set. 2009
369
Síntese e caracterização de mulita utilizando sílica obtida da casca de arroz
Tabela 1 - Comparação entre o teor de pureza, área superficial e diâmetro médio de partícula com dados disponíveis na literatura.
Tabela 2 - Composição química do pó de sílica obtido por calcinação da casca de arroz a 700ºC e determinada por ICP. Os valores
estão em ppm.
Tabela 3 - Percentagem molar de Al 2O3 antes e após a sinterização, parâmetros de rede, proporção Al 2O3:SiO 2 e densidades dos
corpos cerâmicos obtidos por prensagem e por sinterização a 1650ºC, 4 h. Os valores representam a média das cinco pastilhas
estudadas.
ção de mulita 3Al2O3.2SiO2. A porcentagem molar dessa mulita está próxima da
percentagem molar do material misturado inicialmente. Essa suposta formação
de mulita 3:2 pode ser reforçada pelo fato
de que os parâmetros de rede da mulita
produzida estão de acordo com os dados encontrados na literatura para a
mulita contendo 60 % molar de alumina
(3Al2O3.2SiO2) (Cameron, 1977; Saruhan
et al.,1996). Segundo Cameron, em 1977,
mulitas formadas por reação no estado
sólido têm a composição dependente da
temperatura, na faixa de solução sólida
de 60 a 66% molar de Al2O3.
Nota-se, através da Tabela 3, que
as amostras obtidas apresentaram densidades baixas. Quando o processo de
370
calcinação da mistura dos pós de sílica e
alumina é empregado antes do processo
de sinterização, com o objetivo de se
obter uma densidade próxima ao valor
de densidade teórica do material, utilizase um método de prensagem mais eficiente ou uma temperatura de calcinação
menor, como 600ºC (Kanka et al., 1994).
No entanto, essa baixa densidade apresentada pela mulita sinterizada está de
acordo com trabalhos encontrados na
literatura, os quais utilizaram como fonte
de sílica amorfa a casca de arroz purificada (Souza et al., 1999; 2000).
O difratograma de raios X da mulita
produzida mostra que o corpo cerâmico
apresenta somente as reflexões características da mulita (Figura 2).
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 367-372, jul. set. 2009
A Figura 3 mostra a microestrutura
da mulita sinterizada e revela a presença
de grãos equiaxiais de tamanho médio
variando na faixa de 2 a 3 µm. A presença
de grãos equiaxiais tem sido associada à
ausência de fase vítrea, ao desenvolvimento da cristalização da mulita e ao processo de sinterização por fluxo semiviscoso (Rani et al., 2001). Devido à grande
variedade de parâmetros de reação para
a formação de mulita relatada em vários
estudos prévios (Kanka et al., 1994;
Saruban et al., 1996; Fielitz et al., 2001),
é difícil determinar o mecanismo de
sinterização e de formação de mulita
(Saruban et al., 1996). Porém sabe-se que
a espécie de sílica usada pode vir a determinar o mecanismo de sinterização e
formação de mulita, assim sendo, pode-
Gislayne Elisana Gonçalves et al.
se inferir que o processo de formação de
mulita que ocorreu neste trabalho possa
se assemelhar ao processo relatado por
Saruban et al. (1996), apesar da ausência
de um estudo detalhado sobre esse processo. No entanto, essa comparação
pode ser possível, porque esses autores
também utilizaram mistura estequiométrica de sílica amorfa e α-alumina para
obtenção de mulita. Segundo esses autores, a formação de mulita ocorre após
a sílica amorfa se transformar em cristobalita entre 1450ºC e 1600ºC. A formação
da fase mulita inicia-se a 1500ºC e continua num processo acelerado até 1550ºC.
Acima dessa temperatura e entre 1550ºC
e 1600ºC, esse processo se torna mais
demorado. Acredita-se que a sinterização ocorra pelo mecanismo de fluxo semiviscoso de partículas sólidas de alumina
em contato com a sílica viscosa. Após a
temperatura de 1450ºC, íons de Al+3 se
difundem dentro das partículas de sílica
até alcançar a composição estequiométrica da mulita, mas a mulita apenas vem
a aparecer acima de 1500ºC, posteriormente à transição de sílica amorfa para
cristobalita. Após a formação de camadas de mulita entre as partículas de sílica
e alumina, ocorre uma redução na taxa
de formação da fase mulita, uma vez que
essa camada atua como uma barreira para
a difusão das espécies e somente acima
de 1650ºC esse processo é acelerado
devido à fusão da cristobalita (Saruban
et al., 1996). Esses autores utilizaram a
temperatura máxima de sinterização de
1750ºC. Entretanto a utilização da
temperatura de sinterização de 1650°C
no presente trabalho não impediu o processo de formação de mulita das amostras, como comprovado por difração de
raios X.
A técnica MAS RMN 29Si contribui
na elucidação dos sítios de silício presentes em mulitas oriundas de diferentes fontes e tratamentos, conforme comunicado recentemente por Soares et al.,
em 2007. Os deslocamentos químicos
característicos de sítios de Si na mulita
foram observados na mulita sintetizada
em -80,8 ppm (sítio próximo à vacância
de oxigênios); em -86,9 ppm (sítio típico
da silimanita) e em -92,0 ppm (sítio resultante de rearranjos da silimanita), nas
Figura 2 - Difratograma de raios X da mulita produzida por sinterização a 1650 ºC, por
4h. Onde M representa reflexões da Mulita e Si do Silício adicionado como padrão
interno.
Figura 3 - Micrografia da superfície de fratura da mulita sinterizada, realizada por
MEV.
proporções de 12,6 %, 51,4 % e 35,9 %,
respectivamente (Figura 4). A presença
de um sítio em -106,3 ppm, relacionado
ao ambiente de silício da sílica amorfa,
foi também observada. Isso indica que
alguma sílica amorfa pode estar presente, em quantidade inferior ao limite de
detecção da DRX, que tem sensibilidade
inferior à da técnica MAS RMN de 29Si e
que vem a ser a técnica mais comumente
usada na caracterização de materiais.
Esse fato vem confirmar que não houve
a completa reação entre as partículas de
alumina-α e sílica amorfa, presente no
material misturado inicialmente numa
proporção de 3:2 (Al2O3:SiO2).
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 367-372, jul. set. 2009
371
Síntese e caracterização de mulita utilizando sílica obtida da casca de arroz
4. Conclusões
Nesse trabalho, houve a formação
de corpos cerâmicos de mulita de baixa
densidade, por sinterização a 1650ºC, a
partir de alumina-α e de sílica amorfa obtida a partir do tratamento químico e térmico da casca de arroz.
Os corpos cerâmicos de mulita produzidos por reação no estado sólido
apresentaram uma segunda fase de sílica amorfa, que foi detectada pela técnica
de RMN, indicando que parte das
partículas de α-alumina não reagiu com
a sílica amorfa, formando a mulita
1,4 Al2O3.SiO2. Portanto, para se obter
mulita monofásica por reação no estado
sólido, deve-se utilizar um método de
prensagem e homogeneização mais eficiente, temperatura de sinterização mais
alta e preservar a reatividade dos pós de
α-alumina e sílica amorfa, empregando,
durante o processo de calcinação dos
pós, temperaturas mais baixas, como
600ºC, por exemplo.
5. Agradecimentos
À Fundação Gorceix pelo apoio
financeiro e à REDEMAT, à FINEP
(CT-INFRA 970/01) e ao CDTN por possibilitar a realização desse trabalho de
pesquisa. Os autores agradecem também
ao Dr. Moacil Alves de Souza do Departamento de Fitotecnia da UFV pelo fornecimento da casca de arroz.
6. Referências
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372
Figura 4 - Espectro de MAS RMN de 29Si da mulita sintetizada. Estão indicados os sítios
típicos do Si na mulita: -80,8 ppm, -86,9 ppm e -92ppm, com evidência de Si em sílica
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Artigo recebido em 02/07/2008 e aprovado em 11/05/2009.
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