Tesis

KONVERSI SELULOSA LIMBAH TONGKOL JAGUNG MENJADI
GULA ALKOHOL MENGGUNAKAN NANOKATALIS Ni (1-x)ZnxFe2O4

(TESIS)
Oleh
MIRANTI SAFITRI
PROGRAM PASCASARJANA MAGISTER KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
ABSTRACT
CONVERSION OF CORN CORB CELLULOSE INTO SUGAR

ALCOHOL USING Ni (1-x)ZnxFe2O4 NANOCATALYST
By
MIRANTI SAFITRI
In this research, conversion of corn cob cellulose into sugar alcohol using
nanosize Ni(1-x)ZnxFe2O4 (with x = 0,1-0,3) as catalyst was performed. Catalyst
was prepared by sol-gel method using pectin as emulsifier. XRD and TEM data
showed formation of nickel zinc ferrite with spinel cubic shape. Particle size
according to Debye-Sherrer equation is in the range of 7,42-9,28 nm. Catalyst has
Brønsted-lowry and Lewis acid site with acidity in the range of 0,9289-1,0636
mmol/gram. The catalysts were found to have band-gap energy ranging from 2.02
to 2.07 eV, in which the band-gap energy increases with increased Zn
concentrations. Corn cob nanocellulose was prepared by stepwise process of
delignification, bleaching, and sulfuric acid hydrolysis. The product with cellulose
content of 90.09% and crystallinity of 67.12% was obtained, in the form of
nanofibrilated cellulose with diameter 20-25 nm. Conversion of corn cobs
nanocellulose with Ni(1-x)ZnxFe2O4 catalyst was performed by irradiating the
sample with UV lamp of 125 Watt with irradiation times of 30, 45 and 60
minutes. The experimental results demonstrated that the catalyst exhibited activity
to breaks the glycosidic bond of cellulose, led to formation of glucose, with the
concentration of 0,05-0,10% according to HPLC analysis.
Keywords: corn cob, nanocellulose, nanocatalyst, sugar alcohol, spinel ferrite.

ABSTRAK

Oleh
MIRANTI SAFITRI
Dalam penelitian ini telah dilakukan konversi selulosa limbah tongkol jagung
menggunakan nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 (dengan x = 0,1-0,3). Katalis dibuat
menggunakan metode sol gel dengan pektin sebagai pengemulsi. Data XRD dan
TEM menunjukkan sudah terbentuknya katalis nikel seng ferrit dengan bentuk
kubus spinel. Ukuran partikel berdasarkan persamaan Debye-Scherrer berkisar
antara 7,42-9,87 nm. Katalis memiliki situs asam Brønsted-Lowry dan situs asam
Lewis dengan jumlah situs asam sebesar 0,9289-1,0636 mmol/gram. Nilai energi
band-gap katalis dengan DRS sebesar 2,02-2,07 eV. Nilai energi band-gap akan
meningkat seiring bertambahnya konsentrasi Zn. Nanoselulosa tongkol jagung
dipreparasi melalui tahapan delignifikasi, bleaching, dan hidrolisis dengan asam
sulfat. Kadar selulosa didapatkan sebesar 92,12% dengan kristalinitas 67,12%.
Nanoselulosa yang dipreparasi merupakan nanofibril selulosa dengan diameter
20-25 nm. Konversi nanoselulosa tongkol jagung dengan katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4
dilakukan dengan irradiasi lampu UV 125 watt dengan waktu 30, 45 dan 60
menit. Katalis aktif memutuskan ikatan glikosidik selulosa menjadi glukosa. Hasil
analisis KCKT dari sampel hasil uji fotokatalitik menghasilkan glukosa dengan
konsentrasi 0,05-0,10 %.
Kata kunci : gula alkohol, nanokatalis, nanoselulosa, spinel ferit, tongkol jagung,
Oleh
MIRANTI SAFITRI
TESIS
Sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar
MAGISTER SAINS
Pada
Program Pascasarjana Magister Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung
PROGRAM PASCASARJANA MAGISTER KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
Motto
Niscaya Allah akan meninggikan orang-orang
yang beriman diantaramu dan orang-orang
yang diberi ilmu pengetahuan beberapa derajat
(QS. Al Mujadilah : 11)
Everything happens for a reason
Bukan kamu yang hebat, tapi itu semata

karena Allah SWT selalu memudahkan
urusanmu
“Education is the most powerful weapon

which you can use to change the world."
- Nelson Mandela
Keep your dreams alive and you will survive

(Donny Dhirgantoro-5 cm)
Syukur tak terhingga kepada Allah SWT atas limpahan
Kasih sayang-Nya, sehingga terciptalah karya tulis ini yang
dengan penuh cinta dipersembahkan untuk:
Bapak dan mamah tercinta yang telah mendidik dan membesarkan

atas segala Do’a, kesabaran, keikhlasan, limpahan kasih sayang,
nasehat dan warisan pendidikan yang tak ternilai harganya
Cahaya hidup, Wildan Hakim, Aqeela Yuki Annisa dan Aghniya

Sakhi Annisa atas kebahagiaan hidup tak terhingga
Hilman Permadi Kusuma dan Asha Aunaya La Assqiya atas do’a dan
dukungannya
Sahabat-sahabat yang selalu memberikan telinga untuk mendengar

dan bahu untuk bersandar
Keluarga besar SMK-SMTI Bandar Lampung yang selalu

memberikan dukungan, do’a dan motivasinya.
Siswa-siswi tersayang yang selalu memotivasi penulis untuk terus

belajar
Seluruh rekan-rekan saudara-saudariku keluarga besar Magister

Kimia 2015 yang selalu berbagi kebahagiaan
serta almamater Universitas Lampung
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cianjur pada tanggal 23 Juni 1985, sebagai anak kedua dari
empat bersaudara, terlahir dari pasangan Bapak Ade Hamidin dan Ibu Yayah
Rohayati.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di Madrasah Ibtidaiyah (MI) Darul Huda
pada tahun 1996, pendidikan tingkat menengah pertama pada tahun 1999 di SMP
Negeri 1 Cipanas, dan pendidikan menengah atas pada tahun 2002 di SMAN 1
Cianjur. Pada tahun yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan
Kimia FMIPA Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi
Masuk IPB (USMI) dan berhasil menyelesaikan S1 pada tahun 2007. Pada Tahun
2008, penulis diangkat menjadi pegawai negeri sipil di Kementerian Perindustrian
dan ditempatkan di unit kerja SMK-SMTI Bandar Lampung. Pada tahun 2009
penulis melangsungkan pernikahan dengan Wildan Hakim, S.Si dan saat ini sudah
dikarunia dua orang putri yaitu Aqeela Yuki Annisa dan Aghniya Sakhi Annisa.
Pada tahun 2015 penulis melanjutkan pendidikan ke jenjang strata 2 Magister
Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui program Beasiswa Mandiri dari
Pusat Pendidikan dan Peatihan (Pusdiklat) Industri, Kementerian Perindustrian.

SANWACANA
Segala Puji bagi Allah, pencipta semesta alam atas nikmat-Nya yang tak terhingga
dan kasih sayang-Nya yang tak terbilang sehingga penulis dapat menyelesaikan
tesis yang berjudul “Konversi Selulosa Limbah Tongkol Jagung Menjadi Gula
Alkohol Menggunakan Nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4” yang merupakan salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains di Universitas Lampung.
Tidak sedikit kendala yang dihadapi penulis dalam pelaksanaan penelitian dan
penulisan tesis ini, tapi dengan kemurahan Allah SWT melalui tangan-tangan
orang-orang baik di sekeliling alhamdulillah tesis ini dapat terselesaikan. Untuk
itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Rudy T.M. Situmeang, M.Sc selaku Pembimbing I atas seluruh
dedikasi yang beliau berikan selama menempuh pendidikan di kampus,
atas semua kesabaran, dan bimbingan yang diberikan hingga penelitian
dan tesis ini dapat terselesaikan.
2. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku Pembimbing II yang
telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, sehingga tesis penulis
dapat terselesaikan dengan baik.
3. Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T , Prof Buhani, M.Si dan Dr Rinawati,
M.Si selaku Pembahas dalam penelitian penulis atas semua bimbingan,
dan koreksi sehingga tesis ini dapat terselesaikan.

4. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung atas
seluruh dedikasi dan ilmu yang diberikan.
5. Bapak Mujiono selaku Kepala Pusdiklat Industri, Kementerian
Perindustrian RI atas bantuan dana tugas belajar pada program Beasiswa
Mandiri Pusdiklat Industri Kementerian Perindustrian.
6. Reza Mulyawan atas bantuan analisis HPLC nya, semoga kebaikannya
dibalas oleh Allah SWT, thanks a lot ya za.
7. Kak Aqwin Polosoro dan Teh Suci Indarwaty biokim 37 atas bantuan
informasinya bagi penulis.
8. Pak Nurdi Setiawan, dan Pak Triyono atas bantuan untuk analisis Freeze-
dry dan kalsinasi di Balai Pasca Panen, Bogor.
9. Bapak Drs. Heri Purnomo, M.Pd selaku Kepala SMK-SMTI Bandar
Lampung periode 2009-2017 atas dukungannya selama penulis
melaksanakan izin belajar.
10. Ibu Dra. Sulastri, MTA selaku Kepala SMK-SMTI Bandar Lampung
periode 2017-2022 atas dukungannya.
11. Orangtua tersayang, Bapak Ade Hamidin dan Mamah Yayah Rohayati atas
seluruh cinta, kasih sayang, kesabaran, keikhlasan, dan doa dalam
mendidik ananda, hanya Allah yang dapat membalas semua yang telah
diberikan.
12. Lights of life, Wildan Hakim dan ananda Aqeela Yuki Annisa dan Aghniya
Sakhi Annisa atas pengertian dan cinta tak terhingga.
13. Adinda Hilman Permadi Kusuma dan Asha Aunaya La Asqiya yang
sangat mendukung sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini.

14. Three Musketeers Arum Widyasmara dan Ari Gunawan, Alhamdulillah
penulis melalui ini semua bersama kalian, terima kasih untuk semua yang
telah kita lalui bersama.
15. Rekan kerja penelitian Bu Sion Silalahi serta adik-adik Kimia 2013
Esti, Lindawati, Dewi Rumondang, Renita, Widya , Mega, dan Nabila
terima kasih untuk semua kerjasama dan bantuannya.
16. Geng KF: Faradilla Syani, Endah Pratiwi dan Hanif Amrulloh atas semua
bantuan selama melaksanakan kuliah Kimia Fisik.
17. Rekan-rekan Magister Kimia Angkatan 2015 Bu Emma Hermawati, Mba
Annissa , Bu Eka Epriawati, Ria Yunita, dan Ridho Nahrowi terima kasih
untuk persaudaraan yang dibina selama menempuh pendidikan di kampus.
18. Mb Liza dan Pak Gani terima kasih atas seluruh bantuan yang diberikan
kepada penulis.
19. Rekan kerja di Lab Instrumen SMK-SMTI Bandar Lampung, Pak Zayadi
dan Desi Afriani, terima kasih atas pengertian dan dukungannya.
20. Member-member tercinta, Chiimung, Tria, Mba Pirma, Mba April, Mami
Desi, Bunda Uci, Mba Anjar, Surini, Rani, Mba Nur, Fetty, Mba Niken.
21. Keluarga besar SMK-SMTI Bandar Lampung atas motivasinya kepada
penulis.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan tesis ini masih terdapat kekurangan
dan kesalahan, tapi semoga tulisan ini bermanfaat.
Bandar Lampung, Februari 2018

Penulis
Miranti Safitri
i
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ………………………........................................................... i
DAFTAR TABEL ...................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. vi
I. PENDAHULUAN …………………............................................... 1
A. Latar Belakang …......................................................................... 1
B. Tujuan Penelitian ………............................................................. 7
C. Manfaat Penelitian ……............................................................... 7
II. TINJAUAN PUSTAKA . ................................................................ 8

A. Gula Alkohol .. ............................................................................. 8
1. Sorbitol ..................................................................................... 9
2. Mannitol ................................................................................... 10
3. Xylitol....................................................................................... 11
B. Selulosa ….................................................................................... 12
C. Tongkol Jagung…… .................................................................... 15
D. Katalis .......................................................................................... 17
E. Nanokatalis ................................................................................... 18
F. Fotokatalis .................................................................................... 20
G. Sinar Ultraviolet ........................................................................... 23
H. Spinel Ferit ................................................................................... 24
I. Preparasi Katalis ........................................................................... 26
1. Sol-Gel...................................................................................... 26
2. Pengeringan Beku (Freeze-Dry) .............................................. 27
3. Pengeringan dan Kalsinasi ....................................................... 28
J. Karakterisasi Katalis ...................................................................... 29
1. Keasaman Katalis .................................................................... 29
2. Penentuan Fasa Kristalin Katalis.............................................. 32
3. Penentuan Morfologi Permukaan Katalis................................. 34
4. Analisis Band-Gap.................................................................... 36
ii
III. METODE PENELITIAN ………………………… ...................... 37

A. Waktu dan Tempat Penelitian …. ................................................ 37
B. Alat dan Bahan ………………….. ............................................. 38
C. Prosedur Penelitian……………………………………………. .. 38
1. Sintesis Nanokatalis …............................................................ 38
2. Karakterisasi Katalis … ........................................................... 39
a. Analisis Struktur ................................................................. 39
b. Analisis Morfologi .............................................................. 39
c. Analisis Distribusi Ukuran Partikel .................................... 40
d. Analisis Keasaman .............................................................. 40
e. Analisis Energi Band-Gap ................................................... 41
3. Preparasi Nanoselulosa dari Tongkol Jagung ……................. 41
4. Analisis Proksimat Selulosa..................................................... 42
5. Karakterisasi Nanoselulosa...................................................... 44
a. Analisis Derajat Kristalinitas ............................................... 44
b. Analisis Ukuran Partikel Nanoselulosa ............................... 44
c. Analisis Morfologi Nanoselulosa......................................... 45
6. Uji Katalitik ............................................................................. 45
7. Analisis Gula Reduksi dengan Metode DNS........................... 46
8. Analisis dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) .. 46
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ………………………… .............. 47

A. Sintesis Nanokatalis…. ................................................................ 47
B. Karakterisasi Katalis…………………......................................... 50
1. Analisis Struktur Kristalin ...................................................... 50
2. Analisis Ukuran Partikel Katalis............................................. 56
3. Analisis Morfologi Katalis...................................................... 57
4. Analisis Keasaman .................................................................. 60
5. Analisis Energi Band-Gap ...................................................... 62
C. Preparasi Nanoselulosa Tongkol Jagung...................................... 67
D. Analisis Proksimat Tongkol Jagung dan nanoselulosa………… 71
E. Karakterisasi Nanoselulosa Tongkol Jagung …........................... 69
1. Analisis Derajat Kristalinitas .................................................. 69
2. Analisis Distribusi Ukuran Partikel ........................................ 70
3. Analisis TEM Nanoselulosa.................................................... 71
F. Uji Konversi Nanoselulosa Tongkol Jagung ................................ 72
G. Analisis Hasil Konversi ................................................................ 73
iii
V. SIMPULAN DAN SARAN ………………………… .................... 86

A. Simpulan ...................................................................................... 86
B. Saran ............................................................................................ 87
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 88
LAMPIRAN................................................................................................. 97
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Komposisi beberapa lignoselulosa pada beberapa biomassa .................... 13
2. Puncak representatif dari masing-masing katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 .......... 51
3. Puncak-puncak representatif dari difraktogram acuan JCPDF ................. 52
4. Ukuran partikel katalis berdasarkan persamaan Scherrer ......................... 55
5. Kristalinitas Katalis................................................................................... 59
6. Ukuran partikel katalis berdasarkan mikrograf TEM ............................... 59

7. Keasaman nanokatalis............................................................................... 60
8. Nilai energi band-gap nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4.............................. … 66
9. Analisis proksimat tongkol jagung dan nanoselulosa .............................. 68
10. Persentase nanoselulosa terkonversi........................................................ 73
11. Konsentrasi glukosa pada sampel hasil konversi..................................... 76
12. Hasil analisis KCKT pada sampel hasil konversi.................................... 80
13. Data absorbansi hasil konversi glukosa................................................... 81
14. Data 2θ dan nilai FWHM Difaktogram Fasa Kristalin .......................... 102
15. Data Distribusi Ukuran Partikel Ni0,9Zn0,1Fe2O4..................................... 105
16. Data Distribusi Ukuran Partikel Ni0,8Zn02Fe2O4..................................... 105
17. Data Distribusi Ukuran Partikel Ni0,9Zn0,1Fe2O4................................... 106
18. Data Pengukuran Jumlah Situs Asam Katalis........................................ 107

v
19. Data analisis proksimat……………...................................................... 111
20. Data perhitungan persentase nanoselulosa terkonversi.......................... 114
21. Data perhitungan kadar glukosa dengan metode DNS............................ 115
22. Data luas area standar glukosa dan gula alkohol..................................... 116
.
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur Sorbitol........................................................................................ 9
2. Struktur Mannitol ...................................................................................... 10
3. Struktur Xylitol ......................................................................................... 11
4. Struktur Selulosa ....................................................................................... 13
5. Skema Konversi selulosa menjadi gula alkohol ....................................... 15
6. Diagram pita energi pada proses fotokatalisis .......................................... 22
7. Struktur Kristal Spinel Ferite AB2O4 ........................................................ 25
8. Skema FTIR .............................................................................................. 31
9. Proses pembentukan puncak pada XRD ................................................... 33
10. Skema alat Transmission Electron Microscope....................................... 35
11. Daerah energi pada semikonduktor.......................................................... 36
12. Hasil preparasi prekursor katalis .............................................................. 48

13. Serbuk katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 ................................................................. 50
14. Difraktogram katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 ..................................................... 51
15. Pencocokan difraktogram Ni0,9Zn0,1Fe2O4 .............................................. 53
16. Pencocokan difraktogram Ni0,8Zn0,2Fe2O4 ............................................... 54
17. Pencocokan difraktogram Ni0,7Zn0,3Fe2O4 ............................................... 54
18. Distribusi ukuran partikel pada katalis Ni0,9Zn0,1Fe2O4 ........................ 56
19. Distribusi ukuran partikel pada katalis Ni0,8Zn0,2Fe2O4 ......................... 56

vii
20. Distribusi ukuran partikel pada katalis Ni0,7 Zn0,3Fe2O4 ........................ 57
21. Mikrograf hasil analisis TEM katalis....................................................... 58
22. Spektrum Inframerah katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 .......................................... 61
23. Spektrum reflektan dan absorban dari nanokatalis .................................. 63
24. Plot Tauc untuk menentukan nilai energi band-gap Ni0,9Zn0,1Fe2O4 ...... 64
25. Plot Tauc untuk menentukan nilai energy band-gap Ni0,8Zn0,2Fe2O4 ..... 65
26. Plot Tauc untuk menentukan nilai energi band gap Ni0,7Zn0,3Fe2O4 ......... 65
27. Preparasi nanoselulosa tongkol jagung .................................................... 68
28. Difraktogram nanoselulosa ...................................................................... 69
29. Distribusi ukuran partikel nanoselulosa dengan PSA .............................. 70
30. Mikrograf nanoselulosa tongkol jagung................................................... 71
31. Reaktor fotokatalisis ................................................................................ 72
32. Analisis gula reduksi dengan pereaksi Fehling........................................ 74
33. Reaksi DNS dengan gula reduksi............................................................. 75
34. Analisis gula reduksi dengan pereaksi DNS ............................................ 75
35. Kurva standar glukosa.............................................................................. 76
36. Grafik Hubungan Waktu terhadap Konsentrasi Glukosa ........................ 77
37. Kromatogram standar glukosa dan gula alkohol...................................... 78
38. Kromatogram hasil konversi nanoselulosa tongkol jagung dengan katalis

Ni(1-x)ZnxFe2O4 pada waktu 30 menit ...................................................... 79
39. Kromatogram standar glukosa yang dikonversi menggunakan katalis

Ni0,8Zn0,2Fe2O4 ....................................................................................... 82
40. Skema reaksi konversi selulosa menjadi heksitol .................................... 84
41. Kromatogram standar campuran senyawa gula ....................................... 85
42. Skema Prosedur Sintesis Katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 ..................................................... 98

viii
43. Skema Prosedur Uji Katalitik .................................................................. 99
44. Difraktogram katalis Ni0,9Zn0,1Fe2O4 ....................................................... 100
47. Difraktogram NiFe2O4 Berdasarkan Data JCPDF 44-1485 ..................... 104
48. Difraktogram ZnFe2O4 Berdasarkan Data JCPDF 22-1012 .................... 104
49. Kurva Regresi Linier Perhitungan Energi Band-gap Katalis

Ni0,9Zn0,1Fe2O4 .......................................................................................... 108

Ni0,8Zn0,2Fe2O4 .......................................................................................... 109

Ni0,7Zn0,3Fe2O4 .......................................................................................... 110
52. Difraktogram nanoselulosa tongkol jagung ............................................. 113
53. Kurva standar glukosa.............................................................................. 116
54. Kurva standar xylitol................................................................................ 117
55. Kurva standar mannitol ............................................................................ 117
56. Kurva standar sorbitol .............................................................................. 117

Ni0,9Zn0,1Fe2O4 pada waktu 45 menit ...................................................... 118





I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Gula merupakan komoditi penting bagi masyarakat Indonesia. Manfaat gula
sebagai sumber kalori selain dari beras, jagung dan umbi-umbian menjadikan gula
sebagai salah satu bahan kebutuhan pokok. Selain untuk memenuhi kebutuhan
pokok, gula juga merupakan bahan pemanis utama yang digunakan sebagai bahan
baku pada industri makanan dan minuman. Gula yang paling banyak digunakan di
rumah tangga maupun industri yaitu gula pasir (sukrosa). Konsumsi sukrosa yang
berlebihan dapat meningkatkan resiko penyakit jantung, kencing manis (diabetes
melitus), dan kerusakan gigi (Gibson et al., 2013).
 Menurut Garrow and James (1993) bahan pengganti sukrosa haruslah
mempunyai rasa manis, tidak toksik, tidak mahal, tidak bisa difermentasi
oleh bakteri plak gigi, berkalori rendah dan harus dapat diproduksi dalam
skala industri. Dari persyaratan yang telah disebutkan maka gula alkohol
merupakan pengganti sukrosa yang baik.
Senyawaan gula alkohol adalah senyawa poliol yang didefinisikan sebagai
turunan sakarida yang gugus keton atau aldehidnya diganti dengan gugus
hidroksil. Gula alkohol lebih baik dibandingkan sukrosa karena memiliki nilai
2
kalori yang lebih rendah, tidak menyebabkan karies gigi (Parizi et al., 2015),
memiliki indeks glikemik yang rendah serta dimetabolisme tanpa menggunakan
insulin sehingga tidak meningkatkan gula darah dan aman digunakan untuk
penderita diabetes (Grembecka, 2016; Livesey, 2003; Mahian and Hakimzadeh,
2016). Karena keunggulannya itulah produksi gula alkohol sebagai pengganti
sukrosa maupun pemanis buatan lainnya menjadi sangat potensial untuk
dilakukan.
Gula alkohol dapat diproduksi dari penguraian selulosa menjadi glukosa
dilanjutkan dengan hidrogenasi glukosa menjadi gula alkohol. Hal ini dikarenakan
hidrolisis dari selulosa dapat menghasilkan komponen glukosa lebih dari 5.000
unit sehingga dapat dikonversi menjadi gula-gula alkohol seperti sorbitol,
mannitol, dan xylitol (Dhepe and Fukuoka, 2008). Sumber selulosa untuk
produksi gula alkohol bisa didapatkan dari residu limbah pertanian seperti bagas
tebu, tandan kosong kelapa sawit, dan tongkol jagung (Zhou et al., 2011).
Provinsi Lampung merupakan penghasil jagung terbesar ke-3 di Indonesia setelah
Jawa Timur dan Jawa Tengah dan menyumbang 7,6% dari produksi jagung
nasional yaitu sebanyak 1,5 juta ton pada tahun 2015 (Badan Pusat Statistik,
2016). Sekitar 45% dari berat biji jagung bertongkol adalah tongkol, yang berarti
dari produksi 1,5 juta ton dihasilkan tongkol sebanyak 650 ribu ton. Tongkol
jagung memiliki kandungan selulosa 42%, hemiselulosa 33%, lignin 18%, abu
1,5% dan 5,5% bahan lain (Schwietzke et al., 2009). Kandungan selulosa yang
tinggi ini menunjukkan bahwa tongkol jagung berpotensi besar untuk
dimanfaatkan sebagai bahan baku industri gula alkohol.

3
Proses konversi selulosa menjadi senyawa gula alkohol biasa dilakukan dengan
proses hidrogenasi katalitik memanfaatkan bantuan katalis baik biokatalis maupun
katalis kimia. Penggunaan mikroba sebagai biokatalis untuk konversi selulosa
tongkol jagung menjadi xylitol telah dilakukan oleh Rivas et al., (2002) dengan
cara fermentasi menggunakan Debaryomyces hansenii didapat hasil 62 gr/L
xylitol dari 93 gr /L xilosa. Fairus et al., (2013) juga telah melakukan kajian
pembuatan xylitol dari tongkol jagung dengan cara fermentasi menggunakan
Candida tropicalis dengan variabel waktu 12, 24, 36 dan 48 jam dan suhu 30,34
dan 37oC dengan hasil 0,558 gr xylitol/gr xilosa. Latif and Rajoka (2001)
menggunakan Saccaromyces cereviseae untuk proses sakarifikasi dan fermentasi
tongkol jagung kering menjadi etanol dan xylitol dan didapatkan hasil 0,42 gr/gr
etanol dan 0,52 gr/gr xylitol.
Beberapa kekurangan dari penggunaan mikroba pada aplikasi komersil konversi
selulosa adalah mikroba relatif kurang stabil, sulitnya pemisahan enzim dari
campuran hasil reaksi untuk digunakan kembali, waktu reaksi lama serta harganya
yang mahal (Badger, 2002). Hasil konversi yang didapatkan dari reaksi biokatalis
ini pun masih rendah, sehingga penggunaan katalis heterogen diperlukan untuk
meningkatkan hasil konversi. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan
sebelumnya, katalis Ru/C mampu mengkonversi selobiosa (pada 245 oC; 0,5 jam;
6 MPa) menjadi sorbitol sebanyak 34,6 dan mannitol 11,4% sebagai produk
samping (Luo et al., 2007), dan katalis Pt/γ-Al2O3 (pada 190 oC; 24 jam; 5 MPa)
dapat menghasilkan sorbitol 25 dan mannitol 6% (Fukuoka and Dhepe, 2006),
sedangkan katalis Ni/CNF (pada 230 oC; 4 jam; 6 MPa) dapat menghasilkan
4
sorbitol 50,3% dan mannitol 6,2% (Van de Vyver et al., 2010). Penggunaan
katalis Ni4.63CuAl1.82Fe0.79 (pada 488 K; 3 jam; 4 MPa) menghasilkan sorbitol
68.07% (Zhang et al., 2014).
Katalis berbasis nikel, ruthenium dan platina adalah katalis yang paling sering
digunakan untuk konversi monosakarida menjadi gula alkohol. Secara umum,
katalis berbasis ruthenium dan platina memiliki aktivitas katalitik yang lebih baik
dibandingkan katalis berbasis nikel. Namun, katalis berbasis nikel lebih umum
digunakan dalam industri. Hal ini dikarenakan harga dari prekursor nikel relatif
lebih murah dibandingkan dengan prekursor ruthenium dan platina serta
keaktifan yang relatif tidak berbeda. Keaktifan katalis nikel dapat ditingkatkan
dengan memadukan nikel dengan logam lain sebagai promotor. Jenis logam yang
umum digunakan adalah logam-logam transisi seperti: Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,
dan Zn yang memiliki orbital d yang masih kekurangan elektron.
El-Kherbawi (2010) mengungkapkan bahwa katalis dengan berbagai macam
campuran oksida logam dalam satu sistem katalis mempunyai keaktifan yang
lebih tinggi jika dibandingkan dengan logam tunggal itu sendiri. Ma et al., (2009)
menyatakan penambahan logam Zn akan memperkuat struktur spinel ferrit.
Harga yang murah dari katalis berbasis nikel ferit dan kereaktifan yang dapat
ditingkatkan dengan memadukan nikel dengan logam seng menjadi pertimbangan
preparasi nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 dengan menggunakan prekursor nikel nitrat,
seng nitrat, dan Fe (III) nitrat dalam konversi selulosa tongkol jagung menjadi
senyawaan gula alkohol.

5
Katalis dengan ukuran nanopartikel akan memiliki aktifitas yang jauh lebih baik
sebagai katalis karena memiliki luas area permukaan yang cukup tinggi dengan
rasio atom-atom yang menyebar merata pada permukaan sehingga
memudahkan transfer massa reaktan untuk dapat berdifusi sampai masuk ke
dalam situs aktif katalis di dalam pori- pori (Widegren and Finke, 2003). Dalam
preparasi katalis, pemilihan metode preparasi menjadi faktor penting. Salah satu
metode preparasi yang berhasil memberikan katalis berukuran nano adalah
metode sol gel. Hal ini dikarenakan prosesnya yang sederhana dengan
mencampurkan logam-logam aktif secara bersamaan kedalam prekursor katalis.
Raghavender et al., (2011) melakukan metode sol gel untuk preparasi
nanokristalin Ni(1-x)ZnxFe2O4 dengan pelarut asam sitrat. Ghasemi dan Mousavina
(2013) melakukan preparasi Ni0,6Zn0,4Fe2O4 dengan pelarut asam sitrat
menghasilkan partikel berukuran 38-50 nm. Zahi et al., (2007) membandingkan
metode solid state dengan metode sol-gel dalam pembuatan Ni-Zn ferit dan
didapatkan kesimpulan bahwa metode sol gel memberikan kemurnian dan
homogenitas yang lebih tinggi, serta ukuran partikel dan energi lebih rendah
dibandingkan metode solid state. Karena itulah metode sol gel digunakan dalam
preparasi nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4.
Proses konversi katalitik selulosa pada umumnya dilakukan pada suhu dan
tekanan tinggi karena suhu dan tekanan memegang peranan penting untuk
mendapatkan hasil konversi yang optimal. Tapi diperlukan perancangan alat yang
khusus dan rumit untuk mendapatkan kondisi suhu dan tekanan optimal tersebut.
Cara lain yang telah sering digunakan untuk memacu penguraian senyawa organik
berukuran besar adalah dengan bantuan sinar UV. Keuntungan dari cara baru ini
6
adalah proses konversi katalitik dapat dilakukan pada suhu kamar dan tekanan
ruang. Energi yang diperlukan untuk proses katalitik didapatkan dari radiasi
lampu UV. Penggunaan irradiasi UV untuk proses konversi katalitik lignoselulosa
telah banyak dikembangkan. Zhang et al., (2016) melakukan konversi selulosa
menjadi glukosa dan karbon dioksida menggunakan radiasi UV pada fotokatalis
TiO2 dengan waktu reaksi 6 jam untuk siklus pada suhu 20-40C. Glukosa
terdekomposisi menjadi H2 sebanyak 80-90% dan CO2 sebanyak 70-80%. Fan et
al., (2011) melakukan fotodegradasi 10 gram selulosa dalam 100 ml ZnCl2 66 %
dan menghasilkan 3,87 gr/L 5-hidroksimetil furfural. Irradiasi dilakukan
menggunakan lampu UV 21 W dengan waktu irradiasi selama 2 jam dengan
katalis TiO2. Kaneko et al., (2011) juga melakukan dekomposisi glukosa, pati, dan
selulosa melalui proses fotokatalitik menggunakan semikonduktor TiO2. Irradiasi
dilakukan dengan menggunakan lampu xenon 500 W, dan dihasilkan CO2 sebesar
100% untuk glukosa dan pati, dan 68% untuk selulosa. Tingginya hasil konversi
selulosa dengan menggunakan metode fotokatalitik atau irradiasi UV
memungkinkan dilakukannya pengembangan metode yang sama pada konversi
katalitik selulosa tongkol jagung dengan katalis berbasis nikel yang sudah sering
digunakan dalam metode thermal.
Untuk mendapatkan gambaran tentang kaitan antara karakteristik nanokatalis
dengan aktivitasnya dalam proses fotokatalitik, katalis akan dikarakterisasi
menggunakan metode gravimetri dan Fourier Transform Infra Red (FITR) untuk
mengukur jumlah keasaman dan jenis situs asamnya, fasa kristalin katalis
ditentukan menggunakan Difraksi sinar – X ( X-ray Difraction/XRD), distribusi
ukuran partikel katalis ditentukan dengan Particle Size Analyzer (PSA), morfologi
7
katalis ditentukan dengan Transmission Electron Microscopy (TEM), dan energi
band-gap diukur dengan menggunakan Diffuse Reflectance Spectrometry (DRS).
Selanjutnya akan dilakukan uji fotokatalitik dengan menggunakan metode
irradiasi UV dan produk gula alkohol yang dihasilkan dari uji fotokatalitik akan
dianalisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah:
1. Mensintesis dan melakukan karakterisasi nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4.
2. Melakukan preparasi dan karakterisasi nanoselulosa dari tongkol jagung
3. Menganalisis potensi aktivitas dari katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 dalam
mengkonversi selulosa tongkol jagung menjadi gula alkohol.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai isolasi dan
karakterisasi nanoselulosa tongkol jagung, sintesis nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4,
serta kemampuan nanokatalis tersebut pada proses konversi nanoselulosa tongkol
jagung menjadi gula alkohol dengan metode irradiasi UV.

II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Gula Alkohol
Gula alkohol adalah golongan poliol yang gugus karbonilnya (aldehid atau keton)
direduksi menjadi gugus hidroksil primer atau sekunder. Gula alkohol memiliki
karakteristik yang mirip dengan gula sukrosa tapi memiliki kelebihan karena nilai
kalori yang rendah, non-kariogenik (tidak menyebabkan terjadinya karies gigi),
memiliki indeks glikemik yang rendah dan dimetabolisme tanpa menggunakan
insulin sehingga tidak meningkatkan gula darah dan aman digunakan untuk
penderita diabetes (Grembecka, 2016; Livesey, 2003; Mahian and Hakimzadeh,
2016).
Tingkat kemanisan gula alkohol lebih rendah dari monosakarida, sehingga
digunakan seperti gula, dan biasanya dikombinasikan dengan pemanis lain untuk
mendapatkan tingkat kemanisan yang diinginkan. Seperti halnya karbohidrat, gula
alkohol tidak hanya berfungsi sebagai pemanis, tapi juga sekaligus untuk
mendapatkan tekstur produk yang tepat, sebagai bahan pengisi, mempertahankan
kelembaban, dan memberikan sensasi dingin di mulut. Beberapa jenis gula
alkohol yang dikenal diantaranya adalah mannitol, sorbitol and xylitol.

9
1. Sorbitol
Sorbitol (d-glusitol) dengan rumus kimia C6H14O6 , adalah gula alkohol dengan
enam atom karbon, dan ditemukan oleh ilmuan Perancis pada tahun 1872. Poliol
ini secara alami ditemukan dalam apel, pear, aprikot, dan beberapa buah-buahan
kering seperti prunes, kurma, dan kismis. Sorbitol dapat diproduksi dari glukosa
atau sukrosa dengan cara hidrogenasi katalitik menggunakan gas hidrogen dan
katalis Ni pada suhu dan tekanan tinggi (Kusserow et al., 2003). Sorbitol juga
dapat diproduksi dengan cara reduksi dekstrosa pada kondisi alkali (Barbieri et
al., 2014). Struktur sorbitol ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur sorbitol.
Sorbitol memiliki kalori lebih rendah dari sukrosa, dengan tingkat kemanisan 60%
dari sukrosa. Tingkat kelarutannya dalam air 20 kali lebih tinggi daripada
mannitol. Sorbitol diproduksi dalam bentuk cairan dan kristal, rasanya manis dan
memberikan efek dingin di mulut sehingga banyak digunakan sebagai pemanis
dalam pasta gigi.
Sorbitol resisten terhadap fermentasi bakteri di dalam mulut yang dapat memecah
gula dan pati melepaskan senyawa asam penyebab lubang gigi dan kerusakan
enamel (karies gigi) sehingga disebut bersifat non-kariogenik. Karena sifatnya

10
itulah, sorbitol banyak digunakan dalam produk kosmetik dan farmasi. Sorbitol
bisa ditambahkan pada berbagai macam produk termasuk permen bebas gula,
permen karet, dan produk makanan bebas gula lainnya, juga dapat digunakan
untuk mencegah hilangnya air dari makanan yang dapat menyebabkan makanan
menjadi kering atau keras selama penyimpanan seperti roti dan coklat. Sorbitol
dapat digunakan juga sebagai prekursor dalam pembuatan Vitamin C (Silveira and
Jonas, 2002).
2. Mannitol
Mannitol adalah gula alkohol dengan enam atom karbon dan merupakan isomer
dari sorbitol (Gambar 2). Mannitol digunakan sebagai cadangan karbohidrat oleh
beberapa bakteri, jamur, alga coklat dan beberapa tanaman tingkat tinggi.
Gambar 2. Struktur Mannitol.
Produksi mannitol dapat dilakukan dengan cara hidrogenasi katalitik campuran
glukosa dan fruktosa (1:1) pada suhu dan tekanan tinggi (Ghoreishi and
Shahrestani, 2009). Proses tersebut memberikan hasil mannitol hanya 25% dan
diperlukan proses pemurnian lebih lanjut, sehingga dikembangkan proses
fermentasi dengan menggunakan bakteri untuk menghasilkan konversi seluruhnya
dari d-fruktosa menjadi d-mannitol pada kondisi suhu normal.

11
Mannitol diabsorpsi sangat sedikit, sehingga peningkatan kadar glukosa dalam
darah dan kebutuhan insulin lebih sedikit dibandingkan setelah konsumsi glukosa.
Mannitol memiliki tingkat kemanisan 50% dari tingkat kemanisan sukrosa dan
memiliki efek dingin di mulut.
3. Xylitol
Xylitol adalal poliol dengan lima atom karbon (Gambar 3), ditemukan pada tahun
1891 dan sejak tahun 1960-an telah digunakan sebagai pemanis. Secara alami
xylitol dapat ditemukan pada beberapa buah dan sayuran, beri, gandum, jamur,
dan diproduksi dalam jumlah kecil pada jaringan manusia (Barbieri et al., 2014).
Gambar 3. Struktur Xylitol.
Substrat utama untuk produksi xylitol adalah xilosa yang biasanya didapatkan dari
tanaman birch dan kayu keras lainnya. Sama halnya dengan gula alkohol yang
lain, xylitol dapat diproduksi dengan cara hidrogenasi menggunakan katalis
logam. Prosesnya diawali dengan isolasi xilan dari kayu diikuti dengan hidrolisis
menjadi xilosa. Xilosa dimurnikan terlebih dahulu dengan cara kromatografi,
kemudian hasil pemurnian dihidrogenasi dengan katalis nikel. Produksi xylitol
secara komersial dilakukan dengan hidrogenasi larutan xilosa, pemurnian dan
kristalisasi menjadi bentuk ortorombik.

12
Produksi xylitol secara bioteknologi telah lama dikembangkan dari tongkol
jagung, bagas tebu, dan serat lainnya. Penggunaan ragi juga bisa dilakukan karena
xylitol bisa didapatkan sebagai produk antara dalam metabolisme xilosa.
Xylitol memiliki rasa paling manis diantara gula alkohol yang lain. Tingkat
kemanisannya sama dengan sukrosa dengan kalori lebih rendah dan tanpa rasa
pahit setelah konsumsi. Insulin tidak diperlukan untuk metabolismenya, mudah
larut dan menghasilkan sensasi dingin di dalam mulut.
Xylitol digunakan secara luas dalam bidang biomedis. Konsumsi secara rutin
dapat mengurangi kerusakan gigi. Selain mengurangi karies gigi, xylitol juga
berperan untuk mengurangi pembentukan plak dan menghambat pertumbuhan
Streptococcus mutans dan Streptococcus sobrinus yang bertanggung jawab
terhadap kerusakan gigi dan pembentukan plak gigi.
B. Selulosa
Selulosa merupakan komponen utama penyusun dinding sel tanaman. Kandungan
selulosa pada dinding sel tanaman tingkat tinggi sekitar 35-50% dari berat kering
tanaman (Saha, 2004). Selulosa adalah polisakarida yang tersusun atas molekul-
molekul β-D-glukosa, membentuk rantai lurus dan saling terikat satu sama lain
oleh ikatan β-1,4-glikosidik. Selulosa memiliki rumus empiris (C6H10O5)n,
dengan n menunjukan derajat polimerisasi yakni jumlah satuan glukosa. Unit
glukosa pada molekul selulosa terikat kuat karena adanya ikatan hidrogen
13
intermolekul dan intra molekul (Gambar 4). Panjang rantai molekul selulosa
berkisar antara 100-14.000 unit, dengan bobot molekul antara 300.000 – 500.000.
Gambar 4. Struktur Selulosa (Fukuoka and Dhepe, 2006).
Selulosa di alam sangat melimpah, tapi selulosa biasanya terikat sebagai
lignesolulosa bersama hemiselulosa dan lignin. Tabel 1 berikut menunjukan
komposisi lignoselulosa pada beberapa biomassa.
Tabel 1. Komposisi lignoselulosa pada beberapa biomassa

Komposisi (% kering)
Biomassa
Selulosa Hemilulosa Lignin
Serat Jagung 15 35 8
Tongkol Jagung 42 33 18
Brangkasan 40 25 17
Jerami 35 25 12
Jerami Gandum 30 50 20
Bagas Tebu 40 24 25
Sumber : Saha (2003)
Pembentukan senyawa kimia dari lignoselulosa atau polimer terpisah, biasanya
terjadi melalui pemecahan ikatan polimer menjadi molekul glukosa. Penelitian
terdahulu umumnya melakukan konversi pati menjadi senyawa kimia. Karena pati
merupakan komponen bahan pangan maka hal ini dianggap kurang
menguntungkan karena dapat meningkatkan harga bahan pangan, sehingga
penelitian selanjutnya lebih memfokuskan pada konversi selulosa yang berasal

14
dari limbah-limbah pertanian seperti tongkol jagung, bagas tebu, dan tandan
kosong kelapa sawit (Zhou et al., 2011).
Konversi selulosa tergantung pada berbagai faktor seperti indeks kristalinitas
(CrI), derajat polimerisasi (DP) dan fraksi reduksi gugus ujung (F) terkait dengan
substrat (Zhang et al., 2004). Diantara faktor-faktor tersebut, CrI adalah faktor
utama, karena jika selulosa memiliki struktur kristal yang sempurna sangat sulit
untuk katalis berinteraksi dengan situs dalam dari kristal. Akibat kekakuan
strukturnya inilah yang membuat selulosa kristalin sulit untuk didegradasi. Hal ini
menunjukan bahwa bentuk amorf selulosa lebih rentan terhadap hidrolisis
daripada bentuk kristalinnya (Dhepe et al., 2008).
Konversi katalitik selulosa menjadi gula alkohol seperti sorbitol dan mannitol
telah banyak dilakukan . Gula alkohol dapat diproduksi dari penguraian selulosa
menjadi glukosa dilanjutkan dengan hidrogenasi glukosa menjadi gula alkohol,
seperti ditunjukkan oleh skema pada gambar 5.
Proses konversi selulosa umumnya dilakukan dengan bantuan katalis logam.
Logam nikel fosfida digunakan sebagai katalis untuk konversi selulosa dan
dihasilkan sorbitol sebagai produk dengan persentase paling banyak dan
dihasilkan poliol lain seperti mannitol, etilen glikol, 1,2-propilen glikol, dan
xylitol (Ding et al., 2010).
Katalis Ru/C disimpulkan memiliki aktivitas paling tinggi untuk konversi selulosa
dengan kristalinitas 33% dibandingkan logam lainnya seperti Fe, Co, Ni, Pd, Pt,
15
Rh, Ir, Ag, dan Au dengan jumlah sorbitol dihasilkan sebanyak 36 % (Deng, et
al., 2009).
Gambar 5. Skema konversi selulosa menjadi gula alkohol (Zhou et al., 2011)
Katalis Ru/C mampu mengkonversi selobiosa (pada 245oC; 0,5 jam; 6 MPa)
menjadi sorbitol sebanyak 34,6% dan mannitol 11,4% sebagai produk samping
(Luo et al., 2007), dan katalis Pt/γ-Al2O3 (pada 190 oC; 24 jam; 5 MPa) dapat
menghasilkan sorbitol 25% dan mannitol 6% (Fukuoka and Dhepe, 2006),
sedangkan katalis Ni/CNF (pada 230 oC; 4 jam; 6 MPa) dapat menghasilkan
sorbitol 50,3% dan mannitol 6,2% (Van de Vyver et al., 2010). Penggunaan
katalis Ni4.63CuAl1.82Fe0.79 (pada 488 K; 3 jam; 4 MPa) menghasilkan sorbitol
68.07% (Zhang et al., 2014).

16
C. Tongkol jagung
Tongkol jagung merupakan bagian dari buah jagung yang telah diambil bijinya.
Kandungan terbesar dari tongkol jagung adalah serat (fiber), kemudian selulosa
dan hemiselulosa. Kandungan serat yang tinggi ini menyebabkan tongkol jagung
memilki kecernaan yang rendah saat digunakan untuk pakan ternak. Proses
fermentasi seringkali dilakukan untuk meningkatkan kecernaan tongkol jagung
sebagai bahan baku pakan ternak (Rosita and Safitri, 2012).
Berdasarkan kandungan lignoselulosa, tongkol jagung memiliki kandungan
selulosa 42%, hemiselulosa 33% dan lignin 18% (Saha, 2003; Schwietzke et al.,
2009). Kandungan selulosa yang cukup tinggi pada tongkol jagung ini berpotensi
untuk dikembangkannya konversi selulosa dari tongkol jagung menjadi senyawa
lain yang lebih bernilai ekonomis. Tongkol jagung bisa digunakan sebagai bahan
baku pembuatan asam sitrat dengan cara enzimatis (Hang et al., 2001), pembuatan
gula (Hang et al., 1999) dan pembuatan etanol dari hidrolisatnya (Beall and
Ingram, 1992; Chen et al., 2010; Lima et al., 2002; Syawala et al., 2013). Ashour
et al., (2013) menemukan bahwa selain sebagai bahan baku untuk pembuatan
senyawa-senyawa kimia diatas, tongkol jagung juga berpotensi untuk
menghasilkan senyawa metabolit sekunder, diantaranya fenilpropanoids,
flavonoid (tricin dan kaemferol) dan 4 senyawa sterol tumbuhan.
Tongkol jagung telah dikembangkan juga untuk proses produksi gula alkohol,
pada umumnya dilakukan proses konversi hemiselulosa tongkol jagung menjadi
xylitol menggunakan mikroba (Fairus et al., 2013; Latif and Rajoka, 2001; Rivas
et al., 2002).
17
D. Katalis
Berzelius pada 1835 pertama kali mengemukakan istilah katalis. Katalis
didefinisikan sebagai zat atau substansi yang dapat mempercepat reaksi (dan
mengarahkan atau mengendalikannya), tanpa terkonsumsi oleh reaksi, namun
bukannya tanpa bereaksi. Katalis bersifat mempengaruhi kecepatan reaksi, tanpa
mengalami perubahan secara kimiawi pada akhir reaksi.
Peristiwa/fenomena/proses yang dilakukan oleh katalis ini disebut katalisis.
Katalis mempunyai tiga fungsi katalitik, yaitu:
1. Aktivitas ( berkaitan dengan kemampuannya mempercepat reaksi)
2. Selektivitas atau spesifitas (berkaitan dengan kemampuannya
mengarahkan suatu reaksi), dan
3. Stabilitas atau lifetime (berkaitan dengan kemampuannya menahan hal-hal
yang dapat mengarahkan terjadinya deaktivasi katalis).
Untuk setiap reaksi yang dikatalisisnya, katalis harus mempunyai aktivitas kimia,
selektivitas dan stabilitas yang cukup tinggi. Peningkatan aktivitas tersebut
memberikan beberapa keuntungan sebagai berikut:
 Kecepatan reaksi yang lebih tinggi untuk kondisi operasi yang sama.
 Kecepatan reaksi yang sama, tetapi dengan output yang lebih tinggi atau
ukuran reaktor yang lebih kecil.
 Kecepatan reaksi yang sama pada kondisi yang lebih lunak (berupa suhu
atau tekanan operasi yang lebih rendah, dengan yield meningkat, operasi
menjadi lebih mudah, deaktivasi berkurang dan selektivasi yang lebih baik
18
Secara umum, katalis dikelompokan menjadi dua kelompok yaitu katalis homogen
dan katalis heterogen. Katalis dan reaktan berada dalam fase yang sama pada
katalis homogen. Katalis homogen memiliki keunggulan yaitu aktivitas dan
selektivitasnya tinggi, tidak mudah teracuni oleh keberadaan pengotor, mudah
dioperasikan, mudah dimodifikasi dan mudah untuk dipelajari. Katalis jenis ini
memiliki kekurangan yaitu sulit dipisahkan dari campuran reaksi, dan kurang
stabil pada suhu tinggi. Karena alasan-alasan tersebut, katalis homogen terbatas
penggunaannya di industri, biasanya dalam pembuatan zat kimia khusus, obat-
obatan dan makanan.
Katalis heterogen, adalah katalis dan reaktan berada pada fase yang berbeda.
Katalis heterogen memiliki sifat yang mudah dipisahkan dari campuran reaksi,
tahan dan stabil terhadap suhu relatif tinggi, mudah disiapkan dalam bentuk pellet
katalis padat dan konstruksinya sederhana untuk tujuan praktis. Penggunaan
katalis heterogen saat ini lebih disukai dibandingkan dengan katalis homogen
(Cherkendroff and Niemantsverdriet, 2003).
E. Nanokatalis
Nanokatalis didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-partikel
padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm (Mohanraj and Chen, 2006).
Nanokatalis telah banyak menarik perhatian para peneliti karena material
nanokatalis menunjukkan sifat fisika dan kimia yang berbeda dari bulk
materialnya, sifat-sifat tersebut seperti kekuatan mekanik, elektronik, magnetik,
kestabilan termal, katalitik dan optik (Mahaleh et al., 2008).

19
Ada dua hal utama yang membuat nanokatalis berbeda dengan material sejenis
dalam ukuran besar (bulk) yaitu: (a) karena ukurannya yang kecil, nanokatalis
memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume yang lebih besar
jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ini membuat
nanokatalis bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom
di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain; (b) ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, hukum
fisika yang berlaku lebih didominasi oleh hukum-hukum fisika kuantum. Sifat-
sifat tersebut dapat menjadi keunggulan nanokatalis dibandingkan partikel sejenis
dalam keadaan bulk (Abdullah dkk., 2008).
Nanokatalis memiliki aktivitas yang lebih baik sebagai katalis karena material
nanokatalis memiliki permukaan yang luas dan rasio-rasio atom yang tersebar
secara merata pada permukaannya. Sifat ini menguntungkan untuk transfer massa
di dalam pori-pori dan juga menyumbangkan antar muka yang besar untuk reaksi
reaksi adsorpsi dan katalitik (Widegren et al., 2003). Selain itu nanokatalis telah
banyak dimanfaatkan sebagai katalis untuk menghasilkan bahan bakar dan zat
kimia serta menangani pencemaran lingkungan (Sietsma et al., 2007).
Banyak metode yang telah dikembangkan untuk sintesis nanokatalis, seperti
metode pemanasan sederhana dalam larutan polimer (Abdullah dkk, 2008),
metode pembakaran (combustion), metode sintesis koloid (Soderlind, 2008),
metode kopresipitasi (Deraz et al., 2013; Pinna, 1998), dan metode sol-gel
(Ismunandar, 2006; Paveena et al., 2010).

20
F. Fotokatalis
Fotokatalis didefinisikan sebagai material yang dapat menyerap cahaya,
memproduksi pasangan electron-hole yang menyebabkan terjadinya transformasi
kimia dari reaktan dan membentuk komposisi kimia baru pada setiap siklusnya
(Ramirez et al., 2015). Reaksi yang menggunakan fotokatalis dan memanfaatkan
energi cahaya untuk proses dekomposisi bahan kimia disebut reaksi fotokatalisis.
Ada dua tipe fotokatalisis yaitu fotokatalisis homogen dan fotokatalisis heterogen.
Fotokatalisis homogen adalah proses fotokatalitik yang berlangsung pada suatu
sistem dalam satu fasa, dan biasanya dengan bantuan zat pengoksidasi seperti
ozon dan hidrogen peroksida, sedangkan fotokatalisis heterogen adalah proses
fotokatalitik yang memanfaatkan bahan semikonduktor dalam bentuk
serbuk/partikel dan penggunaannya sebagai fotokatalis yang dilakukan dalam
suspensi.
Proses dekomposisi bahan kimia pada proses katalisis heterogen pada umumnya
akan terjadi melalui lima tahap :
1. Proses transfer reaktan pada fase cairan ke permukaan
2. Adsorpsi reaktan
3. Reaksi pada fase teradsorpsi
4. Desorpsi produk
5. Penghilangan produk dari bagian antarmuka.
Reaksi fotokatalitik akan terjadi pada fase teradsorpsi (tahapan ke-3).
Fotokatalisis dan reaksi katalisis konvensional terjadi melalui mekanisme yang
sama, hanya saja proses aktivasi katalis yang dilakukan pada reaksi konvensional
21
dilakukan dengan aktivasi termal digantikan dengan aktivasi oleh foton pada
reaksi fotokatalisis.
Pada proses fotokatalitik heterogen, semikonduktor yang digunakan adalah bahan
semikonduktor tipe chalgonide (oksida : TiO2, ZnO, ZrO, CeO2 atau sulfida:
ZnS, CdS). Semikonduktor dapat dimanfaatkan sebagai fotokatalis karena
memiliki daerah energi yang kosong (void energy region) yang disebut celah pita
energi (energi band-gap), yang terletak diantara batas pita konduksi dan pita
valensi yang tidak menyediakan tingkat-tingkat energi untuk mempromosikan
rekombinasi elektron dan hole yang diproduksi oleh suatu fotoaktivasi dalam
semikonduktor tersebut.
Katalis semikonduktor ini akan berfungsi sebagai katalis jika diiluminasi dengan
foton yang memiliki energi yang setara atau lebih dari energi band-gap (Eg)
semikonduktor yang digunakan (hv  Eg). Induksi oleh sinar tersebut akan
menyebabkan terjadinya eksitasi elektron (dari pita valensi ke pita konduksi)
dalam bahan semikonduktor (Richardson, 1989). Hal ini dikarenakan, iluminasi
foton akan mengakibatkan terbentuknya pasangan elektron (e-) dan hole (h+) yang
dipisahkan menjadi fotoelektron bebas pada pita konduksi dan fotohole pada pita
valensi (Gambar 6).

22
Gambar 6. Diagram pita energi pada proses fotokatalisis (Herrmann, 1999).
Reaksi yang terjadi pada peristiwa ini adalah:
Semikonduktor + hυ → ( eCB- + hVB+)
Ada beberapa kemungkinan yang terjadi pada pada pasangan electron-hole, yaitu:
1. Sebagian pasangan berekombinasi dalam partikel (volume recombination).
2. Pasangan elektron-hole berekombinasi di permukaan (surface
recombination) atau pada bulk partikel hanya dalam waktu beberapa
nanosecon (energi hilang sebagai panas).
3. Reaksi rekombinasi pasangan elektron-hole dapat dituliskan sebagai
berikut:
Semikonduktor ( e CB- + hVB+ ) → Semikonduktor + heat
4. Pasangan elektron masing-masing dapat bereaksi dengan spesies donor
(D) dan akseptor (A) yang teradsorbsi di permukaan partikel. Dengan kata
lain elektron pada pita konduksi yang mencapai permukaan akan
mereduksi substrat (A) atau pelarut pada permukaan partikel, sedangkan
hole pada pita valensi akan mengoksidasi substrat (D) baik secara
23
langsung maupun tidak langsung melalui pembentukan radikal hidroksil.
Fenomena ini mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut:
hυ + semikonduktor → e- + h+ …………… (1)
A (ads) + e- → A- (ads) ………….. (2)
D (ads) + h+ → D+ (ads) ………… (3)
Beberapa kemungkinan reaksi yang dapat terjadi pada ion-ion radikal yang
terbentuk (A- dan D+) antara lain adalah:
a. A- dan D+ bereaksi antar sesama ion-ion radikal atau bereaksi dengan
adsorbat-adsorbat (spesies yang teradsorbsi ke permukaan).
b. A- dan D+ berekombinasi melalui transfer elektron balik untuk membentuk
keadaan tereksitasi dari salah satu reaktan atau melepaskan panas
c. A- dan D+ berdifusi dari permukaan semikonduktor dan berpartisipasi
dalam reaksi kimia yang terjadi dalam medium larutan.
G. Sinar Ultraviolet (UV)
Cahaya dapat digunakan sebagai pemacu terjadinya reaksi kimia untuk
mendapatkan seleksi transformasi pada dekomposisi bahan kimia. Radiasi
ultraviolet mempunyai kemampuan yang tinggi untuk menyebabkan terjadinya
proses dekomposisi karena energinya yang tinggi dibandingkan radiasi inframerah
dan cahaya tampak (Ibhadon et al., 2013). Sumber radiasi ultraviolet bisa
didapatkan dari sinar matahari atau cahaya buatan.
Radiasi ultraviolet (UV) matahari adalah energi elektromagnetik dengan panjang
gelombang antara 200-400 nm dan mempunyai energi lebih besar dibanding

24
cahaya tampak. Berdasarkan panjang gelombangnya, radiasi UV matahari terbagi
atas :
1. UV-A dengan panjang gelombang 320-400 nm merupakan panjang
gelombang tinggi dan memancarkan radiasi yang besarnya konstan
sepanjang tahun. Radiasi ini dapat menyebabkan penuaan dini pada
kulit.
2. UV-B dengan panjang gelombang 280-320 nm merupakan panjang
gelombang pendek dan lebih intens dibanding UV-A. UV-B lebih kuat
terabsorpsi oleh beberapa polutan biomolekul.
3. UV-C dengan panjang gelombang 200-280 nm merupakan radiasi UV
yang paling intensif dan berbahaya serta berpotensi untuk
menimbulkan kerusakan pada organisme.
H. Spinel Ferit
Spinel ferit adalah katalis yang memiliki rumus umum AB2O4 dimana A adalah
kation-kation bervalensi 2 seperti Fe, Ni, Mo, Zn dan logam lainnya, yang
menempati posisi tetrahedral dalam struktur kristalnya dan B adalah kation-kation
bervalensi 3 seperti Fe, Mn, Cr dll., yang menempati posisi oktahedral dalam
struktur kristalnya, serta terdistribusi pada lattice fcc yang terbentuk oleh ion O
(Kasapoglu et al., 2007 ; Almeida et al., 2008 ; Iftimie et al., 2006). Gambar 7
berikut adalah struktur kristal spinel ferit.

25
Gambar 7. Struktur kristal spinel ferit AB2O4 (Ghesami and Mousavina, 2014).
Berdasarkan sisi kemungkinan interstitialnya, ferit dapat dikategorikan dalam
tiga perbedaan kelas seperti normal, terbalik atau campuran spinel. Beberapa ferit
mengandung komposisi dua atau lebih ion divalen (Ni2+, Mn2+, Zn2+, Cu2+ dan lain-
lain ) (Sakurai et al., 2008).
Salah satu spinel ferit yang telah banyak digunakan sebagai katalis adalah nikel
ferit (NiFe2O4). Nikel ferit ini memiliki struktur spinel terbalik (inverse) yang
mana setengah dari ion Fe mengisi pada posisi tetrahedral (posisi A) dan sisanya
menempati posisi pada oktahedral (posisi B) hal ini dapat dituliskan dengan
rumus (Fe3+1.0)[Ni2+1.0Fe3+1.0]O2-4 (Kasapoglu et al., 2007 ; Maensiri et al., 2007).
NiFe2O4 telah banyak digunakan sebagai katalis untuk benzoilasi toluen dengan
benzil klorida dan kemampuan sebagai sensor gas klorin pada konsentrasi rendah
(Ramankutty and Sugunan, 2001 ; Reddy et al., 1999 ; Iftimie et al., 2006) dan
sebagai katalis dalam reaksi hidrogenasi CO2 dan H2 menjadi senyawa alkohol
(Situmeang et al., 2010).

26
I. Preparasi Katalis
Pemilihan metode preparasi yang tepat akan mempengaruhi karakteristik katalis
yang diinginkan seperti mempunyai aktivitas, selektivitas, stabilitas, dan ukuran
katalis. Tujuan utama dari metode preparasi katalis adalah mendistribusikan
logam aktif katalis pada permukaan penyangga dengan cara yang efisien.
Beberapa tahapan metode preparasi katalis adalah sebagai berikut:
1. Sol-gel
Metode sel-gol adalah suatu metode sintesis dengan teknik temperatur rendah
yang melibatkan fasa sol. Sol adalah suatu sistem koloid padatan yang berdispesi
dalam cairan, sedangkan gel adalah sistem padatan yang porinya mengandung
cairan (Ismunandar, 2006).
Proses sel-gol merupakan proses serbaguna yang digunakan untuk membuat
material keramik ataupun gelas. Pada umumnya proses sol-gel melibatkan transisi
pada sistem dari fasa sol menjadi fase gel.
Keunggulan dari metode sol-gel dibandingkan dengan metode lain adalah:
a. Dispersi yang tinggi dari spesi aktif yang tersebar secara homogen pada
permukaan katalis
b. Tekstur porinya memberikan kemudahan difusi dari rektan untuk masuk ke
dalam situs aktif
c. Luas permukaan dari katalis yang didapat cukup tinggi
d. Peningkatan stabilitas termal

27
2. Pengeringan Beku (Freeze-Dry)
Pada proses sintesis katalis, molekul-molekul pelarut juga ikut terperangkap
dalam pori-pori katalis. Oleh karena itu, pelarut harus dihilangkan dari zat
padatnya sampai nilai kadar airnya rendah dengan cara pengeringan. Umumnya
pengeringan dapat dilakukan dengan pemanasan pada temperatur 120oC, namun
pemanasan dapat menyebabkan tidak meratanya warna katalis dan rusaknya situs
aktif katalis sehingga aktivitas katalis tidak optimal. Peningkatan temperatur yang
lebih tinggi juga dapat menyebabkan kerusakan terhadap pembentukan kisi kristal
katalis dan luas permukaannya. Maka diperlukan metode lain yang lebih baik
untuk mengatasi permasalahan tersebut.
Pengeringan beku (freeze dry) adalah salah satu metode pengeringan yang
mempunyai keunggulan dalam mempertahankan mutu hasil pengeringan,
khususnya untuk produk-produk yang sensitif terhadap panas.
Keunggulan pengeringan beku, dibandingkan metoda lainnya, antara lain adalah:
a. Dapat mempertahankan stabilitas produk (menghindari perubahan aroma,
warna, dan unsur organoleptik lain).
b. Dapat mempertahankan stabilitas struktur bahan (pengkerutan dan
perubahan bentuk setelah pengeringan sangat kecil).
c. Dapat meningkatkan daya rehidrasi (hasil pengeringan sangat berongga
dan lipofil sehingga daya rehidrasi sangat tinggi dan dapat kembali ke sifat
fisiologis, organoleptik dan bentuk fisik yang hampir sama dengan
sebelum pengeringan).
28
Menurut Liapis et al., (1994), proses pengeringan beku terdiri dari tahapan:
a. Tahap pembekuan, pada tahap ini bahan pangan atau larutan didinginkan
hingga suhu dimana seluruh bahan baku menjadi beku.
b. Tahap pengeringan utama, disini air dan pelarut dalam keadaan beku
dikeluarkan secara sublimasi. Dalam hal ini tekanan ruangan harus
kurang atau mendekati tekanan uap kesetimbangan air di bahan beku.
Karena bahan pangan atau larutan bukan air murni tapi merupakan
campuran bersama komponen-komponen lain, maka pembekuan harus
dibawah 0°C dan biasanya dibawah -10°C atau lebih rendah, untuk
tekanan kira-kira 2 mmHg atau lebih kecil. Tahap pengeringan ini
berakhir bila semua air telah tersublimasi.
c. Tahap pengeringan sekunder, tahap ini mencakup pengeluaran air hasil
sublimasi atau air terikat yang ada dilapisan kering. Tahap pengeringan
sekunder dimulai segera setelah tahap pengeringan utama berakhir.
3. Pengeringan dan Kalsinasi
Kalsinasi dilakukan pada temperatur tinggi dengan tujuan untuk melakukan
dekomposisi komponen prekursor dan umumnya dilakukan dalam lingkungan
oksigen. Transformasi yang terjadi pada proses kalsinasi adalah: dekomposisi
komponen prekursor pada pembentukan spesi oksida, reaksi antara oksida yang
terbentuk dengan penyangga dan sintering komponen prekursor (Pinna, 1998).
Proses preparasi katalis juga dapat dilakukan dengan cara yang lainnya yaitu
dengan perlakuan ultrasonik, penambahan kombinasi promotor dan juga
pertukaran ion. Perlakuan ultrasonik ini dapat mempengaruhi struktur atom dan
29
molekul katalis yaitu membuat ukuran partikel inti aktif katalis menjadi lebih
halus. Selain itu, pemberian perlakuan ini juga dapat meningkatkan aktivitas,
selektivitas dan stabilitas katalis. Penambahan kombinasi promotor dapat
meningkatkan ketahanan terhadap terbentuknya deposit karbon. Melalui
pertukaran ion katalis yang dipreparasi ini mempunyai ikatan logam penyangga
yang lebih kuat dan mempunyai keaktifan yang lebih tinggi.
J. Karakterisasi Katalis
1. Keasaman Katalis
Metode yang dipakai untuk mengukur keasaman katalis dengan metode
gravimetri dan metode FTIR (Fourier Transform Infra Red). Pada metode
gravimetri dapat diukur jumlah gas yang teradsorpsi pada permukaan katalis.
Sedangkan pada metode FTIR dapat diketahui serapan basa yang terikat oleh
katalis asam.
a. Gravimetri
Keasaman dari suatu katalis adalah jumlah asam, kekuatan asam serta gugus
asam Lewis dan asam Brønsted-Lowry dari katalis. Menurut Lewis, asam
adalah spesies yang dapat menerima elektron (akseptor elektron) dan basa
adalah spesies yang dapat menyumbangkan elektron (donor elektron).
Menurut Bronsted-Lowry asam adalah spesies yang dapat menyumbangkan
proton atau lebih sering disebut donor proton dan basa adalah spesies yang
dapat menerima proton (Fessenden and Fessenden, 1995).
Pada metode gravimetri dapat diukur jumlah gas yang teradsorpsi pada
permukaan katalis. Jumlah asam pada suatu padatan dapat diperoleh dengan
30
cara mengukur jumlah basa yang teradsorpsi secara kimia (kemisorpsi) dalam
fase gas. Basa gas yang terkemisorpsi pada situs asam yang kuat akan lebih
stabil dan akan lebih sukar terdesorpsi dari situs daripada basa yang
terkemisorpsi pada situs asam yang lebih lemah. Basa yang dapat digunakan
adalah amoniak, piridin, piperidin, quinolin, trimetil amin, dan pirol yang
teradsorpsi pada situs asam dengan kekuatan adsorpsi yang proporsional
dengan kekuatan asam (Richardson, 1989)
Banyak mol basa yang teradsorpsi pada cuplikan dapat dihitung pada
persamaan berikut ini:
( − )
= × 1000 /
( − )
Dimana W1 = Berat wadah kosong
W2 = Berat wadah + cuplikan
W3 = Berat wadah + cuplikan yang telah mengadsorsi piridin
BM = Bobot molekul piridin
b. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah spektrofotometer yang
memanfaatkan sinar inframerah dekat, ialah sinar yang berada pada
jangkauan panjang gelombang 2,5-25 µm atau jangkauan frekuensi 400-4000
cm-1. Sinar ini muncul akibat vibrasi atom-atom pada posisi kesetimbangan
molekul dan kombinasi vibrasi dengan rotasi menghasilkan spektrum vibrasi
rotasi (Harley and Wiberley, 1954).

31
Prinsip kerja dari FTIR adalah sebagai berikut: Sinar dari sumber dibagi
menjadi dua berkas, yakni satu berkas melalui cuplikan (berkas cuplikan) dan
satu berkas lainnya sebagai baku, kedua berkas itu dipantulkan oleh chopper
yang berupa cermin berputar (~10 x perdetik). Hal ini menyebabkan berkas
cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi
difraksi berputar lambat, dan setiap frekuensi dikirim ke detektor yang
mengubah energi panas menjadi energi listrik. Jika pada frekuensi cuplikan
menyerap sinar, detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar
dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus
bolak-balik dalam detektor lalu akan diperkuat oleh amplifer. Arus bolak-
balik yang terjadi digunakan untuk menjalankan suatu motor yang
dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji
optik. Gerakan baji dihubungkan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini
merupakan pita serapan pada spektra (Harley and Wiberley, 1954). Skema
alat FTIR ditunjukkan pada Gambar 8.
Gambar 8. Skema FTIR (Harley and Wiberley, 1954).

32
Spektra yang dihasilkan dari FTIR, jenis situs asam (Brønsted-Lowry dan
Lewis) yang terdapat pada katalis dapat diketahui melalui puncak-puncak
serapan yang dihasilkan dari interaksi basa adsorbat dengan situs-situs asam
tersebut. Pada penggunaan piridin sebagai basa adsorbat, situs asam
Bronsted-Lowry akan ditandai dengan puncak serapan pada bilangan-
bilangan gelombang 1485-1500, ~1620 dan ~1640 cm -1, Sedangkan situs
asam Lewis ditandai dengan puncak-puncak serapan pada bilangan –
bilangan gelombang 1447-1460, 1488-1503, ~1580, dan 1600-1633 cm-1
(Parry, 1963).
2. Penentuan Fasa Kristalin Katalis
Analis struktur kristal katalis dilakukan menggunakan instrumentasi difraksi
sinar-X (X-ray Difraction/XRD). Dalam karakteristik katalis, pola difraksi
terutama digunakan untuk mengidentifikasi fase kristalografi yang hadir dalam
katalis. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi suatu material berdasarkan
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel suatu material.
Metode XRD didasarkan pada fakta bahwa pola difraksi sinar-X untuk masing-
masing material kristalin adalah spesifik. Dengan demikian, bila pencocokan
yang tepat dapat dilakukan antara pola difraksi sinar-X dari sampel yang tidak
diketahui dengan sampel yang telah diketahui, maka identitas dari sampel yang
tidak diketahui itu dapat diketahui ( Skoog and West, 1982).

33
Pada difraksi sinar-X terjadi hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom
dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut
memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan XRD untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg (Cullity, 1978).
2d.sinθ = n λ
Dimana:
d : Jarak antara dua bidang kisi (nm)

θ : Sudut antara sinar datang dengan bidang normal
n : Bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan
λ : Panjang gelombang sinar-X yang digunakan (nm)
Gambar 9 berikut menunjukan proses terjadinya pembentukan puncak-puncak
difraksi pada XRD.
Gambar 9. Proses pembentukan puncak pada XRD.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan sebagai puncak
difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang sama terdapat dalam sampel,
semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul
34
pada pola XRD mewakili satu puncak bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
4. Penentuan Morfologi Permukaan Katalis
Analisis morfologi kristalin katalis dilakukan menggunakan instrumentasi
Transmission Electron Microscopy (TEM). TEM merupakan salah satu dari
banyak alat nanoteknologi yang sangat penting untuk menggambarkan bentuk,
struktur, serta distribusi pori padatan dari material nano dengan resolusi sub-
nanometer (High-Resolution TEM). Pada teknik ini sebuah spesimen tipis
digambarkan oleh sebuah sinar elektron, yang mana diradiasikan melalui sampel
dengan ketebalan yang seragam. Tipe tegangan dalam pengoperasian TEM
biasanya sekitar 80-200 KV. Sumber elektron yang diemisikan bersumber dari
sebuah thermionic [filament tungsten (W) atau lantanum heksaborida (LaB6)].
Celah cahaya dan area spesimen yang disinari dikontrol oleh serangkaian lensa
kondensor. Fungsi dari lensa objektif adalah untuk menggambarkan maupun
membentuk pola difraksi dari sebuah spesimen.
Pola difraksi elektron berfungsi untuk mengidentifikasi struktur kristalografi
dari sebuah material. Biasanya dalam hal karakterisasi nanopartikel, untuk
mengidentifikasi ukuran dan distribusi nanopartikel dapat digunakan mode
penggambaran, sedangkan untuk mengetahui struktur kristalin dapat digunakan
mode difraksi. Distribusi intensitas elektron dibalik spesimen diperbesar dengan
tiga atau empat lensa bertingkat dan digambarkan pada lensa fluorescent. Gambar
yang dihasilkan ditangkap diatas pelat fotografi atau kamera CCD. Kapasitas
analisis pada TEM telah ditingkatkan dengan integrasi dengan beberapa teknik
35
yang unggul pada instrument. Teknik ini termasuk spektroskopi, seperti analisis
energy dispersive X-rays (EDX) dan electron energy loss spectroscopy (EELS)
(Ayyad, 2011).
Analisis TEM juga dapat melihat perbesaran dengan resolusi tinggi hingga
diatas perbesaran 500 ribu kali. Analisis ini dapat melihat perbesaran sampai
kristal ataupun kolom atom suatu molekul sehingga penglihatan perbesaran dapat
dilakukan secara tembus gambar. Karakterisasi TEM dapat meningkatkan
penggambaran sehingga jika terjadi penumpukan pada perbesaran sampel tetap
dapat dilihat ukuran dan bentuknya (Harahap, 2012). Skema alat Transmission
Electron Microscope disajikan pada gambar 10.
Gambar 10. Skema alat Transmission Electron Microscope.

36
5. Analisis Band-gap
Istilah "Band gap" mengacu pada perbedaan energi antara bagian atas pita valensi
ke bagian bawah pita konduksi. Elektron dapat melompat dari satu pita ke pita
yang lain. Agar elektron dapat melompat dari pita valensi ke pita konduksi,
dibutuhkan jumlah energi minimum untuk terjadinya transisi, yang disebut energi
band-gap . Diagram yang menggambarkan band-gap dapat dilihat pada gambar
11.
Gambar 11. Daerah energi pada semikonduktor (Licciulli, 2002).
Pengukuran band-gap sangat penting dalam industri nanomaterial dan
semikonduktor. Spektrum penyerapan optik telah banyak digunakan sebagai
salah satu alat yang paling penting untuk menyelidiki energi band-gap (Eg) dan
struktur pita semikonduktor. Ada beberapa metode yang bisa digunakan, salah
satunya adalah dengan diffuse reflectance spectroscopy (DRS). Pada metode
DRS, saat bahan yang terdiri dari banyak partikel, atau nanopartikel diberi cahaya,
maka radiasi cahaya akan menembus sampel dan beberapa akan dipantulkan dari
permukaannya. Hanya bagian dari radiasi ini yang dikembalikan ke permukaan
sampel dan kembali keluar dianggap sebagai pantulan yang terdifusi. DRS adalah
metode yang cocok, tidak merusak bahan, dan sederhana. DRS penting terutama
dalam analisis material nanokristalin yang berpori (Nowak et al., 2009).

III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung pada bulan
Maret- Desember 2017. Proses Freeze-drying dilakukan di Laboratorium Balai
Bioteknologi Pertanian dan Laboratorium Nanoteknologi, Balai Pasca Panen,
Bogor. Analisis FTIR dilakukan di Laboratorium Politeknik AKA, Bogor.
Analisis XRD dan analisis PSA dilakukan di Laboratorium Nanoteknologi, Balai
Pasca Panen, Bogor dan Laboratorium Universitas Padjajaran, Bandung. Analisis
TEM dilakukan di Laboratorium TEM jurusan Kimia FMIPA UGM. Analisis
band-gap dengan DRS dilakukan di Laboratorium UI-Chem, Universitas
Indonesia. Uji konversi selulosa dilakukan di Laboratorium Kimia
Anorganik/Fisik FMIPA Unila, uji gula pereduksi dengan Spektrofotometri
Visible dilakukan di Laboratorium Instrumen, SMK-SMTI Bandar Lampung dan
kadar gula alkohol dianalisa dengan KCKT di Laboratorium Politeknik AKA,
Bogor.
38
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, pengaduk magnetik,
freeze dryer, furnace, neraca analitik, desikator, lampu UV, reaktor katalitik,
spektrofotometer FTIR, difraktometer sinar-X, Transmission Electron
Microscope, spektrofotometer DRS, alat kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)
dan alat gelas laboratorium.
Bahan yang digunakan yaitu tongkol jagung, nikel nitrat Ni(NO3)2.6H2O, Besi
(III) nitrat nonahidrat Fe (NO3)3.9H2O, seng nitrat tetrahidrat Zn(NO3)2. 4H2O
(Merck, 99%), pektin, ammoniak, natrium hipoklorit, NaOH 4%, H2SO4 50%,
reagen DNS, standar glukosa, sorbitol, xylitol dan mannitol.
C. Prosedur Penelitian
1. Sintesis Nanokatalis
Pembuatan nanokatalis Ni0,9Zn0,1Fe2O4 dilakukan dengan cara melarutkan 8 gram
pektin dalam 400 ml aquades. Larutan pektin diaduk menggunakan pengaduk
magnet pada suhu ruang sampai larutan homogen, kemudian diberi amoniak
hingga pH menjadi 11. Kedalam larutan tersebut kemudian ditambahkan tetes
demi tetes secara perlahan sebanyak 40 mL larutan yang mengandung 2,2267 gr
Ni(NO3)2.6H2O, 400 mL larutan yang mengandung 6,8716 gram Fe(NO3)3.9H2O
dan 120 mL larutan yang mengandung 0,2224 gr Zn(NO3)3.4H2O yang dilarutkan
dalam aquades menggunakan pengaduk magnetik pada suhu ruang sampai
campuran homogen.
39
Sistem larutan tersebut selanjutnya dipanaskan pada suhu 100oC hingga volume
larutan menyusut dan membentuk gel. Gel yang didapatkan di frezee dry untuk
menghilangkan molekul air sampai terbentuk serbuk kering. Serbuk kering
tersebut kemudian dikalsinasi sampai suhu 600oC dengan laju temperatur
10oC/menit. Katalis digerus hingga halus menggunakan mortar agate, ditimbang
dan dilanjutkan untuk uji karakterisasi katalis. Hal yang sama dilakukan untuk
x=0,2 dan x=0,3.
2. Karakterisasi Katalis
a) Analisis Struktur
Penentuan struktur kristal dilakukan menggunakan difraktometer sinar-X.
Analisis dilakukan menggunakan radiasi CuKα (1,5425 A◦), tabung sinar-X
dioperasikan pada 40 kV dan 200 mA. Rentang difraksi yang diukur (2θ)
dalam rentang 20-80o, dengan scan step size 0,02o/menit (Maiti et al, 1973).
Puncak-puncak yang terdapat pada difraktogram kemudian diidentifikasi
menggunakan metode Search Match dengan standar file data yang terdapat
dalam program Match Crystal Impact dan data standar pada JCPDF. Ukuran
partikel dihitung menggunakan persamaan Debye-Scherrer.
b) Analisis Morfologi
Penentuan morfologi permukaan katalis dilakukan menggunakan
Transmission Electron Microscopy (TEM). Sampel nanokatalis (±5 mg)
disiapkan dan diletakan pada thin membran foil dan ditutup dengan logam
tungsten atau platina. Kemudian sampel di cutting oleh ion beam. Membran
40
tipis selanjutnya ditransfer kedalam carbon-coated TEM grid menggunakan
in-situ atau ex-situ micromanipulator untuk melihat pengamatan pada TEM.
c) Analisis Distribusi Ukuran Partikel
Analisis distribusi ukuran partikel katalis dilakukan dengan menggunakan
Particle Size Analyzer (PSA) dengan pengukuran wet dispersion unit
menggunakan metanol sebagai pendispersi. Sampel katalis yang diperoleh di
masukan ke dalam chamber yang berisi aquades hingga warna indikator pada
control PC menunjukan warna hijau pada skala 10-12 secara stabil dan
ditunggu beberapa menit selama proses berlangsung.
d) Analisis Keasaman
Menentukan sifat keasaman katalis dalam penelitian ini dilakukan dengan
metode gravimetri dan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Metode
gravimetri dilakukan dengan cara menimbang wadah kosong yang kemudian
diisi dengan 0,25 gram serbuk katalis dan dimasukan ke dalam desikator
yang telah divakum dan diisi piridin. Proses ini dibiarkan selama 24 jam
dalam desikator. Wadah yang berisi katalis selanjutnya dikeluarkan dan
didiamkan di tempat terbuka selama 2 jam agar basa yang terikat secara
adsorpsi fisika terlepas kembali. Wadah selanjutnya ditimbang kembali, dan
selisih berat katalis tersebut merupakan banyaknya basa yang teradsorpsi
pada permukaan katalis.

41
Banyaknya mol basa yang teradsorbsi pada cuplikan dapat dihitung dengan
( )
rumus: = ( )
× 1000 /
Dimana W1 = Berat wadah kosong
W2 = Berat wadah + cuplikan
W3 = Berat wadah + cuplikan yang telah mengadsorpsi piridin
BM = Bobot molekul piridin
Serbuk katalis hasil dari metode gravimetri selanjutnya dianalisis dengan
FTIR untuk penentuan jenis situs asam Brønsted-Lowry dan situs asam Lewis.
Sampel katalis sebanyak 20 mg dicampur dengan 100 mg KBr. Sampel yang
sudah dicampur dengan KBr dibentuk menjadi pelet dengan tekanan hidrolik.
Sampel kemudian diukur dengan menggunakan FTIR.
e) Analisis Energi Band-gap
Analisis band gap dilakukan dengan UV-Vis spektrofotometer yang
diintegrasi untuk dapat mengukur diffuse reflectance. Absorbsi diukur pada
kisaran panjang gelombang 200-800 nm.
3. Preparasi Nanoselulosa Tongkol Jagung
Tongkol jagung dicuci lalu dihaluskan sampai menjadi butiran yang lebih kecil
menggunakan blender. Butiran tongkol jagung selanjutnya dikeringkan. Setelah
kering, tongkol jagung dihaluskan kembali menggunakan blender sampai menjadi
serbuk dan diayak dengan ukuran 125 mesh.

42
Tepung tongkol jagung diambil sebanyak 50 g, dimasukan ke dalam labu bulat.
Kedalam labu tersebut ditambahkan larutan NaOH 4% sampai semua bagian
tepung berada dalam larutan. Selanjutnya, dilakukan refluks pada suhu 100-120oC
selama 2 jam. Campuran kemudian disaring dan dicuci dengan air destilata untuk
menghilangkan lignin dan hemiselulosa. Serat hasil pencucian dikeringkan
sebelum dilakukan proses bleaching.
Proses bleaching dilakukan dengan cara 50 gram serat ditambahkan 400 ml
larutan 5,25% NaClO kemudian direfluks pada suhu 110-130oC selama 4 jam.
Campuran setelah refluks didinginkan sampai suhu kamar, disaring dan dicuci
sampai didapatkan padatan putih selulosa.
Nanoselulosa didapatkan dengan cara hidrolisis asam sulfat. 10 gram selulosa
dimasukan ke dalam labu dan ditambahkan 50% H2SO4 pada suhu 45oC selama
45 menit. Selulosa yang telah dihidrolisis dicuci dengan cara sentrifugasi ( 5000
rpm selama 5 menit) untuk menghilangkan kelebihan asam sulfat dan dicuci
dengan air destilata sampai pH cairan mendekati 7. Suspensi selulosa nanokristal
kemudian dikeringkan dengan cara freeze-dry (Zain et al, 2014).
4. Analisis Proksimat Selulosa
Analisis komponen lignoselulosa menggunakan metode Chesson dalam Datta
(1981). Sampel yang dianalisis adalah tongkol jagung sebelum perlakuan dan
nanoselulosa yang telah dipreparasi. Pertama sampel tongkol jagung dikeringkan
dengan oven pada suhu 70C hingga kadar airnya maksimal 5%. Tongkol jagung
sebanyak 1 g dimasukan dalam erlenmeyer 250 ml dan diberi penambahan air

43
suling sebanyak 150 ml lalu dipanaskan dengan menggunakan hot plate suhu
100oC selama 2 jam. Sampel disaring dengan kertas saring dengan penambahan
air suling sampai dengan volume filtrat 300 ml lalu residu dikeringkan dengan
oven pada suhu 105C sampai dengan berat konstan. Setelah didapat berat
konstan, maka didapatlah berat a. Residu (a) dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml lalu ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml dan dipanaskan dengan hot
plate suhu 100C selama 1 jam. Selanjutnya residu disaring, dicuci dengan air
suling sampai dengan volume filtrat 300 ml, dan dikeringkan dengan suhu 105C
sampai berat konstan. Maka didapatlah berat b.
Residu (b) dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dengan penambahan H2SO4
72% sebanyak 10 ml lalu residu (b) direndam dan dibiarkan selama 4 jam pada
suhu ruang. Residu (b) diberi penambahan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml dan
dipanaskan dengan suhu 100oC selama 2 jam. Sampel tersebut disaring dengan
penambahan air suling sampai dengan volume filtrat 400 ml dan dikeringkan
dalam oven pada suhu 105oC sampai berat konstan. Maka didapatlah
berat c. Setelah didapat berat c, maka dilakukan pengukuran kadar abu dengan
memasukkan residu (c) ke dalam furnace suhu 600 untuk mendapatkan berat d.
Kadar Hemiselulosa dapat dihitung dengan rumus :
Hemiselulosa (%) = 100
Kadar Selulosa dapat dihitung dengan rumus :
Selulosa (%) = 100

44
Kadar Lignin dapat dihitung dengan rumus :
Lignin (%) = 100
prosedur yang sama dilakukan untuk analisis proksimat nanoselulosa.
5. Karakterisasi Nanoselulosa
a. Analisis Derajat Kristalinitas
Analisis derajat kristalinitas dilakukan dengan menggunakan difraktometer
sinar X / X-ray difractometer (XRD). Sampel nanoselulosa dipindai dengan
monokromator sumber radiasi Cu-Kα (λ = 1,5425 A◦) dengan sudut 2 dari
0-70 . Indeks kristalinitas dihitung pada puncak 200 (I002, 2 = 22,6) dan
intensitas minimum diantara puncak 200 dan 110 (Iam, 2 = 18)
menggunakan metode Segal (Zain et al., 2014). I002 menunjukkan material
kristalin, sedangkan Iam menunjukkan material amorf.
Derajat Kristalinitas CrI (%) = [(I002 - Iam) / I002 ] x 100
b. Analisis Ukuran Partikel Nanoselulosa
Nanoselulosa tongkol jagung dikarakterisasi dengan menggunakan Particle
Size Analyzer untuk mengetahui distribusi ukuran partikelnya. Suspensi
sampel dalam aquade dimasukkan kedalam chamber pada wet dispersion unit
hingga indikator menunjukkan angka 10-12 (berwarna hijau).

45
c. Analisis Morfologi Nanoselulosa
Penentuan morfologi permukaan katalis dilakukan menggunakan
Transmission Electron Microscopy (TEM). Sampel nanoselulosa (±5 mg)
disiapkan dan diletakan pada thin membran foil dan ditutup dengan logam
tungsten atau platina. Kemudian sampel di cutting oleh ion beam. Membran
tipis selanjutnya ditransfer kedalam carbon-coated TEM grid menggunakan
in-situ atau ex-situ micromanipulator untuk melihat pengamatan pada TEM.
6. Uji Katalitik
Katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 yang dihasilkan pada penelitian ini selanjutnya digunakan
dalam proses uji katalitik konversi selulosa menjadi gula alkohol . Sebanyak 0,5 g
selulosa dan 100 mL aquades diultrasonik selama 1 jam. Selanjutnya,
ditambahkan katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 sebanyak 0,1 g kemudian dilakukan irradiasi
dengan sinar UV dan penambahan gas H2 pada reaktor fotokatalitik. Posisi lampu
sinar UV diatur dengan jarak 10-15 cm dari permukaan reaktor dan kekuatan
energi lampu UV 125 Watt. Waktu lamanya irradiasi UV divariasikan menjadi 3
yaitu: 30, 60, dan 90 menit. Setelah konversi selesai, sisa nanoselulosa dan katalis
disaring untuk menghitung berapa persen nanoselulosa yang terkonversi. Cairan
hasil konversi selanjutnya dianalisis adanya gula pereduksi dengan pereaksi
fehling dan pereaksi DNS. Analisis gula pereduksi dilakukan dengan
instrumentasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

46
7. Analisis Gula Reduksi Dengan Metode DNS
Sebanyak 0,5 mL sampel hasil uji konversi ditambahkan 1 mL pereaksi asam
dinitrosalisilat, dididihkan selama 10 menit pada penangas air dan didinginkan.
Setelah dingin serapannya diukur pada panjang gelombang 540 nm. Kadar
glukosa yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan kurva standar glukosa.
Pereaksi asam dinitrosalisilat (Mandels et al., 1976) terdiri dari: asam
dinitrosalisilat 1%, fenol 0,2%, Na2SO3 0,05%, NaOH 1%, garam Rochel (NaK-
tartrat) 40% 1 mL yang dicampurkan dan ditambahkan aquades sampai
volumenya 100 mL.
8. Analisis dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Hasil uji katalitik dianalisa dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi (KCKT) Shimadzu dengan parameter fase gerak air, kolom Shimp-Pack
SCR 101 C (7,8 x 250 mm) detektor indeks refraksi, laju air 0,6 mL/menit, dan
suhu kolom 80oC (Shimadzu, 2015). Hal ini bertujuan untuk mengetahui
kandungan gula alkohol yang terbentuk dari hasil konversi nanoselulosa.
Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan waktu retensi puncak yang
muncul dari sampel dengan puncak gula alkohol standar yang digunakan
(glukosa, sorbitol, mannitol dan xylitol). Analisis kuantitatif dilakukan dengan
membuat kurva standar hubungan antara luas area dengan konsentrasi deret
standar, kemudian memasukkan nilai luas area yang didapat dari sampel kedalam
kurva standar tersebut, hingga didapat konsentrasi glukosa dan gula alkohol dalam
sampel.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. SIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa :
1. Metode sol gel menggunakan pektin sebagai agen pengemulsi dapat
menghasilkan katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 (x = 0.1, 0.2, dan 0.3) dengan ukuran
partikel skala nano.
2. Hasil analisis difraksi sinar-X (XRD) menunjukan terbentuknya struktur
katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 dengan fasa kristalin utama NiFe2O4 dan ZnFe2O4.
3. Katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 memperlihatkan pita serapan yang menunjukkan jenis
situs asam Lewis dan Brønsted Lowry
4. Nilai energi band-gap untuk katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 semakin besar seiring
semakin banyak mol Zn yang ditambahkan.
5. Selulosa hasil preparasi dari tongkol jagung didapatkan dengan kadar sebesar
92,2%.
6. Berdasarkan hasil analisis XRD, nanoselulosa yang didapatkan adalah
selulosa type I dengan derajat kristalinitas sebesar 66,12%.
7. Nanoselulosa tongkol jagung berbentuk nanofibril selulosa dengan diameter
20-25 nm dan panjang dengan satuan mikrometer.

87
8. Katalis Ni(1-x)ZnxFe2O4 memiliki aktivitas katalitik untuk mengkonversi
selulosa menjadi glukosa dengan konsentrasi sebesar 0,05-0,10 gram/100 ml
larutan.
B. SARAN
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka pada penelitian selanjutnya
disarankan untuk :
1. Melakukan uji fotokatalitik dengan menggunakan lampu sinar tampak.
2. Mengoptimalkan aliran gas H2 pada saat konversi berlangsung, agar hasil
dari konversi nanoselulosa lebih optimal.
3. Melakukan analisis hasil konversi dengan metode KCKT menggunakan
senyawaan standar lain seperti maltosa, dan gliserol.
4. Melakukan analisis hasil konversi dengan metode KCKT-MS atau
kromatografi gas untuk menguji adanya senyawaan lain yang mungkin
terbentuk.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., V.Yudistira, Nirmin, dan Khairurrijal. 2008. Sintesis nanomaterial.

Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi, 1, 33-36.
Almeida, J. M. A., C. T. Meneses, A. S. de Menezes, R. F. Jardim, and J. M.

Sasaki. 2008. Synthesis and Characterization of NiMn2O4 Nanoparticles
using Gelatin as Organic Precursor. Journal of Magnetism and
Magnetic Materials, 320, 304 - 307.
Ayyad, O.D . 2011 . Novel Strategies The Synthesis of Metal Nanoparticle and
Nanostructure. Thesis. Univesitas de Barcelona. Barcelona.
Ashour, A., A. Amer, A. Marzouk, K. Shimizu, R. Kondo, and S. El-Sharkawy.

2013. Corncob as a potential source of functional chemicals. Molecules,
18, 13823-13830.
Badger, P.C. 2002. Ethanol From Cellulose : A General Review. ASHS Press.
Alexandria. 17-21.
Barbieri, G., C. Barone, A. Bhagat, G. Caruso, Z. R. Conley, and S. Parisi. 2014.

Sweet compounds in foods: sugar alcohols. In: Springer (ed) The
influence of chemistry on new foods and traditional products. Springer
International Publishing, Berlin
Beall, D.S. and L.O. Ingram. 1992. Conversion of hydrolysates of corn cobs and
hulls into ethanol by recombinant Eschericia coli containing integrated
genes for ethanol production. Biotechnology Letters, 14(9), 857-862.
Campanati, M., G. Fornasari, and A. Vaccari. 2003. Fundamentals in the

preparation of heterogeneous catalyst. Catalysis Today, 77, 299-314.
Caruel, H., L.Rigal, and A. Gaset. 1991. Carbohydrate separation by ligand-

exchange liquid chromatography, correlation between the formation of
sugar-cation complexes and the elution order. Journal of
Chromatography, 558, 89-104.
Casbeer, E., V.K. Sharma, and X.Z. Li. 2012. Synthesis and photocatalytic
activity of ferrites under visible light: A review. Separation and
Purification Technology, 87, 1-14.
89
Chantarasupawong, P., R. Philip, T. Endo, and J. Thomas. 2012. Enhanced

Optical Limiting in Nanosized Mixed Zinc Ferrites. Applied Physics
Letters, 100, 22108 1-4.
Chavan, S.M., M.K. Babrekar, S.S More, and K.M. Jadhav. 2010. Structural and
Optical Properties of Nanocrystalline Ni-Zn Ferrite Thin Films. Journal
of Alloys and Compounds, 507, 21-25.
Chen, Y., B. Dong, W. Qin, and D. Xiao. 2010. Xylose And Cellulose
Fractionation From Corncob With Three Different Strategies And
Separate Fermentation Of Them To Bioethanol. Bioresource
Technology, 101, 6994-6999
Chorkendroff, I. and J. W. Niemantsverdriet. 2003. Concept of Modern Catalysis

and Kinetics. Wiley-VCH GmbH & Co. New York. 2 – 4.
Costa, A.C.F.M., A.P. Diniz, V.J. Silva, R.H.G.A. Kiminami, D.R. Cornejo,
A.M.Gama, M.C. Rezende, and L.Gama. 2009. Influence of calcination
temperature on the morphology and magnetic properties of Ni-Zn ferrite
applied as an electromagnetic energy absorber. Journal of Alloys and
Compounds, 483, 503-505.
Cullity, B. D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction. Addison-Wesley Publishing

Company, Inc. New Jersey, USA. 84.
Data Badan Pusat Statistik. 2016. Statistik Tanaman Pangan Indonesia.

https://data.go.id/dataset/tanaman-jagung-per-provinsi
Datta, R. 1981. Acidogenic fermentation of lignocellulose-acid yield and

conversion of components. Biotechnology and Bioenggineering, 23(9),
2167-2170.
Deng, W., X. Tan, W. Fang, Q. Zhang, and Y.Wang. 2009. Conversion of

cellulose into sorbitol over carbon nanotube-supported ruthenium
catalyst. Catalysis Letters, 133, 167-174.
Deraz, N.M., A. Ahmed, M.M. Abdeltawab, O. Selim, A.A. El-Shafey, El-Asmy,

S. Salem, and Al-Deyab. 2013. Precipitation-deposition assisted
fabrication and characterization of nano-sized zink manganite. Journal
of Industrial and Engineering Chemistry , 4, 226.
Dhepe, P.L. and A. Fukuoka. 2008. Cellulose conversion under heterogeneous

catalysis. Chemistry and Suistanibility, 1, 969 – 975.
Ding, L.N., A.Q. Wang, M.Y. Zheng, and T. Zhang. 2010. Selective
transformation of cellulose into sorbitol by using a bifunctional nickel
phosphide catalyst. Chemistry and Suistanibility, 3, 818-821.
90
El-Kherbawi, M. A. 2010. Physical and catalytic properties of solids produced

from solid-solid interactions between NiO and Fe2O system doped with
Ag2O3. Journal of American Science, 6(10), 470-478
Fairus , S., R. Kurniawan, R. Taufana, dan A.S. Nugraha. 2013. Kajian

pembuatan xilitol dari tongkol jagung melalui proses fermentasi. Jurnal
Biologi, 6(2), 91-100.
Fan, H., G. Li, F. Yang, L.Yang, and S. Zhang. 2011. Photodegradation of

cellulose under UV light catalysed by TiO2. Journal Chemistry
Technology Biotechnology, 86, 1107-1112.
Fessenden, R. J. and J. S. Fessenden. 1995. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga.

Erlangga. Jakarta. 319 – 337
Fukuoka, A. and P.L. Dhepe. 2006. Catalytic conversion of cellulose into sugar
alcohols. Angewandte Chemie, 45, 5161-5163.
Garrow, J.S. and W.P.T. James .1993. Human nutrition and dietetics. 9 th
ed.Singapore: Longman Singapore. 40–1, 340–1, 570–7
Ghasemi, A. and M. Mousavina. 2013. Structural and magnetic evaluation of

substituted NiZn Fe2O4 synthesized by conventional sol-gel method.
Ceramic Internasional, 40(2), 2825-2834.
Ghoreishi, S.M. and R.G. Shahrestani. 2009. Innovative strategies for

engineering mannitol production. Trends in Food Science and
Technology, 20, 263-270.
Gibson, S., P. Gunn, A. Wittekind, and R. Cottrell. 2013. The effect of sucrose on
metabolic health: A systematic review of human intervention studies in
healthy adults. Critical Review in Food Science and Nutrition, 53, 591-
614.
Grembecka, M. 2015. Sugar alcohols-their role in the modern world of sweetener:

a review. European Food Research and Technology, 241(1), 1-14.
Hadjikinova, R., N. Petkova., D. Hadjikinov., P. Denev., and D. Hrusanov. 2017.

Development and validation of HPLC-RID method for determination of
sugar and polyols. Journal of Pharmaceutical Sciences and Research,
9(8), 1263-1269.
Hang, Y. and E. Woodams. 1999 Enzymatic production of soluble sugars from

corn husks. LWT-Food Science and Technology, 32, 208–210.
Hang, Y. and E. Woodams. 2001. Enzymatic enhancement of citric acid

production by Aspergillus niger from corn cobs. LWT-Food Science and
Technology, 42, 484–486.
91
Harley, J. H. and S.E. Wiberley. 1954. Instrumental Analysis. John Wiley &
Son, Inc. New York. 440.
Harahap, Y. 2012. Preparasi dan Karakterisasi Nanopartikel Kitosan dengan

Variasi Asam. Skripsi. Fakultas Teknik Kimia, Universitas Indonesia.
Jakarta.
Herrmann, J.M. 1999. Heterogeneous photocatalysis: fundamental and

applications to the removal of various types of aqueous pollutans.
Catalysis Today, 55, 155-129.
Ibhadon, A.O. and P.Fitzpatrick. 2013. Heterogeneous photocatalysis: recent

advances and applicatons. Catalysis, 3, 189-218.
Iftimie, N., E. Rezlescu, P.D. Popa, and N. Rezlescu. 2006. Gas sensitivity
nanocrystalline nickel ferrite. Journal of photoelectronics and Advanced
Materials, 8, 1016 - 1018.
Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam: Struktur, Sintesis dan Sifat-Sifatnya.

Penerbit ITB. Bandung. Indonesia. 8 – 23.
Jiang, C. 2014. Hydrolytic hydrogenation of cellulose to sugar alcohol by nickel

salts. Cellulose Chemistry and Technology, 48, 75-78.
Kaneko, M., R. Saito, H. Ueno, J. Nemoto, and A. Izuoka. 2011. Efficient

photocatalytic decomposition of glucose, starch, and cellulose to CO2
using a mesoporous semiconductor thin film. Catalytic Letter, 141,
1199-1206.
Kasapoglu, N., A. Baykal, M. S. Toprak, Y. Koseoglu, and H. Bayrakdar. 2007.

Synthesis and characterization of NiFe2O4 nano-octahedrons by EDTA-
assisted hydrothermal method. Turkish Journal of Chemistry, 31, 659-
666.
Khalil, H.P.S.A., Y. Davoudpour, Md.N. Islam, A. Mustapha, K. Sudesh, R.

Dungani, and M. Jawaid. 2014. Production and modification of
nanofibrillated cellulose using various mechanical processes: A review.
Carbohydrate Polymers, 99, 649-665.
Kusserow B., S. Schimpf, and P Claus. 2003. Hydrogenation of glucose to

sorbitol over nickel and ruthenium catalyst. Advanced Synthesis and
Catalysis, 345, 289-299.
Latif, F. and M. I. Rajoka. 2001. Production of ethanol and xylitol from corn cob
by yeast. Bioresources Technology, 77, 57-63.
Lee, B.D. and M.K. Park. 2014. Effect and safety of xylitol on middle ear
epithelial cell. The Journal of International Advanced Otology, 10,
19-24.
92
Li, J., X. Wei, Q. Wang, J. Chen, G. Chang, L. Kong, J. Su, and Y. Liu. 2012.
Homogenous isolation of nanocellulose from sugarcane baggase by high
pressure homogenization. Carbohydrate Polymer, 90, 1609-1613.
Liapis A.I. and R. Bruttini. 1994. A Theory for the primary and secondary
drying stages of the freeze-drying of pharmaceutical crystalline and
amorphous solutes: comparison between experimental data and theory.
International Journal of Heat and Mass Transfer, 48, 1675 –1687.
Licciulli A. and D. Lisi. 2002. Self-Cleaning Glass. Corso di laurea in Ingegneria

dei Materiali. Universita Degli Studio Di Lecce. 10.
Lima, K.G.C., C.M. Takahashi, and A. Alterthum . 2002. Ethanol production from
corn cob hydrolysates coli KO11. Journal of Industrial Microbiology &
Biotechnology, 29, 124 – 128.
Liu, R. and H.T. Ou. 2015. Synthesis and application of magnetic photocatalyst of
Ni_Zn ferrite/TiO2 from IC lead frame scraps. Journal of
Nanotechnology, 2015, 727210, 1-7.
Livesey, G. 2003. Health potencial of polyols as sugar replacers, with emphasis

on low glycaemic properties. Nutrition Research Reviews,16, 163-191
Luo, C., S. Wang, and H.C. Liu 2007. Cellulose Conversion into Polyols
Catalyzed by Reversibly Formed Acids and Supported Ruthenium
Clusters in Hot Water. Angewandte Chemie, 46, 7636-7639.
Ma, L., L. Chen, and S. Chen. 2009. Study on the characteristics and activity of
Ni–Cu–Zn ferrite for decomposition of CO2 . Materials Chemistry and
Physics, 114, 692–696.
Maensiri, S., C. Masingboon, B. Bonochom, and S. Seraphin. 2007. A Simple

Route to Synthesize Nickel Ferrite (NiFe2O4) Nanoparticles using Egg
White. Scripta Materialia, 56, 797 - 800.
Mahaleh, Y.B.M., S. K. Sadrnezhaad. and D. Hosseini. 2008. NiO Nanoparticles

Synthesis by Chemical Precipitation and Effect of Applied Surfactant on
Distribution of Particle Size. Journal of Nanomaterials, 4705954, 1-4.
Mahian, R.A. and V.Hakimzadeh. 2016. Sugar alcohol: A review. International

Journal of PharmTech Research, 9(7), 407-413.
Mahmoodi, N.M., M. Bashiri, and S.J. Moeen. 2012. Synthesis of nickel-zink

ferrite magnetic nanoparticle and dye degradation using photocatalytic
ozonation. Material Research Bulletin, 47, 4403-4408.
Mandels, M., R. Andreotti, and C. Roche. 1976. Measurement of Saccarifying

cellulase. Biotechnology Bioenginering, 6, 21-33.
93
Manova, E., T. Tsoncheva, C. Estournes, D. Paneva, K. Tenchev, I. Mitov, L.

Petrov. 2005. Nanosized Iron and Iron – Cobalt Spinel Oxides as Catalysts
for Methanol Decomposition. Journal Apcata, 11, 1- 5.
Mohanraj, V.J. and Y. Chen. 2006. Nanoparticles-A review. Tropical Journal of

Pharmaceutical Research, 5, 561-573.
Morales, E.A., E. Sánchez Mora, and U. Pal. 2007. Use of Diffuse Reflectance
Spectroscopy for Optical Characterization of Un-Supported
Nanostructures. Revista Mexicana de FÍsica S, 53(5), 18-22.
Nowak, M., B. Kauch, and P. Szperlich. 2009. Determination of energy band gap
of nanocrystalline SbSi using diffuse reflectance spectroscopy. Review of
Scientific Instruments, 80, 046107.
Parizi, M.K., Z.K. Bohlouli, M.K. Parizi, and A.M. Nazeri. 2015. Sugar alcohols
efficiacy on dental caries incidence: A review article. Research Journal of
Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences, 6(3), 1871-1874.
Parry, E.P. 1963. An infrared study of pyridine adsorbed on acidic solids.

Characterization of Surface Acidity. Journal of Catalysis, 2, 371-379.
Patil, R.P., S.D. Delekar, D.R. Mane, and P.P Hankare. 2013. Synthesis, structural
and magnetic properties of different metal ion substitud nanocrystalline
zink ferrite. Result in Physics, 3, 129-133.
Paveena, L., A. Vittaya, S. Supapan, and M. Santi. 2010. Characterization and

magnetic properties of nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, Zn Fe2O4
powders prepared by aloe vera extract solution, Current Applied Physics,
11, 101-108.
Perego, C. and P. Villa. 1997. Catalyst preparation method. Catalysis Today, 34,
281-305.
Pinna, F. 1998. Supported Metal Catalyst Preparation. Catalysis Today, 41, 129-
137.
Putz, H., J.C. Schön, and M. Jansen. 2001. Combined method for ab initio
structure solution from powder diffraction data. Journal of Applied
Crystallography, 32, 864–870.
Raghavender, A.T., N. Biliskov, and Z. Skoko. 2011. XRD and IR analysis of
nanocrystalline Ni-Zn ferrite synthesized by sol-gel method. Material
Letters,65, 677-680.
Ramankutty, C.G. and S. Sugunan. 2001. Surface Properties and Catalytic

Activity of Ferospinel of Nickel, Cobalt, and Coper, Prepared by Soft
Chemical Methods. Applied Catalysis. A: General, 218, 39-51.
94
Ramirez, H., Aracely, and M. Ramirez, 2015. Photocatalytic Semiconductors.

Springer. Switzerland.
Reddy, C.V.G., S.V. Manorama, and V.J. Rao. 1999. Semiconducting Gas Sensor
for Chlorine Based on Inverse Spinel Nickel Ferrite. Sensors and
Actuators B: Chemical, 55, 90 - 95.
Richardson, T. J. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press.

New York and London. 171.
Rivas, B., J.M. Dominguez, H. Dominguez, and J.C. Parajo. Bioconversion of

posthydrolysed autohydrolysis liquors: an alternative for xylitol
production from corn cobs. Enzyme and Microbial Technology, 31, 431–
438.
Rosita, R. and R. Safitri. 2012. Influence of Fish Feed Containing Corn-Cob Was
Fermented By Trichoderma Sp, Aspergillus Sp, Rhizopus Oligosporus
To The Rate of Growth of Java Barb (Puntius Gonionitus). APCBEE
Procedia, 2, 148 – 152
Saha, B.C. 2003. Hemicellulose Bioconversion. Journal of Industrial

Microbiology and Biotechnology, 30, 279-291.
Saha, B.C. 2004. Lignocellulose Biodegradation and Application in

Biotechnology. ACS Symposium Series. American Chemical Society.
Washington, DC. 2-14.
Sakurai, S., S. Sasaki, M.Okube, H. Ohara, and T. Toyoda. 2008. Cation

distribution and valence state in Mn-Zn ferrite examined by synchrotron
X-rays. Physica B, 403, 3589-3595.
Schwietzke, S., Y. Kim, E. Ximenes, N. Mosier, and M. Ladisch,. 2009. Ethanol

Production from Maize. A.L. Kriz, B.A. Larkins (eds.), Molecular
Genetic Approaches to Maize Improvement Biotechnology in
Agriculture and Forestry, Vol. 63. Springer-Verlag Berlin Heidelberg.
347-364.
Segal, L., J.J Creely, A.E. Martin, and C.M. Conrad. 1959. An empirical method
for estimating the degree of crystalinity of native cellulose using the X-
ray diffractometer. Textile Research Journal, 786-794.
Shimadzu, 2015. Analysis of sugar alcohol in energy drink by prominence-I with

differencial refractive-index detector. Application News, L481.
Shimadzu Corporation.
95
Sietsma, J.R.A., J.D. Meeldijk, J.P. de Breejen, M. Verluijs-Helder, A.J. van

Dillen, P.E. de Jongh, and K.P. de Jong. The preparation of supported
NiO and Co3O4 nanoparticles by the nitric oxide controlled thermal
decomposition of nitrates. Angewandte Chemie International Edition,
46(24), 4547-4549.
Silveira, M.M. and R. Jonas. 2002. The biotechnological production of sorbitol.
Applied Microbiology Biotechnology, 59, 400-408
Situmeang, R., R. Supriyanto, Sukmawibowo, J. Fitri, and A. Sarah. 2010.

Fe1xNixO3±ᵹ Catalyst For Converting CO2/H2 To Alcohols Compounds.
Proceedings of The International Conference on Materials Science and
Technology. Batan, Serpong, Indonesia.October 19-23, 2010 Pp. 173 –
179.
Skoog, D.A. dan J.J. Leary. 1992. Principle of Instrument Analysis 4th Ed.
Saunders College Pub.
Soderlind, F. 2008. Colloidal Synthesis of Metal Oxides Nanocrystals and Thin

Films. Dissertation. Linkoping, Sweden. Linkoping University.
Syawala, D.S., T. Wardiyati, and M.D. Maghfoer. 2013. Production of bioethanol

from corncob and sugarcane bagasse with hydrolysis process using
Aspergillus niger and Trichoderma viride. IOSR Journal of
Environmental Science, Toxicology and Food Technology, 5(4), 49-56.
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and
Technology. John R. Anderson and Michael Boudart (Eds) Vol. 2.
Springer-Link. Berlin. 231 - 273.
Van de Vyver, S., J. Geboer, Dusselier, L. Zhang, T.G. Van, P. Jacobs, and B.F.
Sels. 2010. Selective Bifunctional Catalytic Conversion of Cellulose
over Reshaped Ni Particles at the Tip of Carbon Nanofibers. Chemistry
and Suistanibility, 3, 698-701.
Ward, D.A. and E.I Ko. 1995. Preparing catalytic materials by the sol-gel method.
Industrial and Engineering Chemistry Research, 34, 421-433
Widegren, J.A. and R.G. Finke. 2003. A review of soluble transition-metal

nanocluster as arene hydrogenation catalysts. Journal of Molecular
Catalysis A: Chemical, 191, 187.
Wu, R.L., X.L Wang, F. Li, H.Z. Li, and Y.Z. Wang. 2009. Green composite
films prepared from cellulose, starch, and lignin in room-temperature
ionic liquid. Bioresource Technology, 100, 2569-2574.
96
Zahi, S., A.R. Daud, and M. Hashim. 2007. A comparative study of nickel-zinc
ferrites by sol-gel route and solid-state reaction. Material Chemistry and
Physics, 106, 452-456
Zain, N.F.M., S.M. Yusop, and I. Ahmad . 2014. Preparation and

Characterization of Cellulose and Nanocellulose From Pomelo (Citrus
grandis) Albedo. Journal of Nutrition and Food Science, 5(1), 1-4.
Zhang, Y.H.P. and L.R. Lynd. 2004. Toward an aggregated understanding of

enzymatic hydrolysis of cellulose: Noncomplexed cellulose systems.
Biotechnology and Bioengineering, 88(7), 797-824.
Zhang, L. and Y. Wu. 2013. Sol-gel synthesized magnetic MnFe2O4 spinnel ferrite
nanoparticles as novel catalyst for oxidative degradation of methyl
orange. Journal of Nanomaterials, 2013, 640940, 1-6.
Zhang, J., S. Wu, and Y. Liu. 2014. Direct Conversion of Cellulose into Sorbitol
over a Magnetic Catalyst in an extremely Low Concentration Acid
System. Energy Fuels, 28, 4242-4246.
Zhang, G., C. Ni, X. Huang, A. Welgamage, L.A. Lawton, P.K.J. Robertson, and
J.T.S. Irvine. 2016. Simultaneous cellulose conversion and hydrogen
production assisted by cellulose decomposition under UV-light
photocatalysis. Chemical Communications The Royal Society of
Chemistry, 52, 1673-1676.
Zhou, C.H., X. Xia, C.X. Lin, D.S. Tong, and J. Beltramini . 2011. Catalytic
conversion of lignocellulosic biomass to fine chemicals and fuels.
Chemical Society. Reviews, 40, 5588–5617.
Zielinski A.F., C. M. Braga, I.M. Demiate, F.L. Beltrame, A.Nogueira, and G.

Wosiacki. 2014. Development and optimization of a HPLC-RI method
for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the
effect of the ripening stage. Food Science and Technology, 34(1), 38-43.

Tesis

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Tesis

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Tesis

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

KONVERSI SELULOSA LIMBAH TONGKOL JAGUNG MENJADI

GULA ALKOHOL MENGGUNAKAN NANOKATALIS Ni (1-x)ZnxFe2O4

PROGRAM PASCASARJANA MAGISTER KIMIA

CONVERSION OF CORN CORB CELLULOSE INTO SUGAR

Keywords: corn cob, nanocellulose, nanocatalyst, sugar alcohol, spinel ferrite.

KONVERSI SELULOSA LIMBAH TONGKOL JAGUNG MENJADI

Program Pascasarjana Magister Kimia

PROGRAM PASCASARJANA MAGISTER KIMIA

Everything happens for a reason

Bukan kamu yang hebat, tapi itu semata

“Education is the most powerful weapon

Keep your dreams alive and you will survive

Bapak dan mamah tercinta yang telah mendidik dan membesarkan

Cahaya hidup, Wildan Hakim, Aqeela Yuki Annisa dan Aghniya

Sahabat-sahabat yang selalu memberikan telinga untuk mendengar

Keluarga besar SMK-SMTI Bandar Lampung yang selalu

Siswa-siswi tersayang yang selalu memotivasi penulis untuk terus

Seluruh rekan-rekan saudara-saudariku keluarga besar Magister

Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di Madrasah Ibtidaiyah (MI) Darul Huda

2008, penulis diangkat menjadi pegawai negeri sipil di Kementerian Perindustrian

Pada tahun 2015 penulis melanjutkan pendidikan ke jenjang strata 2 Magister

Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui program Beasiswa Mandiri dari

Pusat Pendidikan dan Peatihan (Pusdiklat) Industri, Kementerian Perindustrian.

Alkohol Menggunakan Nanokatalis Ni(1-x)ZnxFe2O4” yang merupakan salah satu

syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains di Universitas Lampung.

orang-orang baik di sekeliling alhamdulillah tesis ini dapat terselesaikan. Untuk

itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Rudy T.M. Situmeang, M.Sc selaku Pembimbing I atas seluruh

dedikasi yang beliau berikan selama menempuh pendidikan di kampus,

atas semua kesabaran, dan bimbingan yang diberikan hingga penelitian

dan tesis ini dapat terselesaikan.

2. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku Pembimbing II yang

telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, sehingga tesis penulis

dapat terselesaikan dengan baik.

M.Si selaku Pembahas dalam penelitian penulis atas semua bimbingan,

dan koreksi sehingga tesis ini dapat terselesaikan.

seluruh dedikasi dan ilmu yang diberikan.

5. Bapak Mujiono selaku Kepala Pusdiklat Industri, Kementerian

Perindustrian RI atas bantuan dana tugas belajar pada program Beasiswa

Mandiri Pusdiklat Industri Kementerian Perindustrian.

6. Reza Mulyawan atas bantuan analisis HPLC nya, semoga kebaikannya

dibalas oleh Allah SWT, thanks a lot ya za.

informasinya bagi penulis.

dry dan kalsinasi di Balai Pasca Panen, Bogor.

9. Bapak Drs. Heri Purnomo, M.Pd selaku Kepala SMK-SMTI Bandar

Lampung periode 2009-2017 atas dukungannya selama penulis

melaksanakan izin belajar.

periode 2017-2022 atas dukungannya.

seluruh cinta, kasih sayang, kesabaran, keikhlasan, dan doa dalam

Sakhi Annisa atas pengertian dan cinta tak terhingga.

sangat mendukung sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini.

telah kita lalui bersama.

Esti, Lindawati, Dewi Rumondang, Renita, Widya , Mega, dan Nabila

terima kasih untuk semua kerjasama dan bantuannya.

bantuan selama melaksanakan kuliah Kimia Fisik.

17. Rekan-rekan Magister Kimia Angkatan 2015 Bu Emma Hermawati, Mba

untuk persaudaraan yang dibina selama menempuh pendidikan di kampus.

dan Desi Afriani, terima kasih atas pengertian dan dukungannya.

21. Keluarga besar SMK-SMTI Bandar Lampung atas motivasinya kepada