UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL

EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N05 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

PROFESOR

E. BECERRA

ALUMNOS CODIGO :

SACCSA TACAS CESAR 07070094

TURNO

VIERNES 8am. 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

INTRODUCCIN La volumetria de neutralizacin se basa en utilizar un reactivo de concentracin conocida (solucion patron) que neutralice a la solucin que queremos titular, esta reacciones de neutralizacin deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuacin quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia, para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoracin ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7,

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetra neutralizacin se fundamenta, usualmente, en conseguir que la reaccin: CIDO + BASE SAL + AGUA Sea completa y exacta. Para ello se usan unos compuestos qumicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH, existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la reaccin es total, el pH puede ser 4 9 o cualquier otro valor. Para la volumtrica de neutralizacin usamos un patrn primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los mtodos volumtricos y gravimtrico. La exactitud del mtodo depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un patrn primario son:

Mxima pureza. Estabilidad atmosfrica. Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido con las variaciones de la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio. Solubilidad suficiente en el medio de titulacin. Una masa molar razonablemente grande. Las soluciones patrn en los mtodos de anlisis por titulacin ocupan un lugar muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cmo se expresan sus

concentraciones.
Soluciones Patrn: Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de cidos y bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrn y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralizacin. Las soluciones patrn que se emplean en las titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan ms completamente con un analito que las correspondientes especies

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

dbiles, de manera que se obtienen puntos finales ms definidos. Tales soluciones se preparan por dilucin de cidos clorhdrico, perclrico o sulfrico concentrados. Las soluciones patrn alcalinas se preparan a partir de hidrxidos de sodio o potasio y de bario. Propiedades en las soluciones patrn: 1. Sea suficientemente estable, de modo que slo sea necesario determinar una vez su concentracin. 2. Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo. 3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final.

4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reaccin pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.

CLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA (HCL) (0.1N) Patrn primario: BRAX (Na2B4O7.10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):

Ncorregida

= Nteorica fc Vteorico Vpractico

fc =

#eq-Brax = #eq-HCl W(Brax) = Vt(HCl) * Nt(HCl)............. .......... .......... .(1) Peq(Brax)

Peq (brax):
B 4O7 2 + 7H 2O 4H 3 BO3 + 2OH

Peq borax =

PFborax 381.3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.6865g / Eq

W( Brax)
La solucin patrn de brax se preparo con 4.003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

4.003g..100ml xg...5ml x= Entonces: W(Brax) = 0,2002g Reemplazando los datos en (1): 0.2002g = Vt(HCl) (0.1eq/L) 190.6865g/ Eq Vt(HCl) = 10.4990ml Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida. Para la titulacin N010 el volumen gastado fue de 8.9ml f c (HCl) = Vt(HCl) 10.4990ml = = 1.1797 Vg(HCl) 8.9000ml 4.003g 5ml = 0,2002g 100ml

N corregida = 0.1 1.1797 Eq / L

N c ( HCl ) = 0.1180 N

del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN BSICA (NaOH) (0.1N)

Patrn primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq- KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH

W(KC 8 H 5 O 4 ) = Vt(NaOH) * Nt(NaOH).. ..............................(2) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) Peq (KC8H5O4):

En este caso como es una sal, el Peq ser igual al su peso frmula sobre la carga neta del ion ( =1)

Peq KC 8 H 5 O 4 = W(KC8H5O4)

204.2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204.2250 g / Eq

La solucin patrn de KC8H5O4 se preparo con 3.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH. 3.9970g..100ml xg...5ml

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

x= Entonces: W (KC8H5O4) = 0,1999g Reemplazando los datos en (2):

3.9970g 5ml = 0,1999g 100ml

0.1999g = Vt(NaOH) (0.1eq/L) 204.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9.7858ml Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida. Para la titulacin N010 el volumen gastado fue de 10.9ml f c (NaOH) = Vt(NaOH) 9.7858ml = = 0.8978 Vg(NaOH) 10.9000 ml

N corregida = 0.1 0.8978 Eq / L

N c ( NaOH ) = 0.0898 N

Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones. 3. APLICACIONES PRCTICAS DE VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN:

3.1 determinacin de cido fosfrico: %H 3 PO 4 = WH 3 PO 4 100 Wmuestra

A) primera titulacin: indicador anaranjado de metilo

# eq - H 3 PO 4 = # eq - NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ).............................(a) Peq (H3PO4):
Por ser el primer proceso la reaccin se da de la siguiente manera:

H 3 PO4 + NaOH NaH 2 PO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97.9952 g / Eq

Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.6ml Reemplazando los datos en (a):

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

W ( H 3 PO4 ) = (18.6ml ) (0.0898 Eq / L) (97.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.1620 g W(muestra)

La solucin de H3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solucin valorada de NaOH. 5.0090g..250ml xg...10ml

x=
Entonces: W (muestra) = 0,2004g

5.0090g 10ml = 0,2004g 250ml

%H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 =

WH 3 PO 4 *100 Wmuestra

0,1620g 100 = 81.6766% 0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.
B) segunda titulacin: indicador timolftaleina

# eq - H 3 PO 4 = # eq - NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ).............................(b) Peq (H3PO4):
Por ser el segundo proceso la reaccin se da de la siguiente manera:

H 3 PO4 + 2 NaOH Na 2 HPO4 + H 2 O Peq H 3 PO4 = PFH 3 PO4 97.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48.9976 g / Eq

Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.8ml Reemplazando los datos en (a):

W ( H 3 PO4 ) = (39.8ml ) (0.0889 Eq / L) ( 48.9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.1734 g

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

W(muestra)
La solucin de H3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solucin valorada de NaOH. 5.0090g..250ml xg...10ml

x=
Entonces: W (muestra) = 0,2004g

5.0090g 10ml = 0,2004g 250ml

%H 3 PO 4 = %H 3 PO 4 =

WH 3 PO 4 100 Wmuestra

0,1734g 100 = 87.3481% 0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones. 3.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

A) primera titulacin: indicador fenolftaleina

En la primera titulacin el volumen gastado de HCl fue de 4.2ml, entonces (F=4.2ml)

B) segunda titulacin: anaranjado de metilo

En la segunda titulacin el volumen gastado de HCl fue de 26.1ml, entonces (M=26.1ml)

% de NaHCO3 %NaHCO 3 = # eq - NaHCO 3 = # eq - HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(NaHCO 3 ).......................(d) Peso equivalente del NaHCO3: HCO3 + H + H 2 CO3

WNaHCO 3 100 Wmuestra

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

Peq NaHCO3 =

PFNaHCO3 106 g / mol = 1 1 Peq NaHCO3 = 106 g / Eq

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.8ml) Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq
En (d) se tendr:

W(NaHCO 3 ) = ( 21.8ml ) (0.118g/Eq ) (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0.2727 g W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g 0.2727 100 0.2500g %Na 2 CO 3 = 109.08% %Na 2 CO 3 = % de Na2CO3 %Na 2 CO 3 = # eq - Na 2 CO 3 = # eq - HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(Na 2 CO 3 ).......................(c) Peso equivalente del Na2CO3: CO3
2

WNa 2 CO 3 100 Wmuestra

+ 2 H + H 2 CO3

Peq Na 2 CO3 =

PFNa 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.4ml) Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq
En c se tendr:

W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.4ml ) (0.118g/Eq ) (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0.0525 g W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g 0.0525 100 0.2500g %Na 2 CO 3 = 21.0134 % %Na 2 CO 3 =

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

CALCULOS GRUPALES Estandarizacin de soluciones acidas y bsicas:

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nc (HCl) 0,1167 0,1154 0,1154 0,1105 0,1094 0,1207 0,1094 0,1207 0,1180

Nc (NaOH) 0,0932 0,0941 0,0950 0,0950 0,0923 0,0906 0,0923 0,0915 0,0898

determinacin de cido fosfrico:

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media

%H3PO4 In anaranjado de metilo 86,1556 86,5238 86,8991 87,3638 83,9882 82,8760 84,8913 84,0979 81,6766 84,9414

%H3PO4 In timolftaleina 88,2069 89,9755 89,6873 90,6167 90,0841 85,7567 87,6006 86,3345 87,3851 88,4053

mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media

%Na2CO4 22,2577 21,5239 23,9698 22,0234 19,9392 15,3501 20,8666 23,5369 21,0073 21,1639

%NaHCO4 108,8153 106,6412 81,6930 99,8081 101,0870 116,6610 100,1596 108,4742 109,5378 103,6530

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q

Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador

Q exp =
medidas Q90%: Q95%:

Valor sospechoso Valor mas proximo al sospechoso Valor mayor Valor menor
3 0.941 0.970 4 0.765 0.829 5 0.642 0.710 6 0.560 0.625 7 0.507 0.568 8 0.468 0.526 9 0.437 0.493 10 0.412 0.466

Ordenamos los valores de menor a mayor % H3PO4

81.6766 82,8760 83,9882 84,0979 84,8913 86,1556 86,5238 86,8991 87,3638

Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 81.6766; Vprox al sospechoso=82.8760; Vmayor = 87.3638; Vmenor = 81.6766

Q exp =

81 .6766 82 .8760 = 0.2109 87 .3638 81 .6766

0.2109 < 0.466 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

10 2 6 8 1 5 9 3 4 0 N o rd e n % HP O4 8 1 , 6 7 6 6 8 2 ,8 7 6 0 8 3 , 9 8 8 2 8 4 , 0 9 7 9 8 4 ,8 9 1 38 6 , 1 5 5 6 8 6 , 5 2 3 8 8 6 ,8 9 9 1 8 7 ,3 6 3 8 3
__ X X = i n

m edia

84,9414

=
__

(X i - X) 2 n 1

__

1,9438

R = X 2

RSUP = 84.9414 + 2(1.9438) = 88.8290

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

90,00 89,00 88,00 87,00 86,00 85,00 84,00 83,00 82,00 81,00 80,00 1

RINF = 84.9414 - 2(1.9438) = 81.0538

10

% H3PO4 84.9414

1.9438

RINF 81.0538

RSUP 88.9290

Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato

Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4
15,3501 19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698

Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 15.3501; Vprox al sospechoso=19.9392; Vmayor = 23.9698; Vmenor = 15.3501

Q exp =

15 .3501 19 .9392 = 0.5324 23 .9698 15 .3501

0.5324 > 0.466 Qexp > Qcritico el valor se rechaza

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

%Na2CO4
19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698

Qcritico (95% de confianza, 8 medidas) =0.526

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza. Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 19.9392; Vprox al sospechoso=20.8666; Vmayor = 23.9698; Vmenor = 19.9392

Q exp =

19 .9392 20 .8666 = 0.2301 23 .9698 19 .9392

0.2301 < 0.466 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

10 2 1 5 9 3 4 N0orden 8 % Na C O4 19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698 2

X X = i n
__

m edia

21,8906

=
__

(X

- X) 2 n 1
i

__

1 ,3 6 0 5

R = X 2

RSUP = 21.8906 + 2(1.3605) = 24.6116 RINF = 21.8906 - 2(1.3605) = 19.1696

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

25,00 24,00 23,00 22,00 21,00 20,00 19,00 18,00 17,00 16,00 15,00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

% H3PO4 21.8906

1.3605

RINF 19.1996

RSUP 24.6116

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

DATOS DE LABORATORIO Estandarizacin de soluciones acidas y bsicas

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 valoracion HCl con Borax Vgastado HCl 9,00 9,10 9,10 9,50 9,60 8,70 9,60 8,70 8,90 valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl 10,50 10,40 10,30 10,30 10,60 10,80 10,60 10,70 10,90

Determinacin de H3PO4
Vgastado NaOH In anaranjado de metilo 18,90 18,80 18,70 18,80 18,60 18,70 18,80 18,80 18,60 Vgastado NaOH In timolftaleina 38,70 39,10 38,60 39,00 39,90 38,70 38,80 38,60 39,80

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Mezcal de carbonato y bicarbonato

No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 F 4,5 4,4 4,9 4,7 4,3 3,0 4,5 4,6 4,2 M 26,5 26,2 21,6 26,0 26,1 25,8 26,1 25,8 26,1

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

DISCUSIN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica, si aluno de estos se dio mas apartado de los dems fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de coloracin se da con una sola gota que da el salto de valoracin.

CONCLUSIONES

El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84,9414% y 88,4053% respectivamente.

Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21.1639% y 103.6530% respectivamente.

RECOMENDACIONES

Los saltos d valoracin se dan inmediatamente muy rpido por lo cual podramos recomendar hacer la valoracin con mas cuidado cuando se aproxime al volumen terico.

Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realizacin de la practica.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

BIBLIOGRAFIA http://www.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.pdf http://www.galeon.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1

http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.doc

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.htm http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.pdf www.geocities.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.pdf http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

INDICE

INTRODUCCIN.01
CONCEPTOS BASICOS

SOLUCION PATRON02 PROPIEDADES DE LA SOL PATRON..03

CALCULOS

CALCULOS INDIVIDUALES..04 CALCULOS GRUPALES10 TRATAMIENTO DE RESULTADOS.11 DATOS DE LABORATORIO..15 DISCUSIN DE RESULTADOS16 CONCLUCIONES.16 RECOMENDACIONES16 BIBLIOGRAFIA.17