UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA INFORME DE LABORATORIO NO6

DETERMINACION POTENCIOMETRICO DE HIERRO EN JARABE DE FeSO4 POR TITULACION CON K2CrO7

PROFESOR: Mg. ANAYA MELDEZ, Fernando ALUMNO: Saccsa tacas CODIGO: 07070094 No DE ORDEN: GRUPO: Jueves: 08am 12pm 9 Cesar. FECHA DE PRESENTACION: 11 de Noviembre del 2010 LIMA-PER

INDICE

I. HOJA DE DATOS1 II. RESUMEN DEL IMFORME2 III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..3 IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.4 V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................6
MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS

VI. CALCULOS DETALLADOS:. 8

TRATAMIENTO ESTADISTICO TABAL DE RESULTADOS

VII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.10 VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA13 IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...13 X. CONCLUSIONES....13 XI. RECOMENDACIONES13 XII. BIBLIOGRAFIA.....14
XIII. ANEXOS....15

II. RESUMEN DEL IMFORME Las tcnicas potenciometricas tienen ventajas sobre los mtodos volumtricos clsicos y es aplicable a titulaciones de neutralizacin, redox, precipitacin y formacin de complejos, en esta prctica la utilizamos para determinar la concentracin de hierro en jarabe de sulfato ferroso. El mtodo se basa en la diferencia de potenciales que se genera entre los electrodos debido a la reduccin de concentracin de la solucin inicial por otra solucin titulante de concentracin conocida. Para esta prctica se empleo el potencimetro Beckman 300 y electrodo mixto de Pt, Ag/AgCl. El titulante es el bicromato de potasio el cual se estandariza con sal de Mohr, volumetricamente y potenciometricamente, luego de conocer la concentracin exacta de esta, la empleamos para titular potenciometricamente el Fe presente en jarabe de sulfato ferroso. Se tomo 20ml de muestra de jarabe y se empez a titular tomando antes la lectura del potencial antes de adicionar volumen alguno del bicromato y luego se tomaron lecturas cada 2ml de bicromato adicionado hasta 10ml luego de 1-1ml hasta 18, 0.5-0.5ml hasta 21, 0.2ml hasta 24 es en entre estos volmenes 21-24ml donde se da el salto de valoracin, luego se adicionan volmenes de 0.5-0.5ml hasta 26 y 1-1ml hasta 30ml. Para determinar el volumen en el punto de equivalencia se hacen tres graficas (normal, primera y segunda derivada) de los cuales se toma el promedio y con este volumen y la concentracin conocida del bicromato se determina el numero de equivalentes de hierro presentes en la muestra y posteriormente la concentracin siendo esta a un intervalo de confianza de 95%
C Fe = (0.032 0.0004 ) gFe / 5mljarabe .

3 III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS Objetivos: Determinar la concentracin de hierro en jarabe de sulfato ferroso por anlisis potenciomtrico con electrodo de Pt (inerte). Adquirir conocimientos sobre el funcionamiento del instrumento Potencimetro Beckman 300. Fundamento del mtodo: El mtodo de titulacin potenciomtrica es un mtodo basado en el cambio gradual del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solucin, a la que adiciona un titulante de concentracin conocida, esta reacciona con la primera reduciendo su concentracin y sufre una brusca variacin en presencia de una ligero exceso de la solucin titulante, permitiendo por medio de esta rpida variacin de potencial, el punto de equivalencia.

4 IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA POTENCIOMETRIA El objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin acerca de la composicin de una disolucin mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medicin del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio, extrayendo la mnima cantidad de intensidad, para no influir sobre el equilibrio que se establece entre la membrana y la disolucin muestra. Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno de los electrodos deber ser de potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro experimento. El electrodo que cumple esta condicin se conoce como electrodo de referencia. Debido a la estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deber a la contribucin del otro electrodo, llamado electrodo indicador o de trabajo. El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos por los electrodos indicadores y referencia. Electrodos Indicadores: El potencial del electrodo indicador debe estar relacionado por la ecuacin de Nerst, con la concentracin de la especie qumica que s determina. Debe responder en lo posible de modo rpido y reproducible a las variaciones de la concentracin de la solucin que se mide. Debe tener una forma fsica que permita hacer mediciones con comodidad. Electrodos de Referencia: Es un electrodo cuyo potencial se mantiene constante durante la medida potenciomtrica o durante todo el proceso de medida. Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la naturaleza de la disolucin en que se introduzcan y por tanto dan una referencia a la medida del electrodo indicador. Estn constituidos por un conductor metlico en contacto con una sal poco soluble de su metal, y una disolucin de composicin constante y alta concentracin llamado electrolito de referencia. El electrolito de referencia contacta con la disolucin a analizar a travs del diafragma que es una pared porosa que permite una unin lquida. La unin lquida

permite un pequeo y constante flujo del electrolito de referencia a la muestra. Donde se encuentran ste electrolito y la disolucin de anlisis, aparece un potencial de unin lquida que debe su origen a las diferentes movilidades de los aniones y cationes. Si los aniones y cationes del electrolito de referencia tienen distintas movilidades, se difunden a diferentes velocidades a travs del diafragma. Esto produce una separacin de carga local en el diafragma y por tanto una diferencia de potencial. Este potencial depende del tipo, concentracin y de la temperatura del electrolito de referencia. Los electrodos de referencia empleados son un nmero limitado. Se han seleccionado de acuerdo a la comodidad, preparacin y mantenimiento. Adems han de ser sencillos y sus componentes no deben tener cambios significativos cuando pasen de una concentracin a otra durante el proceso de medida. Los tres ms importantes: El electrodo normal de hidrgeno, electrodo de calomel saturado y el electrodo de Ag-AgCl.

V. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

reduccion :

Cr2 O7 2 + 14 H + + 6e 2Cr +3 + 7 H 2 O

E 0 = +1.36 V

oxidacion :

Fe +2 1e Fe +3

E 0 = +0.732 V

total :

Cr2 O7 2 + 6 Fe +2 + 14 H + 2Cr +3 + 6 Fe +3 + 7 H 2 O

VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES REACTIVOS E

INSTRUMENTOS. Materiales: Bureta. Balanza analtica. Vasos. Probeta de 50 mL Agitador magntico Reactivos: Soluciones de K2Cr2O7 0.1N: esta solucin se preparo con 4.898g de K2Cr2O7 diluidos en 1.00L de agua destilada. H2SO4 concentrado H2SO4 2N Sal de Morh Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Indicador difenilamina al 1% Agua destilada Instrumento: Potenciometro Beckman 300 Electrodo mixto de Pt, Ag/AgCl

VII. CALCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE RESULTADOS

Concentracin del K2Cr2O7

C ( K 2 Cr 2 O7 ) = m PM V

Cr2 O72 + 14 H + + 6e 2Cr +3 + 7 H 2 O

=6

Esta solucin se preparo con 4.898g de K2Cr2O7 (PM =294g/mol) diluidos en 1.00L de agua destilada y el numero de electrones transferidos en la reaccin es 6 (=6).
C ( K 2 Cr 2 O7 ) = 4.898 g 6 294 g / mol 1L

C ( K 2 Cr 2 O7 ) 0.1N

Ejemplo de clculos para las graficas

a) normal: para esta grafica no hacemos calculo alguno solo tomamos algunos de los
puntos de los datos para agilizar el diagrama y con estos punto calculamos los otros valores para las graficas de primera y segunda derivada.

b) Primera derivada:
V '1 = V 1 +V 2 0 + 2 = 2 2

V 1 = 1ml
V 2 = 3ml

E '1 = 50 .5

V '2 =
E '1 =

V 2 +V 3 2 + 4 = 2 2

E E 2 E1 432 .3 331 .3 = = V V 2 V 1 2 0

E '2 =

E E 3 E 2 452 .8 432 .3 = = V V 3 V 2 4 2

E '2 =10 .25

c) segunda derivada:
V ' '1 = V '1 +V '2 1 + 3 = 2 2

V ' '1 = 2ml

E ' '1 =

E 2 E '2 E '1 10 .25 50 .5 = = 2 V '2 V '1 3 1 V

E ' '1 = 20 .13

Estandarizacin del K2Cr2O7 con sal de MOHR

Para conocer la concentracin exacta de K2Cr2O7 calculamos el volumen gastado de este para neutralizar 0.50g aproximadamente de sal de MOHR (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) Para la sal de mohr solo el Fe reacciona oxidndose

Fe +2 1e Fe +3

=1

# Eq ( Fe ) =

msal 1molFE PMsal 1molsal

C ( K 2 Cr 2 O7 ) =

# Eq ( Fe ) (*) Vgastado ( K 2 Cr 2 O7 )

*la primera estandarizacin fue con indicador difenilamina para l cual pesamos 0.521g
de la sal y se gasto 12.8ml del K2Cr2O7:
# Eq ( Fe ) = 0.521 g 1 = 1.33 10 3 eq 391 .844 g / mol

En (*):

C ( K 2 Cr 2 O7 ) =

1.33 10 3 eq 12 .8ml

C ( K 2 Cr 2 O7 ) = 0.104 N

*La segunda neutralizacin se realizo potenciometricamente y se empleo 0.5021g de

la sal:
# Eq ( Fe ) = 0.5015 g 1 = 1.28 10 3 eq 391 .844 g / mol

El volumen gastado o volumen en el punto de equivalencia lo hallamos del promedio de los volmenes equivalentes obtenidos por las tres graficas (normal, 1eraderivada, 2daderivada)

Veq =

Veq ( normal ) + Veq (1era derivada ) + Veq ( 2 da derivada ) 3

Grafica No1: Vpeq = 12.00ml Grafica No2: Vpeq = 11.90ml Grafica No3: Vpeq = 11.90ml
Veq = 12 .00 +11 .90 +11 .90 = 11 .93 ml 3

En (*):

C ( K 2 Cr 2 O7 ) =

1.28 10 3 eq 11 .93 ml

C ( K 2 Cr 2 O7 ) = 0.107 N

Tomamos el promedio de estas dos siendo: C ( K 2 Cr 2 O7 ) = 0.106 N Determinacin de fe en jarabe 1era corrida: Grafica No4: Vpeq = 22.27ml Grafica No5: Vpeq = 22.33ml 9

Grafica No6: Vpeq = 22.27ml Veq =

0.106 N = # EqFe 22 .29 ml

22 .27 + 22 .33 + 22 .27 = 22 .29 ml 3

En (*):

# EqFe = 2.36 10 3 Eq g

2da corrida: Grafica No7: Vpeq = 21.85ml Grafica No8: Vpeq = 21.90ml Grafica No9: Vpeq = 21.80ml Veq =
0.106 N = # EqFe 21 .85 ml

21 .85 + 21 .90 + 21 .80 = 21 .85 ml 3

En (*):

# EqFe = 2.32 10 3 Eq g

Calculamos la media y desviacin estndar y coeficiente de variacin:

E qFe =

__

EqFe
n

=
__

2.36 10 3 + 2.32 10 3 = 2.34 10 3 Eq g 2

S=

( EqFe E qFe ) 2
n 1

(2.36 2.34 ) 2 + (2.32 2.34 ) 2 10 3 = 0.03 10 3 Eq g 1

CV =

S 0.03 10 3 = = 0.01 media 2.34 10 3

Entonces el #Eq de hierro a un intervalo de confianza de 95% ser:

# EqFe = (2.32 0.03 ) 10 3 Eq g

Pero nosotros queremos la concentracin del Fe expresado en mg de Fe /5ml de jarabe. Estas mediciones potenciomatricas de realizaron para 20ml de jarabe.
C Fe = mFe # EqFe PMFe = Vjarabe Vjarabe

C Fe =

( 2.32 0.03 ) 10 3 Eq 55 .84 g / mol 20 ml 1

C Fe = (0.032 0.0004 ) gFe / 5mljarabe

10

TABLAS PARA GRAFICAR ESTANDARIZACION DEL BICROMATO CON SAL DE MOHR

NORMAL V(ml) E(mv) 0,00 331,30 2,00 432,30 4,00 452,80 6,00 470,40 7,00 478,70 8,00 488,90 9,00 500,00 10,00 513,00 11,00 537,10 11,20 544,40 11,40 553,70 11,60 568,50 11,80 601,90 12,00 722,20 12,20 747,00 12,40 755,80 12,80 763,00 13,00 766,50 13,20 769,10 13,40 771,60 13,60 773,30 14,00 776,20 15,00 784,60 16,00 790,00 17,00 793,80 18,00 797,50 19,00 801,50 1era DERIVADA E/V V' 50,50 1,00 10,25 3,00 8,80 5,00 8,30 6,50 10,20 7,50 11,10 8,50 13,00 9,50 24,10 10,50 36,50 11,10 46,50 11,30 74,00 11,50 167,00 11,70 601,50 11,90 124,00 12,10 44,00 12,30 18,00 12,60 17,50 12,90 13,00 13,10 12,50 13,30 8,50 13,50 7,25 13,80 8,40 14,50 5,40 15,50 3,80 16,50 3,70 17,50 4,00 18,50 2da DERIVADA (E)2/(V)2 V'' -20,13 2,00 -0,73 4,00 -0,33 5,75 1,90 7,00 0,90 8,00 1,90 9,00 11,10 10,00 20,67 10,80 50,00 11,20 137,50 11,40 465,00 11,60 2172,50 11,80 -2387,50 12,00 -400,00 12,20 -86,67 12,45 -1,67 12,75 -22,50 13,00 -2,50 13,20 -20,00 13,40 -4,17 13,65 1,64 14,15 -3,00 15,00 -1,60 16,00 -0,10 17,00 0,30 18,00

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE

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1era CORRIDA
NORMAL V(ml) E(mv) 0,00 354,70 2,00 417,10 4,00 436,60 6,00 449,40 8,00 460,50 10,00 470,10 12,00 479,60 14,00 488,90 16,00 499,50 17,00 505,40 18,00 512,30 19,00 520,90 20,00 530,80 21,00 546,70 21,20 551,50 21,40 556,30 21,60 565,00 21,80 573,30 22,00 585,60 22,20 625,30 22,40 707,80 22,60 726,50 22,80 737,30 23,00 744,30 24,00 750,50 25,00 763,00 26,00 770,10 27,00 775,60 28,00 779,00 29,00 781,60 30,00 783,30 1era DERIVADA E/V V' 31,20 1,00 9,75 3,00 6,40 5,00 5,55 7,00 4,80 9,00 4,75 11,00 4,65 13,00 5,30 15,00 5,90 16,50 6,90 17,50 8,60 18,50 9,90 19,50 15,90 20,50 24,00 21,10 24,00 21,30 43,50 21,50 41,50 21,70 61,50 21,90 198,50 22,10 412,50 22,30 93,50 22,50 54,00 22,70 35,00 22,90 6,20 23,50 12,50 24,50 7,10 25,50 5,50 26,50 3,40 27,50 2,60 28,50 1,70 29,50 2da DERIVADA (E)2/(V)2 V'' -10,73 2,00 -1,68 4,00 -0,42 6,00 -0,38 8,00 -0,03 10,00 -0,05 12,00 0,33 14,00 0,40 15,75 1,00 17,00 1,70 18,00 1,30 19,00 6,00 20,00 13,50 20,80 0,00 21,20 97,50 21,40 -10,00 21,60 100,00 21,80 685,00 22,00 1070,00 22,20 -1595,00 22,40 -197,50 22,60 -95,00 22,80 -48,00 23,20 6,30 24,00 -5,40 25,00 -1,60 26,00 -2,10 27,00 -0,80 28,00 -0,90 29,00

12

2da CORRIDA
NORMAL V(ml) E(mv) 0,00 356,30 2,00 415,70 4,00 435,60 6,00 448,50 8,00 459,50 10,00 469,30 12,00 478,60 14,00 488,40 16,00 499,80 17,00 506,40 18,00 514,10 19,00 523,70 20,00 536,40 21,00 560,10 21,20 568,30 21,40 579,80 21,60 600,40 21,80 687,00 22,00 700,50 22,20 708,90 22,40 717,80 22,60 723,50 22,80 727,60 23,00 732,00 24,00 746,00 25,00 752,80 26,00 759,30 27,00 763,50 28,00 767,80 29,00 770,00 30,00 772,70 1era DERIVADA E/V V' 29,70 1,00 9,95 3,00 6,45 5,00 5,50 7,00 4,90 9,00 4,65 11,00 4,90 13,00 5,70 15,00 6,60 16,50 7,70 17,50 9,60 18,50 12,70 19,50 23,70 20,50 41,00 21,10 57,50 21,30 103,00 21,50 433,00 21,70 67,50 21,90 42,00 22,10 44,50 22,30 28,50 22,50 20,50 22,70 22,00 22,90 14,00 23,50 6,80 24,50 6,50 25,50 4,20 26,50 4,30 27,50 2,20 28,50 2,70 29,50 2da DERIVADA (E)2/(V)2 V'' -9,87 2,00 -1,75 4,00 -0,47 6,00 -0,30 8,00 -0,13 10,00 0,12 12,00 0,40 14,00 0,60 15,75 1,10 17,00 1,90 18,00 3,10 19,00 11,00 20,00 28,83 20,80 82,50 21,20 227,50 21,40 1650,00 21,60 -1827,50 21,80 -127,50 22,00 12,50 22,20 -80,00 22,40 -40,00 22,60 7,50 22,80 -13,33 23,20 -7,20 24,00 -0,30 25,00 -2,30 26,00 0,10 27,00 -2,10 28,00 0,50 29,00

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

13

Los resultados que se han obtenido se dan gracias a un aumento grande

del

potencial en el punto de equivalencia, esta transicin se puede justificar por la ley cuantitativa de Nerst que aplicndola a esta reaccin dice que el potencial de este sistema ser directamente proporcional a la concentracin de cromato e inversamente proporcional a la concentracin del Fe2+. Por lo tanto lo que curre es que antes del punto de equivalencia hay una disminucin de la concentracin del Fe+2 lo que provoca un aumento ligero del potencial, pero no tan pronunciado como el que se da en el punto de equivalencia en el que el exceso de cromato aumentar grandemente el potencial.

IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS Los resultados fueron buenos con coeficiente de variacin muy pequeo de 0.01 estos gracias al mtodo y a una buen lectura de los resultados que se ven reflejados en las graficas donde los saltos de valoracin son bien pronunciados tanto en la grafica normal, primera derivada y segunda derivada para los tres casos (estandarizacin de bicromato y las dos corridas de determinacin de hierro) y obedecen a los mismos patrones tericos. Para las graficas solo se tomaron algunos de los punto, no por que algunos de estos estuvieran mal, fuera de la tendencia, se hizo esto para agilizar el dibujo de estas y tambin los clculos y como se ve los resultados fueron ptimos. X. CONCLUSIONES

La concentracin de hierro en jarabe es: C Fe = (0.032 0.0004 ) gFe / 5mljarabe La concentracin de la solucin de bicromato fue de 0.104 eq/L

XI. RECOMENDACIONES

Lavar o limpiar el electrodo con agua destilada para as evitar la contaminacin de la

solucin anterior.

A pesar de que el instrumento vara rpido y constantemente el potencial en funcin

de la concentracin del analito es preferible esperar unos segundos hasta que la lectura se estabilice sobre todo al estar muy cerca del volumen terico o punto de equivalencia. 23

XII. BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cuantitativo D.H. Harris, Ed.: Grupo Editorial Iberoamrica (1992) Fundamentos de Qumica Analtica, 4 Edicin., Skoog, West and Holler, Ed.:Revert S.A. (1997) Anlisis Instrumental, 4 Edi., D.A. Skoog and J.J. Leary, Ed.: McGraw-Hill (1993)

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