Determinacin de sulfatos

Introduccin
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminacin con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los ni!os. "e sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin la#ante, por lo que no es deseable un e#ceso de los mismos en las aguas de bebida. La reglamentacin t$cnico%sanitaria establece como valor orientador de calidad &'0 mg l y como l(mite m)#imo tolerable *00 mg l, concentracin m)#ima admisible. Los l(mites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son+ ,ara el sulfato de magnesio *00 a -00 ppm ,ara el sulfato de calcio son de &'0 a *00 ppm.

La presencia de sulfatos es venta.osa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso dom$stico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosin de los accesorios met)licos, pero cuando las concentraciones son superiores a &00 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuber(as de plomo. La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes m$todos. /no de ello es el 0est r)pido de sulfatos.

Marco Terico
Mtodos
El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un m$todo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg l. Los

resultados previamente precipitados con cloruro b)rico, en medio )cido, son secados a 11023 y calcinados a -0023. El in sulfato "4*&% precipita, en un medio de )cido, con in 5a&6de modo que forma cristales de sulfato de bario 5a"4* de tama!o uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homog$nea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produ7ca. El contenido de "4*8 de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. Interferencias En este m$todo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia org)nica y s(lice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del an)lisis de sulfatos.9 4tra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. ,arte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. :nterferir) tambi$n un e#ceso de s(lice superior a '00 mg l, y en las aguas con gran cantidad de materia org)nica puede no ser posible precipitar el 5a"4* satisfactoriamente.

El Mtodo nefelomtrico, mediante turbid(metro nefelom$trico, es menos preciso que el gravim$trico para concentraciones inferiores a 10 mg l. "e recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a -0 mg l y siempre que se disponga de turbid(metro. Este m$todo no es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado contenido en materias org)nicas. En esta t$cnica interfieren fundamentalmente el color y la turbide7. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede soslayarse utili7ando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. ,ero en nuestro caso no tendremos que hacer de las dem)s t$cnicas mencionadas aqu( para la purificacin del agua ya que la muestra se tomar) de un grifo com;n para servicio dom$stico. El Mtodo volumtrico consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetr(a en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este m$todo es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100 mg l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del ED0A, del cloruro de bario que no se utili7 en la precipitacin de los sulfatos.

Este m$todo es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el m$todo gravim$trico.

Cloruro de Bario

Generalidades Descripcin del 3L4</<4 DE 5A<:4 3ristales blancos, inodoro. /sos del 3L4</<4 DE 5A<:4 "e emplea en la purificacin de sal, en la manufactura de cloruro e hidr#ido de sodio, sulfato de bario y otras sales de bario, como fundente en aleaciones de magnesio, como ablandador de agua en calderas, en preparaciones medicinales y productos fotogr)ficos. ,ropiedades del 3L4</<4 DE 5A<:4 Es soluble en agua, se descompone al calentarla intensamente produciendo humos t#icos. Identificadores Qumicos del CLORURO E !"RIO

=>,A ?0* <ombo de seguridad del 3L4</<4 DE 5A<:4

0 & 0

Inflama#ilidad $% Materiales &ue no se &ueman% "alud &. @ateriales ba.o cuya e#posicin intensa o continua puede sufrirse incapacidad temporal o posibles da!os permanentes a menos

que se d$ tratamiento m$dico r)pido. :nestabilidad <eactividad 0. @ateriales que por s( son normalmente estables a;n en condiciones de incendio y que no reaccionan con el agua. 'inonimias del CLORURO 3loruro de 5ario A::B, Dicloruro de bario. (eligrosidad del CLORURO >rases de "eguridad >rases numeradas y combinaciones de frases usadas para indicar los conse.os de utili7acin y prudencia b)sicos para traba.ar con sustancias o preparados peligrosos. "&+ @ant$ngase fuera del alcance de los ni!os. "&C+ En caso de contacto con la piel, l)vese inmediata y abundantemente con ... Aproductos a especificar por el fabricanteB. >rases de <iesgo >rases numeradas y combinaciones de frases usadas para describir los riesgos atribuidos a una sustancia o preparado peligroso. <&0 &&+ =ocivo por inhalacin y por ingestin. 4.os "(ntomas en caso de contacto con o.os+ enro.ecimiento y dolor. :nhalacin "(ntomas en caso de inhalacin+ 3alambres abdominales y p$rdida del conocimiento. :ngestion "(ntomas en caso de ingestin+ 3alambres abdominales, pesade7 y p$rdida de conocimiento. E !"RIO E !"RIO

Recomendaciones del CLORURO ,rimeros Au#ilios

E !"RIO

1B :nhalacin+ respirar aire fresco, reposo, de ser necesario respiracin artificial y atencin m$dica inmediata. &B :ngestin+ provocar vmito y si la persona est) consciente dar a beber agua, llamar a un m$dico de manera inmediata. 3B 3ontacto con piel+ quitar la ropa contaminada y lavar con abundante agua, pedir asistencia m$dica si los s(ntomas persisten. *B 3ontacto con los o.os+ lave con cuidado Ade tener lentes de contacto, quitarlosB, no poner ninguna sustancia sin indicacin del m$dico, pedir asistencia m$dica si los s(ntomas empereoran. En caso de fuego /tili7ar el agente e#tinguidor indicado para el tipo de fuego circundante. <opa ,rotectora /tilice lentes de seguridad, guantes, proteccin respiratoria o e#traccin locali7ada y bata. (ro)iedades fsicas del CLORURO E !"RIO

>rmula molecular del 3L4</<4 DE 5A<:4 5a3l& ,unto de ebullicin 0emperatura que debe alcan7ar una substancia para pasar del estado l(quido al estado gaseoso. 1'-0 D3 ,unto de fusin 0emperatura del momento en el cual una sustancia pasa del estado slido al estado l(quido. E-0 D3 Densidad del 3L4</<4 DE 5A<:4

3,C- g cm 3 @asa molecular /@A /nidad de @asa Atmica, Dalton &0C,&' g mol (ro)iedades &umicas del CLORURO "olubilidad en agua @edida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en agua. 3- g 100 mL E !"RIO

(rocedimiento )or medio de gravimetra

PROTOCOLO PARA TOMA DE MUESTRA
RECIPIENTES PARA ANLISIS ISICO!U"MICO Los recipientes com;nmente usados para an)lisis fisicoqu(mico son de vidrio y de pl)stico con capacidad m(nima de 1 L y tapa rosca herm$tica. El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracin de s(lice o sodio y de color marrn para disminuir la actividad fotosensible. Estos se usan para la determinacin de compuestos org)nicos y pueden adsorber tra7as de metales. Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para eliminar el polvo. Despu$s se limpian con una me7cla de )cido crmico%)cido sulf;rico o en su defecto con un limpiador neutro y se en.uagan con agua destilada. Los recipientes pl)sticos deben ser de polietileno, policarbonato o tefln. "e usan para determinar sustancias inorg)nicas y pueden absorber hidrocarburos. Los recipientes de polietileno se limpian llen)ndolos con una solucin de )cido n(trico al 10F o una solucin 1@ de )cido clorh(drico durante 30 minutos y en.uagando con agua destilada o des ioni7ada. =o deben usarse detergentes para la limpie7a cuando se va a determinar fosfatos, silicatos, boro y surfactantes. /sar recipientes de boca ancha para determinaciones de slidos o semislidos.

Galidar el recipiente y el procedimiento de limpie7a llevando a cabo la toma, preservacin y an)lisis de una muestra de referencia. "e debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra utili7ando lapicero, no utili7ar l)pi7 ni lapicero de tinta mo.ada. Antes de recolectar la muestra, es necesario de.ar fluir libremente el l(quido durante unos cinco minutos a chorro con el ob.eto de captar el agua de inter$s y no aquella que pudiera estar retenida en las tuber(as y puntos muertos del sistema. ,urgar dos o tres veces el frasco con el agua a anali7ar. Llenar el frasco hasta el tope con el agua a anali7ar, evitando de.ar aire atrapado en su interior y as(, evitando las modificaciones durante el transporte. La cantidad m(nima que se debe recoger para el an)lisis es de 1 L.

TOMA DE MUESTRA La toma de muestra de aguas es una operacin delicada, que debe llevarse a cabo con el mayor cuidado, dado que condiciona los resultados anal(ticos y su interpretacin. De una manera general, la muestra debe ser homog$nea y representativa y no modificar las caracter(sticas fisicoqu(micas o biolgicas del agua Agases disueltos, materias en suspensin, etc.B. Los tipos de envase a utili7ar dependen del tipo de an)lisis a reali7ar. Asimismo, dichos envases requieren un tratamiento previo de limpie7a, esterili7acin, etc., en funcin de los par)metros a determinar. Los equipos o aparatos a utili7ar para reali7ar la operacin de toma de muestra ser)n funcin de las condiciones f(sicas del lugar de muestreo y de los par)metros a anali7ar. ,or otra parte, el tipo de muestra a tomar depende del programa de muestreo establecido y de la finalidad requerida. As(, pueden tomarse muestras simples, compuestas, integradas, etc. E#isten diversas normativas para reali7ar correctamente la operacin de toma den muestra, teniendo en cuenta todos los aspectos anteriores. Procedi#ientos de to#a de #uestra Directamente en la botella o recipiente que se va a enviar al laboratorio o que se utilice para las determinaciones Hin situH. Este procedimiento est) recomendado en grifos de redes de distribucin, fuentes, canales de riego, arroyos de poca profundidad, po7os dotados de bombas de e#traccin y casos similares.

/na ve7 tomada la muestra, $sta sufre una serie de procesos que alteran sus caracter(sticas fisicoqu(micas y biolgicas. As(, por e.emplo, puede ocurrir+ fi.acin de ciertos elementos sobre las paredes de los recipientes y sobre las part(culas suspendidas, p$rdida de gases disueltos, precipitaciones secundarias de cambio de valencia, accin de g$rmenes presentes, etc. ,or ello es necesario, tomar ciertas precauciones con miras a su conservacin y estabili7acin de los constituyentes, durante el tiempo que transcurra entre la toma de muestra y el an)lisis.