Control de calidad de los materiales termoplsticos

En este artculo realizado en base a una conferencia presentada por Gaiker, se indica una relacin de los principales ensayos de laboratorio aplicables al control de calidad de los materiales termoplsticos. Se han excluido de esta relacin ensayos de identificacin del material, como la espectroscopa infrarroja o la cromato rafa, por no ser considerados como propios de un sistema de ase uramiento de calidad. Los mtodos de anlisis trmico tienen gran importancia en la caracterizacin de los materiales termoplsticos debido a la gran relacin existente entre sus propiedades y la temperatura. Los ensayos normalizados, como el ndice de Fluidez o la Temperatura de reblandecimiento !icat, son los ms utilizados por la industria debido a su rapidez, sencillez y comodidad. Otras tcnicas muy usadas son: "alorimetra diferencial de barrido !"#$, #nlisis termo ra$im%trico T%&$ y el anlisis t%rmico mecnico dinmico !'T&$. ndice de Fluidez (UNE 53200, DIN 53 35! #onsiste en calentar una muestra del material en un (orno y aplicar sobre dic(a masa )undida un pistn con una carga normalizada. "e cuanti)ica la cantidad de material )undido *ue atra+iesa una bo*uilla por unidad de tiempo. ,l ensayo se realiza con poca +elocidad de cizallamiento. -n peso molecular promedio ele+ado se traduce en .ndices de )luidez ba/os, es decir, la masa )undida tiene una +iscosidad ele+ada, como la *ue se re*uiere para la extrusin. -n peso molecular promedio ba/o e*ui+ale a .ndices de )luidez altos, es decir, la masa )undida presenta una +iscosidad ba/a, ideal para la inyeccin. Los .ndices de )luidez (abituales se sit0an en el inter+alo de 1,2 g3 41 min a 51 g3 41 min. & partir de la di)erencia de .ndices de )luidez antes y despus de la trans)ormacin se puede sacar la conclusin acerca de la degradacin su)rida por el material durante la misma, es decir, el peso molecular promedio es menor debido a la rotura de las cadenas moleculares. "emperatura de re#landecimiento $icat (UNE 53%%&, DIN 53'(0, I)* 30(! ,ste mtodo permite estudiar el reblandecimiento de los termoplsticos cuando la temperatura aumenta. ,l ensayo consiste en determinar la temperatura a la *ue un punzn cil.ndrico de acero (a penetrado dentro de la probeta una pro)undidad de 46 1,4 mm. 7ara ello, se sumergen las probetas en un l.*uido de acondicionamiento trmico, despus se carga el punzn con un peso constante y se calienta el l.*uido a 21 481 9 #3(. ,l peso utilizado es de 41 : para el mtodo & y de 21 :

para el mtodo ;. Las probetas tendrn un espesor entre < y = mm y unas dimensiones de 41 x 41 mm. Calorimetr+a di,erencial de #arrido- (D)C! ,s la ms simple y uni+ersalmente empleada de las tcnicas trmicas. ,n la calorimetr.a de barrido di)erencial la muestra y la re)erencia se someten a una temperatura *ue aumenta en )orma continua> en este caso, se agrega calor sobre la muestra o la re)erencia, a modo de mantenerlas a una temperatura idntica. ,l calor agregado *ue se registra, compensa el *ue se pierde o se gana como consecuencia de reacciones endotrmicas o exotrmicas *ue tienen lugar en la muestra. ,l material de re)erencia debe de cumplir una serie de caracter.sticas para no des+irtuar la medida realizada: no debe experimentar e+entos o procesos trmicos en el inter+alo de temperatura a estudiar, no debe reaccionar con el crisol *ue lo contiene o con los termopares y su conducti+idad trmica debe ser similar a la de la muestra. %eneralmente, se utiliza como re)erencia un crisol +ac.o. La preparacin de la muestra es importante para reducir la resistencia trmica en el sensor del e*uipo. &s. se e+itan gradientes de temperatura dentro de la muestra y el consiguiente )allo de la se?al registrada. 7or esta razn, las muestras ideales son )ilms o muestras *ue ocupen per)ectamente la parte in)erior del crisol. "uele ser necesario cortar las muestras +oluminosas en los trozos ms pe*ue?os posibles y presentarlas antes de meter en el crisol. & continuacin, se sella el crisol con una tapa. 7uede emplearse una purga de gas por +arias razones: para eliminar el gas y +apores )ormados en la clula durante el anlisis @la clula de medida es as. protegida de gases corrosi+os por e/emplo, (algenos$@> para desplazar el ox.geno atmos)rico y e+itar la oxidacin no deseada de la muestra> para la introduccin de un gas reacti+o para in+estigar su reaccin *u.mica con la muestra. Tiene +arias aplicaciones: determinacin de puntos de )usin de )ases cristalinas> estudios sobre la in)luencia de la (istoria trmica en la )usin de pol.meros> estudios sobre la in)luencia de la densidad del polietileno u otros pol.meros en los )enmenos de )usin y cristalizacin> estudios sobre la in)luencia de los pretratamientos> determinacin de pureza> determinacin de procesos de )usin y de cristalizacin y determinacin de tiempos de induccin en oxidaciones isotrmicas de pol.meros. Otras aplicaciones: determinacin de transiciones +.treas de 8 orden> determinacin de recristalizacin exotrmica y )usin de pol.meros semicristalinos> medicin de capacidades calor.)icas, entalp.as de )usin, temperaturas de transicin, calores espec.)icos, datos sobre procesos cinticos, datos sobre polimerizacin isotrmica, sobre reacciones *u.micas resultantes de aditi+acin de pol.meros a alta temperatura. .nlisis "ermo/ra0im1trico ("2.!

,n este anlisis se mide el cambio de peso de una muestra ba/o condiciones isotermas o ba/o calentamiento o en)riamiento programado, usualmente en )orma lineal. La de)lexin de la escala de la balanza se compensa automticamente por medio de una unidad moduladora elctrica, y utilizando sensores adecuados se logra *ue la se?al elctrica sea directamente proporcional a la +ariacin en peso de la muestra. ,ste mtodo se usa principalmente para in+estigar procesos de secado desorcin$> reacciones de descomposicin> pirlisis ba/o gas inerte como el nitrgeno> o la oxidacin en aire de ox.geno. !escomposiciones este*uiomtricas permiten determinar el contenido. 'ezclas de sustancias orgnicas indican la cantidad de material +oltil orgnico$ y de cenizas cargas$. ,n muc(os casos, el rango de temperatura de descomposicin (ace posible la identi)icacin y caracterizacin de la muestra. ,n resumen, la T%& se puede emplear para in+estigar cual*uier proceso ).sico o *u.mico *ue incluya un cambio de peso en el material. -na atms)era de gas alrededor de la muestra tiene una importante in)luencia sobre los anlisis termogra+imtricos. "on +arias las +enta/as *ue supone su introduccin: retirar gases o +apores producidos en la clula de medida *ue podr.an alterar el balance )inal> reducir la condensacin de productos en las partes )r.as del e*uipo> eliminar la presencia de gases corrosi+os> reducir las reacciones secundarias> desplazar el ox.geno por medio de un gas inerte y e+itar oxidaciones no deseadas> introducir un gas reacti+o *ue actu sobre la muestra y actuar como re)rigerante para el mecanismo de la balanza. &plicaciones: deteccin de aditi+os en plsticos> deteccin de contenido en agua, componentes +oltiles y cenizas y examen de procesos de descomposicin. .nlisis t1rmico mecnico dinmico (D3".!,l ensayo consiste en someter a la muestra a un mo+imiento oscilatorio )orzado de )recuencia )i/a y medir en )uncin de la temperatura el des)ase en la respuesta del material. ,sto permite obtener una gr)ica de la +ariacin del mdulo elstico dinmico en )uncin de la temperatura y de la )recuencia empleada. ,sta tcnica es muy sensible y permite medir temperaturas de transicin +.trea me/or *ue la calorimetr.a di)erencial de barrido !"#$. Tambin es adecuada para determinar temperaturas mximas de utilizacin de materiales termoplsticos. Ensa4os mecnicos Los ensayos mecnicos permiten la determinacin de datos espec.)icos de los termoplsticos resistencia y mdulo elstico$ necesarios para su aplicacin en el dise?o de ingenier.a o en el control de calidad. "racci5n (UNE 53 023, .)"3 D (3&, DIN 53'55, I)* 52 !

#onsiste en de)ormar una probeta (altera, a lo largo de su e/e mayor, a +elocidad constante y aplicando )uerza (asta su rotura. Las probetas pueden ser moldeadas por inyeccin, o mecanizadas a partir de placas moldeadas por compresin. "e les da un acondicionamiento normalizado. "u espesor es alrededor de < 5 mm. &mbos extremos de la probeta se su/etan )uertemente en las mordazas de una m*uina de ensayo Alustracin 5$. Las mordazas se separan a +elocidad constante de 4, 8, 2, 41, 41, 21, 411, 811, 211 mm3 min., tirando de la probeta desde ambos extremos. ,l es)uerzo es registrado gr)icamente )rente a la de)ormacin alargamiento$. Las propiedades de traccin son la me/or indicacin de la resistencia de un material. La )uerza necesaria para tirar la probeta se determina con/untamente con el alargamiento de rotura. ,l mdulo elstico, es la relacin del es)uerzo a la de)ormacin por deba/o del l.mite proporcional del material. ,s el dato de traccin ms 0til, por*ue las piezas se debern dise?ar de tal manera *ue los es)uerzos estn por deba/o de este +alor. Bay un gran bene)icio en el alargamiento moderado, pues esta cualidad permite absorber los impactos y c(o*ues rpidos. &s., el rea total ba/o la cur+a es)uerzo@de)ormacin, es un .ndice de la tenacidad global del material. -na material con una resistencia a la traccin muy alta y poco alargamiento ser *uebradizo. 7ara medir el alargamiento con precisin se necesita un dispositi+o electrnico extensmetro$ de medicin )ina del mismo, sobre todo para determinar el mdulo de elasticidad. "i la longitud de la probeta su)re un estiramiento muy considerable C21 mm$, como puede ser en el caso de termoplsticos biorientado o lminas blandas, basta con medir la +ariacin de distancia entre mordazas para determinar el alargamiento. Fle6i5n (UNE 53022, DIN 53'52, .)"3 D 70, I)* % &! Las probetas se )abrican por prensado o inyeccin. "on rectangulares. Dsta se coloca en un e*uipo similar al empleado en el ensayo de traccin, pero *ue dispone de dos soportes distanciados entre s. de 4= x espesor mm$. "e aplica una carga en el centro de la probeta a una +elocidad determinada y al igual *ue en traccin se registra la gr)ica )uerza E de)ormacin )lec(a$. La resistencia y el mdulo elstico se determinan a partir de los +alores de )uerza mxima y la relacin )uerza E )lec(a. Los +alores obtenidos en )lexin son similares a los obtenidos por traccin. 7ara materiales )lexibles o *ue no rompen por doblado no se realiza este ensayo. Impacto Bay dos mtodos de ensayo: el Ampacto "harpy, descrito por las normas -:, 2<184, &"T' ! 82=, !A: 2<52<, y el Ampacto &zod, de)inido en las normas -:, 2<4F< y &"T' ! 82=. Los resultados de ambos ensayos no son comparables

debido a las di)erencias en cuanto a la geometr.a de las probetas y de las entallas. ,n general, los plsticos son muy sensibles a los es)uerzos s0bitos de un impacto y especialmente si las probetas tienen una entalla. ,n el impacto "harpy los extremos de las muestras descansan (orizontalmente sobre apoyos y el martillo impacta en el punto central, entre los dos apoyos. 7or el contrario en el ensayo &zod la probeta se su/eta por un extremo y el martillo golpea en el otro. Los +alores de resiliencia G 3 mmH$ obtenidos en ensayos de impacto no son utilizables para el clculo o dise?o de piezas. "in embargo, permiten di)erenciar entre plsticos a tenor de su di)erente sensibilidad al impacto con o sin entalla, por lo *ue son ampliamente utilizados como ensayos de control de calidad. Ensa4os ,+sicos "on ensayos normalizados sencillos, *ue permiten una caracterizacin )iable de material. Densidad (UNE 53020, .)"3 D %505, DIN 53' 7! #onsiste en determinar la masa por unidad de +olumen, normalmente se expresa en g3cc. Las normas describen (asta cuatro mtodos para determinar esta magnitud. Los mas sencillos son mediante empu/e (idrosttico y mediante picnommetro. ,n ambos casos, el material necesario es muy corriente balanza y picnomtro$. .#sorci5n de a/ua (UNE 5302&, DIN 53'75, I)* (2! #onsiste en cuanti)icar el agua retenida por el termoplstico en condiciones normalizadas. ,s una prueba muy sencilla *ue slo precisa de una balanza y un ba?o termosttico. "e expresa en mg o en I y se suele (acer por inmersin de las probetas a 8<9 # durante 85 ( aun*ue tambin pueden realizarse ensayos a largo plazo para representar la absorcin de agua en )uncin del tiempo de inmersin, o del tiempo (asta saturacin. 7or contacto con el agua o por accin de la (umedad del ambiente, las piezas de plstico absorben agua en una cantidad *ue depende en gran manera de la estructura y composicin del plstico. Los plsticos polares como la 7& absorben muc(a (umedad> en cambio, los no polares como el 7,, 77, 7" J 7TF, muy poca. La +elocidad con *ue se absorbe el agua depende en gran medida de la relacin super)icie3 +olumen de la pieza. 7or ello los ensayos comparati+os debern e)ectuarse con probetas de medidas exactas e idnticas. La absorcin de agua implica una alteracin de las caracter.sticas de la pieza o del material. ,n general se reducen la resistencia y la dureza, aumentando la

tenacidad. ,l aspecto puede resultar per/udicado por la aparicin de zonas mates o lec(osas. ,mpeoran las caracter.sticas dielctricas. La absorcin de agua puede signi)icar tambin (inc(amiento y alteracin de las dimensiones. Dureza )8ore (UNE 53%30, .)"3 D 22'0, I)* &(&! #onsiste en e+aluar la dureza super)icial del material midiendo la pro)undidad *ue alcanza una punta de acero normalizada cuando se presiona contra el material. "e puede medir con instrumentos simples +er durmetro en la Alustracin 2$. La super)icie de apoyo y de la muestra debern ser lisas y de caras paralelas. ,l durmetro se coloca sobre la muestra con paralelismo de caras con ayuda de un dispositi+o apropiado. La presin aplicada por estos aparatos es de 48,2 : en la Shore # y de 21 : en la Shore '. ,l mtodo Shore # se aplica a plsticos blandos, por e/emplo 7K# plasti)icado. ,l mtodo Shore 'se emplea para plsticos ms duros. La dureza Shore se expresa en unidades de Shore # o '. "on posibles de)erencias de 8@< unidades Shore. ,s muy importante realizar la medida siempre al mismo tiempo, < 42 s. Contenido en materiales 0oltiles- (UNE 53070, UNE532(7, .)"3 D 25&'! 7ermite cuanti)icar el contenido en cenizas de los materiales. #onsiste en determinar la +ariacin de masa experimentada por el material al someterlo a calcinacin. 7ara realizar el ensayo se introduce un crisol con la muestra en el interior de (orno mufla a =119 # y se mantiene (asta pesada constante. !ebido a la sencillez de sus medios (orno mufla, balanza, mec(ero$ y la in)ormacin suministrada contenido en re)uerzo o en carga inorgnica$ se emplea )recuentemente en el control de calidad de materiales. Ensa4os de aspecto ,ste con/unto de ensayos merece un apartado especial debido a la gran importancia *ue tienen especialmente en piezas decorati+as o simplemente exteriores. ,n estos casos se (ace )undamental *ue el color y el brillo de la pieza sean idnticos a las del resto del e*uipo. Otro problema relacionado con el aspecto es cuanti)icar cundo y cmo +a (a deteriorarse el aspecto de pieza con el uso. Color, #rillo 4 transparencia- (UNE 533&(, UNE 533& , .)"3 D 22'', DIN 5033, DIN (% '!

"on ensayos sencillos *ue se realizan mediante e*uipos altamente automatizados color.metro, brillmetro o espectro)otmetro ultra+ioleta +isible$ como los indicados en la Alustracin = e Alustracin L. La medicin del color consiste en determinar la intensidad de luz *ue atra+iesa tres )iltros normalizados tri est.mulos M, J, N$ en condiciones de exposicin de)inidas geometr.a y )uente de iluminacin$. ,xisten di+ersos parmetros para caracterizar el color, su relacin con los +alores de M, J, N estn descritos en las normas anteriormente indicadas. ,n general los color.metros (acen las con+ersiones para expresar las medidas en el parmetro deseado Alustracin =$. ,l brillo se determina midiendo la cantidad de luz re)le/ada por la muestra cuando incide una luz con una geometr.a de)inida. La transparencia se determina como la cantidad de radiacin absorbida por el material en )uncin de su )recuencia. "e emplea un espectro)otmetro como el indicado en la Alustracin L. En0e9ecimiento acelerado "on ensayos en *ue se emplean e*uipos *ue simulan con mayor o menor acierto las condiciones meteorolgicas a las *ue se +en sometidas las piezas exteriores. ,xisten dos tipos de e*uipos, *ue son )uncin de la )uente de radiacin *ue emplean:

con lmparas ultra+ioleta +isible. "on e*uipos sencillos como el indicado en Alustracin O. Traba/an con condenacin de agua y no permiten el control de la (umedad relati+a durante el ensayo. La radiacin empleada para la simulacin es muy agresi+a especialmente en la zona del cercano +isible. con lmparas de arco de (enn. "on e*uipos ms so)isticados *ue introducen di+ersos )iltros con los *ue consiguen una me/or simulacin del espectro de radiacin emitido por el sol. !urante el ensayo permiten un me/or control de las condiciones de (umedad relati+a.

,nsayo #ecilia 'endez