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    Espectometría

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    Carolina Andrea Alvarado Diaz
    Este documento describe la espectrometría de emisión atómica, incluyendo su instrumentación, tipos de espectrómetros, fuentes de no linealidad e interferencias. También cubre aplicaciones como la determinación de metales en muestras ambientales y alimentos.

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    Espectometría

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    Carolina Andrea Alvarado Diaz
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    espectrometría

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    Espectrometría de emisión atómica

    GRUPO 3
    QUÍMICA ANALÍTICA
    ING. QUÍMICA 4TO SEMESTRE
    Espectroscopía de emisión atómica
    Emisión de radiación electromagnética por especies atómicas
    excitadas mediante atomizadores de alta energía
     INSTRUMENTACIÓN:
    DIAGRAMA DE BLOQUES DE UN ESPECTRÓMETRO ICP DE EMISIÓN ATÓMICA
    TÍPICA
    AISLAMIENTO DE LA LONGITUD DE ONDA

    1. Sistema monocromador

    2. Sistema policromador
     Tipos de instrumentos disponibles para la determinación de varios
    elementos:
    I. El espectrómetro secuencial: Utiliza un monocromador y escanea
    diferentes líneas de emisiones en secuencia.
    II. Espectrómetros simultáneos: Utilizan un policromador o
    espectrógrafos.
    III. Espectrómetro de lectura directa: Utiliza un policromador con 64
    detectores localizados en las aperturas de salida en el plano focal.

     Los dispositivos dispersivos en estos espectrómetros pueden ser:


    1. Rejillas
    2. Combinaciones de rejillas/prisma
    3. Rejillas de difracción tipo Echelle
    TRANSDUCTORES DE RADIACIÓN

    Produce una señal eléctrica. Esta señal eléctrica luego es


    convertida en unidades de potencia radiante transmitida o
    radiante absorbida. Permite monitorizar una longitud de onda.

    SISTEMAS Y PROGRAMAS INFORMATIVOS

    Los espectrómetros comerciales ahora están equipados con


    ordenadores y programas potentes. Algunos ofrecen programas
    que pueden asistir en la selección de:
     La longitud de onda
     Calibración
     Corrección entre elementos
     Calibración de adiciones estándar
     Gráficas de control de calidad
     Generación de reportes, etc.
    FUENTES DE NO LINEALIDAD EN LA ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN
    ATÓMICA

    • Autoabsorción: disminución de la intensidad de emisión cuando la luz emitida por los átomos en
    estado excitado en el centro de la llama o plasma es absorbida por los átomos de la porción
    externa de la llama.
    • Autorreversión: En los medios en los que la temperatura no es homogénea, las líneas de
    resonancia pueden ensancharse o tener una depresión en el centro.
    • A bajas concentraciones, la ionización del analito puede causar la no linealidad cuando se
    utilizan líneas atómicas.
    • Los cambios en las características del atomizador, como la velocidad de flujo, temperatura y
    eficiencia, con la concentración del analito.
    INTERFERENCIA EN LA ESPECTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE
    PLASMA Y FLAMA

     Interferencia de blanco: Cualquier elemento, distinto del analito, que


    emite radiación entre el paso de banda del dispositivo de selección
    de la longitud de onda o que provoca la aparición de radicación
    errante entre el paso de banda provoca una interferencia de blanco

     Interferencias del analito: Modifican por si misma la magnitud de la


    señal del analito. Este tipo de interferencias suelen no ser espectrales
    por naturaleza sino más bien efectos físicos o químicos.
    Ejemplo:
    1. Interferencias físicas
    2. Interferencias químicas
    3. Interferencias por ionización
    APLICACIONES

    Se utiliza ampliamente en la determinación de metales de traza en:

    • Muestras ambientales (agua potable, aguas residuales, etc)


    • Productos de petróleo
    • Alimentos
    • Muestras geológicas
    • Materiales biológicos
    • Suelo
    • Laboratorios clínicos para determinar Na y K

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