Manual de Usuario XRD Commander

1.
- Antes de empezar se debe prestar especial atencin a las luces de la

botonera del XRD. La luz verde indica que la botonera esta energizada. Las dos
luces rojas indican la posicin del obturador (si las luces rojas estn apagadas,
entonces es seguro abrir las puertas y colocar la muestra).
2.- Colocar la muestra en el porta muestras y despus colocar el porta
muestras en el portaobjetos del gonimetro.
3.- Si el programa XRD COMMANDER no esta abierto hacer doble clic sobre el
icono
para abrirlo.
4.- Configurar DIFFRACplus XRD Commander
5.- Haga clic en la pestaa Details para activar la pgina de detalles
a. Seleccione el detector PSD (LYNXEYE).
b. Introducir en Discriminator Lower Level: 0.12 y en Discriminator
Window Width: 0.14.
c. Haga clic en el botn Set detector
Activar la pgina de ajuste

a. Asegrese de que la posicin actual de cada controlador se muestra en
azul. Si alguna de las posiciones de los controladores se muestran en color rojo
oscuro, usted no ser capaz de utilizar el D8 - pida ayuda.
b. Ajuste la tensin del generador de rayos-X a 40 kV y la corriente a 40 mA u
otra que usted desee.
c. Encontrar la posicin cero de la unidad Z para la muestra:
i) Abra el programa de vdeo haciendo clic en el icono de vdeo
comenzar la visualizacin en vivo.
, para
ii) En la ventana XRD Commander, hacer clic en el icono direct mode

, para entrar en el modo de control directo del lser.
iii) En la ventana Direct Command, escriba RC1 y pulse Enter para activar
el modo de control directo del lser.
iv) Teclear OC16,1 para encender el laser

v) Cerrar la ventana Direct Command
vi) Insertar una posicin especifica en Z y hacer clic en el icono drive to
para ajustar la mira de la unidad Z en el centro del punto lser.
vii) Abrir la ventana Direct Command otra vez y escribir OC16,0 para apagar
el laser
viii) En el programa de video, detener la visualizacin en vivo
3) Seleccionar los parmetros de medicin
a. Tipo de escaneo (scan type): Locked coupled, para un escaneo continuo
b. Empezar (start) > 3.5, parar (stop) < 100, velocidad de escaneo
(scanspeed): 0.40 seg/paso e incrementos (increment): 0.04
c. Tamao de ranura (slit size): 0.2 mm; Alto voltaje (high voltage): 40 kV,
Corriente (current): 40 mA
4) Hacer clic en el botn start,
5) Hacer clic en el botn stop,
para empezar la medicin

para terminar la medicin
7. Despus de que el escaneo se ha completado

1) Guardar los datos de medicin como un archivo de datos RAW en el disco
duro. XRD Commander muestra el cuadro de dialogo save as y ah debemos
escribir el nombre del archivo RAW. El archivo RAW puede ser examinado
despus por ejemplo con EVA.
Nota: haciendo clic con el botn derecho del mouse dentro del rea del grfico
se desplegar un submenu:
Aplicar Ident (Apply Ident) (se aplica la identificacin de la muestra en

el eje de la parte superior)
Imprimir grfico (Print chart)
Remover peakstick (Remove Peakstick)
Puntos (Dots) (muestra los datos de escaneo como pequeos puntos en

lugar de lneas conectadas)
Avanzado (Advanced) (muestra opciones avanzadas de personalizacin

para el rea del grfico, tales como: Guardar los datos del grfico como
texto, XML, HTML, o un archivo de excel)
Exportar
Datos
Excel
Salvar como En tu folder en el disco duro
2) Ajuste la tensin del tubo de rayos X a 20 kV y la corriente a 5 mA

3) Minimizar XRD Commander. No cerrar el programa
II. EVALUACIN DE LA DIFRACCIN USANDO DIFFRAC PLUS BASIC EVALUATION
1. Hacer doble clic en icono del programa evaluation,
EVA.
para abrir el programa
2. Creando documentos EVA

a. En la barra de herramientas hacer clic en el botn Import
b. Localizar el archivo .RAW que se desee importar
c. Hacer clic en Open
3. Trabajando con los difractogramas
a. Realizacin de una sustraccin de fondo

i. El mtodo tradicional DIFFRAC: preparar datos para la bsqueda y / o
igualacin.
1) Hacer clic en el botn background en la paleta de tratamiento de datos.
2) Utilice el control deslizante para ajustar la curvatura si hay montculos de
fondo.
3) Seleccionar la casilla de verificacin Substract .
4) Haga clic en Append para agregar los datos sustrados de fondo de
escaneo en el documento.
ii. Un mejor mtodo: da una curva suave.
iii. El mtodo de Bzier: Permite dibujar el fondo exactamente como tu quieras.
1) Dibuja un fondo calculado con el mtodo anterior, debe llegar lo ms cerca
posible al fondo que tiene la intencin de dibujar.
2) Marque la casilla de Bzier para transformar este fondo en las curvas
3) Mueva el control deslizante para ajustar la curva a lo que intenta dibujar
4) Haga clic en el botn Edit para mostrar todos los puntos de control: los
puntos de paso son discos, los puntos tangentes son cuadrados y los vectores
tangentes son en lneas discontinuas. Puede mover, borrar o aadir un punto
de paso.
5) Marque la casilla Substract y haga clic en Append para crear el fondo
dibujado.
b. Realizacin de una bsqueda de pico
i. En la paleta de tratamiento de datos, haga clic en el botn Buscar pico (Peak
Search).
ii. Mueva el control deslizante para ver picos fantasma en la vista preliminar y
en los paneles de trabajo.
iii. Cuando no se requiere edicin manual, haga clic en Make DIF para
transferir los picos encontrados a un patrn de DIF.
iv. Cuando se requiere edicin manual, haga clic en Aadir a la lista (Append to
list).
c. Excluyendo los datos K2
i. Hacer clic en el botn Strip K2 en la paleta de tratamiento de datos
ii. Utilice el control deslizante para ajustar la relacin de intensidad
iii. Haga clic en Append para agregar la K 2 substrada en el documento
d. Escaneos suavizados
i. Haga clic en el botn Smooth en la paleta de Tratamiento de Datos.
ii. Utilice el control deslizante para ajustar el Factor de suavizado
iii. Haga clic en Append para agregar la grafica suavizada al documento
e. Suavizado por series de Fourier y expansin
i. Hacer clic en el botn Fourier de la paleta de tratamiento de datos
ii. En el panel de control del tratamiento de Fourier, seleccione la expansin
(x1, x2, x4, x8 y x16).
iii. Utilice el control deslizante para ajustar el punto de corte.
iv. Haga clic en Append para agregar el difractograma suavizado en el
documento.
4. Buscar / Igualar:
(ver la siguiente pagina para el procedimiento general)
5. Salvando e imprimiendo en EVA

6. Exportar archivo como un archivo ASCII
a. Exportar el archivo de EVA como un archivo RAW
b. Abrir RAW File Exchange
RAW a archivos ASCII.
o XCH
para convertir tus archivos
7. Salir de EVA despus de que se ha completado el procesamiento de datos

8. Firmar el instrumento mediante la cumplimentacin del diario de
navegacin.

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- Antes de empezar se debe prestar especial atencin a las luces de la

Activar la pgina de ajuste

ii) En la ventana XRD Commander, hacer clic en el icono direct mode

iv) Teclear OC16,1 para encender el laser

para empezar la medicin

7. Despus de que el escaneo se ha completado

Aplicar Ident (Apply Ident) (se aplica la identificacin de la muestra en

Imprimir grfico (Print chart)

Remover peakstick (Remove Peakstick)

Puntos (Dots) (muestra los datos de escaneo como pequeos puntos en

Avanzado (Advanced) (muestra opciones avanzadas de personalizacin

Salvar como En tu folder en el disco duro

2) Ajuste la tensin del tubo de rayos X a 20 kV y la corriente a 5 mA

para abrir el programa

2. Creando documentos EVA

a. Realizacin de una sustraccin de fondo

(ver la siguiente pagina para el procedimiento general)

5. Salvando e imprimiendo en EVA

para convertir tus archivos

7. Salir de EVA despus de que se ha completado el procesamiento de datos

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