PRE-INFORME PARA PRÁCTICA DE LABORATORIO.

No TITULO DESCRIPCIÓN
Nombre del
1 Determinación de DQO
Protocolo.
Llevar a cabo la práctica didáctica según los protocolos y procedimientos establecidos, para la
2 Objetivo
determinación de dicho parámetro.
Objetivos
3 Realizar la práctica de determinación de DQO.
específicos

1. La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno

requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual, bajo
condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.
2. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se
oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso
conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata
(AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4)
adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la
digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de
amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de
ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos
de oxígeno equivalente.
3. Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar
empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la
prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la
correlación.
4. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales
que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones más bajas,
tales como muestras de aguas superficiales, se puede usar el método modificado
para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentración
de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el método
modificado para las aguas salinas.

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
1. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad
4 Marco teórico. apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran
en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más
efectivamente cuando se agrega Ag2SO4como catalizador. Sin embargo, éste
reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados
que son oxidados parcialmente.
2. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en
buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso
de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico
correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g
de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad cuando la
concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga una
relación HgSO4:Cl– de 10:1. La técnica no se debe usar para muestras que
contengan más de 2 000 mg de Cl–/L; existen otros procedimientos diseñados
para determinar la DQO en aguas salinas.
3. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las
concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L,
esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para
evitar una interferencia significante debida al NO2–, agregar 10 mg de ácido
sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado;
agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.
4. Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro,
manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba;
para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al
valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer
su concentración inicial.
 Método de
5 Determinación de DQO por método abierto
Análisis
Instrumentos
• Equipo de reflujo, constituido por balones o tubos de digestión de 500 o 250 mL de
capacidad con boca 24/40 de vidrio esmerilado.
• Condensador Liebig, West, Friedrichs, Allihn o equivalente, de 300 mm, con unión 24/40
de vidrio esmerilado.
• Plancha de calentamiento con regulador de temperatura y potencia suficiente para
producir al menos 1,4 W/cm2 de superficie de calentamiento, o su equivalente.
Reactivos.
1. Solución estándar de dicromato de potasio, 0,0417M. Disolver 12,259 g de K2Cr2O7, grado
estándar primario previamente secado durante 2 h a 103ºC, en agua destilada y diluir a 1
000 mL en un balón volumétrico clase A.
2. Reactivo de ácido sulfúrico. Agregar con cuidado Ag2SO4 grado reactivo o técnico, en
cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en proporción de 5,5g de Ag2SO4/Kg de
H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del Ag2SO4.
3. Solución indicadora de ferroina. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y
695 mg de FeSO4·7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL. Esta solución también se
Materiales, puede adquirir comercialmente.
instrumentos 4. Sulfato ferroso de amonio (FAS), 0,25 M. Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en agua
6 y destilada; agregar 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1000 mL. Estandarizar
reactivos esta solución diariamente con una solución estándar de K2Cr2O7 así:
requeridos diluir 10,0 mL
de la solución estándar de K2Cr2O7 aproximadamente 100 mL;
agregar 30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar.
Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.
molaridad del FAS = Volumen de K2Cr2O7 0.0417 M
titulado, mL /Volumen del FAS
empleado, mL* 0.25
5. Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo.
6. Acido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos.
7. Ftalato de potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y
secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver
425 mg en agua destilada y diluir a 1 000 mL. La solución es estable por más de tres
meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento
biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg
O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 m g O2/mL.
-

Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
Seguridad
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas
ocupacional y
7 de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método.
seguridad
Cuando se trabaje este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas,
industrial
guantes de látex, guantes de protección térmica, lentes de seguridad y careta de protección.
Manejo de Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en
8
desechos. el mismo sistema.

PROCEDIMIENTO

1. Tratamiento de muestras con DQO > 50 mg O2/L: Colocar 50,0 mL de muestra en un balón de
reflujo de 500-mL (para muestras con DQO > 900 mg O2/L, usar una porción más pequeña de
muestra y diluirla a 50,0 mL); agregar 1 g de HgSO4, en presencia de perlas de vidrio para controlar
la ebullición, y muy lentamente agregar 5,0 mL del reactivo de ácido sulfúrico, mientras se agita para
disolver el HgSO4. Enfriar y agitar para evitar la posible pérdida de materiales volátiles; agregar 25
mL de solución de K2Cr2O7 0,0417 M y mezclar. Acoplar el balón al condensador y abrir el flujo de
agua refrigerante; agregar el remanente del reactivo de ácido sulfúrico (70 mL) a través del extremo
superior del condensador. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido sulfúrico.
PRECAUCIÓN: Agitar muy bien la mezcla de reflujo antes de suministrar calor para prevenir el
sobrecalentamiento en el fondo del balón y la formación de espuma

9 Procedimiento 2. Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la entrada de
materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enfriar y enjuagar el condensador
desde la parte superior con agua destilada; desconectar el condensador y diluir la muestra al doble
de su volumen con agua destilada. Enfriar hasta temperatura ambiente y valorar el exceso de
K2Cr2O7 con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina; aunque la
cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las titulaciones. Tomar como
punto final de la titulación el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-
verdoso puede reaparecer. El cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de
reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la misma manera, someter a
reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al
volumen de muestra.

3. Procedimiento alternativo para muestras con DQO-bajo: Seguir el procedimiento anterior, con dos
excepciones: (i) usar K2Cr2O7 estándar 0,00417 M, y (ii) titular con FAS 0,025 M. Tener cuidado
extremo, ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la
 atmósfera pueden causar errores. Si se requiere un mayor aumento de la sensibilidad, concentrar
un mayor volumen de muestra antes de la digestión por reflujo, de la siguiente manera: Agregar
todos los reactivos a la muestra y reducir el volumen total a 150 mL mediante ebullición en el balón
de reflujo abierto a la atmósfera (sin acoplar el condensador). Calcular la cantidad de HgSO4 a ser
adicionada (antes de la concentración por ebullición), basada en una relación de peso HgSO4:Cl– de
10:1, según la cantidad de Cl– presente en el volumen de muestra original. Hacer un blanco de
reactivos mediante el mismo procedimiento. Esta técnica tiene la ventaja de concentrar la muestra
sin pérdidas significativas de materiales volátiles fácilmente digestibles; los materiales volátiles
difíciles de digerir, tales como ácidos volátiles, se pierden pero se consigue una mejoría frente a
métodos de concentración por evaporación ordinarios.

4. Determinación de la solución estándar. Evaluar la técnica y la calidad de reactivos realizando la

prueba con una solución estándar de Ftalato ácido de potasio.

DQO como mg de O2/lt = (A-B) x M x 8000/mL de Muestra

donde:
CALCULOS A = mL FAS usados para el blanco
B = mL FAS usados para la muestra, y
M = molaridad del FAS
RESOLUCIÓN 3957
Capitulo
Artículo 14:
Valores de referencia permitidos en aguas residuales.

Valores de
10
Referencia

El presente parámetro se utiliza para calcular la cantidad de materia orgánica presente en una
11 Conclusiones muestra de agua;
 Procedimiento
alternativo para
muestras con DQO-bajo

Seguir el
procedimiento
anterior, con dos
excepciones

Tener cuidado extremo, ya

que cualquier traza de
usar K2Cr2O7 estándar 0,00417 materia orgánica en la
M vidriería o deposiciones
Titular con FAS 0,025 M.
desde la atmósfera pueden
causar errores.

concentrar un mayor
volumen de muestra antes
de la digestión por reflujo

de la siguiente manera

Agregar todos los reactivos a la

la cantidad de
muestra y reducir el volumen total
HgSO4 a ser
a 150 mL mediante ebullición en
adicionada (antes de Calcular
el balón de reflujo abierto a la
la concentración por
atmósfera (sin acoplar el
ebullición)
condensador).

en una relación de
peso HgSO4:Cl– de
10:1, según la un blanco de reactivos
basada cantidad de Cl– Hacer mediante el mismo
presente en el procedimiento.
volumen de
muestra original.

La solución estándar.
Evaluando la técnica y la
calidad de reactivos Determinar
realizando la prueba con
una solución estándar de
Ftalato ácido de potasio.