UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA
E.F.P. DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL
DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA (QU-244)

PRCTICA N 02
SEPARACIN SISTEMTICA DE CATIONES POR GRUPOS E IDENTIFICACIN DE
LOS CATIONES DEL GRUPO PRIMERO
(Marcha analtica del carbonato sdico)

PROFESORA DE TEORIA:

Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila

PROFESOR DE PRACTICA:

Ing. PALOMINO HERNANDEZ, Guido

INTEGRANTES:

RIVEROS SULCA, Nelson

RODRIGUEZ HUAMAN, Greys E.
YAURI RIVERA Lizbeth

GRUPO DE PRCTICA:

martes 2pm 5pm

FECHA DE EJECUCIN: 22 de setiembre del 2015

FECHA DE ENTREGA:

29 de setiembre del 2015

AYACUCHO PER
2015

I.

OBJETIVOS:

Observar las caractersticas de la muestra problema y verificar las condiciones de

acidez y coloracin fuerte.
Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos segn la
marcha analtica del carbonato sdico, observando los fenmenos analticos que
ocurren en esta marcha e identificar los grupos de cationes.
Realizar reacciones qumicas especficas para identificar los cationes del grupo
primero contenido en filtrado 1.

II.

NOCIONES TERICAS:

MARCHA ANALTICA
Es el conjunto de reglas prcticas que se fundamenta en las propiedades de los iones y en
leyes que rigen las reacciones qumicas de estos, para separar de una manera sistemtica
los diversos iones contenidos en un problema y proceder a su definitivo reconocimiento.
Entre las marchas que ms se utilizan se tiene:
Marcha analtica de cationes del H2S
Marcha analtica de cationes del Na2CO3

Marcha analtica de cationes del carbonato sdico

Se basa en la utilizacin sucesiva de cinco reactivos generales: Na2CO3, HNO3, HCl,
(NH4)2SO4, NH4OH para separar los cationes en seis grupos:
1. Grupo soluble en carbonato sdico.
2. Grupo insoluble en cido ntrico concentrado.
3. Grupo de los cloruros.
4. Grupo de los sulfatos.
5. Grupo de los hidrxidos.
6. Grupo de los complejos aminados.

Ventajas y desventajas respecto a la marcha analtica del Na2CO3

Ventajas:
Es el mtodo clsico, utiliza el anin S= como agente de precipitacin.
Es la marcha mejor practicada, estudiada y perfeccionada por ms de un siglo.

 Se conoce bien sus aspectos tericos y prcticos a pesar de la toxicidad y

desagradable olor del gas sulfhdrico.
Es ms utilizada para cationes de investigacin ordinaria.
Desventajas:
El H2S es un gas muy toxico y de olor desagradable.
Deficiente separacin por la abundancia de fenmenos de precipitacin,
disolucin inducida, facilidad de pectizacin de muchos precipitados, reacciones
secundarias por el carcter reductor del anin sulfuro.
No presenta sistemtica cuando se presentan iones como Mo (VI), V (V), U (VI).
La presencia de aniones como fosfato, fluoruro, borato, oxalato, obliga a
modificar algunos esquemas de grupo para evitar la interferencia de los mismos.
Clasificacin analtica de cationes
grupo

Primero

Investigacin
ordinaria
Cr6+ , Mo6+ , W6+
, V5+ , As5+ , As3+,
K+

Segundo

Sb3+,Sb5+,Ti4+,Sn4+

Tercero

Ag+,Pb2+,Hg+

Cuarto

Ca2+,Sr2+,Ba2+,Pb2+

Quinto

Fe3+,Bi3+,Cr3+,Al3+

sexto

Mn2+,Cu2+,Co2+,
Ni2+,Cd2+,Hg2+,
Ca2+,Mg2+

cationes
observaciones
Menos
circunstanciales
frecuentes
U6+,Ge4+,Se6+, Hg2+,Au3+,Pt4+
No precipitan con el Na2CO3 ;
6+
+
+
Te ,Ti ,Li
forman carbonatos solubles,
iones complejos o aniones
estables. El Se, Te, no son
formadores de cationes, se
presentan como seleniato,
selenito, telurato, telurito
Nb5+,Ta5+
Au, Pt
El precipitado con Na2CO3 es
insoluble a la accin del
HNO3
Precipitan como cloruros. El
Pb precipita parcialmente, si
est en pequea cantidad no
precipita
Precipitan como sulfatos. El Ca
precipita si est en buena
cantidad
Be2+,Ce3+,Ti4+ Th4+,Zr4+
Precipitan como hidrxidos en
presencia de sales amnicas.
2+
Pd
Se(IV) y (VI)
No precipitan con NH4OH en
Te(IV) y (VI)
presencia de sales amnicas.

Separacin e identificacin de cationes

ANALISIS DEL GRUPO PRIMERO
a. cationes
Son cationes solubles en Na2CO3 0.5M: Cr6+, Mo6+, W6+, V5+, As5+, As3+, U6+
b. fundamento analtico
Se utiliza el carbonato de sodio, tanto al estado slido como fuente en procesos de
disgregacin o en disoluciones de concentracin diversa para obtener los llamados
extractos sdicos. Se pretende con ello, bien solubilizar algunos residuos insolubles
por simple reaccin de transformacin en sales sdicas fcilmente solubles en cidos, o
bien separar los aniones de los cationes, precipitando estos con disoluciones de
carbonato de sdica y quedando en disolucin las sales sdicas de los distintos aniones.
c.

esquema analtico

Se identifican cada uno de los cationes en porciones independientes

d. reacciones de identificacin
cromo (Cr6+)
Las disoluciones de cromato son amarillas y al acidificar pasan a naranja (Dicromato).
arsnico (iii) y (v)
Los arsenitos dan un precipitado blanco con mixtura magnesiana.
AsO4 3- + Mg +2 + NH4+

Mg NH4 AsO4 (blanco)

Se confirma la presencia de As por:

Reduccin a As elemental con SnCl2 en medio clorhdrico (Rx. de bettendorff)
Transformacin de precipitado blanco arseniato amnico de magnesio en
arseniato de plata.

potasio: k+
Precipitado de color amarillo por accin del cobaltinitrito de sodio en medio actico.
Eliminar NH4+ si hubiera.

Vanadio: VO3- (vanadato): V5+

Los vanadatos se reducen a V4+ (VO2+, vanadilo) concentrando el problema con
HCl .
El ion vanadilo reduce al Fe (III) y el Fe(II) formado reacciona con
dimetilglioxima en medio amoniacal, dando un complejo de color rojo.

 Molibdeno: Mo6+
Complejo de color rojo con tiocianato y cloruro estannoso como reductor en medio
acido.
Uranio: U6+
Se encuentra en el grupo primero como complejo de color amarillo claro [UO2(CO3)3]4 Precipitado de color rojo oscuro o pardo rojizo oscuro con ferrocianuro potsico,
en solucin neutra o en medio actico.
Precipitado amarillo con hidrxido de amonio, insoluble en exceso y soluble en
carbonato amnico.

III.

MATERIALES:

Materiales de laboratorio
Soporte universal
Matraz de herlenmeyer
Gradilla
Tubos de ensayo
Pipeta
Varilla de vidrio
Vaso precipitado
Piseta

Reactivos

Muestra problema
Carbonato de sodio 0.5 M
Carbonato de sodio (s)
cido ntrico
cido ntrico 2M
Nitrato de amonio (s)
cido clorhdrico 2 M
Sulfato de amonio

Otros
Papel filtro

Pinzas
Estufa elctrica

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

ENSAYO 1: VERIFICACIN DE ACIDEZ Y COLORACIN FUERTE

1. Observar las caractersticas de la muestra problema y anotar lo referido a color y
fases.
2. Verificamos la acidez con papel indicador, si tuviera reaccin neutra o alcalina,
acidular con HNO3 2 M y calentando a ebullicin por unos minutos.
3. Si la coloracin de la muestra es fuerte: violeta oscuro, rojo violceo o rojo
oscuro, se realiza una decoloracin tratando con H2O2 en medio cido y posterior
ebullicin.

Observaciones:
1. La muestra problema presenta dos fases (slido y liquido) de coloracin amarillo
naranja.
2. Verificamos la acidez de la muestra problema con papel indicador y podemos
decir que pH = 0.8 por tanto es acida; por consiguiente ya no se agrega nada.
3. Ya no se realiza ninguna decoloracin ya que nuestra muestra es acida.

ENSAYO 2: SEPARACIN DE CATIONES

ANALTICA DEL CARBONATO SDICO)

POR

GRUPOS (MARCHA

MP + 2mL Na2CO3 0.5 M

+ Na2CO3 (s), hasta Rx. alcalina + 3mL de exceso
Hervir por 5 minutos filtrar y lavar con agua caliente (2 veces)
Eliminar todo el lquido posible

Residuo 1

Filtrado 1

+ 20 gotas de HNO3 evaporar casi a

sequedad diluir con 2mL de agua +
NH NO3 (s) + gotas de HNO3 2M dejar en
bao mara por 5 min. Filtrar

Grupo primero
6+

Residuo 2

Filtrado 2

Grupo segundo

+ HCl 2 M, hasta precipitacin

cuantitativa calentar suavemente,
filtrar.

5+

3+

4+

4+

Sb , Sb , Sn , Ti

Residuo 3
Grupo tercero
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

6+

6+

5+

3+

Cr , Mo , U , As , As

Filtrado 3
+ Gotas de (NH4)2SO4 sol. Sat.
Hasta precipitacin cuantitativa
hervir, dejar en bao maria x 5
minutos, filtrar.

Filtrado 4

Residuo 4
Grupo cuarto
CaSO4, BaSO4, PbSO4, SrSO4

+ NH4NO3 (s) + gotas NH4OH

. Calentar en bao mara por
dos minutos. Filtrar

Residuo 5

Filtrado 5

Grupo quinto

Grupo sexto

Fe(OH)3, Al(OH)3,
Cr(OH)3, Bi(OH)3

Complejos aminados de:

Mn2+,Cu2+,Co2+,
Ni2+,Cd2+,Hg2+, Ca2+,Mg2+

a. Preparacin para obtener el primer grupo:

1.
2.
3.
4.
5.

Medimos 7 mL de licor problema y le agregamos 2 mL de Na2CO3 0.5 M

A continuacin agregamos Na2CO3 (solido) hasta reaccin alcalina.
Ahora le agregamos 4 mL de Na2CO3 en exceso
Hacemos hervir por 5 minutos
Realizamos la filtracin y lavamos con agua caliente 2 veces

Observaciones:

Al agregar 2 mL de Na2CO3 0.5 M al licor problema se puede observar

que hay efervescencia.
Lo mismo sucede al agregar Na2CO3 (solido), pero este ya no efervece a
medida que se va agregando ms Na2CO3 (solido).

 Al agregar 4 mL de exceso de Na2CO3 0.5 M hay burbujeo (liberacin de

CO2 y el color se torna a verde.
Al hervir la muestra toma el color verde.
Al realizar el filtrado obtenemos una solucin amarilla translucida.
Y el residuo es de color amarillo (residuo 1)

b. Preparacin para obtener el segundo grupo:

1.
2.
3.
4.

Al residuo 1 le agregamos 20 gotas de HNO3 y evaporamos

Despus de la evaporacin diluimos con 2.5 mL de agua destilada
Agregamos NH4NO3(s) mas 8 gotas de HNO3 2 M
Llevamos a bao mara por 5 minutos y luego filtramos.

Observaciones:
Al agregar las 20 gotas de HNO3 se torna a color pardo
Al evaporar la muestra hay liberacin de gases
Despus de agregar el NH4NO3(s) mas 8 gotas de HNO3 2 M se puede
observar un precipitado de color amarillento
Al llevar a bao mara nuevamente se observa liberacin de gases.
Filtramos y obtenemos el filtrado 2 el cual es de color amarillo verdoso.
c. Preparacin para obtener el tercer grupo:
1. Al filtrado 2 agregamos HCl 2 M hasta precipitacin cuantitativa
2. Calentamos la muestra y luego filtramos.
Observaciones:
Al realizar el filtrado se obtiene el filtrado 3
Residuo 3 en poqusima proporcin color amarillenta.
d. Preparacin para obtener el cuarto grupo:
1. Al filtrado 3 aadimos gotas de (NH4)2SO4 que es una solucin saturada
hasta precipitacin cuantitativa.
2. Hervimos y dejamos a bao mara por 5 minutos.
3. Filtramos la muestra.
Observaciones:
Al realizar el filtrado se obtiene el filtrado 4 y residuo 4 que es de color
amarillo tenue.

e. Preparacin para obtener el quinto y el sexto grupo:

1. Al filtrado 4 le agregamos (NH4)2SO4 (s) ms gotas de NH4OH .
2. Calentamos en bao mara por dos minutos.
3. Filtramos.

Observaciones:
Al realizar el filtrado se obtiene el filtrado 5 el cual pertenece al grupo
sexto.
El residuo 5 obtenido pertenece al grupo quinto.

ENSAYO 3: IDENTIFICACIN DE LOS CATIONES DEL GRUPO PRIMERO.

a. Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio: a 0.5 mL de filtrado 1 agregar gotas de
HCl hasta acidez y gotas de ferrocianuro de potasio, calentar suavemente, debe
obtenerse una coloracin pardo rojiza oscura, que es seal de la presencia de
Mo6+ y/o U6+.
Preparacin:
1. Medimos 05 mL del filtrado 1 y le agregamos 2 gotas de HCl
2. Tambin agregamos 6 gotas de ferrocianuro de potasio.
3. llevamos a bao mara.

Observaciones:
al agregar las 6 gotas de ferrocianuro de potasio podemos observar que
hay un cambio de color a verde oscuro.
Al llevar a bao mara tenemos el cambio de color de pardo rojiza oscura.
Resultados:

Al observar nuestro resultado

podemos afirmar que si hay presencia
de Mo6+ y/o U6+ del grupo primero.

b. Ensayo para confirmar cromo como cromato: a 0.5 mL de filtrado 1 agregar HCl
hasta acidez y luego gota a gota perxido de hidrogeno, aparecer un color azul
que desaparece al agitar. Hervir y si es necesario agregar ms perxidos hasta que
el lquido quede verde. Aadir gotas de sal di sdica de EDTA. Dejar reposar en
bao de agua, la aparicin de un color violeta confirma la presencia de cromo.
Preparacin:
c. Medimos 05 mL del filtrado 1 y le agregamos 3 gotas de HCl
d. Tambin agregamos 7 gotas de perxido y llevamos a hervir.
e. Agregamos 4 gotas de EDTA y llevar a bao mara.

Observaciones:
Al agregar las 7 gotas de perxido a la solucin y despus de hacer hervir
se puede ver un cambio de color a verde claro.
Luego de agregar las 4 gotas de EDTA y llevar a bao mara se puede
observar el cambio de color a violeta claro.
Resultados:

Al observar nuestro resultado y haber

obtenido la coloracin de violeta
podemos afirmar que si hay presencia
de cromo.

a. Ensayo para confirmar molibdeno: a 0.5 mL de filtrado 1 agregar HCl hasta

acidez y luego gotas de tiocianato de potasio y cloruro estannoso. Un color rojo
intenso confirma Mo.

Preparacin:
1. Medimos 05 mL del filtrado 1 y le agregamos 3 gotas de HCl
2. Luego agregamos 5 gotas de tiocianato de potasio y 4 gotas de cloruro estannoso.

Observaciones:
Al homogenizar la solucin se puede observar que hay un cambio de
color rojizo.
Resultados:

Al observar nuestro resultado y haber

obtenido
la
coloracin
rojiza
podemos afirmar que si hay presencia
del molibdeno.

b. ensayo para confirmar arsnico: acidificar ligeramente la solucin problema con

HNO3 2M y el CO2 se elimina por ebullicin, agregar 5 gotas de NH4OH y
otros tanto la mezcla magnesiana, agitar fuerte y frotar con una varilla las paredes
del tubo y aparecer un precipitado blanco, indica presencia de As (V).
NO SE REALIZO LA PRACTICA POR FALTA DE TIEMPO.
c. ensayo para confirmar potasio: 0.5 mL de la solucin problema acidificar con
cido actico, con agitacin para eliminar el CO2 desprendido, luego agregar
solucin acuosa reciente de cobaltinitrito sdico, agitar y observar el precipitado
amarillo formado.
NO SE REALIZO LA PRACTICA POR FALTA DE TIEMPO.

V.

CONCLUSIONES:

Despus de realizar esta prctica podemos inferir que se pudo identificar y

separar cationes en grupos con facilidad, segn la marcha analtica de carbonato
de sodio. Adems logramos observar los fenmenos analticos que ocurren en
esta marcha
Por otra parte toda esta serie de conjuntos y pasos que se realizaron , reafirmo los
conocimientos adquiridos en clases de qumica analtica, pudiendo familiarizarse
ms con las reacciones que se seguirn usando en el laboratorio y en general en
nuestra vida profesional.
En la marcha analtica de cationes del grupo I, la reaccin de los iones de la
muestra problema con el Na2CO3 0.5 M origino la formacin de un precipitado
de color amarillo, que a su vez es soluble en agua caliente, conclusin que
concuerda con la base terica de Voguel, Arthur (2007, Qumica Analtica
Cualitativa) el cual tambin nos indica que las caractersticas de la mencionado
agua caliente es de 33.4 g/l a 100C de temperatura.

VI.

RECOMENDACIONES:
Para el caso de la disolucin de un compuesto, asegurarse de que este se
disuelva lo ms que se pueda inclusive calentando la muestra.
Tener cuidado con el papel de filtro al momento de realizar el filtrado ya que
esta al ser manipulada bruscamente , puede ocasionar accidentes
Tener cuidado al emplear cido clorhdrico para la precipitacin de diferentes
iones, ya que su exceso puede provocar la formacin de complejos no
deseados.

VII. CUESTIONARIO:

1. Qu condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar la marcha

analtica?
La preparacin de problema debe tener las siguientes condiciones:
El problema debe estar exento de materia orgnica, excepto acetato y
oxalato; porque impide la precipitacin de algunos cationes o provoca la
separacin prematura de otros.
El problema no debe contener exceso del anin fluoruro; porque forma
complejos muy estables con Fe3+, Al3+, Be2+, Sn4+, Sb5+, Zr4+ y no precipitan o
lo hacen parcialmente con el Na2CO3. Se identifica por el ensayo de
corrosin del vidrio, porque debe ser francamente positivo para

considerarlo interferente. Se elimina por tratamiento en caliente con

HNO3 (C).
El problema debe tener reaccin acida, si fuera neutra o alcalina, acidificar
con HNO3 2 M y calentar a ebullicin para destruir los complejos
hidroxilados, amoniacales, cianurados y tiosulfato, que impiden la
precipitacin de algunos cationes con Na2CO3.
Si el problema presenta coloracin fuerte, es inconveniente; porque
perturba la apreciacin de algunos ensayos de identificacin. La
decoloracin se efecta por tratamiento con H2O2 en medio cido y a
ebullicin.
Si existe amoniaco libre (pH 10.5, olor) debe ser expulsado por
ebullicin.

2. Qu entiende por precipitacin cuantitativa y como lo consigue en la prctica?

La precipitacin cuantitativa es la cantidad del precipitado de una solucin y en la
prctica realizada se obtiene mediante la filtracin.
Otra forma de conseguirlo en la prctica es mediante los siguientes pasos:
Escribe la ecuacin de la reaccin y la ecuacin inica neta para la reaccin
que se quiera usar.
Calcular la concentracin de los iones en la solucin para cada uno de los
reactivos en la reaccin inica neta.
Establece la ecuacin del producto de solubilidad para la ecuacin inica
neta. Cuando un compuesto inico se disuelve este se disocia en iones en la
solucin.
Resuelve la ecuacin del producto de solubilidad para obtener la solubilidad
molar o la concentracin de cada ion cuando la reaccin se encuentra en
equilibrio.
Usa la diferencia entre la solubilidad molar de la sal y la concentracin inicial
de los iones reactivos para determinar cunto precipitado se formar.

3. Escriba las reacciones qumicas involucradas en la marcha sistemtica realizada y

en la identificacin de los cationes del grupo primero.
a. Reacciones acido base: implica una transferencia de protones.
b. Reacciones de formacin de complejos: en esta se producen transferencia de
iones o molculas.
c. Reacciones de precipitacin: son aquellas en las adems de haber un
intercambio de iones o de molculas tiene lugar la aparicin de una fase
slida.

d. Reacciones redox: son aquellos que se realizan mediante un intercambio de

electrones.

4. Por qu los cationes Pb2+ y Ca2+ aparecen en dos grupos diferentes?

El Pb2+ si esta en poca cantidad no precipita; porque su Kps es alta, y lo hara
en el grupo cuarto como sulfato.
El Ca2 no precipitara totalmente, por lo que es preferible que lo haga en la
menor cantidad posible y el sulfato amnico favorece la solubilidad del Ca2+
por formacin de la sal doble Ca(NH4)2(SO4)2, el Ca2+ precipitara si su
concentracin es elevada y parte del Ca2+ se debe reconocer en el grupo sexto.

VIII. BIBLIOGRAFIA:
Lecturas recomendadas
ALCARRAZ ALFARRO, TARCILA. ARONES MEDINA,
EDGAR. Qumica analtica cualitativa. 2012
Qumica anlisis de principios y aplicaciones tomo II.
LUMBRERAS
Qumica analtica (coleccin de matemtica y ciencias ) CESAR
VALLEJO

Referencias Internet
https://es.wikiversity.org/wiki/Equilibrio_de_precipitaci%C3%B3n
https://es.wikipedia.org/wiki/Precipitado
www.quimica.org.ar. colangelo