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    Informe de Absorcion Atomica

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    El documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica. Explica que los átomos en fase de vapor absorben radiaciones correspondientes a sus líneas de resonancia en cantidad proporcional a su concentración. También describe los componentes del equipo como el nebulizador, la llama y las lámparas utilizadas. Finalmente, presenta preguntas sobre los fundamentos del método, tipos de interferencias y la diferencia entre fotometría de llama y espectroscopia de absorción atómica.

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    El documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica. Explica que los átomos en fase de vapor absorben radiaciones correspondientes a sus líneas de resonancia en cantidad proporcional a su concentración. También describe los componentes del equipo como el nebulizador, la llama y las lámparas utilizadas. Finalmente, presenta preguntas sobre los fundamentos del método, tipos de interferencias y la diferencia entre fotometría de llama y espectroscopia de absorción atómica.

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    Absorcion Atomica

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    El documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica. Explica que los átomos en fase de vapor absorben radiaciones correspondientes a sus líneas de resonancia en cantidad proporcional a su concentración. También describe los componentes del equipo como el nebulizador, la llama y las lámparas utilizadas. Finalmente, presenta preguntas sobre los fundamentos del método, tipos de interferencias y la diferencia entre fotometría de llama y espectroscopia de absorción atómica.

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    El documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica. Explica que los átomos en fase de vapor absorben radiaciones correspondientes a sus líneas de resonancia en cantidad proporcional a su concentración. También describe los componentes del equipo como el nebulizador, la llama y las lámparas utilizadas. Finalmente, presenta preguntas sobre los fundamentos del método, tipos de interferencias y la diferencia entre fotometría de llama y espectroscopia de absorción atómica.

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    de 7

    Universidad Nacional Mayor De San Marcos

    (Universidad Del Per, DECNA DE AMRICA)

    FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA


    Escuela Acadmico Profesional De Farmacia Y Bioqumica

    Qumica Analtica Instrumental

    Espectrofotometra de Absorcin Atmica

    INFORME

    Docente Responsable: Mg. Carlos Casas, Norma Anglica

    Estudiante: Granados Conde, Linsay Thabyta

    LIMA PERU

    2016
    Introduccin
    En la espectrofotometra de absorcin atmica, los tomos en fase de vapor
    absorben radiaciones energticas correspondientes a sus lneas de resonancia
    (UV-VIS), en cantidad proporcional a su concentracin.

    La Espectroscopa de Absorcin Atmica es un mtodo instrumental que est


    basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un
    nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la
    muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
    trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a
    una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo
    hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga
    de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de
    Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante baja
    para que la llama de por s no excite los tomos de la muestra de su estado
    fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la
    muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de
    lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada
    tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la
    llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
    frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a
    fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El mtodo del horno
    de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido
    a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis
    comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
    lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.
    Cuestionario

    1. Cul es el fundamento del mtodo ms usado?

    ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA EN FLAMA: La espectroscopia


    de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de
    una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por
    tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en
    valor a la energa de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos,
    est determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder radiante,
    con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
    recipiente que contiene los tomos absorbedores. Los componentes
    instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica son los
    similares a los de un fotmetro o espectrofotmetro de flama, excepto que en EAA
    se requiere de una fuente de radiacin necesaria para excitar los tomos del
    analito.

    2. Qu tipo de interferencia se puede producir en los


    espectros de absorcin atmica?
    INTERFERENCIAS ESPECTRALES: Las interferencias espectrales son
    originadas, por seales alteradas de la longitud de onda de radiacin
    electromagntica seleccionada. Esta alteracin tiene diferentes orgenes y son los
    siguientes.

    1. TRASLAPAMIENTO DE LINEAS ATOMICA.- En EAA se hace incidir radiacin


    de longitud de onda que corresponde exactamente a la longitud de onda requerida
    para efectuar una transicin especfica en los tomos de la especie absorbente.
    Aunque en teora existe la posibilidad de que otra especie atmica que no es la
    que se est analizando absorba la radiacin incidente, esta posibilidad es
    sumamente difcil de que se llegue a presentar debido a que las lneas de
    absorcin de los tomos son sumamente agudas, adems de que se tiene bien
    documentada toda la informacin de las lneas espectrales de los diferentes
    elementos, por lo cual casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a
    ocurrir esta eventualidad.

    2. INTERFERENCIA POR DISPERSIN POR PARTICULAS.-Cuando la solucin


    aspirada hacia el quemador tiene un gran nmero de slidos disueltos o son
    demasiado grandes es posible que no ocurra en forma completa todos los pasos
    que producen la descomposicin de las partculas que se encuentran en solucin.,
    es probable que se tenga interferencia por dispersin por partculas.

    3. INTERFERENCIA POR TRASLAPAMIENTO DE BANDAS MOLECULARES.-


    La interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en
    cantidades grandes, compuestos moleculares sumamente complejos; por ejemplo:
    una muestra de orina o de sangre. Al quemarse la muestra en la flama, los
    componentes orgnicos que se encuentran en la matriz de la muestra producen
    compuestos y radicales que son potenciales absorbedores de radiacin
    electromagntica. Si las bandas de absorcin de estos compuestos caen dentro
    del rango de la lnea de absorcin del elemento a determinar, se tendr una
    interferencia de tipo espectral, ya que se registrar una falsa absorbancia.

    INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES: Las interferencias no espectrales son


    aquellas que causan errores y que pueden dar origen a lecturas mayores o
    menores a los valores normales. Las interferencias de este tipo son las que se
    detallan a continuacin:

    1. INTERFERENCIA POR IONIZACIN.- La ionizacin es indeseable debido al


    error que causa en las lecturas del analito. Considrese el caso del Sodio atmico
    y del Sodio ionizado; en este ltimo caso el Sodio ha perdido su electrn ms
    externo y se encuentra cargado positivamente. Espectroscpicamente las dos
    formas de Sodio son completamente diferentes por lo que al hacer incidir radiacin
    de longitud de onda especfica esta ser absorbida por Sodio at-mico ms no por
    el sodio ionizado, ya que los niveles energticos de este son diferentes.

    2. INTERFERENCIA POR PROPIEDADES FISICAS DE LAS SOLUCIONES.-


    Para que dos soluciones de la misma concentracin den iguales lecturas de
    absorbancia deben tener la misma velocidad de aspiracin hacia la flama y la
    proporcin de lquido aspirado que finalmente llega al quemador debe ser
    constante.

    3. INTERFERENCIAS POR VOLATILIZACIN DE SOLUTO.- Posteriormente a la


    solvatacin y formacin de partculas slidas, ocurre la descomposicin de las
    sales y la formacin de tomos. Esto no siempre ocurre as, cuando la sales
    formadas son de carcter refractario, esto es resisten la descomposicin a tomos
    y entidades ms simples si la temperatura no es lo suficientemente alta. La
    formacin de entidades qumicas de resistencia ala volatilizacin en flamas
    comunes origina interferencias, ya que no permiten que el analito sea atomizado
    eficientemente.
    3. Cul es la diferencia entre fotometra de llama y
    espectroscopia de absorcin atmica?

    Diferencias
    fotometra de llama espectroscopia de absorcin atmica

    La sensibilidad es proporcional al nmero La sensibilidad depende del nmero de


    de tomos que se han excitado. tomos que se encuentren en el estado
    fundamental.
    La energa de excitacin es demasiado Da lugar a una mayor sensibilidad
    baja para la mayora de los elementos y Presenta menos interferencias y es ms
    la muestra debe estar disuelta. simple.
    El fotmetro de llama no necesita de una En espectroscopia de absorcin atmica se
    fuente de radiacin. requiere una fuente de radiacin; el ms
    usado la lmpara de ctodo hueco.

    4. Desarrolle u ejemplo de curva de calibracin por el mtodo


    de adicin estndar y utilice para cuantificar un analito

    Para la determinacin de aluminio en muestras de agua de ro, se utiliz el mtodo de


    adicin de estndar. En todos los casos se emple un volumen de muestra de 10 mL a las
    cuales se les adiciono una solucin patrn (S) de aluminio 0,15 mM. Por ltimo, todas las
    soluciones se diluyeron a un volumen final de 25 mL, y se obtuvieron los resultados
    presentados en la tabla.
    En la
    figura 2
    se
    muestra
    la curva de calibracin con adicin de estndar, donde se grfica la seal analtica
    respuesta instrumental en funcin de la concentracin del estndar aadido de aluminio. A
    partir de esta grfica, se observa que extrapolando hasta el punto en el cual la lnea de
    tendencia corta en el eje x, se obtiene la concentracin del analito en la muestra
    problema. En este caso CM es 1,21E-5 M y aplicando el factor de dilucin se obtiene que
    CM=3,03E-5 M.

    Tambin se puede realizar la curva de calibrado con adicin de estndar sobre una
    nica alcuota de muestra, a la cual se van aadiendo progresivamente,
    volmenes variables del estndar, y luego de cada adicin de estndar se realiza
    la medida de la seal.
    En este caso para la muestra sin adicin de estndar, la relacin de la seal
    analtica con la concentracin puede expresarse por la Ec.5, mientras que para la
    muestra con adicin de estndar:

    Donde, V0 es el volumen inicial de la muestra y V es el volumen final luego de


    cada adicin de estndar. Despejando k en la Ec.5 sustituyndola en la Ec.16 y
    multiplicando a ambos lados de la ecuacin resultante por V/V0 finalmente se
    obtiene:

    5. En qu casos se recomienda usar el mtodo de adicin


    de estndar?
    En el mtodo de las adiciones estndar: tomamos un volumen fijo de muestra, al
    que adicionamos un estndar (sustancia que queremos medir en estado puro) muy
    concentrado (para aadir solo un volumen pequeo, del orden de microlitros y as
    evitar el efecto dilucin).

    Las propiedades fsicas de la solucin que se aspira al quemador debern ser


    similares entre muestras problemas y soluciones estndar, ya que de los contrario
    la eficiencia en atomizacin de la solucin ser diferente y esto conducir a
    resultados errneos. Para corregir por este posible efecto se utiliza la tcnica de
    adicin de estndar.

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