IGLESIAS et al

REDUCCIN CARBOTRMICA DE SULFUROS METLICOS

Rafael Padilla*

I. INTRODUCCIN aire con SO2 es la reduccin directa del sulfuro me-

tlico con reductores gaseosos o con reductores
Diversos metales no ferrosos como el cobre, zinc, slidos[1-10]. Una alternativa atractiva, explorada
plomo, molibdeno, nquel, cobalto, antimonio, etc. en forma limitada, es la reduccin carbotrmica de
se producen principalmente a partir de sulfuros sulfuros en presencia de un agente captador de
metlicos. Los mtodos pirometalrgicos convencio- azufre [3,4,6,10, 11]. Esta interesante alternativa
nales de tratamiento de concentrados de sulfuros es el tema a discutirse en este trabajo.
para la produccin de metales incluyen una o ms
etapas de oxidacin de dichos sulfuros. Durante las
operaciones de oxidacin se produce inevitablemente II. TERMODINMICA DE LA REDUCCIN DE
la formacin de SO2 gaseoso, el cual ocasiona se- SULFUROS
rios problemas de contaminacin ambiental; puesto
que rara vez es factible, desde el punto de vista eco- Reduccin directa de sulfuros
nmico, abatirlo completamente y una parte impor-
tante de este gas escapa siempre a la atmsfera ya La reduccin directa de sulfuros metlicos con
sea como gas de chimenea o como gases fugitivos. carbn puede representarse por las reacciones
Adicionalmente, los mtodos pirometalrgicos tra- globales siguientes:
dicionales no son aptos para el tratamiento de la
MeS + C = Me + CS(g) (1)
mayora de estos sulfuros metlicos cuando ellos se
encuentren en la forma de concentrados de baja 2MeS + C = 2Me + CS2(g) (2)
ley, o cuando se encuentren formando depsitos de
minerales pequeos o depsitos de sulfuros En el caso de que el metal forme carburos esta-
polimetlicos. Esto principalmente debido a los com- bles es necesario adems considerar la posible for-
plejos diagramas de flujos de tratamiento o alto costo macin de carburo en vez de metal.
de inversin seguido por el alto costo de abatimien-
to de gas SO 2 producido en estos mtodos En general las reacciones de reduccin directa
pirometalrgicos. de sulfuros con carbn no son energticamente fa-
vorables, como se puede apreciar de los valores
Un mtodo alternativo para el tratamiento de con- pequeos de las constantes de equilibrio corres-
centrados sulfurados que evita la contaminacin del pondientes a las reacciones de reduccin con carbn

Tabla N. 1. Constantes de equilibrio en la reduccin de sulfuros con carbn

Constante de equilibrio
Reaccin K, (800 C) K, (1000 C)
-9 -7
MoS2 + C = Mo + CS2 1.009x10 8.653x10
-9 -7
Cu2S + C = Cu + CS2 3.374x10 2.572x10
-7 -5
CuFeS2 + C = Cu + Fe +CS2 1.242x10 1.341x10

* Departamento de Ingeniera Metalrgica, Universidad de Concepcin - Chile

E-mail: rpadilla@udec.cl

59
REDUCCIN CARBOTRMICA DE SULFUROS METLICOS

de molibdenita (MoS2), calcosina (Cu2S) y calcopirita tra el diagrama para el sistema Cu-Ca-S-O-C. El tra-
(CuFeS2) que se muestran en la Tabla N. 1. Los zado de estas figuras considera las actividades de
valores pequeos en dicha tabla indican la forma- las especies slidas iguales a 1 y las actividades de
cin de pequeas cantidades de metal por esta va. las especies gaseosas iguales a sus presiones par-
ciales. En la Figura N. 1, se muestra el diagrama
para el sistema Mo-Ca-S-O a la temperatura de 900
REDUCCIN CARBOTRMICA EN PRESENCIA C, donde el rea de inters para la reduccin de
DE CaO molibdeno es la parte inferior izquierda. En esta re-
gin se puede observar que mezclas (Mo-MoCaO4-
Las condiciones energticas desfavorables de las CaO-CaS) forman un punto invariante estable (pun-
reacciones de reduccin directa cambian to A), y mezclas (Mo-CaMO4-CaO) y (Mo-CaMO4-
drsticamente cuando las reacciones ocurren en CaS) coexisten en equilibrio con la fase gaseosa,
presencia de un agente desulfurizador como CaO. pero mezclas (MoS2-CaO) son inestables y reaccio-
En este caso las reacciones globales de reduccin a nan para formar como producto final (Mo+CaS) o
metal se pueden escribir como: (CaMO4 + CaS).

MeS + CaO + C = Me + CaS + CO(g) (3)

Por otro lado, en la Figura N. 2 se observa el
2MeS + 2CaO + C = 2Me + 2CaS + CO2(g) (4) diagrama de fases del sistema Mo-Ca-S-O-C a la
temperatura de 900 C. Este diagrama se constru-
Estas reacciones se caracterizan por tener valo- y para la razn (PCO)2/PCO2 igual a 1 y 34.5. Las
res grandes de sus constantes de equilibrio. La Ta- presiones de equilibrio para la reaccin de
bla N. 2 muestra los valores de dichas constantes Boudouard a la temperatura de 900 C, se mues-
de equilibrio para el caso de reduccin de tran en la figura como una lnea de puntos vertical
molibdenita, calcosina y calcopirita. La importancia que pasa por el punto A. En esta figura se observa
relativa de estas reacciones de reduccin depende que en las condiciones de reduccin en presencia
de la temperatura a que se efecta la reduccin y de carbn la fase estable es Mo2C en vez de Mo
del sulfuro metlico en s, y en general la reaccin metlico. En este caso, mezclas de MoS2-CaO son
(4) predomina a baja temperatura y la reaccin (3) inestables y reaccionaran para formar (Mo2C +CaS)
predomina a temperaturas altas. o (CaMoO4 + CaS).

Tabla N. 2. Constantes de equilibrio para la reduccin de sulfuros con carbn en presencia de CaO

Constante de equilibrio
Reaccin K, (800C) K, (1000C)
1 4
MoS2 + 2C +2CaO = Mo + 2CaS + 2CO(g) 3.287x10 1.937x10
1 1
Cu2S + C + CaO = 2Cu + CaS + CO(g) 1.049x10 7.587x10
3 5
CuFeS2 + C + CaO = Cu + Fe + 2CaS +2CO(g) 4.046x10 3.001x10

MoS2+CaSO4 MoO2+CaSO4
Por otro lado se ha demostrado que las reaccio-
nes de reduccin carbotrmica ocurren principalmen- CaMoO4+CaS

te a travs de compuestos gaseosos intermediarios

log PS2

MoS2+CaS CaMoO4
y no a travs de reacciones entre slidos [6,12-14]. +CaSO4
MoO3+CaSO4
Por lo tanto, es de esperar que las reacciones de
reduccin de sulfuros metlicos en presencia de CaO Mo2S3+CaS

ocurran tambin a travs de las especies gaseosas Mo+CaS A

CO2 y CO, como se discutir ms adelante. CaMoO4+CaO

Mo+
CaO
El equilibrio de fases de los sistemas Me-Ca-S-O
o Me -Ca-S-O-C se puede analizar en detalle a tra- log PO2
vs de los diagramas de reas de predominancia.
Figura N. 1. Diagrama de estabilidad para el sistema Mo-C-S-
En las Figuras N. 1 y N. 2 se muestran tales O a 900 C para la fraccin metlica 0<Mo/Mo+Ca< 0.5. El
diagramas para los sistemas Mo-Ca-S-O y Mo-Ca- punto A es un punto invariante donde las fases Mo,CaO, CaS,
S-O-C, respectivamente, y en la Figura N. 3 se mues- y CaMoO4 coexisten con la fase gas [6].

60
 PADILLA

En la Figura N. 3 se muestra el sistema Cu-Ca- MECANISMO DE REDUCCIN

S-O-C a la temperatura de 900C. En este sistema
se observa que en la regin de reduccin se en- El mecanismo de la reduccin carbotrmica de
cuentran en equilibrio las especies Cu, CaS y CaO y sulfuros en presencia de CaO es complejo debido a
se observa tambin que mezclas de Cu2S-CaO son que involucra reacciones slido-slido, y reacciones
inestables y reaccionaran para formar (Cu + CaS) o slido-gas. Adicionalmente involucra la formacin de
(Cu + CaCO3) dependiendo de las presiones parcia- compuestos intermediarios slidos y gaseosos, mu-
les de los compuestos gaseosos. Si el sistema con- chos de los cuales no han sido identificados plena-
tiene carbn como reductor, los productos de reac- mente como se ha informado en la literatura.

En el caso de la reduccin de sulfuro de molibdeno

se puede plantear que la reduccin de molibdenita
log PCO2/PCO
procede en dos etapas: 1) la formacin de com-
MoS2+
MoO3+ puestos oxidados y 2) la reduccin de dichos com-
MoS2+CaS CaCO3
CaSO4
puestos oxidados. Estas dos etapas ocurren en se-
cuencia. En este caso la reduccin carbotrmica glo-
CaMoO4
+CaS log PCS2/PCS bal en presencia de CaO a alta temperatura puede
log PS2

representarse por la reaccin global siguiente:

Mo2C+CaS CaMoO4 MoO2+
CaCO3 MoS2 +2C + 2CaO = Mo + 2CaS + 2CO(g) (5)
+CaCO3
B MoO3+CaCO3

CaMoO4 Basados en evidencias experimentales se formu-

+CaO
Mo2C+
l el siguiente mecanismo de reduccin para mez-
CaO clas de MoS2 - CaO - C.
ogPO2
MoS2 + 2CaO = MoO2 + 2CaS (6)

Figura N. 2. Diagrama de estabilidad para el sistema Mo-Ca- en presencia de un exceso de CaO

S-O-C a 900 C para la fraccin metlica 0<Mo/Mo+Ca<0.5,
y (PCO)2 /PCO2= 1 (lnea slida) y 34.5 (lnea de segmentos). El 3MoO2 + 2CaO = 2CaMoO4 + Mo (7)
punto B indica la coexistencia de C, CaO, CaS, y Mo2C cuando
la presin es 1 atm [6].
Estos compuestos oxidados en presencia de car-
bn se reducen a Mo metlico segn:

MoO2 + 2C = Mo + 2CO(g) (8)

2CaMO4 + 6C = 2CaO + 2Mo + 6CO(g). (9)

Estas dos ltimas reacciones proceden al inicio

del proceso de reduccin. Sin embargo, una vez que
se forman pequeas cantidades de Mo la reduccin
solamente puede proseguir a travs de difusin en
estado slido de una fase en otra. Este tipo de pro-
ceso generalmente es muy lento y por lo tanto es
muy difcil obtener conversiones altas. En consecuen-
cia, la produccin de Mo mayormente ocurre a tra-
vs de:

MoO2 + 2CO = Mo + 2CO2(g) (10)

Figura N. 3. Diagrama de estabilidad para el sistema Cu-Ca-
CaMoO4 + 3CO = Mo + CaO + 3CO2(g) (11)
S-O-C a 900 C cuando (PCO)2 /PCO2= 1 (lnea slida) y 34.5
y
(lnea de segmentos) [11].

C + CO2(g) = 2CO(g) (12)

cin sern las fases (Cu + CaS) como est indicado y la produccin de carburo de molibdeno ocurre a
por el equilibrio en el punto A. La curva de Boudouard travs de:
est representada en esta figura con la recta de seg-
mentos que pasa por el punto A. 2MoO2 + 6CO(g) = Mo2C + 5CO2(g) (13)

61
REDUCCIN CARBOTRMICA DE SULFUROS METLICOS

2CaMoO4 + 8CO(g) = Mo2C + 2CaO + 7CO2(g) Puesto que el anlisis de la fase gaseosa mostr
(14) que CO y CO2 eran las nicas especies gaseosas en
los gases emitidas por la reaccin, se plantea que la
Combinando estas reacciones con la reaccin de reduccin de estos sulfuros a metal ocurre indirec-
Boudouard obtenemos la reaccin global de reduc- tamente a travs de los gases CO y CO2 como las
cin de molibdenita con carbn en presencia de CaO. especies que transportan el oxgeno segn las si-
guientes reacciones.
Por otra parte, la reduccin carbotrmica de Para la calcosina( )
sulfuros de cobre en presencia de CaO a alta tem-
peratura se puede representar por las siguientes Cu2S + CaO + CO(g) = 2Cu + CaS + CO2(g) (17)
reacciones globales:
C + CO2(g) = 2CO(g) (12)
Para calcosina:
y para la calcopirita

CuS + CaO + C = Cu + CaS + CO(g) (15) CuFeS2 + 2CaO +2CO = Cu + Fe + 2CaS + 2CO2(g)
(18)
y para calcopirita:
C + CO2(g) = 2CO(g) (12)
CuFeS2 + CaO + C = Cu + Fe + CO(g) (16) La suma de las reacciones (17) y (12) y las reac-
ciones (18) y (12) dan las reacciones globales (15) y
La formacin de compuestos oxidados de cobre (16).
y compuestos oxisulfuros de cobre como compues-
tos intermediarios fue planteado en literatura pre-
via( ). Sin embargo, en la reduccin carbotrmica de III. CINTICA DE LA REDUCCIN CARBO-
calcosina y calcopirita en presencia de CaO, estu- TRMICA EN PRESENCIA DE CaO
dios recientes en nuestros laboratorios demuestran
que la reduccin ocurre sin el paso intermedio de El objetivo principal de la reduccin directa de
formacin de compuestos oxidados. La evidencia sulfuros en presencia de CaO es explotar la habili-
experimental obtenida en nuestros laboratorios tam- dad que tiene el CaO para fijar el azufre del sulfuro
poco indica la formacin de otros compuestos que en el estado slido y de esta manera eliminar la
contengan cobre como los citados oxisulfuros. contaminacin de la atmsfera con SO2 que es un
gas producto de los procesos pirometalrgicos que
El anlisis cromatogrfico de los gases de la re- tratan sulfuros metlicos. Desde el punto de vista
accin de reduccin de sulfuros de cobre, mostr cintico el CaO se puede usar en forma efectiva para
que CO y CO2 eran las nicas especies presentes en atrapar azufre solamente a temperaturas mayores
la fase gaseosa. En la Figura N. 4 se muestra la a 600C y la cantidad de CaO requerido para acele-
composicin de los gases emitidos durante la re- rar la velocidad de reduccin y controlar la emisin
duccin de calcosina a 1050 C para varias mezclas de S a la atmsfera depende no solamente de la
de reactivos. naturaleza del sulfuro metlico sino tambin de otros
factores como temperatura de reduccin,
1.0 granulometra, concentraciones molares, etc.
0.9
Temperatura 1050 C
0.8
Razn Molar : Cu2S:C:CaO
0.7 1:1:1 EFECTO DE LA TEMPERATURA
1:2:2
pCO2/(pCO2+pCO)

0.6 1:3:3
En la reduccin de sulfuros metlicos mezclados
0.5
ntimamente con carbn y CaO la temperatura tiene
0.4
un papel importante en la velocidad de reduccin.
0.3

0.2
En la Figura N. 5 se muestra el efecto de la
0.1 temperatura en la reduccin de mezclas con razo-
0.0 nes molares MoS2:CaO:C = 1:2:2. Se puede apre-
0 4 8 12 16 20 24 28
ciar que a 1200C la reduccin es muy rpida com-
Tiempo, min
pletndose en menos de 15 min. Un efecto similar
Figura N. 4. Composicin de los gases producidos por la se encontr en el caso de la reduccin de calcosina
reaccin a 1050C para varias mezclas de reactivos [11]. que se muestra en la Figura N. 6 donde se observa

62
 PADILLA

1.0
que la velocidad de reduccin aumenta drsticamente
1:2:2
con un aumento en temperatura obtenindose con- 0.9
1:2:4
versiones completas en alrededor de 10 minutos a 0.8

temperatura de 1050C.

Fraccin Reaccionada, X
0.7

0.6

1.0 0.5
1200 C 0.4
0.9

0.8 1100 C 0.3

Fraccin Reaccionada, X

0.2 MoS2:C:CaO = 1:2:0

0.7
0.1
0.6 o
T = 1200 C
0.0
0.5 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
1000 C
0.4 Tiempo, min
0.3
Figura N. 7. Efecto de la cantidad de CaO en la velocidad de
0.2
900 C reduccin de molibdenita con carbn en presencia de CaO.
0.1 Temperatura = 1200 C [6].
MoS2:C:CaO=1:2:2
0.0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Por otro lado, la adicin de carbn en cantidades
Tiempo, min
mayores a la estequeomtrica tiene un gran efecto en
Figura N. 5. Efecto de la temperatura en la reduccin de la velocidad de reduccin tal como se muestra en la
molibdenita con carbn en presencia de CaO. MoS2:C:CaO = Figura N. 9 para el caso de reduccin de calcosina a
1:2:2 [6]. 1000C. Un Efecto similar se encontr en la reduccin
carbotrmica de molibdenita y calcopirita en presencia
de CaO.
1.0
Cu2S:C:CaO= 1:2:1.6
0.9 1.1

0.8 1.0
1:2:2
1:2:3
Fraccin reaccionada, X

0.9
0.7
Fraccin reaccionada, X

0.8
0.6 Cu 2S:C:CaO=1:2:1
0.7
0.5
0.6
0.4
0.5
1050C
0.3 0.4
1000C
0.2
975 C 0.3
950 C
0.1 900 C 0.2

0.1 Temperatura 1000 C

0.0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0.0
0 20 40 60 80 100
Tiempo, min
Tiempo, min

Figura N. 6. Efecto de la temperatura en la reduccin de

Figura N. 8. Efecto de la cantidad de CaO en la velocidad de
calcosina con carbn en presencia de CaO. Mezcla Cu2S:C:CaO
reduccin de calcosina a 1000 C [11].
= 1:2:1.6 [11].

1.1

1.0 1:3:2

Efecto de las concentraciones de CaO y Carbn 0.9

1:2:2
Fraccin reaccionada, X

0.8

La fraccin de sulfuro reducido en ausencia de 0.7

Cu2S:C:CaO=1:1:2
CaO es muy baja. Sin embargo, como predice la 0.6

termodinmica, la adicin de una cantidad 0.5

estequeomtrica de CaO aumenta no slo la frac- 0.4

cin reaccionada sino tambin la velocidad de re- 0.3

0.2
accin. Sin embargo, se determin que el uso de
0.1 Temperatura 1000 C
cantidades mayores a la estequeomtrica no influ-
0.0
ye mayormente en la velocidad de reduccin. Este 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

efecto se puede ilustrar en las Figuras N. 7 y N. 8 Tiempo, min

para el caso de reduccin de molibdenita y Figura N. 9. Efecto de la cantidad de carbn en la velocidad

calcosina, respectivamente. de reduccin de calcosina a 1000C [11].

63
REDUCCIN CARBOTRMICA DE SULFUROS METLICOS

CINTICA donde se puede observar que los datos experimen-

tales de reduccin de calcosina y calcopirita tienen
Durante las reacciones de mezclas de MeS-CaO- una buena correlacin lineal segn la ecuacin: ln(1-
C, suponiendo que la reaccin de reduccin ocurre X) = kt. Comportamiento similar se observ en el
uniformemente dentro de la mezcla, la velocidad caso de reduccin de molibdenita.
global de reduccin puede representarse por un
modelo simplificado controlado por reaccin qumi- La dependencia en temperatura de la constante
ca. La siguiente ecuacin de primer orden con res- cintica para estos sistemas se muestran en la Fi-
pecto a la fraccin de conversin representa muy gura N. 12, donde tambin se muestran las ener-
bien la reduccin de sulfuros en presencia de CaO. gas de activacin correspondientes.

-ln(1-X) = kt (19) 0

Este tipo de comportamiento se muestra en las

-1
Figuras N. 10 y N. 11 CuFeS2
Ea= 173 kJ/mol
-2

0.0 0.0

ln k
-3
Cu2S:C:CaO = 1:2:1.6

-4 Cu2S
-0.5 -0.5
Ea= 314 kJ/mol

-5
ln(1-X)

900 C
-1.0 -1.0
7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.0 8.2 8.4 8.6
4 -1
1/T x10 , K

-1.5 950 -1.5

1050 Figura N. 12. Diagrama de Arrhenius para la reduccin
1100 1000 carbotrmica de calcosina y calcopirita en presencia de CaO.
0 20 40 60 80 100 120 140 Razones molares Cu2S:C:CaO = 1:2:1.6 y CuFeS2:CaO:C =
Tiempo, min 1:2:2.

Figura N. 10. Velocidad de reduccin de calcosina con car-

bn en presencia de CaO. Mezcla Cu2S:C:CaO = 1:2:1.6 [11]. PRODUCCIN DE METAL

Basado en los resultados de laboratorio se pue-

de plantear un diagrama de flujos general para la
0.0
reduccin carbotrmica de sulfuros en presencia de
-0.5
CuFeS2:CaO:C=1:2:2 CaO. Este diagrama se muestra en la Figura N. 13.
El esquema conceptual de tratamiento de concen-
-1.0 950 C
trados de sulfuros metlicos involucra:

-1.5 1) La aglomeracin (pelletizacin) de mezcla de los

ln (1-X)

1000 C
concentrados sulfurados y CaO.
-2.0

1050 C
2) La reduccin de los aglomerados con carbn
-2.5
(coke) a temperaturas moderadas 700-1100C.
1150 C 1100 C La temperatura va a depender del concentrado
-3.0
metlico en particular.
0 2 4 6 8 10 12 14

Tiempo, min 3) Separacin del metal reducido de la escoria sli-

da compuesta por CaS y CaO no reaccionado por
gravimetra, flotacin, o mtodos qumicos,
Figura N. 11. Velocidad de reduccin de calcopirita con car-
bn en presencia de CaO. Mezcla CuFeS2:CaO= 1:2:2. 4) Refinacin del metal separado.

64
 PADILLA

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es factible desde el punto de vista de la termodin- Scand. J. Metall., 18: 81-88.
mica y cintica. Por lo tanto, esta tcnica de reduc-
cin tiene un gran potencial de uso para la produc- 8. M. K. Mohan, Y. K. Mankhand and P. M. Prasad
cin de metales a partir de sulfuros, eliminando la (1987). Lime-enhanced carbon monoxide reduction
contaminacin ambiental con gases txicos como es of chalcocite. Metall. Trans., 18B: 719-725.
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estequeomtrico no incide mayormente en la velo- 18: 31-34.
cidad de reduccin de los sulfuros analizados mien-
tras que el uso de carbn en exceso es necesario 11. R. Padilla and M.C. Ruiz (1999). Kinetic study
para tener una cintica rpida. on the lime-enhanced reduction of chalcocite.
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El conocimiento actual sobre la reduccin de
sulfuros metlicos se basa en estudios enfocados 12. R. Padilla and H.Y. Sohn (1979). The reduction
principalmente a estudiar la factibilidad de produc- of stannic oxide with carbon. Metall. Trans. B,
cin de metales por esta va. Por lo tanto, es evi- vol.10B:109-15.
dente que son necesarios estudios adicionales en-
focados al problema de separacin del metal de la 13. Y.K.Rao and S.K. El-Rahaiby (1989). Met. Trans.B,
1985, vol. 5B, pp. 465-75.
escoria slida en cada caso particular de sulfuro
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