Laboratorio de Analisis 3 Volumetria de Neutralización
Laboratorio de Analisis 3 Volumetria de Neutralización
Laboratorio de Analisis 3 Volumetria de Neutralización
MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA
DEPARTAMENTO ACADEMICO E ING.
DE QUMICA ANALITICA QUIMICA
E INSTRUMENTACIN
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES
Practica N 5
ACIDAS Y BASICAS CON APLICACIONES
PRCTICAS
Ciudad Universitaria
PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
INTRODUCCIN
Los equilibrios cido-base son importantes en la qumica y en la ciencia en general, como por
ejemplo en la biologa, bioqumica, qumica clnica y agricultura. Las titulaciones en donde se
emplean cidos y bases son muy utilizadas para el control analtico de muchos productos
comerciales y la disociacin de cidos y bases ejerce una influencia importante en procesos
metablicos.
Con una titulacin cido base se puede determinar una amplia variedad de sustancias, tanto
cidas y bsicas, orgnicas e inorgnicas. O tambin en donde el analito es convertido
qumicamente en un cido o base y luego se titula.
Las aplicaciones prcticas se extienden en diversos campos, como por ejemplo se tiene la
determinacin de vinagre en cido actico, el % de acidez de la leche como % de cido lctico,
la alcalinidad del agua potable, la cantidad de cido fosfrico presente en una solucin del
mismo, el anlisis de mezclas de carbonatos.
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Pipetas volumtricas de 10ml, 50 ml, 100 ml.
Varilla de vidrio, 40 cm.
Propipeta
Beaker de 100 ml y 400 mL
Bureta con soporte universal
Erlenmeyer de 100 mL y 250 mL
Fiola de 100 y 250 mL.
Reactivos
Solucin estndar de Brax
Preparacin: Desecar una cantidad de Brax durante 2 horas a 110 C y enfriar en un
desecador. Pesar 4 g de sal, transferir a Beaker de 250 mL adicionar agua destilada
hasta 50 mL, calentar hasta disolucin, luego enfriar y llevar a fiola de 100 mL, lavar,
enrazar y homogenizar la solucin
Indicador Fenolftalena
Preparacin: Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96 % y agregar 50 mL de agua
destilada.
Solucin de H3PO4
Preparacin: Pesar 0.5000 g del cido, diluir con 5mL de agua, agitar y llevar a fiola de
250 mL, enrasar.
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
OBJETIVOS
Determinar la normalidad estndar de una solucin acida de HCl, utilizando como patrn
primario el Brax (Na2B4O7.10H2O).
Determinar la normalidad estndar de una solucin bsica de NaOH, utilizando como patrn
primario el Ftalato cido de potasio (KC8H5O4).
Determinar la acidez como % cido lctico en una muestra de leche Pura Vida.
PRINCIPIOS TERICOS
Los anlisis volumtricos se cuentan entre las tcnicas analticas ms tiles y exactas. Son
rpidos y se pueden automatizar.
Las disoluciones estndar o patrn de cidos y bases fuertes son ampliamente utilizadas para
determinar analitos que son los propios cidos o bases que pueden ser convertidos a dichas
especies. Los reactivos estndar utilizados en las titulaciones son siempre cidos fuertes o
bases fuertes, siendo los ms comunes HCl, H2SO4, NaOH y KOH. No se utilizan cidos ni bases
dbiles ya que reaccionan de manera incompleta con los analitos.
En las valoraciones de neutralizacin depende de una reaccin qumica entre el analito con un
reactivo estndar. Existen varios tipos de valoraciones acido base. En todas estas debemos
tener un mtodo para determinar el punto de equivalencia qumica. Generalmente se utiliza
un indicador qumico o un mtodo instrumental.
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
4 7 = + 2 + + 52 43 3
En el punto final est representado por el valor que genere el cido brico libre (cido dbil)
con pH= 5,12. Por lo tanto el indicador ms apropiado ser el Rojo de Metilo, cuyo rango de
viraje esta entre 4,4 y 6,2.
2 3 3 + 2 3 2 + 2
# 2 3 3 = #
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
3 6 3 + 3 5 3 + 2
% =
3 4 + 2 4 + 2
3 4 + 2 2 4 + 22
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
La alcalinidad del agua se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada
de HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia. En el primero se le agrega
indicador fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH
mayor que 8. y es indicativo de presencia de carbonatos.
Luego se procede a valorar con HCl, hasta que vire el rosa a incoloro, con esto se titul la
mitad del CO3-2.
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
A continuacin, se valora con indicador naranja de metilo, hasta color rojo naranja. Con
esto se titula los bicarbonatos y la mitad restante de los carbonatos. La Alcalinidad se
expresa en mgCaCO3/L.
3 . . 50000
, =
Donde:
A= ml utilizados del cido estndar.
N= normalidad del cido estndar.
V= Volumen de la muestra
Para muchas aguas, la alcalinidad se debe solamente a los carbonatos de calcio y magnesio
cuyo pH no excede de 8,3.
d) Datos Anmalos
Siempre nos encontramos en la situacin en que uno (o ms) de los resultados que se obtienen
de un conjunto de medidas difiere del resto de forma inexplicable. Estas medidas se denominan
resultados anmalos (atpicos o outliers). Estos errores pueden atribuirse a errores
sistemticos o humanos. Por Ejemplo, de los siguientes datos obtenidos en una valoracin:
Es casi seguro que el cuarto valor corresponda a un error en la escritura o lectura de quien
realiza la valoracin. Entonces si se va a eliminar el dato anmalo, debemos de valernos por
mtodos estadsticos para realizar el rechazo de estos datos anmalos.
Contraste de Dixon, tambin llamado contraste Q, es un contraste para datos anmalos. Para
muestras pequeas (de 3 a 7) el contraste evala la medida sospechosa comparndola con la
medida ms prxima en tamao, con el intervalo de medidas:
| |
=
( )
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
( = . en 100 mL ) ( = . /)
=
= %
1 6.4 mL
1 5.5 mL 2 6.4 mL
2 5.1 mL 3 6.3 mL
3 5.1 mL 4 6.4 mL
4 5.2 mL 5 6.4 mL
5 5.2 mL 6 6.7 mL
6 5.4 mL 7 6.5 mL
8 6.4 mL
b) Estandarizacin de AgNO3 0.1 N
3
+
1 10.5 mL
1 0.5 mL 1.3 mL
2 10.5 mL
2 0.7 mL 1.3 mL
3 10.6 mL
3 0.5 mL 1.4 mL
4 10.5 mL
4 0.6 mL 1.3 mL
5 11.0 mL
5 0.6 mL 1.3 mL
6 10.6 mL
6 0.6 mL 1.2 mL
Posible valor atpico. 7 0.6 mL 1.2 mL
8 0.9 mL 1.5 mL
c) Estandarizacin de NaOH 0.1 N
f) Alcalinidad en el agua de cao
( = . en 100 mL
)
=
=
1 4.5 mL 0
1 14.7 mL 2 3.5 mL 0
2 14.8 mL 3 3.5 mL 0
3 14.5 mL 4 4.1 mL 0
4 14.8 mL 5 4.4 mL 0
5 14.6 mL 6 3.5 mL 0
6 14.6 mL 7 3.1 mL 0
7 14.6 mL 8 3.4 mL 0
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= en 100 mL
:
3
1 0.8 mL
2 0.3 mL
1 5.0867 g 2.1 mL 3 0.3 mL
2 5.2480 g 1.8 mL 4 0.3 mL
3 5.1530 g 1.7 mL 5 0.3 mL
4 5.0481 g 1.8 mL 6 0.3 mL
5 5.0407 g 1.9 mL 7 0.4 mL
6 5.0570 g 1.6 mL 8 0.3 mL
7 5.0656 g 1.7 mL Posible valor atpico.
8 5.0553 g 1.8 mL
1 1.7 mL
2 1.6 mL
3 1.7 mL
4 1.7 mL
5 1.6 mL
6 1.7 mL
7 1.9 mL
8 1.7 mL
Posible valor atpico.
= en 100 mL
3
1 0.5 mL
2 0.7 mL
3 0.6 mL
4 0.6 mL
5 0.6 mL
6 0.6 mL
7 0.7 mL
8 0.6 mL
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TABLA DE RESULTADOS
f) Alcalinidad en el agua de cao
a) Normalidad corregida del HCl
Alcalinidad del Agua (ppm)
193.5 mg CaCO3/L agua cao
0.0511 g 1.0018 g 5.1 %
0.042 g 10 g
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CALCULOS
5
= 4.0003
5 100
b) Estandarizacin de AgNO3 0.1 N con NaCl
como patrn primario
= 0.2000
Utilizamos, para ello, el patrn primario de
Volumen Terico NaCl (a.p.) :
Teniendo una normalidad supuesta de 0.1N
para el HCl, hallamos el volumen terico que = 1.4600
debiera de gastarse en la estandarizacin.
= 250
=
. . Luego hallamos la masa de NaCl presente en
la alcuota de 10 mL:
0.2000
= 0.1
381.4 / 10
= 1.4600
10 250
= 5.24
= 0.0584
Calculo del factor de Correccin y la
Normalidad corregida Volumen Terico
Para los datos de la tabla a), (ver tabulacin Teniendo una normalidad supuesta de 0.1N
de datos pg. 10), la desviacin estndar de para el AgNO3, hallamos el volumen terico
los datos es s = 0.16, al ser esta pequea, la que debiera de gastarse en la
media de los volmenes es un ndice estandarizacin.
representativo de toda la distribucin:
=
. .
=
=1 0.0584
= 0.1
58.45 /
= 5.20
= 9.99
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8 5 4 = 3.9878
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
# 3 4 = #
Para 8 datos, la desviacin estndar de los
datos es s = 0.11, al ser esta pequea, la
34
media de los volmenes (ver tabla d)) es un =
. .34
ndice representativo de toda la distribucin:
En la neutralizacin:
= 0.586
# = #
34
= 0.13320.586103
3 98.08 /
=
. .3
34 = 0.0077
3
= 0.13326.4103 El peso obtenido es para la alcuota de 5 mL,
60 /
entonces para el volumen de solucin 250
3 = 0.0511 mL se tiene:
250
34 = 0.0077
250 5
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
# 3 4 = # = 3.84
= 1.30 3 3.840.100850000
=
100
34
= 0.13321.30103
49 /
193.5 3
=
34 = 0.0085
34 = 1.76
% 3 4 = 100%
En la neutralizacin:
% 3 4 = 85%
# . = #
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. ()
% . = 100% =
()
0.0106
% 3 = 100% 5.6
5.0954 =
100 103
% 3 = 0.208 %
56
=
a) Determinacin de cloruros en agua de
cao b) Determinacin de cloruros en suelos
= 1.67 = 3 3
. .
Peso de cloruro
En la neutralizacin: = 0.09480.63103
35.45 /
# = # 3
= 0.0021
= 3 3 El peso obtenido es para alcuota de 5mL,
. .
entonces el peso para el volumen de 100 mL
es:
= 0.09481.67103
35.45 / 100
= 0.0021 ( )
100 5
= 0.0056
= 0.042
100
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= 3 3
. .
Concentracin de Cloruro en ppm
En ppm se calcula:
= 0.09480.31103
35.45 /
()
=
()
= 0.0010
42
= El peso obtenido es para alcuota de 5mL,
10 103
entonces el peso para el volumen de 100 mL es:
100
4200 = 0.0010 ( )
= 100 5
= 0.02
Para la tierra de la facultad 100
# = # 3
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DISCUSION DE RESULTADOS
El AgNO3 se prepar en el laboratorio para dar una normalidad aproximada de 0.1 N, el cual se
corrigi al realizar la estandarizacin con el patrn primario de NaCl dndonos una normalidad
corregida de 0.0948N, siendo este ms diluida.
Para el HCl se prepar la solucin con aprox 0.1 N, y en la estandarizacin se obtuvo un valor
cercano de 0.1008 N.
En el caso del NaOH se debi preparar una solucin aprox 0.1 N, y en la estandarizacin se obtuvo
un valor de 0.1332 N indicando que en la preparacin no se realiz de forma adecuada para
obtener la concentracin aprox 0.1 N.
En el Agua de cao de la Facultad, se determin una presencia de 56 mgCl/L agua de cao, el cual
est bajo los niveles recomendables para que el agua sea potable, tenindose que el agua potable
tiene un lmite como mximo de de 225 ppm.
En la determinacin del cido actico en vinagre es hallo que contiene 5.1 % de acidez, el cual
cumple con las normas para el vinagre que exige una acidez de aprox 5 %.
Para el clculo de la pureza del cido fosfrico, al analizarlo como cido monobsico se obtuvo una
pureza del 77 % y como cido dibasico una pureza del 85%, para las sales de H 3PO4 que se venden
indican en su ficha tcnica una pureza de aprox 85%, dndonos que el resultado ms exacto es el
obtenido por la titulacin como cido dibasico en presencia de fenolftalena; en la titulacin el
naranja de metilo en la neutralizacin monobsica no es exacta.
En el anlisis de alcalinidad del agua se obtuvo 193.5 mg CaCO3 / L agua de cao, para el agua
potable, el nivel mximo permitido es de 400 mg CaCO3 / L agua, tenindose que est dentro de
los valores permitidos.
La acidez en la leche se representa en porcentaje de cido lctico, en la prctica se encontr una
acidez del 0.208 %, para la leche evaporada exige que la acidez este entre 1.5 y 0.2 %, para que la
leche este en buenas condiciones, ya que porcentajes de acidez alto indica fermentacin o
descomposicin.
PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
CONCLUSIONES
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PRACTICA N 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN APLICACIONES PRACTICAS
BIBLIOGRAFIA
Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica James N. Miller y Jane C. Miller, Editorial Prentice
Hall, 4ta Edicin Espaa, Pg. 70-73
Qumica Analtica Gary D. Christian, Sexta Edicin , University of Washington, Editorial Mc Graw Hill,
Mxico, Pg. 153-177 y 738-740
Fundamentos de Qumica Analtica, Novena Edicin, Skoog F. James Holler y Stanley R. Crouch,
Editorial Cengage Learning, pg. 323-395
Analisis Quimico Cuantitativo, Gilbert H. Ayres, University of Texas, Austin, Segunda Edicin,
Mxico.
Quimica Analitica Cuantitativa, Teoria y Practica, Volumen I, Arthur I. Vogel, Version Castellana de
Miguel Catalano, Buenos Aires, 1951
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