Este documento describe los procedimientos de extracción simple y múltiple. La extracción simple involucra la separación de sustancias basada en su solubilidad en diferentes solventes, mientras que la extracción múltiple es un proceso de contracorriente que permite obtener un producto más puro. Como ejemplo, se realizó la extracción del ácido benzoico de una solución acuosa usando éter etílico como solvente orgánico. El rendimiento de la extracción fue calculado en 133.33%.
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Este documento describe los procedimientos de extracción simple y múltiple. La extracción simple involucra la separación de sustancias basada en su solubilidad en diferentes solventes, mientras que la extracción múltiple es un proceso de contracorriente que permite obtener un producto más puro. Como ejemplo, se realizó la extracción del ácido benzoico de una solución acuosa usando éter etílico como solvente orgánico. El rendimiento de la extracción fue calculado en 133.33%.
Este documento describe los procedimientos de extracción simple y múltiple. La extracción simple involucra la separación de sustancias basada en su solubilidad en diferentes solventes, mientras que la extracción múltiple es un proceso de contracorriente que permite obtener un producto más puro. Como ejemplo, se realizó la extracción del ácido benzoico de una solución acuosa usando éter etílico como solvente orgánico. El rendimiento de la extracción fue calculado en 133.33%.
Este documento describe los procedimientos de extracción simple y múltiple. La extracción simple involucra la separación de sustancias basada en su solubilidad en diferentes solventes, mientras que la extracción múltiple es un proceso de contracorriente que permite obtener un producto más puro. Como ejemplo, se realizó la extracción del ácido benzoico de una solución acuosa usando éter etílico como solvente orgánico. El rendimiento de la extracción fue calculado en 133.33%.
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“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Química Orgánica PRÁCTICA N°3 EXTRACCIÓN POR SOLVENTES: EXTRACCIÓN SIMPLE Y MULTIPLE
Integrantes: Cueva Quispe, José Daniel Huashuayo Cusi, Medalyt Galindo Canchari, Nina Milagros Ñaupa Espinoza, Gisela Magaly Santamaría Casas, Leoncio Docente: Ing. Navarro Arias, Marcel Grupo: D Sección: FB3M2
2018 EXTRACCIÓN POR SOLVENTES: EXTRACCIÓN SIMPLE Y MULTIPLE
1. MARCO TEÓRICO La extracción es un procedimiento por el cual se separa una sustancia en dos que no pueden mezclarse entre sí. Esto sucede con diferente grado de solubilidad, lo cual corresponde a la capacidad que tiene una determinada sustancia que llamamos soluto de disolverse y mezclarse con un solvente.
El vínculo que existe entre la concentración de dicha sustancia en cada
disolvente, a una cierta temperatura, es constante, a esta se le llama coeficiente de reparto. En el caso en el que tengamos una sustancia soluble en un disolvente pero que lo sea más en un segundo disolvente que no se pueda mezclar con el anterior, entonces se le puede separar del primero y agregar al segundo, se agita la mezcla y se separan las dos fases.
A través de un proceso llamado decantación es que se desarrolla la separación
de sustancias, la extracción nunca es completa y total, pero, se obtienen mejores resultados cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en diferentes fracciones y de esa forma se hacen extracciones de cada una de ellas para finalmente juntarlas y hacer una única extracción. Formas de extracción:
Extracción simple Extracción múltiple
-De esta forma se divide en sustancias -Es un tipo de extracción o
acorde al sistema de extracción que contracorriente que efectúa la división se utilice. por medio de tubo de extracción. -La técnica se basa en el grado de -De esta forma la fase, la fase inferior solubilidad de un compuesto de un permanece estable en cambio la fase líquido en particular. superior es móvil. -En otro supuesto caso podemos -Así se transfiere la fase superior de encontrar dos disolventes no un tubo al siguiente, a través de un miscibles, agitamos la mezcla con una recipiente de extracción. sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos líquidos. -Después de haber dejado reposar la sustancia se separan en dos fases liquidas y así obtenemos concentraciones de solutos que son independientes del volumen de sus fases. Características del disolvente de extracción La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico. Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación. Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor
frecuencia Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido. Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter etílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgánicos de extracción. Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados
Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad
(g/mL) ebullición (ºC) Disolventes de extracción menos densos que el agua Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, tóxico Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico, carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable,
etilo irritante Disolventes de extracción más densos que el agua Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico
de carbono
2. OBJETIVOS
Realizar la extracción (simple y múltiple) del ácido benzoico,
diferenciando las fases que experimenta y comprendiendo el proceso.
Calcular el porcentaje de eficiencia, aplicando la fórmula de
determinación de rendimiento 3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES Soporte universal y pinza Embudo de separación Probeta de 50 ml Vasos de pp. De 100 ml (2) Erlenmeyer de 100ml Balanza Mechero
REACTIVOS: 0.3g de ácido benzoico 0.15g de sacarosa Éter etílico Sulfato de sodio anhidro
4. PROCEDIMIENTO 5. RESULTADO:
EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA
El Éter etílico es un solvente inmiscible en agua por ello es relevante en el proceso de la extracción. El ac. Benzoico se disuelve en el éter etílico (fase etérea) porque es bastante soluble en este compuesto. Al verter la muestra en el matraz de Erlenmeyer e introducirlo en un evaporador, para que se evapore todo el éter (es muy volátil), obtuvimos al final un precipitado blanco en todos los bordes del matraz de Erlenmeyer, los cristales de Ac. Benzoico.
Determinación del rendimiento (% de eficiencia)
Pe = Peso del Matraz de Erlenmeyer limpio y seco
En la práctica se realizo 2 tipos de extracción, la extracción simple
consiste en separar sustancias basándose en la solubilidad de un compuesto en un determinado liquido si inicialmente tenemos una acido disuelto en un disolvente acuoso y añadimos un disolvente orgánico, tendrá afinidad acido- disolvente orgánico (el ácido benzoico y el éter etílico), mientras que se separará del disolvente acuoso; y la extracción múltiple se utiliza para obtener un reactivo especifico, la forma más pura.
Se calculo el porcentaje de eficiencia de la extracción siendo
133.33%
El disolvente que se utilizan en extracción deberá ser inmiscible
con la muestra orgánica, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer.
7. CUESTIONARIO
1. DEFINICIÓN DE COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN:
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de
distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes. Donde sustancia 1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y, análogamente sustancia 2 es la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente. Es un término muy usado en Bioquímica, Geoquímica, Química orgánica y en Química farmacéutica. En las dos últimas ciencias los disolventes más usados son el agua y un disolvente hidrófobo como el octanol (octan-1-ol, o n- octanol). En este caso recibe el nombre de coeficiente de reparto octanol- agua (Pow). El coeficiente de reparto indica el carácter hidrófilo o hidrófobo de una sustancia, es decir su mayor o menor tendencia a disolverse en disolventes polares (como el agua) o en disolventes apolares (como los disolventes orgánicos). Los coeficientes de partición o reparto son usados, por ejemplo, para estimar la distribución de fármacos en el cuerpo. Los fármacos con elevados coeficientes de partición son hidrófobos y se distribuyen preferentemente en entornos hidrófobos como las bicapas lipídicas de las células, mientras que los fármacos con coeficientes de reparto bajos son hidrófilos y se encuentran preferentemente en los entornos hidrófilos como el suero sanguíneo.
2. ¿QUE ES EL PUNTO DE FUSIÓN?
Se conoce como punto de fusión a la temperatura en la cual una materia que se halla en estado sólido pasa a estado líquido. Para que se produzca el cambio de estado, deben de cumplirse ciertos requisitos como por ejemplo que la temperatura sea siempre constante. El punto de fusión es una propiedad física e intensiva que posee la materia, esto quiere decir que se encuentra relacionada con la cantidad de sustancias o con el tamaño de los cuerpos. Durante este proceso, la materia sólida empieza a calentarse hasta lograr alcanzar el punto de fusión y es en este momento donde se produce su cambio de estado y se transforma entonces en un líquido. Si el líquido se sigue calentando, puede llegar a alcanzar su punto de ebullición: a partir de esta temperatura, se produce un nuevo cambio de estado, esta vez pasando de líquido a gaseoso. Cabe destacar que, mientras que el punto de ebullición está relacionado directamente a la presión, el de fusión tiene un escaso vínculo con dicho factor. Para encontrar el punto de fusión es necesario que las fuerzas moleculares se rompan que mantienen unidas a las estructuras cristalinas de un compuesto. Por lo tanto, depende grandemente del balance de las diferentes fuerzas intermoleculares que se den en un compuesto.
3. EJERCICIO: Tenemos 60 ml de una solución clorofórmica de 50 mg de Cristal Violeta, deseamos saber qué cantidad de Cristal Violeta quedará en el cloroformo luego de una extracción con 60 ml de agua destilada, y cuanto quedará luego de 2 extracciones con 30 ml de agua cada uno considerando que el coeficiente de distribución para este sistema de solventes es ½. SOLUCIÓN:
CASO 1: Extracción de cristal de violeta con 60 ml de agua
Coeficiente de distribución (K) = 0.5
Si se extrae X mg de cristal de violeta en 60 ml de agua, nos queda (50-X) mg
de cristal de violeta en 60 ml de solución clorofórmica.
La extracción total se obtiene sumando la primera y segunda extracción:
𝑋𝑇 = 10 𝑚𝑔 + 8 𝑚𝑔 = 18 𝑚𝑔
𝑋𝑇 = 18 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑒𝑛 60 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
8. RECOMENDACIONES
Evitar usar mechero o alguna fuente de calor de llama, ya que el éter
es muy inflamable.
El éter etílico es muy volátil y produce un olor fuerte por lo que es
importante ponerse la mascarilla en todo el proceso.
9. BIBLIOGRAFÍA
Wade, L.G. Jr., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. de C.V., 1993. Shriner R., Fuson R., Curtin D., Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos: Ed. Limusa 1991. Louis F., Experimentos de química orgánica, Ed. Reverte SA. 1967 Pasto D., Johnson C., Determinación de Estructura Orgánicas, Edit. Reverté S.A. 1974.
Brewster, R.Q., C.A. Vandemocy y W.E. Mc. Ewen, Curso Práctico de
Química Orgánica, 4º ed., Edit. ALHOMBRA, Barcelona 2001. Práctica N° 3 Extracción por solventes: Extracción simple y múltiple 1. Diga Ud. Porque no se disuelve completamente toda la muestra cuando le añade agua:
Porque el carácter de polaridad de nuestra muestra influye mucho, ya que
debido a este carácter, la sustancia será mas o menos soluble, y mas aun con la presencia del éter, quien también se mezclo con acido benzoico al igual que el agua con el mismo. Entonces para que nuestra muestra sea soluble exclusivamente en agua ha de haber tenido una máxima polaridad, fue por ello, que con la presencia del éter, ambas sustancias dividieron su disolución. Además influyó mucho la presencia del acido benzoico que tuvo un rol importante desde la primera fase acuosa-cristalizada hasta la fase final con el éter.
2. Que observo cuando le agrego el solvente orgánico al embudo de
decantación:
Cuando se agregó el solvente orgánico al embudo de decantación ya se
mostraba una cristalización lechosa y una fase cristalina. Se procedió a agitar, y dejar expulsar un gas abriendo la llave del embudo de decantación, y se dejó en reposo, en ella se puede observar dos fases distintas que no se solubilizaron, una fase orgánica, quien tiene mayor densidad (de color lechoso cristalinizado) y la otra solución acuosa (incolora) 3. Por Que los vapores de éter son muy inflamables:
Porque forman con el aire ambiental, una mezcla que se inflama muy fácilmente en presencia de una fuente de ignición (ya sean chispas de origen eléctrico, superficies calientes, fuego, llama abierta. Hay que tener en cuenta que el punto de inflamación inferior es a 0°C y su punto de ebullición inferior a 35°C. Estos vapores son característicos en solventes como el éter, por ser más denso que el aire (2,56 Kg/m3)
