Este método es aplicable a la determinación de las emisiones de policlorados dibenzo-p-dioxinas (PCDD’s) y policlorados dibenzofuranos (PCDF’s) de fuentes estacionarias.
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Este método es aplicable a la determinación de las emisiones de policlorados dibenzo-p-dioxinas (PCDD’s) y policlorados dibenzofuranos (PCDF’s) de fuentes estacionarias.
Este método es aplicable a la determinación de las emisiones de policlorados dibenzo-p-dioxinas (PCDD’s) y policlorados dibenzofuranos (PCDF’s) de fuentes estacionarias.
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EPA – Método 23.
Dioxinas y Furanos
Este método es aplicable a la determinación de las emisiones de policlorados dibenzo-p-
dioxinas (PCDD’s) y policlorados dibenzofuranos (PCDF’s) de fuentes estacionarias.
Una muestra es retirada isocinéticamente del flujo de gas y recolectada en la sonda de
muestreo, en un filtro de fibra de vidrio, y sobre una columna de material absorbente.
Las dioxinas y furanos se extraen de la muestra, separados por cromatografía de gases
de alta resolución (HRGC), y medidos por espectrometría de masas de alta resolución (HRMS).
1. Aparatos Muestreo: El tren de muestreo es idéntico al del Método 5. (para su montaje no se deben utilizar grasas de sellado) Dentro de los componentes en el muestreo se encuentra: La boquilla de la sonda, que debe ser de níquel, acero inoxidable niquelado, cuarzo; el soporte de filtro: teflón o alambre recubierto de teflón; las líneas de transferencia de muestra: deberá ser lo más corta posible y mantener una temperatura de 120 ºC; condensador: de vidrio y tipo bobina; módulo adsorbente: recipiente de vidrio para mantener el adsorbente sólido.
Recuperación de la muestra: en esta etapa se ubican: las tapas de
montaje, las botellas de lavado: teflón, 500 ml; la sonda de boquilla, el filtro contenedor de almacenamiento: frasco de tipo vidrio con tapa de teflón; cilindro graduado: vidrio, de 250 mL.
Análisis: se encuentran: contenedores de muestra, tubos de ensayo,
aparato de extracción Soxhlet, pipetas pasteur para la preparación de las columnas cromáticas, aparato de cromatografía de gases y espectrofotómetro de masas.
2. Reactivos: Muestreo: se encuentran los filtros de fibra de vidrio que deben ser limpiados antes de su uso, resina adsorbente XAD-2 (debe ser limpiada antes de su uso),. Almacenamiento: el adsorbente debe ser utilizado dentro de las 4 primeras semanas de limpieza. Almacenado en frasco de vidrio ámbar.
Recuperación de la muestra: Acetona, cloruro de metileno, tolueno.
Análisis: hidróxido de potasio 2%, sulfato de sodio granulado (purificar antes del uso enjuagando con cloruro de metileno y secando en horno), ácido sulfúrico, hidróxido de sodio 1 N, hexano, cloruro de metileno, benceno, acetato de etilo, metanol, tolueno, cilcohexano, alumina básica (calentar durante 16 h a 180 ºC antes de su uso), sílica gel impregnada con H2SO4, sílica gel impregnada con NaOH.
3. Procedimiento: Preparación del examen inicial: limpieza de cristalería, trampa adsorbente, tren de muestreo, sílica gel, filtro. Impingers: 1ro vacio 2do 100 ml agua 3ro 100 ml agua 4to vacio 5to 200-300 g sílica gel
Montar tren de muestreo:
Encender bomba de recirculación: seguimiento de la Tº a la entrada del gas La Tº de la resina XAD-2 no supere 50 ºC, durante las pruebas no debe exceder los 20 ºC Comprobar fugas: método 5 Operación de tren de muestreo: método 5
Recuperación de la muestra: Contenedor 1: retirar el filtro con pinzas limpias, no colocarlo sobre papel aluminio. Contenedor 2: recuperar el material, depositado en la boquilla de la sonda de la mitad delantera del soporte del filtro: lavar 2 veces con acetona, enjuagar la sonda 3 veces con cloruro de metileno, enjuagar la mitad posterior 3 veces con acetona, repetir la línea con cloruro de metileno 5 min. Recoger todos los enjuagues, marcar el nivel del líquido. Contenedor 3: repetir el cloruro de metileno, usar tolueno como disolvente de enjuague. Recoge enjuagues y marcar nivel. Impinger de agua: medir el liquido en los 4 primeros impingers. Registrar volumen o peso del liquido presente, desechar después de medir sílica gel: tener en cuenta el color que presenta. La recuperación de muestras debe efectuarse en un área limpia libre de polvo, vapores de reactivos orgánicos.
4. Análisis Toda la cristalería debe ser limpiada Todas las muestras deben ser extraídas dentro de los 30 días de recogida y analizados dentro de los 45 días de la extracción. Extracción de la muestra: aparato Soxhlet, 3 h mínimo Contenedor 1 (filtros): transferir contenido al sistema de extracción de forma simultanea con la resina XAD-2 Contenedor 2 (acetona y cloruro de metileno) Contenedor 3 (enjuague tolueno) Trampa de resina: sellas ambos extremos con cinta de teflón y cubrir con papel aluminio. Las trampas deben ser mantenidas bajo 20 ºC en todo momento y selladas con teflón y papel aluminio. Solo deben abrirse al momento de las mediciones
La muestra de gases es analizada a través de un cromatógrafo acoplado a un
espectrofotómetro.
5. Cálculos Para el método se debe calcular: Factor de respuesta relativa media Concentración de dioxinas y furanos Factor de respuesta estándar de recuperación Compuesto sustituto factor de respuesta Límite mínimo detectable Concentración total de dioxinas y furanos en la muestra
