D4007 11
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D4007 11
Esta norma internacional se elaboró de conformidad con los principios de normalización internacionalmente reconocidos establecidos en la Decisión sobre los principios para la
elaboración de normas, guías y recomendaciones internacionales emitidas por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del
Comercio (OMC).
D02.02.
1. Ámbito de aplicación COMQ el Comité Conjunto ASTM-API sobre Medición de Hidrocarburos para
Transferencia de Custodia (Joint ASTM-API). Este método de ensayo ha sido
1.1 Este método de ensayo describe la determinación en aprobado por los comités patrocinadores y aceptado por las Sociedades
laboratorio de agua y sedimentos en aceites crudos mediante el Colaboradoras de acuerdo con los procedimientos establecidos.
Edición actual aprobada el 1 de junio de 2016. Publicado en julio de 2016.
procedimiento de centrifugación. Este método de Originalmente aprobado en 1981. Última edición aprobada en 2011 como D4007 -
centrifugación para la determinación de agua y sedimentos en 11ɛ. DOI: 10.1520/ D4007-11R16E01.
aceites crudos no es del todo satisfactorio. La cantidad de agua
detectada es casi siempre inferior al contenido real de agua.
Cuando se requiera un valor de alta precisión, se utilizarán los
procedimientos revisados para el agua por destilación, el
método de prueba D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) (Nota 1),
y el sedimento por extracción, el método de prueba D473 (API
MPMS Capítulo 10.1).
NOTA 1: Se ha determinado que el método de prueba D4006 (API
MPMS Capítulo 10.2) es el método preferido y el más preciso para la
determinación del agua.
1.2 Los valores expresados en unidades SI deben
considerarse como valores estándar.
1.2.1 Excepción-Los valores dados entre paréntesis son sólo
para información.
1.3 Esta norma no pretende abordar todas las
preocupaciones de seguridad, si las hubiera, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso. En los apartados 6.1, 8.3 y A1.5.4 aparecen
advertencias específicas.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM
sobre Productos del Petróleo, Combustibles Líquidos y Lubricantes y del Comité
de Medición del Petróleo de la API y es responsabilidad directa del Subcomité
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titulación culombimétrica Karl Fischer (API MPMS
2. Documentos de referencia
Capítulo 10.9)
2.1 Normas ASTM:2 D5854 Práctica para mezclar y manipular muestras líquidas
D95 Método de prueba para agua en productos petrolíferos de petróleo y productos derivados del petróleo (API
y materiales bituminosos por destilación (API MPMS MPMS Chap- ter 8.3)
Capítulo 10.5) E969 Especificaciones para pipetas volumétricas (de
D473 Método de prueba para sedimentos en aceites crudos transferencia) de vidrio
y aceites combustibles por el método de extracción (API 2.2 Estándares API:3
MPMS Capítulo 10.1) D665 Método de prueba para las MPMS Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y
características de prevención de la corrosión de Productos del Petróleo (ASTM Práctica D4057)
Aceite mineral inhibido en presencia de agua MPMS Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y
D1796 Método de Prueba para Agua y Sedimentos en Productos del Petróleo (ASTM Práctica D4177)
Fuelóleos por el Método de Centrifugación MPMS Capítulo 8.3 Mezcla y manejo de muestras líquidas
(Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Capítulo de petróleo y productos derivados del petróleo (ASTM
10.6) Práctica D5854)
D4006 Método de prueba del agua en el petróleo crudo por
destilación (API MPMS Capítulo 10.2)
D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y 2
Para obtener información sobre las normas ASTM referenciadas, visite el sitio
productos petrolíferos (API MPMS Capítulo 8.1) web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto con el servicio de atención al
cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen
D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y
del Libro Anual de Normas ASTM, consulte la página Resumen de documentos de
productos derivados del petróleo (API MPMS Capítulo la norma en el sitio web de la ASTM.
8.2) 3
Disponible en American Petroleum Institute (API), 1220 L. St., NW,
D4928 Método de prueba para agua en aceites crudos por Washington, DC 20005-4070, www.api.org.
Jointly copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshocken, PA 19428-2959, USA and the American Petroleum Institute (API), 1220 L Street NW, Washington DC 20005, USA
4. Significado y uso
4.1 El contenido de agua y sedimentos del petróleo crudo
es significativo porque puede causar corrosión en el equipo y
problemas en el procesamiento. Se requiere una determinación
del contenido de agua y sedimentos para medir con precisión
los volúmenes netos reales de petróleo en ventas, impuestos,
intercambios y transferencias de custodia. No se prevé que
este método de prueba, que está escrito pensando en una
instalación de laboratorio dedicada, se utilice probablemente
en salas de pruebas de campo o salas de muestras debido a
cuestiones de seguridad para una ventilación y manipulación
adecuadas.
4.2 Este método de prueba puede no ser adecuado para los
aceites crudos que contienen alcoholes solubles en agua. En
los casos en que el impacto en los resultados pueda ser
significativo, se aconseja al usuario que considere la
utilización de otro método de prueba, como el método de
prueba D4928 (API MPMS Capítulo 10.9).
5. Aparato
5.1 Centrífuga:
5.1.1 Se utilizará una centrifugadora capaz de hacer girar
dos o más tubos de centrifugación rellenos cónicos de 203 mm
(8 pulg.) a una velocidad que pueda controlarse para obtener
una fuerza centrífuga relativa (rcf) de un mínimo de 600 en la
punta de los tubos (véase 5.1.6).
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indican en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones realizadas
por la fuente de alimentación. Las copas de muñón y los con agua sin aire a 20 °C (68 °F), cuando se lee la parte
cojines deberán soportar firmemente los tubos cuando la inferior del menisco sombreado. La precisión de las
centrifugadora esté en movimiento. La centrifugadora estará graduaciones en el tubo de centrifugación se verificará
rodeada por una pantalla o caja metálica lo suficientemente volumétricamente antes de su utilización. La verificación
resistente como para eliminar el peligro en caso de que se incluirá la calibración en cada marca hasta la marca de 0,25
produzca alguna rotura. mL (como se muestra en la Fig. 2), y en las de 0,5 mL, 1,0
5.1.3 La centrifugadora se calentará y controlará de forma mL, 1,5 mL, 2,0 mL,
termoestática para evitar condiciones inseguras. Deberá ser 50.0 mL, y marca de100 mL. No se utilizará el tubo si el
capaz de mantener la temperatura de la muestra durante todo El error de escala en cualquier marca excede la tolerancia
el proceso a 60 °C +- 3 °C (140 °F +- 5 °F). El control aplicable de la Tabla 1.
termostático deberá ser capaz de mantener la temperatura
dentro de estos límites y de funcionar con seguridad si existe
una atmósfera inflamable.
5.1.4 Las centrífugas eléctricas y calentadas deben
cumplir con todos los requisitos de seguridad para su uso en
áreas peligrosas.
5.1.5 Calcule la velocidad mínima necesaria del cabezal
giratorio en revoluciones por minuto (r/min) de la siguiente
manera:
dónde:
rcf = fuerza centrífuga relativa y
d= diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, mm,
o
dónde:
rcf = fuerza centrífuga relativa y
d= diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, pulg.
5.1.6 Calcule la fuerza centrífuga relativa a partir de una
velocidad medida (r/min) de la siguiente manera:
dónde:
d = diámetro de oscilación medido entre las puntas de tubos
opuestos cuando están en posición de rotación, mm,
o
dónde:
FIG. 2 Procedimiento para la lectura de agua y sedimentos cuando se utiliza un tubo de centrífuga cónico ASTM de 100 mm.
ANEXO
(Información obligatoria)
APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. PRECISIÓN Y EXACTITUD DE LOS MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL AGUA EN LOS CRUDOS
San ArdoTexaco
Light Móvil Árabe
LíneaAlaskan Williams Pipe
Heavy Exxon árabe
MinasTexaco
IndustriasFosterton Koch
Nigerian Golfo
Eliminando toda el agua o añadiendo cantidades conocidas
de agua a los crudos mencionados anteriormente, se
prepararon 21 muestras para su análisis. Cada petróleo crudo
estaba representado en tres niveles de concentración de agua.
Todo el rango de concentración estudiado fue de cero a
1.1 % agua. Estos valores esperados se utilizaron para
determinar la precisión de los procedimientos de prueba.
X1.3.2 Preparación de la muestra:
X1.3.2.1 Los crudos fueron recibidos de los proveedores en
barriles. Después de mezclar por laminación y volteo, se
tomaron dos muestras de 5 galones y una de 250 mL de cada
barril. El crudo de Minas tuvo que ser calentado a 150 °F con
un calentador de barril antes de que las muestras pudieran ser
tomadas. Las muestras de 250 mL de cada crudo, tal como se
recibieron, se utilizaron para establecer el caso base en
contenido de agua. Cada muestra fue analizada por el Método
de Prueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) para determinar el
contenido de agua. Estos puntos de partida se muestran en la
Tabla X1.1.
X1.3.2.2 Para obtener muestras de petróleo crudo "libres de
agua", se destiló una muestra de 5 galones de cada uno de los
dos crudos a lo largo de la línea de flotación.
2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6 0.98 0.94 0.85 0.79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Prueba de Método D1796 (API M PMS C hapter 10.6)
centrifugación
Labora- Muestr
tories 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 a 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
13
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0.79 0.89 0.88 0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04
2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
4 0.73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0.79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0.72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
6 0.72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
X1.4.4.3 En la Fig. X1.1 se muestran las curvas de Por ejemplo, en la Fig. X1.1, la repetibilidad al 0,03 % de agua
repetibilidad y reproducibilidad para el método de destilación es
en el rango de 0 % a 0,09 % de agua. Estos datos también se 0.061 %. No es posible observar una diferencia de más de
tabulan en la Tabla X1.8. Las curvas para el método de 0.06 y aún así un promedio de 0,03. Por lo tanto, un par de
centrifugación en el rango 0 a observaciones de 0,00 y 0,06 son aceptables.
El 0,2 % de agua se muestra en la Fig. X1.2 (caso de cinco X1.4.4.6 Se realizaron análisis de varianza en los datos sin
laboratorios) y en la Fig. X1.3 (caso de seis laboratorios). tener en cuenta ninguna funcionalidad entre el nivel de agua y
X1.4.4.4 Para niveles más altos de agua, las repetibilidades la precisión. Se encontraron las siguientes repetibilidades y
y reproducibilidades límite se indican en la Tabla X1.9.
reproducibilidades:
X1.4.4.5 Debe señalarse que en los niveles de agua más
Method RepetibilidadReproducibilidad
bajos, las "declaraciones" de precisión para algunos de los Destilación (sietelaboratories) 0.080.11
análisis no permiten considerar sospechoso ningún par de Centrifugadora (seis delaboratories) 0.12 0,28
resultados. Esto se debe a que el intervalo de precisión excede
el doble del valor medio.
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D4007 − 11 (2016)´1
FIG. X1.1 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) Destilación (Basado
en siete laboratorios)
FIG. X1.2 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Basada
en cinco laboratorios)
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FIG. X1.3 Precisión básica de sedimentos y agua para el método de prueba ASTM D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Basada
en seis laboratorios)
Estos valores son casi exactamente los mismos que los X1.5.1.2 Método de centrifugación:
valores límite obtenidos por el ajuste curvo. (1) La repetibilidad está relacionada con el c o n t e n i d o
de agua de hasta aproximadamente
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones 0,2 % de agua y reproducibilidad hasta un 0,3 %
X1.5.1 Se examinaron los datos obtenidos en el round robin aproximadamente.
de siete laboratorios sobre la medición de sedimentos básicos (2) En el rango de 0,01 a 0,2, la repetibilidad varía de
y agua mediante el método de prueba de destilación, el 0,01 a 0,11 y la reproducibilidad en el rango de 0,02 a 0,3 de
método de prueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el 0,03 a 0,28.
método de prueba de centrifugación, el método de prueba
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) en 21 muestras de petróleo X1.5.2 Se recomienda que:
crudo. Las conclusiones son: X1.5.2.1 La precisión debe presentarse en forma de gráfico
X1.5.1.1 Método de destilación: en el rango en que la precisión varía con el contenido de agua.
(1) La precisión está relacionada con el contenido de agua X1.5.2.2 La precisión debe presentarse como una
hasta un 0,10 % de agua. declaración en la que la precisión es constante.
(2) En el rango de 0,01 a 0,10, la repetibilidad varía de
0,020 a 0,078 y la reproducibilidad de 0,041 a 0,105. X1.5.3 En vista de lo que parece ser un sesgo más bajo y
(3) Por encima del 0,1 % de agua, la repetibilidad es de una mejor precisión, el método de prueba D95 (API MPMS,
0,08 y la reproducibilidad de 0,11. capítulo 10.5) debería ser el método especificado para su uso
en situaciones críticas.
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ASTM International no asume ninguna posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente reivindicado en relación
con cualquier punto mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de
la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de violación de tales derechos, son de su entera responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si
no se revisa, debe volver a aprobarse o retirarse. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para
normas adicionales y deben dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios serán cuidadosamente considerados en
una reunión del comité técnico responsable, a la que podrá asistir. Si cree que sus comentarios no han sido escuchados con
imparcialidad, debe comunicar sus opiniones al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se indica a continuación.
Este estándar está registrado por ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Las reimpresiones individuales (una o varias copias) de esta norma pueden obtenerse poniéndose en contacto
con ASTM en la dirección antes mencionada o en los teléfonos 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org). Los derechos de permiso para fotocopiar el estándar
también pueden obtenerse en el Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600;
http://www.copyright.com/
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