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Practica Peroxido y Saponificacion

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RESULTADOS

Tabla 1. Método 1 para el análisis de peróxido en aceite de soya

DATOS ACEITE CIL ACEITE CIL USADO


W (peso de muestra gr) 2 2
IK (ml) 1 1
𝑯𝟐 𝑶 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂 70 70
𝑺𝟐 𝑶𝟑 𝑵𝒂𝟐 (gotas) 3 3
Almidón (ml) 1 1
Normalidad de S2O3Na2 0.01 0.01
B (gasto ml S2O3Na2 del blanco) 0.2
S (gasto ml S2O3Na2 del aceite) 0.55 2.05
INDICE DE PEROXIDO (0.55−0.2)𝑥 0.01 𝑥 1000 (2.05−0.2)𝑥 0.01 𝑥 1000
= =
2 2

= 1.75 meq/kg = 9.25 meq/kg


Fuente 1. Elaboracion propia

Tabla 2. Método 2 para el análisis de peróxido en el aceite de soya.

DATOS ACEITE CIL ACEITE CIL USADO


W (peso de muestra gr) 3 3
IK (ml) 0.5 0.5
𝑯𝟐 𝑶 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂 30 30
𝑺𝟐 𝑶𝟑 𝑵𝒂𝟐 (gotas) 4 4
Almidón (ml) 0.5 0.5
Normalidad de S2O3Na2 0.1 0.1
B (gasto ml S2O3Na2 del blanco) 0.2
S (gasto ml S2O3Na2 del aceite) 0.3 0.8
INDICE DE PEROXIDO (0.3 − 0.2)𝑥 0.1 𝑥 1000 (0.8 − 0.2)𝑥 0.1 𝑥 1000
=
3 3

= 3.333 meq/kg = 20 meq/kg

Fuente 2. Elaboracion propia


(𝑺−𝑩)𝒙 𝑵 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
Índice de Peróxido =
𝑾
Siendo:
S: gasto ml S2O3Na2 del aceite
B: gasto ml S2O3Na2 del blanco
N: normalidad de S2O3Na2
W: peso de muestra gr

DISCUSIONES
 Según FISHER (1984), menciona que en la disolución de IK a saturación, se
controla añadiendo dos gotas de una disolución al 1% de almidón soluble, y se
descarta si adquiere color azul y precisa más de una gota de S2O2Na2 a 0.1N para
decolorar, en la práctica se trabajó con 2 métodos como se observa con la tabla 1,
que se trabajó con una normalidad de 0.01 y en la tabla 2 se trabajó según lo indica
Fisher, mostrando estos distintos métodos resultados muy diferentes para la misma
muestra analizada.
 Según la NORMA CODEX STAN 19-1981 para aceites comestibles, nos indica que
otras grasas y aceites que no sean vírgenes y prensados en frio deberán de tener un
índice de peróxido hasta 10 miliequivalentes de oxigeno activo/kg de aceite.
Comparando con nuestros resultados obtenidos, en el método 1 de la tabla N°1 se
obtuvo un índice de peróxido de 1.75 meq/Kg para una muestra de aceite, y 9.25
meq/Kg para una muestra de aceite usado, en la tabla N°2 se obtuvo un índice de
peróxido de 3.33 meq/Kg para una muestra de aceite, y 20 meq/Kg para una
muestra de aceite usado. Estos valores que se obtuvieron para la muestra de aceite
nos indican que están dentro de los parámetros establecidos por la norma, en
cambio, en las muestras de aceite usado se obtuvieron valores muy por encima de
los establecidos, esto nos muestran las reacciones que sufren los aceites durante su
procesamiento, representando parte del proceso de deterioro oxidativo que sufren
los aceites durante el freído. La causa de la alteración de los aceites y las grasas es
el resultado de reacciones térmicas, químicas y bioquímicas siendo la oxidación de
las grasas la más frecuente por efecto químico, dando lugar a la formación de
peróxidos en el sistema, en el que los dobles enlaces de los ácidos grasos
constituyentes reaccionan con el oxígeno del aire formando compuestos que al
descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye el olor y sabor
desagradables característicos de las grasas oxidadas, y es esto lo que se conoce con
el nombre de rancidez. El aumento de la cantidad de peróxidos es evidencia del
deterioro del aceite usado en las frituras.
CONCLUSIONES
 Se concluyó que las muestras utilizadas de aceite contienen un índice de peróxidos
mucho menor que la muestra de aceite usado, esto se debería a que el aceite usado
se oxidó aumentando el índice de peróxido el cual reacciona con el tiosulfato de
sodio.
 Debido a que hubo dos cantidades diferentes de yoduro de potasio y la normalidad
de la solución de S2O3Na2 fue distinta, se obtuvieron diferentes gastos en la
titulación y por lo tanto diferencias relativamente grandes entre las dos muestras de
aceite.
 Se pudo concluir en simples palabras que a mayor índice de peróxido mayor
deterioro en el aceite.
BIBLIOGRAFIA
1. Kirschenbave, Grasa y aceites química y tecnología Editorial continental, S.A.,
México D.F 1984.
2. Meyer R. Marco y otros. Control de calidad de productos agropecuarios Editorial.
Trillas, México, 1983
3. NORMA PARA GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES NO REGULADOS POR
NORMAS INDIVIDUALES.CODEX STAN 19-1981
ANEXOS
Interrogantes
1. ¿Describa la importancia del índice de peróxidos?
Con el índice de peróxido se evalúa el estado de deterioro en que se encuentra un aceite.
El índice de peróxido se expresa como los miliequivalentes de peróxido presentes en 1 Kg
de aceite o grasa, y brinda información sobre el grado de oxidación de un aceite.
Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles
enlaces para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente
reactivos y pueden ser estimados yodométricamente. El índice de peróxido de una grasa es
una medida de su contenido en oxigeno activo
2. ¿Coloque un cuadro en donde se pueda observar los diferentes valores para los
tipos de aceites?

3. ¿Explique la relación existente entre el índice de peróxidos, la oxidación?


El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las grasas presentes en el aceite y
el oxígeno, define su estado de oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de su
tendencia al enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento de un aceite son la
exposición prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción directa de la luz
solar.
Los peróxidos son sustancias que presentan un enlace oxígeno-oxígeno y que contienen el
oxígeno en estado de oxidación −1. Generalmente se comportan como sustancias oxidantes,
este índice indica el estado de oxidación inicial del aceite en miliequivalentes de oxígeno
activo por kilo de grasa, permitiendo detectar la Oxidación de los aceites y grasas, lo cual es
muy importante para la industria alimentaria.
4. ¿Describa cuáles son los factores que influyen la producción mayor del índice
de peróxidos?
La oxidación de un aceite se ve influido por la composición de ácidos grasos del aceite,
procesamiento del aceite, la energía de calor o la luz, la concentración y el tipo de oxígeno,
y los ácidos grasos libres, mono y diacilgliceroles, metales de transición, peróxidos,
compuestos oxidados térmicamente, pigmentos y antioxidantes. Estos factores afectan de
forma interactiva la oxidación del aceite y no es fácil de diferenciar el efecto individual de
los factores (Choe y Min, 2006).
Temperatura: Las altas temperaturas aceleran la auto oxidación especialmente por encima
de 60 °C, de tal manera que la velocidad se duplica por cada 15 °C de aumento; cabe
aclarar que la refrigeración y aun la congelación no necesariamente la inhiben ya que la
presencia de catalizadores y la disponibilidad de los reactivos puede provocar que se lleve a
cabo en estas condiciones (Badui, 1990).
Oxígeno: La oxidación del aceite aumenta con la cantidad de oxígeno disuelto, la cual
aumenta con la presión parcial de oxígeno en el espacio de cabeza. La velocidad de
oxidación también depende del tipo de oxígeno. (Choe y Min, 2006).
Fuente:

 Choe, E.; Min, D. 2006. Mechanisms and factors for edible oil oxidation.
Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety. Vol. 5: 169-186.
 Badui, S. 1990. Química de los Alimentos. Segunda edición. Editorial Alhambra
Mexicana. México, D.F., México.

5. ¿Qué elementos de control debemos tomar en consideración para evitar su


generación?
 Composición en ácidos grasos
 Ácidos grasos libres
 Concentración de oxigeno
 Temperatura
 Área superficial
 Estado físico
 Emulsificación
 Antioxidantes
6. ¿Describa y nombre los diferentes antioxidantes que se utilizan en la industria
de los aceites
Para retardar la oxidación de las grasas y aceites, se suelen utilizar antioxidantes. Los
antioxidantes sintéticos más populares son: terbutil hidroxiquinona (TBHQ), butil
hidroxitolueno (BHT) y butil hidroxianisol (BHA); sin embargo, actualmente se está
cuestionando el uso de ellos ya que diversos estudios indican que su prolongado periodo de
uso llevaría al desarrollo de problemas toxicológicos.
Galato de propilo: Es un antioxidante poco resistente al calor, por lo que es poco utilizado
para proteger a los aceites para fritura, es un poco soluble en agua. En la industria de grasas
y aceites es utilizado como mezcla con BHA y BHT, esto para proteger al aceite.
Butil – Hidroxi –Anisol (BHA): Este antioxidante, ha sido utilizado como aditivo
alimentario, es soluble en grasas e insoluble en agua. Por su característica que de no
evaporarse y de pasar al pronto frito y protegerlo, ha sido muy utilizado en grasas
destinadas para fritura, caso contrario de los galatos o del BHT. También es utilizado para
proteger las grasas empleadas en repostería, en sopas deshidratadas, etc.
El BHA: está autorizado para ser utilizado por la mayoría de países de E.U y de la Unión
Europea, pero países como Japón no, la tendencia mundial es a que se disminuya el uso de
este antioxidante. Butil – Hidroxi – Tolueno (BHT) El BHT, es un antioxidante sintético
procedente de la industria petrolera, y usado como aditivo alimentario. Su uso siempre ha
sido mezclado con el BHA, tiene las mismas aplicaciones y las mismas limitaciones legales
en su uso.
Antioxidantes primarios usados comúnmente en los alimentos

FUENTE: Shahidi (2005)


INDICE DE SAPONIFICACION
RESULTADOS
Tabla 1. Análisis de saponificación en aceite de soya.

ACEITE DE SOJA BLANCO


Peso de muestra 3 gr 3 gr
KOH 25 ml 25 ml
Normalidad (KOH) 0.5 0.5
Gasto de HCl 16.5 64.8
Normalidad (HCl) 0.5 0.5
(𝐵−𝐴) 𝑥 𝑁 𝑥 28.5
I.S =
𝑊
Siendo:
B: ml de gasto de HCl en el blanco
A: ml gastados de HCl en la muestra
INDICE DE N: normalidad de la solución HCl
SAPONIFICACION W: peso de muestra

(64.8−16.5) 𝑥 0.5 𝑥 28.5


I.S=
3
I.S= 226.48 mg KOH/ gr. aceite
Fuente. Elaboration propia.

DISCUSIONES
 El índice de saponificación es una medida relacionada del peso molecular o tamaño
medio de las cadenas de los ácidos grasos constituyentes de un aceite. Las grasas
constituidas por ácidos grasos de cadena larga tienen valores bajos de índice de
saponificación porque tienen un número relativamente menor de grupos funcionales
carboxílicos por unidad de masa de la grasa y, por lo tanto, el peso molecular es
alto. A nivel industrial es importante a saber la cantidad de ácido graso libre que
está presente, ya que así se determina en gran medida las pérdidas que se pueden dar
durante la refinación.
 En nuestra muestra analizada, se obtiene que el aceite de soya de marca CIL, obtuvo
un índice de saponificación de 226.48 mg KOH/ gr. aceite, lo que demostraría la
posible adulteración, y baja calidad de estos, al no cumplir con la norma establecida
por la CODEX ALIMENTARIUS, que establece para aceite de soya un índice de
saponificación de 189-195 mg KOH/g de aceite.
CONCLUSIONES
 Se determinó el índice de saponificación en un aceite de soya de marca CIL, puesto
que el análisis de los aceites es importante debido a que nos proporciona la calidad
de estos los cuales son consumidos por la población en general, lo cual favorece la
salud de las personas.
 Se puede concluir que el aceite de soya de la marca CIL no cumple con las
especificaciones establecidas por la norma CODEX ALIMENTARIUS para el
índice de saponificación.
RECOMENDACIONES
 Se recomienda trabajar en un área bajo condiciones ambientales controladas
(temperatura, luz, humedad), ya que estos factores afectan las muestras, influyendo
esto en los resultados obtenidos en los análisis.
 Se recomienda a las instituciones involucradas un control de calidad de vigilancia a
todos los que comercializan los aceites, para velar por el cumplimiento de las
normas de aceites y grasas.
BIBLIOGRAFIA
 Egan, Harold; Análisis químico de alimentos de Pearson. Tomo II
 FAO ; Manual para el control de calidad de los alimentos. Roma. Italia, 14 de
septiembre 1992.
 Kirschenbave, Grasa y aceites química y tecnología Editorial continental, S.A.,
México D.F 1984.
 NORMA PARA GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES NO REGULADOS POR
NORMAS INDIVIDUALES.CODEX STAN 19-1981
ANEXOS
Interrogantes
1. ¿Cuál es la importancia de la determinación del índice de saponificación e
Insaponificación?
Su importancia radica que, si la grasa es aceptablemente pura, el método constituye un
sistema de clasificación de los aceites y grasas, puesto que el índice de saponificación esta
inversamente relacionado con la longitud de los ácidos grasos constituyentes de los
triglicéridos de la grasa. El método es aplicable en aceites y grasas.
El índice de insaponificacion o material insaponificable, es el material que existe en aceites
y grasas, el cual después de saponificación del aceite o de la grasa con álcali caustico
permanece sin volatilizarse.
En conclusión, el índice de saponificación radica en que, si la grasa es aceptablemente pura,
el método constituye un sistema de clasificación de los aceites y grasas. Saponificar una
grasa es desdoblar la grasa en acido y alcohol, los componentes que no se desdoblan son
insaponificables.
2. ¿Si tendría que identificar un aceite desconocido cuál escogería realizar Ud. de
los métodos de análisis Índice de saponificación o el índice de iodo?
Elegiría el índice de yodo, porque esta es una medida del grado de instauración de un
lípido, osea mientras mayor sea este índice, mayor es el número de instauraciones. Uno de
los métodos más usados para determinar este índice es el método de Wijs. La muestra de
lípido a analizar se pesa y se disuelve en un solvente orgánico, se agrega una cantidad en
exceso de cloruro de yodo. Reaccionando los dobles enlaces de los lípidos insaturados,
quedando un remanente sin reaccionar la cantidad de ICl que ha reaccionado se determina
midiendo la cantidad de ICl remanente después que ha ocurrido la reacción. La cantidad de
ICl remanente se determina agregando yoduro de potasio en exceso a la solución y
titulando entonces con solución de tiosulfato de sodio.
3. ¿Explique el fundamento químico y el tipo de reacción del análisis realizado en
la presente práctica?
La saponificación es una reacción química entre un ácido graso (o un lípido saponificable,
portador de residuos de ácidos grasos) y una base o alcalino, en la que se obtiene como
principal producto la sal de dicho ácido. Estos compuestos tienen la particularidad de ser
anfipáticos, es decir tienen una parte polar y otra apolar (o no polar), con lo cual pueden
interactuar con sustancias de propiedades dispares.
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La
cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico. El
índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares
de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasa. Así la reacción
conocida como Saponificación, entonces se produce la hidrólisis de los triglicéridos
formando ácidos grasos y glicerol o glicerina los ácidos se convierten en sales en presencia
de una base
4. ¿Proponga un nuevo método de análisis para el índice de saponificación?
Hidrólisis enzimática: se entiende por hidrólisis enzimática aquella que se produce
mediante un grupo de enzimas llamadas hidrolasas. Estas enzimas ejercen un efecto
catalítico hidrolizante, es decir, producen la ruptura de enlaces por agua según:

Figura1. Hidrólisis enzimática de un triglicérido

5. ¿Haga una tabla indicando los índices de saponificación de los diversos aceites
y grasas?

PRODUCTO INDICE DE SAPONIFICACION (mg KOH/g de aceite)


aceite de mani 187-196
aceite de babasu 245-256
aceite de coco 248-265
aceite de semilla de algodón 189-198
aceite de pepitas de uva 188-194
aceite de maiz 187-195
aceite de semilla de mostaza 168-184
aceite de palma 190-209
aceite de almendra de palma 230-254
oleina de palma 194-202
estearina de palma 193-205
aceite de colza 168-181
aceite de cartamo 186-198
aceite de sesamo 186-195
aceite de soja 189-195
aceite de girasol 188-194
fuente: NORMA DEL CODEX PARA ACEITES VEGETALES ESPECIFICADOS CODEX STAN 210-1999
CUADRO RESUMEN DE VALORES DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN, ACIDEZ,
SAPONIFICACIÓN Y YODO ESTABLECIDOS POR LA NORMA FAO

6. ¿Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificación en


forma óptima evitado pérdidas excesivas en el proceso?

Determinación del IS mediante la norma Covenin 323:


Se preparó una solución de KOH alcohólico de la siguiente manera:
 se pesó 3,3 g de KOH, se disolvió mediante agitación en 3 g de agua destilada; una
vez disuelto, se llevó esta solución a 100 mL con etanol (previamente tratado con
granallas de zinc y KOH).
El tratamiento del etanol se llevó a cabo de la siguiente manera:
 Se pesó de 5 a 10 g. de KOH. Se agregó esta cantidad en un balón de destilación
 Se añadieron granallas de zinc.
 Se agregó al balón de destilación 2000 mL de alcohol etílico
 Se llevó a reflujo durante 60 min.
 Se destiló descartando los primeros 50 mL
 Se utilizaron 1200 mL de alcohol etílico tratado para las preparaciones de solución
de hidróxido de potasio alcohólico, el cual se puede utilizar mientras este
transparente y limpio.
El procedimiento experimental para determinar el IS fue el siguiente:
 Se pesó entre 2 y 3 g de muestra (aceite de maíz) en un balón redondo fondo plano,
limpio y seco (previamente pesado).
 Se añadieron 25 mL de la potasa alcohólica. El fondo del balón se cubrió con perlas
de ebullición.
 Se llevó a reflujo durante 2 horas (o bien hasta que la solución se encontrara limpia
y homogénea) con la temperatura de la plancha en aproximadamente a 240 oC o
manteniendo una temperatura de ebullición constante.
 Se agitó periódicamente y antes de desconectar el condensador se añadió agua
destilada.
 Una vez desconectado el condensador se añadió 1 mL de solución indicadora de
fenolftaleína.
 Se tituló en caliente el exceso de KOH con HCl 0,5 N hasta el punto de
equivalencia (desaparición de la coloración rosada). Paralelamente se realizó un
ensayo en blanco de la misma forma que para la muestra. Los resultados se
expresan como índice o valor de saponificación, los cuales se calculan por medio de
la siguiente fórmula:

Se realizaron 5 repeticiones a la muestra de aceite y de manera complementaria la muestra


se envió a un laboratorio externo para la determinación del IS a fin de tener veracidad del
resultado.

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