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GUIA N°3 Metalografia 2019

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERÍA PROCESOS

Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica

Guía de Practicas

Metalografía y Microscopia Electrónica

Practica Nº 3

Preparación de Muestras Mineragraficas

2019

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Guía de prácticas/Metalografía y Microscopia Electrónica/2018 - Nº 3 Ing. Juan Manuel Jara Gonzales U.N.S.A.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

Preparación de Muestras Mineragraficas


1. Objetivos:
Al término de esta práctica de laboratorio el estudiante del curso de Metalografía y
Microscopia Electrónica habrá alcanzado las destrezas de poder preparar muestras
Mineragraficas para la observación en el microscopio. Además de ello deberá de comprender
la forma de observación en microscopia teniendo en cuenta los planos de corte, el habito y
exfoliación que presenta cada mineral objeto de experimentación.

2. Introducción:

Observación de Minerales al Microscopio Óptico.


Como consecuencia de la anisotropía que presentan gran parte de los minerales, la
propagación de la luz en los cristales puede variar fuertemente según las direcciones que se
consideren. Si a ello unimos el hecho de que la luz normal, como otras radiaciones
electromagnéticas, presenta un movimiento ondulatorio en el que las ondas vibran
perpendicularmente a la dirección de propagación pero en diferentes planos, se comprende
que la interpretación de la interacción de los cristales con la luz, la consideración de la
dirección o de la orientación es absolutamente determinante. Esto implica la necesidad de
dotar al microscopio de una fuente de luz polarizada (luz que vibra en un plano único), que se
consigue mediante un filtro polarizador, y de una platina giratoria que permita orientar los
minerales. Estas son las dos peculiaridades básicas del microscopio polarizante. Otros de sus
elementos a destacar son la existencia de un segundo filtro polarizador colocado por encima
de la platina (denominado analizador) y de una lente auxiliar (lente de Bertrand), ambos
retirables. Estos dispositivos permiten analizar los efectos de interferencia de las dos ondas
luminosas de diferente velocidad que se generan en el interior de los cristales anisótropos a
partir de la onda polarizada incidente. La combinación de la lente ocular (10X) y de los
objetivos (generalmente de 4X, 10X y 40X) permite cubrir un campo de aumentos
comprendido entre 40X y 400X que es el adecuado para las determinaciones ópticas en
cristales.
Para la observación de los minerales al microscopio de luz transmitida se requieren muestras
que sean lo suficientemente delgadas para permitir el paso de la luz con un grado de absorción
pequeño. Por ello, se cortan las rocas y se preparan, mediante procedimientos de abrasión,
"láminas delgadas" de aproximadamente 2,5 cm x 4 cm y con un espesor estándar de 0,030
mm para el cual casi todos los minerales son transparentes.
Nuestra escuela no cuenta con un equipo adecuado de preparación de láminas delgadas de
minerales, para su observación al microscopio, por ello en esta sesión de laboratorio
únicamente se prepararán muestras trituradas embebidas con resina poliéster transparente
de muestras conocidas.
Estudiantes de Metalografía y Microscopia Electrónica de la escuela de Metalurgia,
recordemos que en la teoría del curso se explicó que no todas la muestras se pueden analizar
en láminas delgadas y/o en briquetas de resina sino algunas muestras pueden ser
introducidas directamente en el microscopio sin alterarlas, hay otras que necesitan una
mínima preparación, y hay algunas que precisan de un laborioso proceso de mecanizado y
adecuación.
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Guía de prácticas/Metalografía y Microscopia Electrónica/2018 - Nº 3 Ing. Juan Manuel Jara Gonzales U.N.S.A.
3. Materiales
1. Minerales diversos
3. Algodón medicinal
4. Hojas abrasivas N° 200, 400, 600, 100 y 1500
5. Resina poliéster y Acrílica (Transparente)
6. Curador de resina (Polimerizado)
7. Aceite neutro (Lubricante para minerales)
8. Trapo industrial
9. Otros complementarios

4. Equipos:
1. Mortero 8. Microscopio Mineragrafico
2. Malla +2mm-1mm 9. Estereógrafo
3. Molde de resina 10. Vaso de precipitados
4. Vaso de vidrio de preparación 11. Balanza electrónica
5. Base de pulido vidrio (6mm) 12. Marcador indeleble
6. Equipo de desbaste (discos con 13. Pinza
abrasivos) 14. Alicate
7. Equipo de pulido (paños) 15. Otros complementarios

5. EPPS:
1. Lentes de seguridad
2. Guardapolvo y/o mameluco
3. Guantes de jebe
4. Zapatos de seguridad
Equipos de apoyo:
a. Cámara fotográfica
b. Filmadora
c. Patrones (Tipos de Minerales)

6. Procedimiento:
Para el desarrollo de esta práctica de laboratorio primeramente se formaran grupos de 5
alumnos los cuales seleccionaran dos tipos de minerales (Uno de origen diseminada y el otro
de forma compuesta) para ello deberá de coordinarlo con el docente. Luego de ello se
prepararán las dos muestras para la observación en el microscopio Mineragrafico.
Se detalla la secuencia de cómo debe de procederse al desarrollo de la preparación de
muestras de minerales las que finalmente se observaran en el microscopio óptico.
a. Muestra de origen diseminada:
Una vez seleccionada la muestra de mineral (deberá ser representativa, para ello utilizar las
técnicas más adecuadas), pese en la balanza electrónica 2gr. Las que llevara al mortero y
triturar en forma lenta con la finalidad de que esta muestra tenga una granulometría entre 1 y
2 mm de tamaño promedio ( lo ideal es que toda la muestra tenga un tamaño de 2mm), luego
deberá de extenderla en un papel de color banco con la finalidad de que se observe en su
totalidad. De esta muestra triturada deberá de descartar todos los finos (menores a 1mm) y
los gruesos (mayores a 2mm), de esta manera solamente tendremos una granulometría más
regular (utilice la malla-tamiz adecuado). La muestra triturada seleccionada deberá de
introducirla en el molde de PVC para el vaciado con resina.
Recuerde que la resina a utilizar deberá de ser de curado rápido (Curado en 15 min), con la
finalidad de que nos dé tiempo a poder realizar las etapas de desbaste y pulido.

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Guía de prácticas/Metalografía y Microscopia Electrónica/2018 - Nº 3 Ing. Juan Manuel Jara Gonzales U.N.S.A.
Una vez polimerizado nuestra briqueta con el mineral a estudiar procederemos a realizar el
desbaste; primeramente en forma manual sobre la base de virio se colocara el abrasivo N°300
y 400, y los abrasivos N° 600, 100 y 1500 sobre la base del equipo de discos que se tiene en
nuestro laboratorio.
Finalmente se realizara la etapa de pulido con pasta de diamante sobre paño que dejara
totalmente uniforme la superficie del mineral a observar en el microscopio óptico. Recordar
que en todo momento de las etapas de preparación de muestras deberá utilizarse
refrigeración, para nuestro caso utilizaremos agua y aceite neutro, esto deberá de coordinarse
con el docente. Con esta operación básicamente mecánica la muestra de mineral estará lista
para su observación en el microscopio Mineragrafico.

b. Muestra de origen Compuesto:


Como es sabido la mayoría de minerales de nuestro país son de este tipo en la que un análisis
mineragrafico en microscopia es más específico y deberá de tenerse mucha audacia en
distinguir los compuestos presentes, para este caso en nuestra practica el alumno deberá de
seleccionar una muestra representativa de un tamaño promedio entre 2 y 4cm y de un espesor
ideal de 0.5mm, para nuestro caso particular esperamos llegar a lo que es posible porque no
contamos con un equipo de preparación de láminas delgadas de minerales. Básicamente lo
que se quiere con esta práctica es que el alumno del taller de Metalografía y Microscopia sepa
cómo se prepara las muestras y detallarlas en el análisis minera gráfico.
Seleccionada la muestra en los tamaños requeridos se procede al desbaste y pulido conforme
se describió en la etapa de preparación de muestras de origen diseminado.
Cada grupo al final de la sesión de las prácticas deberá de presentar dos muestras acabadas
listas para la observación en microscopio óptico.
7. Cuestionario:
1) ¿Qué técnica de muestreo utilizo para la obtención de su muestra?
2) ¿Indique que tipo de fractura presenta los dos minerales seleccionados para esta práctica?
3) Para el caso de la muestra de Mineral diseminado que dureza presenta en la escala de
Mohs?
4) ¿Al polimerizar la primera muestra (Briqueta) que ha observado con el mineral triturado?
5) ¿Qué diferencias existen al preparar una muestra de origen diseminado y de origen
compuesto?
6) ¿Qué aspecto físico tiene cada una de las muestras al concluir con el pulido?
7) ¡Indique que diferencia existe al utilizar como refrigerante el agua y el aceite?
8) ¿Por qué es importante el análisis del mineral en el Microscopio óptico?
9) ¿Qué sugerencias daría usted para mejorar esta sesión de prácticas de laboratorio?

8. Bibliografía.
Manual de métodos analíticos para rocas y minerales. Volumen 31 de Colección textos
académicos Autor Agustín Gómez Alvarez. Colaborador Universidad de Sonora, 2004
Bish, D.L., Post, J.E. (eds.) 1989, Modern Powder Diffraction, MSA Reviews in Mineralogy 20:
Washington, Mineralogical Association of America, 384 p.
Bowles, J.F.W., 2002, Application of electron microbeam analysis in the earth sciences:
Mikrochimica Acta, 138, 125-131.
Benzaazoua, M., Marion, P., Robaut, F., Pinto, A., 2007, Gold-bearing arsenopyrite and pyrite in
refractory ores: analytical refinements and new understanding of gold mineralogy:
Mineralogical Magazine, 71,123-142.

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Guía de prácticas/Metalografía y Microscopia Electrónica/2018 - Nº 3 Ing. Juan Manuel Jara Gonzales U.N.S.A.
Cabri, L.J., Blank, H., El Goresy, A., Laflamme, J.H.G., Nobiling, R., Sizgoric, M.B., Traxel, K., 1984,
Quantitative trace-element analyses of sulfides from Sudbury and Stillwater by proton
microprobe: Canadian Mineralogist, 22, 521-542.
Cabri, L.J., Campbell, J.L., 1998, The proton microprobe in ore mineralogy (micro-PIXE)
technique), in Cabri, L.J., Vaughan, D.J. (eds.) Modern Approaches to Ore and Environmental
Mineralogy: Ottawa, Canada, Mineralogy Association of Canada, 181-198.
Cabri, L.J., Newville, M., Gordon, R.A., Crozier, E.D., Sutton, S.R.,
Mahon, G., Jiang, D-T., 2000, Chemical speciation of gold in arsenopyrite: Canadian
Mineralogist, 38, 1265-1281.
Campbell, J.L., Cabri, L.J., Rogers, P.S.Z., Traxel, K., Benjamin, T.M., 1987, Calibration of micro-
PIXE analysis of sulfide minerals: Nuclear Instruments and Methods in Physics Research
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Campbell, J.L., Teesdale, W.J., Halden, N.M., 1995, Theory, practice and application of PIXE
micro-analysis and SPM element mapping: Canadian Mineralogist, 33, 279-292.
Castaing, R., Guinier, A., 1950, Application des sondes electroniques a l’analyse
metallographique: First International Conference on Electron Microscopy, 1949: Delft, 60-63.
Chenery, S., Cook, J.M., Styles, M., Cameron, E.M., 1995, Determination of the three-dimensional
distributions of precious metals in sulphide minerals by laser ablation microprobe-inductively
coupled plasma-mass spectrometry (LAMP-ICP-MS ): Chemical Geology, 124, 55-65.

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9. Anexos:

CORDIERITA Mg2Al4Si5O18
Hábito: anhédrico, pseudohexagonal, granular,
columnar corto (c). Inclusiones
Exfoliación: (100) moderada, (001) y (010) pobres;
poco visibles
Maclas: común (110) o (130) simple, lamelar, cíclica
Color/Pleocroismo: incoloro (raro amarillo, azulado,
violeta pálidos)
Relieve: bajo +/- Ng: 1,537-1,578 Nm: 1,532-1,574 Np:
1,527-1,560
Birrefringencia: 0,008-0,018
Color de interferencia: 1
Ángulo de extinción: 0 Signo de elongación: positivo
Tipo óptico: biáxico Signo Óptico: -/+ 2V: 35-90
Otros datos: Generalm. (-), 2V=65-85; más raro (+),
2V=75-90.
Maclas: sectorial o similar a plagioclasa.
Alteración: (pinita), clorita, sericita, serpentina,
óxidos.

Texturas Típicas de los Minerales

A B C

D E F

G H

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A. Textura equigranular con límites granulares rectilíneos.
B. Textura equigranular con límites granulares irregulares sin interpenetración.
C. Textura moteada con penetración parcial entre los minerales.
D. Texturas gráficas o mirmequíticas con importante interpenetración entre minerales.
E. Texturas con diseminación, con inclusiones o eutectoides.
F. Texturas en nido de abejas o en atolón, o en películas alrededor de otros minerales.
G. Texturas esferolíticas o colómorfas.
H. Texturas de exsoluciones lamelares.

Dureza Mohs:

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