Silice Informe

ANALISIS INSTRUMENTAL 1
GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN:
DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA EN CEMENTO
1. OBJETIVOS
 Determinar la cantidad de sílice impura que existe en el cemento.
 Determinar y/o separar las sílices impuras y puras mediante el método de
gravimetría por precipitación.
2. MARCO TEORICO
GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:
En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se

estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar
(analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble.
PREPARACION DE LA MUESTRA
En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma

general consta de dos etapas.
Disolución:
La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz

sólida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso de los alimentos) habrá
que auxiliarse de un procedimiento adicional de extracción que permita obtener el analito
disuelto en un solvente apropiado. Métodos de extracción sólido-líquido y
procedimientos de clarificación pueden resultar alternativas válidas en estos casos.
Si la matriz analizada es líquida, el proceso resulta mucho más simple pues basta con
tomar un volumen determinado de la misma.
Eliminación de interferencias:
Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente removidos

por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la solución debe ser filtrada.
Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden
ser volatilizadas a altas temperaturas.
PRECIPITACION
De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La precisión

de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada elección del reactivo
precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha
efectuado la precipitación.
La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es
prácticamente imposible obtener una precipitación completa del ion (elemento) que se
determina. b. Es deseable también que la estructura del precipitado permita efectuar con
bastante rapidez la filtración y el lavado para eliminar las impurezas. c. Es necesario que
la forma precipitada se convierta bastante fácil y completamente en forma pesada.
FILTRACION
La filtración y el lavado de los precipitados es una operación de gran importancia, ya que

los resultados analíticos dependen considerablemente del cuidado con que se haya llevado
a cabo esta operación.
En análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como

característica tener sus cenizas taradas o ser un papel sin cenizas en estos materiales
filtrante la mayor parte de las sustancias minerales han sido removidas por lavado
con ácido fluorhídrico y ácido clorhídrico. Estos papeles de filtro están hechos de acuerdo
al tamaño de las partículas del precipitado, así se tienen papeles de filtro de velocidad de
filtración lenta, media, y velocidad de filtración rápida, estos últimos son usados en la
separación de precipitados gelatinosos amorfos, los cuales presentan gran dificultad en la
filtración.
SECADO Y/O INCINERADO
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo

en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso
es muy sencillo, sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario
incinerar a altas temperaturas para descomponer parcialmente el precipitado.
SILICE
El silicio se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice,
su determinación puede hacerse como sílice impura (sílice más impurezas insolubles) y
sílice pura.
A) Sílice impura:
Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por
filtración o centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra
constituida de silicatos.
Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silícico (H2SiO3), el que después
por calentamiento por deshidratación pasa a sílice (SiO2), pero además de sílice pueden
formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como oxido férrico, oxido
de aluminio u oxido de cromo que son insolubles en ácidos.
𝑯𝟐𝑺𝒊𝑶𝟑 + 𝑪𝒂𝒍𝒐𝒓 =============== 𝑺𝒊𝑶𝟐 + 𝑯𝟐𝑶
Casos que se presentan:
a) Silicatos u otras muestras solubles en ácidos:
Se tiene los casos en sulfuros carbonatos, algunos óxidos, ferrosilicio, aceros calizos,
cemento, el ataque se realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales
sulfurados, aceros y aleaciones produciéndose de esta manera el ácido silícico gelatinoso
que se insolubiliza por adición del ácido clorhídrico o perclórico y calentándose 100
a110°C, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050 C.
b) Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos:
Se tiene en casos como feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros, aleaciones silico
manganesas, ferrosilicio, el ataque se realiza: Mezclando la muestra con material
fundente y se lleva a un crisol apropiado y se disgrega, la proporción del fúndete debe ser
seis veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de sodio y potasio
para silicatos insolubles en crisol de platino. Mezclando la muestra con carbonato
de sodio anhidro para feldespatos. Mezclando hidróxido de sodio, carbonato de sodio y
potasio para ferrosilicio en crisol de níquel. Una vez disgregada la muestra se enfría y se
lleva a un vaso de precipitados y se lleva a ebullición con agua y luego con 5ml de ácido
clorhídrico concentrado, si fueses necesario se lleva a sequedad y luego se añade de nuevo
ácido clorhídrico o clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina,
determinándose luego la sílice impura.
B) Sílice pura:
Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta los siguientes casos:
a) Silicatos u otras muestras solubles en ácido: Se procede como en (a) del ítem (A), hasta la
obtención de la sílice impura, luego de enfriar se añade agua hasta cubrir la muestra, se
le añade 4 gotas de ácido sulfúrico y 4-5 de ácido fluorhídrico luego se calienta a
sequedad, si es necesario se repite la operación, luego se pesa el crisol y posible contenido
y por diferencia de peso respecto a la sílice impura se determina la sílice pura.
b) Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se procede como en (b) del ítem (A), hasta
la obtención de la sílice impura luego se procede como (a) del ítem (B). La pérdida de
peso representa el peso de la sílice pura
3. TECNICA
3.1 INSTRUMENTOS
3.1.1 EQUIPO
 Balanza Analítica
 Plancha Eléctrica
 Mufla o Soplete
 Desecador
 Crisol de Porcelana
3.1.2 MATERIAL DE VIDRIO

 Erlenmeyer
 Probetas de 10 ml
 Vagueta
 Embudo
 Papel filtro cuantitativo
3.1.3 REACTIVOS
 Leche en Polvo
 Ácido Clorhídrico concentrado
 Cloruro de Amonio
 Ácido Nítrico Concentrado
3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Pesar 0.5 g de muestra (Cemento) y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio.

 Añadir 1.5 g de cloruro de amonio.
 Agregar 10 ml de ácido clorhídrico concentrado.

 Añadir 2-3 gotas de ácido nítrico concentrado y calentar a ebullición hasta
que se forme un residuo pastoso amarillento.
 Retirar el Erlenmeyer de la fuente de calor, y añadir 10 ml de agua destilada
hervida hasta que el residuo pastoso se convierta en una solución amarillenta clara.
 Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente.
 Pesamos el crisol de porcelana
 Se coloca el papel filtro más contenido en un crisol previamente pesado de

porcelana y se lleva a calcinación a 1050 °C en una estufa por una hora.
 Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa.

4. CALCULOS
Información requerida Gramos

Peso de la muestra de cemento 0.5430
Peso del crisol 54.4204
Peso del crisol + SiO2 54.6798
Peso del SiO2 impura 0.2594
Porcentaje de SiO2 % 47.77
Peso del SiO2 impura = Peso del crisol + SiO2 - Peso del crisol
Peso del SiO2 impura = 54.6798 - 54.4204
Peso del SiO2 impura = 0.2594 g
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝑺𝒊𝑶𝟐 𝒊𝒎𝒑𝒖𝒓𝒂

% SiO2 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎.𝟐𝟓𝟗𝟒
% SiO2 = 𝟎.𝟓𝟒𝟑𝟎 𝒙 𝟏𝟎𝟎
% SiO2 = 47.77 %
5. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
 En esta experiencia se determinó el contenido de sílice impura en el cemento.
 Determinamos el contenido de sílice por gravimetría de precipitación.
 El contenido de sílice fue de 0.2594 g en el cemento con un porcentaje de 47.77
%.

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En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se

En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma

La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz

Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente removidos

De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La precisión

La filtración y el lavado de los precipitados es una operación de gran importancia, ya que

En análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como

SECADO Y/O INCINERADO

En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo

3.1.2 MATERIAL DE VIDRIO

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Pesar 0.5 g de muestra (Cemento) y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio.

 Agregar 10 ml de ácido clorhídrico concentrado.

 Se coloca el papel filtro más contenido en un crisol previamente pesado de

 Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa.

Información requerida Gramos

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