Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1081:1984

FECHA DE CONFIRMACIÓN: 2013-01-09

BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIÓN DE CAFEINA

Primera edición

CARBONATED BEVERAGES. DETERMINATION OF CAFFEINE

First edition

DESCRIPTORES: Tecnología de los alimentos, bebidas gaseosas, determinación, cafeína

AL 04.03-304
CDU: 663.86
ICS: 67.160.20
 CDU: 663.86
ICS: 67.200.10 AL 04.03-304

Norma Técnica NTE INEN 1081

Ecuatoriana BEBIDAS GASEOSAS
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA 1983-12

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de cafeína en bebidas gaseosas.

2. RESUMEN

2.1 Determinar el contenido de cafeína mediante espectrofotometría, extrayendo la muestra con

cloroformo.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Espectofotómetro.
3
3.2 Embudo de separación, de 125 cm .

3.3 Vaso de precipitación, de 250 cm3.

3
3.4 Pipeta volumétrica, de 10 cm

3.5 Pipetas graduadas, de 1,5 y 10 cm3.

3
3.6 Cilindro graduado, de 50 cm .

3.7 Matraz volumétrico, de 100 cm3.

3.8 Embudo y papel filtro.

3.9 Vidrio de reloj.

3.10 Varilla de vidrio.

4. REACTIVOS

4.1 Cloroformo, reactivo para análisis.

4.2 Solución reductora. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro y 5 g de sulfocianuro de potasio en

3
agua destilada, diluyendo a 100 cm .

4.3 Solución de ácido fosfórico. Diluir 15 cm3 de ácido fosfórico con agua destilada, llevando a
3
85 cm de volumen.

4.4 Solución de hidróxido de sodio. Disolver 25 g de hidróxido de sodio en 75 cm3 de agua destilada.

4.5 Solución patrón de cafeína en cloroformo. Pesar 100 g de cafeína QP pasar a un matraz aforado
3
de 100 cm con ayuda de cloroformo, agitar por 10 a 15 minutos y enrasar a volumen. La solución
contendrá un mg de cafeína por cm3.

4.6 Solución de 1,5% de permanganato de potasio.

(Continúa)

DESCRIPTORES: Tecnología de los alimentos, bebidas gaseosas, determinación, cafeína.

-1- 1983-019
NTE INEN 1081 1983-12

5. CURVA DE CALIBRACIÓN

5.1 Preparar, en base a la solución de cafeína, diluciones que contengan 0,10; 0,25; 0,50; 1,00;
1,50; y 2,00 mg de cafeína en 100 cm3 de cloroformo.

5.2 Determinar la absorbancia de las diluciones preparadas en celda de 1 cm a 276,5 milimicrones

usando cloroformo como blanco.

5.3 Graficar la curva de calibración que relaciona la absorbancia con la concentración de cafeína.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1 Eliminar el gas de la muestra agitando o trasvasando sucesivamente de un vaso de precipitación

a otro.

6.2 Homogenizar convenientemente la muestra.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3 3
7.2 Colocar 10 cm de muestra en el embudo de separación; añadir 5 cm de solución al 1,5% de
permanganeto de potasio y mezclar; dejar en reposo durante 5 minutos exactamente.
3 3
7.3 Adicionar 10 cm de la solución reductora y mezclar; añadir 1 cm de solución de ácido fosfórico y
3
mezclar; luego adicionar 1 cm de solución de hidróxido de sodio y mezclar perfectamente.

7.4 Extraer con 50 cm3 de cloroformo, durante un minuto; después de separar, drenar la capa
3
inferior a través de papel filtro, recibiendo en un matraz volumétrico de 100 cm

7.5 Adicionar 3 cm3 de cloroformo en el embudo de separación y drenar a través de papel filtro, a fin
de enjuagar el tubo inferior del embudo.
3
7.6 Lavar el papel filtro con 3 cm de cloroformo.

7.7. Reextraer la solución con 40 cm3 de cloroformo y lavar el embudo de separación y el papel filtro,
como se indica en 7.5 y 7.6.

7.8 Diluir el extracto a 100 cm3 con cloroformo; determinar la absorbancia de las soluciones a la
longitud de onda utilizada en 5.2, usando cloroformo como blanco.

7.9 Establecer la cantidad de cafeína utilizando la curva de calibración.

8. CALCULOS

8.1 El contenido de cafeína en bebidas gaseosas se determina mediante la ecuación siguiente:

m
C = 100
V
Siendo:

C = contenido de cafeína, en mg/100 cm3 de bebida gaseosa,

m = cantidad de cafeína determinada mediante la curva de calibración, en mg,
3 3
V = volumen de la muestra analizada, en cm (10 cm ).

(Continua)

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NTE INEN 1081 1983-12

9. ERRORES DE METODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 5% del promedio de los dos ensayos; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

10.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado, INEN 1 081 y el resultado
obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o
considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.

10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

(Continua)

-3- 1983-019
NTE INEN 1081 1983-12

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

A.O.A.C. Method of Analysis 12 037. Caffeine. Asociation of Official Analytical Chemists. Washington,
1975.

Norma Peruana ITINTEC 214 002. Bebidas gaseosas. Métodos de ensayo. Instituto de Investigación
Tecnológica Industrial y de Normas Técnicas. Lima, 1972.

-4- 1983-019
 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACION DE Código:

NTE INEN 1081 CAFEINA. AL 04.03-304

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30

Subcomité Técnico: Bebidas Gaseosas

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1983-02-23
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dra. Elena de Cárdenas INHMT

Dra. Teresa Nuques de Guzmán INHMT
Dra. Consuelo Alvario INHMT
Dra. Marcia Ramírez Solano BEBIDAS CITRICAS
Ing. Fred Lavayen BEBIDAS CITRICAS
Dra. Myrna de Martrus CEGSA
Ing. Daniel Rodríguez ASTESA
Ing. José Salinas ASTESA
Ing. Carlos Lema ASTESA
Ing. Freddy Balseca INDEGA
Dra. Cecilia Alarcón INIMS
Ing. José Villacreses INSTITUTO INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL
Dra. Rosa de León INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
QUITO
Ing. Eduardo Caicedo GASEOSAS TUNGURAHUA
Dr. Raúl Vinueza ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
Ing. Cornelio Alvarez EMPROSUR
Ing. Miguel Aldaz ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL
Ing. Daniel Anchundia INGAORO
Ing. Humberto Rivera INKA COLA
Dr. Marcelo Noroña TESALIA
Ing. Giovanna Lucio ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
Dr. Javier Aldea Martínez ONUDI-INEN
Dra. Hipatia Navas INEN
Ing. César Jara INEN

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1081:1984, ha sido confirmada en 2013-01-09

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-12-15

Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 168 del 1984-03-21
Registro Oficial No. 716 del 1984-04-03.
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