Uso Del Microscopio

INFORME N° 3
“USO DEL MICROSCOPIO COMPUESTO”
Integrantes:
 Díaz Avila, Susan Christie
 Torbisco Franco, Edith Sthefani
 Moriano Quevedo, Jorge Armando
Lima – Perú
2019
INTRODUCCIÓN
La calibración se define como el conjunto de operaciones que se

establecen, en unas condiciones específicas, la relación que existe
entre los valores indicados por un instrumento o sistema de medida, o
los valores representados por una medida materializada y los
correspondientes valores conocidos de una magnitud de medida.
La calibración no debe confundirse con el ajuste de un sistema de
medición, a menudo equivocadamente llamado “autocalibración).
Algunos ejemplos de estos tipos de calibraciones son la calibración de
un termopar (donde se relaciona temperatura con voltaje) o la
calibración de un equipo UV- visible que para determinar nitratos en
agua se relaciona (absorbancia vs concentración de nitratos). En estos
casos la relación entre el valor conocido de la magnitud y el valor del
equipo se expresa como una función magnitud y respuesta, la cual
puede variar en función de las características y estado de
funcionamiento del equipo.
Es importante puntualizar que en medidas químicas el concepto de

calibrado tienen un doble significado, ya además de la calibración
instrumental existe la calibración analítica donde se relaciona la
respuesta instrumental con la concentración del analito a determinar
normalmente mediante un modelo lineal (y = a +bx). Por otro lado el
límite de detección (LoD) se define como la magnitud mínima que
puede detectarse en un ensayo pero no cuantificarse con un valor
exacto.
Por tanto se puede decir que el límite de detección, en los análisis

químicos, es aquella concentración que proporciona una señal en el
instrumento significativamente diferente de la señal de una muestra en
blanco (o señal de fondo). El límite de cuantificación (LoQ) se define
como la magnitud mínima que puede determinarse con un nivel
aceptable de exactitud.
OBJETIVOS
 Identificar las técnicas de calibración, de los equipos de un

laboratorio, de manera trazable a un patrón de referencia, donde
sus medidas sean claramente comparables, y no existir variación
entre las mismas.
 Determinar los límites de cuantificación y detección de una

concentración de azucares.
 Obtener los registros de operaciones y parámetros de las

muestras que se observaron.
MARCO TEORICO
Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que
se mide en función de la concentración de un analito. La calibración
incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que
permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la
capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean
directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en
una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo
La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de

línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor
ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se
encuentra definido por una variable “x” (variable independiente,
generalmente concentración del analito de interés) y una variable “y”
(variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta
de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y
una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b .
A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que

describen el intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto
por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los
puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático
de la ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la
pendiente y el coeficiente de determinación (r2 ). Por tener una buena
exactitud y confiabilidad estadística, el método más empleado para
encontrar los parámetros de la curva de calibrado es el método de los
mínimos cuadrados Este método busca la recta del calibrado que haga
que la suma de los cuadrados de las distancias verticales entre cada
punto experimental y la recta de calibrado sea mínima o tienda a cero.
A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de
calibrado se le conoce como residual. [ CITATION Mar08 \l 10250 ]
En forma gráfica se representa como:

MATERIALES Y EQUIPOS
MATERIALES Y EQUIPOS
Disolución de sacarosa de
5,10,15,20,25,30 y 35
Disolución etanol al 50% en

acetona
Fiolas de 100 ml
Pipetas pasteur
Balanza analítica
Vaso precipitado
Refractómetro
METODO
1. PESAR LAS SIGUIENTES CONCENTRACIONES DE
SACAROSA (5,10,15,20,25,0 y 35) EN VASOS
PRECIPITADOS
2. DISOLVER
CON AGUA DESTILADA LAS CONCENTRACIONES DE
SACAROSA
3. PONER CADA LIQUIDO DE DIFERENTE

CONCENTRACION EN CADA FIOLA Y AFORAR.
4. MEDIR
EL INDICE
DE
REFRACCION DE CADA ESTANDAR
RESULTADOS
Tabla 1. Registro de operaciones.

Xi Yi Yreg=0.5714+1.7314X (Yi- (Yi−Yreg)2
Yreg)
2.5 4.6 Yreg=0.5714+1.7314(2.5)= - 8.8994001 x 10−2
4.8999 0.2999
5 9.2 Yreg=0.5714+1.7314(5)= - 8.0656 x 10−4

9.2284 0.0284
7.5 13.6 Yreg=0.5714+1.7314(7.5)= 0.0431 1.85761 x 10−3

13.5569
10 18.4 Yreg=0.5714+1.7314(10)= 0.5146 2.6481316 x 10−1
17.8854
12.5 22.4 Yreg=0.5714+1.7314(12.5)= 0.1861 3.463321 x 10−2
22.2139
15 26.4 Yreg=0.5714+1.7314(15)= - 2.027776 x 10−2
26.5424 0.1424
17.5 30. Yreg=0.5714+1.7314(17.5)= - 7.338681 x 10−2

6 30.8709 0.2709
4.84769111 x 10−1
Tabla 2. Parámetros de la disolución de sacarosa.

2
Sx/y= ∑ (Yi−Yreg)
√ N −2
4.84769111 x 10−1 LOD= a + 3.3(Sx/y) LOQ= a + 10 (Sx/y)
Sx/y=
√ 7−2 LOD= 0.5714 + LOQ= 0.5714 +
3.3(0.2814)LOD= 10(0.2814)
Sx/y=0.3114 1.5990 LOQ= 3.6854
DISCUSIÓN
Un laboratorio que ofrece resultados analíticos de calidad, maneja
bien en las pruebas o instrumentos por lo tanto muestra una buena
consistencia. Si queremos comprobar esta consistencia puede
resultarnos difícil por la existencia de errores aleatorios, porque es
necesario utilizar las técnicas estadísticas.
La calidad de la determinación de una concentración no puede ser

mejor que la calidad de la calibración. Los factores que determinan la
calidad de la calibración son:
-La precisión de las medidas, pues es estimada a través de la
repetitividad y la reproducibilidad de las medidas, la repetitividad se
evalúa por el cálculo de la desviación estándar relativa de la medida
de los patrones de calibrado, se debe tener en cuenta que la
repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras,
por lo que será necesario tener similares a las muestras o agregar al
analito a las mismas.
-Exactitud de los patrones. El valor de la concentración de cada patrón

trae consigo un error pequeño si es preparado a partir de reactivos
puros. Este error se puede despreciar frente al error en las medidas de
las señales producidas por el instrumento.
-Validez de la calibración. Es el factor más importante, pues al
momento de calibrar un instrumento se debe tener la certeza que
responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras. Si
estas diferencias son muy grandes se puede invalidar el proceso de
calibración, es por ello que se debe tener la seguridad de que el
calibrado es válido antes de utilizarlo.
Para la comprobación de la exactitud del método se ha trabajado con

muestras de conocidas concentraciones. Se tiene en cuenta que los
métodos pueden tener hasta un 10% de error y si sobrepasa este
límite, es posible que puede haber existido error de tiempo en la
lectura, por lo que se descarta el resultado.
CONCLUSIONES
 Se midió el índice de refracción de cada estándar con el

refractómetro y con los datos obtenidos construir la curva de
calibrado.
 La determinación del límite de detección de una concentración

de azúcares(sacarosa) es útil en el análisis químico porque nos
proporciona una señal en el refractómetro diferente de la señal
de una muestra en blanco.
 La determinación del límite de cuantificación de una

concentración de azúcares(sacarosa) se puede determinar con un
nivel aceptable de exactitud.
RECOMENDACIONES
 Medir bien el índice de refracción de cada estándar para evitar

errores en la medida.
 La muestra debe estar repartida uniformemente, sin burbujas

para que los datos obtenidos sean exactos con mínimo en
errores.
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALI
BRACION_23498.pdf
CUESTIONARIO
Determinar la recta de calibrado para las siguientes medidas de Zn por
absorción atómica.
Calcular el límite de detección (a=0.05) si un cuadruplicado conduce

a Sy/x = 0.032
Tabla 1
Zn(ppm) 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Absorbancia 0.181 0.360 0.425 0.500 0.610
(A)
Límite de detección
LOD= a + 3.3 X Sy/x
LOD= 0.05 +3.3 (0.032)
LOD= 0.1556
BIBLIOGRAFÍA
 Bureau International des Poids et Mesures [OMS]. (2008).

International vocabulary of metrology: Basic and general
concepts and associated terms (VIM). Document produced by
Working Group 2 of the Joint Committee for Guides in
Metrology (JCGM/WG 2).
 Shrivastava. A.. & Gupta, V. B. (2011). Methods for the

determination of limit of detection and limit of quantitation of
the analytical methods. Chronicles of Young Scientists 2, 21- 25.

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INFORME N° 3

“USO DEL MICROSCOPIO COMPUESTO”

La calibración se define como el conjunto de operaciones que se

Es importante puntualizar que en medidas químicas el concepto de

Por tanto se puede decir que el límite de detección, en los análisis

 Identificar las técnicas de calibración, de los equipos de un

 Determinar los límites de cuantificación y detección de una

 Obtener los registros de operaciones y parámetros de las

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de

A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que

En forma gráfica se representa como:

Disolución etanol al 50% en

3. PONER CADA LIQUIDO DE DIFERENTE

REFRACCION DE CADA ESTANDAR

Tabla 1. Registro de operaciones.

5 9.2 Yreg=0.5714+1.7314(5)= - 8.0656 x 10−4

7.5 13.6 Yreg=0.5714+1.7314(7.5)= 0.0431 1.85761 x 10−3

17.5 30. Yreg=0.5714+1.7314(17.5)= - 7.338681 x 10−2

Tabla 2. Parámetros de la disolución de sacarosa.

La calidad de la determinación de una concentración no puede ser

-Exactitud de los patrones. El valor de la concentración de cada patrón

Para la comprobación de la exactitud del método se ha trabajado con

 Se midió el índice de refracción de cada estándar con el

 La determinación del límite de detección de una concentración

 La determinación del límite de cuantificación de una

 Medir bien el índice de refracción de cada estándar para evitar

 La muestra debe estar repartida uniformemente, sin burbujas

Calcular el límite de detección (a=0.05) si un cuadruplicado conduce

 Bureau International des Poids et Mesures [OMS]. (2008).

 Shrivastava. A.. & Gupta, V. B. (2011). Methods for the

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