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LAB 5 Analitica

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RESUMEN

La practica 5 trato de las volumetrías en la formación de complejos la cual sirve


para determinar trazas de iones metálicos que pueden ser perjudiciales para la
salud y es necesario eliminarlos. Para esto se utiliza ácido
etilenodiaminatetraacetico. (EDTA). Este compuesto actúa como agente quelante
o secuestrante constituyendo sustancias complejas con los iones metálicos.
Entre las aplicaciones del EDTA se encuentra en el área médica cuando ocurre
intoxicación por metales y pesados y en otras enfermedades como cáncer y
anemia. En el área química se utiliza en la determinación de agua duras, el agua
dura contiene iones de calcio y magnesio y no favorece a algunos procesos
químicos.
Primero se prepara la solución estándar de calcio con 1g de CaCO 3 y la solución
EDTA con 4g de EDTA.2H2O y 1g de MgCl2H2O . Ambas disuelven en un litro de
agua destilada. Luego se estandariza la sal disódica de EDTA. Luego a la solución
de calcio se diluye con agua destilada, se añade solución buffer y el indicador y
luego se titula.
Se tomó de muestra el agua se le agrega el indicador que es negro de eriocromo
T y luego se valora con EDTA.2H2O finalmente se repite el procedimiento 3 veces.
Se pudo apreciar que al principio la solución tenia un color rojo vino y con la
titulación cambio a un azul oscuro. Como recomendación al utilizar la solución
buffer se debe utilizar mascarilla ya que produce vapores muy fuertes.
MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales

6 Erlenmeyer de 250 mL 2 Beakers de 50 mL


1 Pipeta volumétrica de 25 mL 1 Pipeta graduada

1 Pipeta volumétrica de 50 mL 1 Bureta de 25 o 50 mL

3 Tubos de ensayo y gradilla 1 Soporte

1 Frasco lavador

Reactivos

Solución de CaCO3 Solución buffer


Sal disódica de EDTA Negro de ericromo T
Agua muestra
Equipo
Balanza Analítica Shimadzu AUY220
Balanza Semi-analitica Shimadzu ELB3000

 Breve descripción del equipo a utilizar:

Pipeta: Las pipetas se emplean para transferir un


volumen determinado de solución. Como tales, se
emplean a menudo para medir determinada fracción
(alícuota) de solución. La pipeta volumétrica se emplea
para mediciones exactas, porque ha sido diseñada para
transportar un solo volumen y está calibrada para dicho
volumen. Las pipetas graduadas son de forma cilíndrica y
están marcadas a distintos intervalos de volumen

Beaker: Recipiente cilíndrico que se utiliza en el laboratorio


para traspasar líquidos.
Erlenmeyer: Es un recipiente
transparente de forma cónica con
una abertura en el extremo angosto, generalmente prolongado con un cuello
cilíndrico. Suele incluir algunas marcas de graduación.

Bureta: Las buretas se emplean para transferir con


exactitud cantidades variables de solución. Se emplea
principalmente en titulaciones, en las cuales se añade una
solución estándar a la solución de la muestra hasta alcanzar
el punto final.

Probeta: Está formado por un tubo generalmente


transparente, de cristal, de unos centímetros de diámetro y
tiene una graduación desde 5 ml hasta el máximo de la
probeta, indicando distintos volúmenes. 

Balanza analítica: es una clase de balanza


utilizada principalmente para medir pequeñas
masas. Las balanzas analíticas modernas, que
pueden ofrecer valores de precisión de lectura de
0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de
manera que no es necesaria la utilización de
cuartos especiales para la medida del peso.
Soporte universal: Es una pieza del equipamiento de laboratorio  donde se
sujetan las pinzas de laboratorio, mediante dobles nueces. Sirve para
sujetar tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, embudos de decantación,
etc. También se emplea para montar aparatos de destilación y otros equipos
similares más complejos como condensadores.

Tubos de ensayo: Consiste en un pequeño tubo cilíndrico de vidrio con un


extremo abierto y el otro cerrado y redondeado, que se utiliza en los laboratorios
para contener pequeñas muestras líquidas o sólidas, aunque pueden tener
otras fases, como realizar reacciones químicas en pequeña escala.
PROCEDIMIENTO
Parte I: Preparación de la solución de sal disódica de EDTA 0.01 M y
solución estándar de calcio.
 Solución EDTA

Se peso 4 gramos de EDTA.2H 2O (sal sodica) y 0.1 g de


MgCl2H2O y disolverlo en 1 litro de agua destilada.
1

 Solución estándar de calcio

Se disolvio 1 gr. de CaCO 3 puro con HCl (1+3) hasta que no


observan partículas de la sal
1 Diluir hasta un litro con agua destilada.

Parte II: Estandarización de la sal disódica de EDTA ±0.01 M

Se pipeteo con una pera de seguridad 25 ml de la solución de


calcio en un frasco erlenmeyer de 250 ml, luego se diluyo con
1 agua destilada a 50 ml.

Se añadio 2 mL de solucion Buffer y luego 6 o 7 gotas de


indicador
2

Finalmente se titulo EDTA asta que se observe un cambio de


color, de rojizo a un azul profundo.
Calcular los mg de de CaCO 3 / mL esto es lo mismo que partes
3 por millon (ppm)
Parte III: Procedimiento para el análisis de la muestra de agua

Tome con una pipeta limpia y acondicionada 25 ó 50 mL de agua


filtrada (si es agua de proceso), o sin filtrar si es agua de chorro y
1 viértalos en un frasco erlenmeyer de 250 mL.

Se añadio 5 mL de solucion reguladora amoniacal y una porcion


minima de indicador negro de eriocromo T (5 o 6 gotas si esta
liquidos
2

Se valora con la solucion de sal disodica de acido etilendiamnino


tetracetico (EDTA ) de concentracion exactamente conocida hasta
3 que haya un cambio de coloracion de rojo a azul.

Se repiten las valoraciones con nuevas alicuotas de la misma


muestra de agua hasta que la diferencia entre dos valoraciones
4 sucesivas no supere 0.1 mL de solucion de EDTA Na2 consumidos.
ANALISIS DE OTROS FACTORES A CONSIDERAR EN EL PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
 Al momento de pesar se debe de limpiar el plato de la balanza digital.

 Para prevenir errores sistemáticos se debe de calibrar bien la balanza o


tarar, al momento de medir se debe ver de frente el menisco, no mirarlo
desde arriba o abajo y utilizar la media luna para visualizar el volumen que
ha descendido.

 Se debe de realizar el acondicionamiento de la bureta, antes de ser


utilizada para titular.

 Al utilizar la pera de seguridad, ser cuidadoso en el momento que se deje


succionar, se desinfla y luego se succiona.

 Ser cuidadoso al momento de estandarizar, se debe de mantener con la


mano derecha un movimiento continuo y con la izquierda controlar la
válvula (se comienza con un flujo continuo).

 Mantener el área de trabajo limpia y ordenada en todo momento.

 Tener toda la cristalería etiquetada.

 Con respecto a la solución buffer no se recomienda pipetearla en otro


deposito ya que su olor es muy fuerte y desagradable es mejor hacerlo en
su frasco.

 Media vez se le agrega la solución buffer, la titulación se debe de realizar


en 5 minutos ya que se podría cambiar el color de la solución, afectando en
el desarrollo de los resultados.
CUESTIONARIO
1. Definir el término quelato.

Un quelato también llamado agente quelante es una sustancia que atrapa o


secuestra los iones metálicos, tienen una gran estabilidad y evitan que los
metales reaccionen tiene usos en el área química como en el área médica.

2. ¿Qué es el EDTA y qué uso analítico tienen sus soluciones?

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) se conforma por 2 grupos amino


y 4 grupos carboxilos. En química analítica se utiliza para identificar y
acomplejar metales en diferentes muestras, especialmente para identificar
la dureza del agua.

3. Escribir la ecuación correspondiente a la reacción entre el EDTA y el ion


calcio. +¿ ¿
2 −¿ +2H ¿

2+¿+ H2 Y 2−¿→CaY ¿
¿
Ca
H 2 Y 2−¿ : Es el EDTA ¿
Ca2+¿ : Es el iondecalcio ¿
CaY 2−¿ :Complejo ¿

4. ¿Qué son los indicadores metalocrómicos?

Son indicadores que su color se ve alterado en presencia de ciertos iones y


se revierte cuando se elimina ese ion. Indica en el momento exacto en que
los iones metálicos son secuestrados por EDTA. Algunos indicadores son
sensibles al aire y temperatura por lo que puede cambiar su color.

5. Explicar el fundamento de la determinación de la dureza en agua y escribir


las ecuaciones químicas correspondientes.

La determinación de la dureza del agua se basa cuando en el agua se


encuentran iones de calcio, magnesio. Esto se determina por
complejometria con EDTA y con el indicador negro de eriocromo T. Al final
se reporta en ppm (mg/L)
+¿ ¿
2 −¿ +2H ¿

2+¿+ H2 Y 2−¿→CaY ¿
¿
Ca +¿ ¿
2−¿ +2H ¿

2+¿+H 2 Y 2−¿ →MgY ¿


¿
Mg
6. ¿Cuál es la dureza total de una muestra de agua si para 100,00 mL de la
misma se gastaron 31,50 mL de EDTA 0,0100M, trabajando a pH 10 y
empleando como indicador el negro de eriocromo?

El tipo de reacción es 1:1 por lo tanto


Molesca =Moles Mg=Moles H Y ¿ 2−¿
2

nC a 2+ ¿
+n Mg 2+¿ ¿
=nCaCO ¿
3

nCaC O =n H 3 Y 2−¿ ¿
2

MolesCaC O =C H 3 Y 2−¿ V H ¿
2 2
Y 2−¿ ¿

MolesCaC O =0.01 M∗0.0315 L 3

MolesCaC O =0. 0 00315 moles 3

PM CaC O =100.087 g/mol


3

g 1 1000 mg
C CaC O = 100.087 3 ( mol )
( 0. 0 00315moles )
0.1 L
(
1g ( ) )
mg
C CaC O =315.2741 3
L
7. ¿Cuál es la dureza cálcica de la muestra anterior, si otra alícuota de 100,00
mL que es tratada a pH 12, consumió 18,70 mL de EDTA 0,0100M hasta el
viraje del indicador ácido calco carboxílico?
Reacción 1:1
Molesca =Moles Mg=Moles H Y ¿ 2−¿
2

nC a 2+ ¿
+n Mg 2+¿ ¿
=nCaCO ¿
3

nCaC O =n H 3 Y 2−¿ ¿
2

MolesCaC O =C H 3 Y 2−¿ V H ¿
2 2
Y 2−¿ ¿

MolesCaC O =0.01 M∗0.0187 L 3

MolesCaC O =0. 0 00817 moles 3

PM CaC O =100.087 g/mol


3

g 1 1000 mg
C CaC O = 100.087 3 ( mol )
( 0. 0 00187 moles )
0.1 L
(
1g ( ))
mg
C CaC O =187.1627 3
L

8. ¿Cuál es la dureza magnésica de la misma muestra? (PM MgCO3 =


84,33).
Molescaco3 −Molescaco 3 0.000315−0.000187
= =0.00128 mol/ L
M 0.1
0.00128 mol
∗84.33 g
L
∗1000 mg
mol mg
=107.9424
1g L
CASO DE ESTUDIO
 P ara la primera alícuota se tomanen cuentalos valores totales de Ca y Mg :
0.026 81 L∗0.003 4 74 M =0.0 000 93 moles de Ca y Mg

 P ara la segunda alícuota solamente se toma en cuentael Ca:


0.01363 L∗0.003474 M =0.0 000 4735 moles de Ca

 E ntonces calculando los moles de Mg :


0.0 000 93−0. 000 04735=0.0 000 4565 moles de Mg
g
PM Ca =40.078
mol
g
PM Mg=24.305
mol
 C alculando los mg de calcio :
0.0 000 4735 moles de Ca g L∗1000mg mg de Ca
∗40.078 ∗2 =379.5387
0.01 L mol g dia

 Calculando los mg de Magnesio :


0.0 000 4 5 65 moles de Ca g L∗1000 mg mgde Mg
∗24.305 ∗2 =221.9047
0.01 L mol g dia

Respuesta:
El espécimen tiene 379.5387 mg de calcio/ día y 221.9047 mg de magnesio/día
esto demuestra que se encuentra dentro de los valores diarios normales de calcio
y magnesio en la orina. Por lo tanto se encuentra sano.

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