Presentacion Estadistica y Validacion de Metodos

Estadística,validación
de métodos
analíticos y resultados
de un laboratorio.
QFB. MARCO A. HERNANDEZ VARGAS
Estadística y validación de métodos analíticos
TEMARIO
1. Introducción
2. Fundamentos básicos de estadística
3. ¿Que es validación de un método?
4. La relación entre estadística y validación de métodos
analíticos
5. Conceptos y definiciones para la validación o confirmación de
un método
6. Establecimiento y condiciones de una validación o
confirmación de un método
7. Determinación de parámetros para realizar una validación de
métodos analíticos
8. Conclusiones
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1. INTRODUCCION

INTRODUCCION
La razón de ser de los laboratorios de ensayo es:
La Evaluación de la conformidad:
La calidad de los productos debe comprobarse por medio de un
proceso de evaluación de la conformidad; es decir, la comprobación
de que cumple requisitos especificados. Estos mecanismos de
evaluación pueden ser:
1)Inspección
2)Auditoria
3)Evaluación entre pares
4)Ensayo o prueba
PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.
ENSAYO/PRUEBA
Determinación de una o más características de un objeto de
Evaluación de la conformidad, de acuerdo a un procedimiento.
(ISO/IEC 17000:2004 NMX-EC-17000-IMNC-2007).
Operación técnica consistente en la determinación de una o varias

características de un producto, proceso o servicio dado, de acuerdo
con un procedimiento especificado.
(ISO/IEC GUIDE 99:2007, NMX-Z-055-IMNC-2009).
En este sentido, toda muestra que se analiza en un laboratorio es

objeto de evaluación de la conformidad.
Todo laboratorio de ensayos, es un organismo de evaluación

de la conformidad, porque comprueba que un objeto cumple
con una necesidad o expectativa establecida.

Ejemplos
En laboratorio de ensayos:
• Comprueba que los productos cumplan con especificaciones
indicadas en la normatividad correspondiente (NOM, NMX,
ASTM, AOAC, USP, entre otras), o especificaciones definidas
por el cliente.
• Comprueba que la materia prima cumpla con requisitos

establecidos.
• Un laboratorio forense determina por medio de pruebas que

un objeto cumple requisitos para definirlo como medio
probatorio, es decir que es una evidencia.
El laboratorio genera resultados.
Pureza de
Mgo en cemento:
Carbonato de
2.15 % p/p
sodio: 99.9% p/p
Viscosidad: 105
DQO: 1000 mgO2/L CSt
Nitrato en agua: Densidad Rel. de

GO: 0.8485
0.83 mg NO3-N/L

CAPACITACION
PROCEDIMIENTO MATERIAL
VOLUMETRICO
RESULTADOS
ANALISTA
MATERIALES
DE REFERENCIA
YREACTIVOS
INSTRUMENTOS Y EQUIPOS
Esos resultados
deben
ser
técnicamente válidos.

¿ Qué se espera de un laboratorio ?
 Resultados confiables
 Rapidez de respuesta
 Precios adecuados

¿ Qué debe hacer un laboratorio ?
 Buscar la obtención de resultados

confiables
 Implementar un sistema de gestión de
laboratorios.

El proceso analítico:
Es la actividad experimental que engloba desde la
toma o recepción de la muestra hasta el resultado
final.
( y la disposición final…..)

2. FUNDAMENTOS
BÁSICOS DE
ESTADÍSTICA

OBJETIVOS DE LA ESTADISTICA
EXPRESAR
RESULTADOS NUMERICOS
EN UN CONTEXTO TAL
QUE SE PUEDA INTERPRETAR,
JUZGAR
TOMAR DECISIONES
Estadística descriptiva: cálculo de parámetros x y s.
Inferencia estadística: pruebas de hipótesis, test de Student,etc.

INFERENCIA ESTADISTICA
Extrae MIDO
POBLACION MUESTRA DATOS
SE INFIERE SOBRE LA POBLACION
DECISION
Conceptos estadísticos:
POBLACIONAL MUESTRAL
(teórico) (experimental)
Observaciones: x1,.x
Variable aleatoria: x n
Distribución Histograma
Probabilidad Frecuencia relativa
_
μ x
σ s
Esquema de las etapas de un estudio estadístico
AREA DE INTERES DATOS
ORGANIZAR Y RESUMIR
Tema de Investigación ESTADÍSTICA DESCRIPTIVA

-Antecedentes Previos (Tablas, Gráficos, Medidas
-Objetivos Descriptivas, etc.)
-Preguntas de Investigación
-Posibles Hipótesis INTERPRETACIÓN
-Unidad de Análisis
-Población Muestra
¿Población o Muestra?
-Variables
INFERENCIA ESTADÍSTICA
Población
CONCLUSIONES
Probabilidad
INFORMACIÓN

Ejemplos de algunas aplicaciones
1) Se quiere estudiar si en cierta empresa existe discriminación salarial debida
al sexo de la persona empleada.
2) Se quiere determinar el perfil de los trabajadores en términos de

condiciones económicas y sociales en diferentes comunidades.
3) Se quiere estudiar el consumo de las personas de una zona determinada en

cuanto a vestuario, alimentación, ocio y vivienda.
4) Se quiere determinar las tallas estándar en vestuario para mujeres

españolas.
5) Se quiere determinar el tiempo que dedican al trabajo y a la familia los

trabajadores de distintas empresas del país.
6) Se quiere determinar el perfil sociodemográfico de los estudiantes de una

Universidad.
CONCEPTOS ESTADÍSTICOS
VARIABLE: es lo que se va a medir y representa una característica de la UNIDAD
DE ANÁLISIS.
¿QUIÉNES VAN A SER MEDIDOS?: Los sujetos u objetos o Unidades de
Análisis de una Población o una Muestra
POBLACIÓN : Es el total de unidades de análisis que son tema de estudio.

MUESTRA: Es un conjunto de unidades de análisis provenientes de una
población.
Población: Muestra
“Las personas que
trabajan en empresas de Muestra: 60 trabajadores de empresas de comunicación
comunicación” Unidad de análisis: Trabajador de empresa de comunicación
Variables: sexo, edad, salario, Nº de horas de trabajo, etc.

Variable: corresponde a la característica de la Unidad de Análisis
TIPOS DE VARIABLES
Variables Cuantitativas Variables Cualitativas
CONTINUA DISCRETA NOMINAL ORDINAL
Intervalo
Toma valores enteros Característica o cualidad

Ejemplos: Número de Hijos, Número de cuyas categorías no tienen
empleados de una empresa, Número de un orden preestablecido.
asignaturas aprobadas en un semestre, etc. Ejemplos: Sexo, Deporte
Favorito, etc.
Toma cualquier valor dentro de un intervalo
Ejemplos: Peso; Estatura; Temperatura, etc. Característica o cualidad cuyas
categorías tienen un orden
preestablecido.
Ejemplos: Calificación (S, N, A);
Grado de Interés por un tema, etc.
Unidad de Medida: Gramos o Kilos para la variable Peso; Grados C o F para Temperatura

Frecuencia: desde un conjunto de unidades, corresponde al Número o Porcentaje de

veces que se presenta una característica.
Variable Variable Variable Variable

Cuantitativa Cualitativa Cualitativa Cuantitativa
CONTINUA NOMINAL NOMINAL CONTINUA
DISCRETA ORDINAL ORDINAL DISCRETA
Frecuencia Absoluta (F) Frecuencia Relativa (f)

TIPO FRECUENCIA
Frecuencia Absoluta Frecuencia Relativa
Acumulada (FAA) Acumulada (fra)

-Rango
-Varianza
MEDIDAS DE DISPERSIÓN
-Desviación Estándar
Datos Cuantitativos
Varianza
x
n n
Rango 1 n
x1  ( xi  x )  2
x  ( xi ) 2
2
R  max( xi )  min( xi ) s 2  i 1
i
1 n 2
  xi  x 2
n i 1
x2  i 1
n n n i 1

Desviación Típica o Estándar
xn
s  s2
Comparación entre Variables

Se refiere al comportamiento de las variables cuantitativas en un Coeficiente de Variación
grupo. Por ejemplo: Si se tiene un conjunto de personas a las que se s
les mide Estatura, Peso, Edad: Entre estas variables ¿cuál presenta cv 
mayor variación? x

- Covarianza Datos
MEDIDAS DE ASOCIACIÓN LINEAL - Correlación Cuantitativos
Correlación: Se refiere al grado de asociación entre dos variables (x1 , x2) o bien (x , y)
Coeficiente de Correlación de Pearson (r): Mide el grado de Asociación Lineal entre
dos variables Cuantitativas
n
 xi yi  nxy
x y
cov( x , y )
x(1) y( 1 ) r 1  r  1
sx s y r  i 1
x( 2 ) y( 2 ) ( n  1 )s x s y
  Si r es positivo: la asociación entre x e y es directamente proporcional, es decir que
x(n ) y( n ) cuando x aumenta y también aumenta; y viceversa. Si r=1: la asociación lineal es
perfecta.
Si r es negativo: la asociación entre x e y es inversamente proporcional, es decir
que cuando x aumenta y disminuye; y viceversa. Si r=-1: la asociación lineal es
perfecta.
Si r es cero: no existe asociación entre x e y.

Datos Cuantitativos
REGRESION LINEAL SIMPLE

Objetivo 1 Objetivo 2
Determinar si dos variables están x y Estudiar si los valores de una variable
asociadas y en qué sentido se da la x(1) y( 1 ) pueden ser utilizados para predecir el
asociación. valor de la otra
x( 2 ) y( 2 )
 
Determinar si existe relación x(n ) y( n ) Estudiar la dependencia de una
entre las variables x e y: variable respecto de la otra:
Coeficiente de Correlación Modelo de Regresión
Términos
Variable Respuesta (=variable dependiente)
Variable Explicativa (=variable Independiente)
Relación Lineal (modelo lineal)
Parámetros (intercepto y pendiente)
Intercepto (respuesta media)
Pendiente (efecto de la variable explicativa sobre la respuesta)
Error (residuo)
3. ¿Que es validación de
un método?

PROCESO DE VALIDACION
DISEÑO Y
METODO A VALIDAR EJECUCION DATOS
DE ENSAYOS
METODO VALIDADO
ANALISIS
COMPARACION
CON ESTADISTICO
REQUISITOS
DE USO
PREVISTO
Etapas para desarrollar un método analítico

¿Qué requisitos debe cubrir antes de validar un método

analítico?

Implicaciones
VALIDACIÓN Garantía …
CONTROL CALIDAD
Resultados fiables
Tiempo
Conclusiones para el
cliente ANÁLISIS DE
Solidez trinomio RUTINA
Método-analista-LE* (MUESTRAS)
Solución de Problemas
* LE = Laboratorio de ensayos (ISO 17025)

Alcance
El método completo
+ Preparación de la muestra - Excluir la toma de
+ Medida muestra
+ Software (estadísticos)
* Todo el intervalo de
concentraciones
* Todo el intervalo de matrices Ej. Precisión = f (concentración)
ej. varios tipos de quesos, orinas
de distintos pacientes, etc.
* Alcance de acreditación (ema)

Tareas de validación
Especificación de requisitos Cliente , legislación e internos (propios)
Determinación de las - Comparación (patrones, MR, métodos

características del método ref., interlaboratorio)
- Factores (robustez)
- Incertidumbre resultados a
Comprobación de la satisfacción - Criterios de validación (de aceptación)
de requisitos
Declaración de validez del método - Válido, Válido con restricciones
Registro de resultados de - Registro de validación

validación
a Incertidumbre (resultados) = f (datos de validación)

Control Control
de Calidad de Calidad
Interno Externo
Linealidad
Gráficos
Sensibilidad de control
Rango Calibración
analítico
Límite de Incertidumbre
detección
Validación
Límite de
determinación
Repetibilidad
Robustez Sesgo
Precisión
Especificidad Precisión
intermedia
Reprodu-
cibilidad
17025¿Cómo se valida un método de ensayo?
Existen dos formas de validar un método de ensayo:
 Estudio colaborativo
“Collaborative study”
 Un solo laboratorio
“In-house validation”
“Single-laboratory validation”

¿Cómo se valida un método de ensayo?
establecer requisitos
validar el método
ajustar el
método evaluar el método
NO ¿apto para el SI
FIN
propósito?

¿Cómo se valida un método de ensayo?
evaluación de evaluación
los parámetros Aptitud para global de los
en forma el propósito parámetros de
individual validación
criterios para incertidumbre

cada parámetro de medición

Requísito normativo ISO/IEC 17025:2005

Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y de calibración
5.4 Métodos de ensayo y/o calibración y Validación de métodos.

5.4.5 Validación de métodos.
5.4.5.1 La validación es la confirmación, a través del examen y el

aporte de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos
particulares para un uso específico propuesto.
5.4.5.2 Validación de los métodos

El laboratorio debe validar los métodos no normalizados, los métodos
que diseña o desarrolla, métodos normalizados empleados fuera del
alcance previsto, así como las ampliaciones y modificaciones de los
métodos normalizados, para confirmar que los métodos son aptos para
el fin previsto.

Requísito normativo
5.4.2 Selección de los métodos
... El laboratorio debe confirmar que puede aplicar

correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos
para los ensayos. Si el método normalizado cambia, se
debe repetir la confirmación...
confirmación del
método

Requísito normativo
Método
elegido
SI ¿Ya NO
validado?
confirmación validación

¿Por que validar un método?
Proporciona resultados confiables para el cliente,

CONFIABILIDAD ya que se demostró la adecuación al uso previsto.
Proporciona confianza al laboratorio, ya que al

CONFIANZA realizar la validación adquirió un conocimiento
sólido y experiencia en los detalles prácticos del
método.
4. La relación entre
estadística y
validación de métodos
analíticos

Parámetros a evaluar para la Validación de un método
COFEPRIS (CCAYAC) ema

1. Intervalo lineal Intervalo lineal
2. Intervalo de trabajo Intervalo de trabajo
3. Límite de detección Límite de detección
4. Límite de cuantificación Límite de cuantificación
5. Recuperación Porcentaje de Recuperación o
error relativo
6. Repetibilidad Repetibilidad
7. Precisión intermedia Reproducibilidad
8. Incertidumbre Incertidumbre
9. Sesgo Sesgo o error
10. Selectividad Selectividad
11. Sensibilidad analítica Sensibilidad
12. Robustez Robustez

Parámetros a evaluar para una Confirmación

error relativo
9. Selectividad

Como se pueden evaluar los parámetros para confirmar y/o

validar un método analítico.
Estadística
La estadística Ciencia de los datos, implica la
herramienta colección, clasificación, síntesis,
fundamental organización, análisis e interpretación
en la toma de los datos
de decisiones

Las técnicas estadísticas son esenciales para agrupar los datos

obtenidos y realizar un análisis objetivo de las diferencias
entre conjuntos de datos (pruebas de significación). Los
analistas deben familiarizarse con los elementos básicos de la
teoría estadística como ayuda para la evaluación de la
precisión, sesgo, rango lineal, LOD, LOQ e incertidumbre de
medida.

Debemos relacionar la estadística descriptiva (como: promedio o

desviación estándar, agrupación de datos), la estadística
inferencial (que permite inferir sobre una población, como
Distribuciones estadísticas), con las definiciones de los
parámetros utilizados en una validación y/o confirmación.
En conjunto, y cumpliendo con criterios de aceptación, se podrá
definir si los resultados obtenidos de un método de prueba, son
confiables en un laboratorio

5. Conceptos y
definiciones para la
validación o
confirmación de un
método

Definiciones
Confirmación, a través de la aportación de evidencia
objetiva, de que se han cumplido los requisitos para un
uso o aplicación previsto (ISO 9000: 2015)
Confirmación, a través de examen y aportación de

evidencia objetivas, de que se cumplen los requisitos
particulares para un uso especifico previsto (ISO/IEC
17025: 2005)
Verificación, donde los requisitos especificados son

adecuados para un uso previsto (VIM 2012)
Proceso para definir un requisito analítico (CCAYAC)

Confirmación: Aportación de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos

Especificados (CCAYAC).
Verificación: Aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos

especificados (VIM).
Ejemplo 1 La confirmación de que un material de referencia declarado homogéneo lo es
para el valor y el procedimiento de medida correspondientes, para muestras de masa de
valor hasta 10 mg.
Ejemplo 2 La confirmación de que se satisfacen las propiedades de funcionamiento
declaradas o los requisitos legales de un sistema de medida.

EXACTITUD DE MEDIDA.
Grado de concordancia entre el resultado de un valor
medido y un valor verdadero del mensurando (VIM, NMXZ-
055-IMNC-2009).
SESGO.
La diferencia entre los resultados de pruebas esperados y
el valor de referencia aceptado (ISO 3534-1).
VERACIDAD (TRUENESS)
Grado de concordancia entre el promedio de un número

infinito de resultados y un valor de referencia. (VIM, NMXZ-
055-IMNC-2009).

¿Cómo se evalúan?
A través de la medición del sesgo (bias), el cual se puede expresar
como:
Diferencia  = xobs – xref
xobs
Recuperación %R= x 100
xref
xref = valor de referencia xobs= promedio del valor

medido
RECUPERACIÓN
Es el grado de eficiencia que tiene una metodología en el tratamiento de una
matriz para extraer la totalidad de la cantidad de un analito de interés en
presencia de todos los demás componentes de la muestra y bajo las
condiciones establecidas en la metodología. Normalmente se expresa en %.
 Ideal 100%
Cantidad de analito recuperada en la porción
 % menores producto de una muestra o muestra adicionada cuando
 extracción esta es conducida a través del método analítico
completo. Se expresa en términos de %.
 preparación de muestras CCAYAC
 60-110%
 Bias/Sesgo
 incapacidad de extraer o determinar en el análisis final la totalidad de
analito en la muestra

LINEALIDAD. INTERVALO LINEAL

Define la habilidad del método para obtener resultados
proporcionales a la concentración del analito en la prueba (AOAC-
PVMC; EURACHEM “The fitness for Puerpose of analytical methods”).
Es la capacidad de un método para dar una

respuesta analítica que es directamente
proporcional a la concentración del analito
en la muestra dentro de un intervalo dado.
CCAYAC

Intervalo de trabajo
Intervalo en el cual el método

proporciona resultados con
una incertidumbre adecuada
CCAYAC
El intervalo de trabajo es el intervalo en el cual el método

proporciona resultados con una incertidumbre aceptable. El
extremo inferior del intervalo de trabajo está determinado por el
límite de cuantificación, LOQ. El extremo superior del intervalo de
trabajo está definido por las concentraciones a las cuales se
observan anomalías significativas en la sensibilidad analítica.
Precisión
Grado de concordancia entre las indicaciones o los valores
medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o
de objetos similares, bajo condiciones especificadas (VIM).
Se expresa mediante parámetros estadísticos que describen la

propagación de los resultados, típicamente la desviación estándar
(o desviación estándar relativa), calculada a partir de los
resultados obtenidos mediante la realización de mediciones
repetidas en un material adecuado en condiciones especificas.

La precisión se compone de repetibilidad y reproducibilidad

Repetibilidad: Precisión de medición bajo un conjunto de condiciones
de repetibilidad.
Condición de Repetibilidad: Condición de medición, dentro de un
conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de
medición, los mismos operadores, el mismo sistema de medición, las
mismas condiciones de operación y el mismo lugar, así como
mediciones repetidas el mismo objeto similar en período corto de
tiempo
Reproducibilidad: Precisión de medición bajo un conjunto de

mediciones de reproducibilidad .
Condición de Reproducibilidad: Condición de medición, dentro de un
conjunto de condiciones que incluye diferentes lugares, operadores,
sistemas de medición y mediciones repetidas de los mismos objetos u
objetos similares
(VIM, NMXZ-055-IMNC-2009).
Precisión Estadística y validación de métodos analíticos
Diferentes condiciones
Variabilidad en los resultados cuando
una medición se lleva a cabo por un
 Repetibilidad solo analista utilizando el mismo equipo
en un corto plazo de tiempo.
CCAYAC
Variación en los resultados

cuando las mediciones se
 Precisión intermedia realizan en un solo
laboratorio pero en
condiciones que son más
variables que las
condiciones de
repetibilidad
CCAYAC
 Reproducibilidad

Límite de detección y límite de cuantificación
Limite de Cuantificación
Limite de detección Nivel más bajo en el
Concentración más baja del cual el desempeño es
analito que puede ser detectada aceptable para una
por el método a un nivel de aplicación típica.
confianza especificado.
Límite de cuantificación: Es el mínimo

Límite de detección: Es el nivel nivel del analito que puede ser
al cual la detección se hace determinado con precisión y veracidad o
problemática incertidumbre de medición aceptables
CCAYAC CCAYAC

Selectividad
• Capacidad de un método para cuantificar exactamente un
analito en presencia de interferencias (IUPAC).
• La capacidad de un método para determinar exactamente y
específicamente el analito de interés en la presencia de otros
componentes en la matriz bajo condiciones de pruebas
establecidas (NATA Tech Note # 13).
Grado en el que un método puede ser utilizado

para determinar analitos particulares en mezclas
o matrices sin interferencias de otros
componentes De comportamiento similares.
CCAYAC

Incertidumbre
• Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores
atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza
(VIM).
• Parámetro que caracteriza una dispersión de valores dentro del cual
estaría el resultado de un medición, que razonablemente podría ser
atribuido al mensurando (Guía CG4 EURACHEM/CITAC)
Parámetro no negativo que caracteriza la

dispersión de los valores atribuidos a un
mensurando, a partir de la información que
se utiliza (CCAYAC).

CAPACITACION
PROCEDIMIENTO MATERIAL
VOLUMETRICO
RESULTADOS
ANALISTA
MATERIALES
DE REFERENCIA
YREACTIVOS
INSTRUMENTOS Y EQUIPOS
6. Establecimiento y
condiciones de una
validación o
confirmación de un
método

 Se consideran métodos normalizados a los publicados en:
 Se consideran métodos NO normalizados al desarrollado por el laboratorio o

un método nuevo publicado en revistas científicas o técnicas.

Categoria Tipo de prueba Analito
I Cuantificación del analito Aditivos
Clasificación Nutrientes
del método
II Cuantificación del analito a nivel Metales pesados
de trazas Residuos orgánicos
Micotóxinas
Biotóxinas
Residuos veterinarios
Contaminantes
Plaguicidas
III Presencia del analito a un límite Formaldehido
(Prueba límite) Sales cuaternarias
Oxidantes
Derivados clorados
IV Física cuantitativa Grado alcohólico
Color
Criterios para la
Turbiedad
validación interna Y
Conductividad
confirmación de
pH
Humedad,etc
CCAYAC
La confirmación se lleva a cabo cuando:

• Se utilizan métodos normalizados
• Se hacen modificaciones al método normalizado y se demuestra
que no hay diferencia
Significativa
• Hay cambios importantes , como el uso de equipo nuevo (pero
similar), traslado de equipo, etc.
PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE

65
C.V.
La validación interna de métodos se lleva acabo para :
• Métodos no normalizados
• Métodos desarrollados
• Métodos normalizados fuera de su alcance
• Ampliaciones o modificaciones del método normalizado.
PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE

66
C.V.
7. Determinación de
parámetros para realizar
una validación de

Parámetros a evaluar para una Confirmación

error relativo
9. Selectividad

Parámetros a evaluar para una Validación

error relativo
9. Sesgo Sesgo o error
10. Selectividad Selectividad
11. Sensibilidad analítica Sensibilidad
12. Robustez Robustez

Parámetros de desempeño del método, dependiendo del tipo de prueba,

para llevar a cabo una confirmación.
Parámetro Categoría
I II III IV
Contenido Trazas Límite Física
Intervalo lineal SI SI NO NO
Intervalo de trabajo SI SI NO NO
Límite de detección NO NO SI NO
Límite de cuantificación NO SI NO NO
Recuperación SI SI NO NO
Repetibilidad SI SI NO SI
Precisión intermedia SI SI NO SI
Incertidumbre SI SI NO SI
Selectividad NO NO SI NO

Parámetros de desempeño del método, dependiendo del tipo de prueba, para llevar a cabo
una validación interna.
Categoría
Parámetro I II III IV
Contenido Trazas Límite Física
Intervalo lineal SI SI NO NO
Intervalo de trabajo SI SI NO NO
Límite de detección NO NO SI NO
Límite de cuantificación NO SI NO NO
Recuperación SI SI NO NO
Repetibilidad SI SI NO SI
Precisión intermedia SI SI NO SI
Incertidumbre SI SI NO SI
Sesgo SI SI NO NO
Selectividad SI SI SI NO
Sensibilidad analítica SI SI NO NO
Robustez SI SI NO SI
8. Conclusiones

APLICACIÓN DE LO
DESARROLLADO EN EL
CURSO A MÉTODOS DEL
LABORATORIO

Seis principios de la práctica analítica
1. “Las medidas analíticas deberían realizarse para satisfacer un requisito

acordado” (ej.: con un objetivo definido).
2. “Las medidas analíticas deberían realizarse con métodos y equipos que
previamente han sido probados para asegurar su adecuación al uso.”
3. “El personal que realiza medidas analíticas debería estar cualificado y ser
competente para realizar sus tareas.” (y demostrar que pueden realizar
correctamente los análisis).
4. “Debería existir una evaluación periódica e independiente del desempeño
técnico de un laboratorio.”
5. “Las medidas analíticas realizadas en un lugar deberían ser consistentes
con las realizadas en otros lugares.”
6. “Las organizaciones que realizan medidas analíticas deberían definir
procedimientos adecuados de control y de aseguramiento de calidad.”

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Estadística,validación

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 2

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 3

(ISO/IEC 17000:2004 NMX-EC-17000-IMNC-2007).

Operación técnica consistente en la determinación de una o varias

(ISO/IEC GUIDE 99:2007, NMX-Z-055-IMNC-2009).

En este sentido, toda muestra que se analiza en un laboratorio es

Todo laboratorio de ensayos, es un organismo de evaluación

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.

• Comprueba que la materia prima cumpla con requisitos

• Un laboratorio forense determina por medio de pruebas que

El laboratorio genera resultados.

Nitrato en agua: Densidad Rel. de

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 10

¿ Qué se espera de un laboratorio ?

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 11

¿ Qué debe hacer un laboratorio ?

 Buscar la obtención de resultados

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 12

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 13

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 14

Estadística descriptiva: cálculo de parámetros x y s.

Inferencia estadística: pruebas de hipótesis, test de Student,etc.

POBLACION MUESTRA DATOS

SE INFIERE SOBRE LA POBLACION

Probabilidad Frecuencia relativa

Esquema de las etapas de un estudio estadístico

AREA DE INTERES DATOS

Tema de Investigación ESTADÍSTICA DESCRIPTIVA

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 18

2) Se quiere determinar el perfil de los trabajadores en términos de

3) Se quiere estudiar el consumo de las personas de una zona determinada en

4) Se quiere determinar las tallas estándar en vestuario para mujeres

5) Se quiere determinar el tiempo que dedican al trabajo y a la familia los

6) Se quiere determinar el perfil sociodemográfico de los estudiantes de una

POBLACIÓN : Es el total de unidades de análisis que son tema de estudio.

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 20

Variable: corresponde a la característica de la Unidad de Análisis

Toma valores enteros Característica o cualidad

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Frecuencia: desde un conjunto de unidades, corresponde al Número o Porcentaje de

Variable Variable Variable Variable

CONTINUA NOMINAL NOMINAL CONTINUA

DISCRETA ORDINAL ORDINAL DISCRETA

Frecuencia Absoluta (F) Frecuencia Relativa (f)

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Comparación entre Variables

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PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 24

REGRESION LINEAL SIMPLE

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Etapas para desarrollar un método analítico

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 28

¿Qué requisitos debe cubrir antes de validar un método

PUNTLI CONSULTORIA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. 29

* LE = Laboratorio de ensayos (ISO 17025)

* Alcance de acreditación (ema)