Trabajo práctico N8:

Volumetría conductimétrica

Integrantes:

Albornos Franco
Lopez Tomás

Fecha de entrega:

07/06/2016
Objetivo:
Determinar la composición de ácido clorhídrico y ácido acético de una muestra incógnita a través
de una valoración conductimétrica.

Materiales:
- Conductímetro
- Bureta de 25,00 mL
- Pipeta aforada de 10,00 mL
- Probeta de 100 mL
- Vaso de precipitados de 250 mL
- Agitador magnético
- Pie universal
- Agarraderas

Desarrollo:
Se colocan 10 ml de muestra en un vaso de precipitados, utilizando pipeta aforada para optimizar
precisión y se introduce en el mismo, la sonda de conductividad. Luego se agrega agua destilada
hasta que el nivel de la solución cubra los orificios de la sonda (importante) y se registra el volumen
de agua agregado.
- Primer titulación:
Se registra el valor de conductancia de la solución inicial previo al agregado de titulante. Luego se
procede a titular bajo agitación constante (cuidando que la “pastilla” no golpee a la sonda)
agregando el titulante, NaOH 0,1 M, en alícuotas de 0,5 ml mediante la bureta y registrando los
valores de conductancia (en microsiemens) entre cada agregado.
- Segunda titulación:
En la segunda titulación se procede análogamente pero usando NH3 0,1M como titulante.

Una vez registrados todos los valores de conductancia y los volúmenes iniciales para cada titulación
se procede a corregir el valor medido debido al “efecto de dilución”. Éstos valores de Conductancia
Corregida son los que luego vamos a utilizar para realizar los cálculos y analizar el resultado de
nuestra experiencia.

Los gráficos de ambas titulaciones pueden estimarse analizando que ocurre a medida que se agrega
el titulante y conociendo los valores de conductividad específica de las especies. Por lo tanto las
gráficas deben ser similares a las que se introducen a continuación (y en orden respectivo).
Conociendo estas últimas gráficas, se va a aproximar los distintos puntos de nuestro gráfico por
rectas que representen las tres tendencias de la conductancia (corregida) en función del volumen
agregado a lo largo de la titulación.
De la gráfica de la primer titulación se puede discernir con facilidad el “quiebre” en la conductancia
únicamente en el primer punto de equivalencia. Igualando las ecuaciones de las rectas cercanas a
ese punto podemos calcular el volumen de titulante necesario para alcanzarlo y así conoceremos el
número de equivalentes de ácido clorhídrico presente.
En el gráfico de la segunda titulación los dos puntos de equivalencia involucran “grandes” cambios
en la pendiente de las rectas. Utilizaremos el último de los “quiebres” que representa al segundo
punto de equivalencia y procediendo como se hizo anteriormente se calcula volumen de titulante
utilizado para alcanzarlo. Restando el volumen del paso anterior a este último volumen
obtendremos el volumen necesario para neutralizar los equivalentes de ácido acético y así
conoceremos la composición de la muestra incógnita. Igualmente mostraremos los resultados
obtenidos para cada concentración utilizando ambos gráficos.
Resultados y conclusiones:
Primer titulación:

NaOH NH3
Vagregado Lmedido Lcorregido Vagregado Lmedido Lcorregido
0 528 528 0 549 549
0.5 495 495.727941 0.5 519 519.837097
1 460 461.352941 1 488 489.574194
1.5 428 429.888235 1.5 453 455.191935
2 394 396.317647 2 423 425.729032
2.5 360 362.117647 2.5 384 387.096774
3 316 318.323529 3 354 357.425806
3.5 279 281.461765 3.5 321 324.624194
4 247 249.542647 4 290 293.741935
4.5 217 219.552941 4.5 265 268.846774
5 201 203.660294 5 245 248.951613
5.5 191 193.808824 5.5 233 237.133871
6 189 192.057353 6 230 234.451613
6.5 191 194.370588 6.5 232 236.864516
7 197 200.766176 7 239 244.396774
7.5 203 207.179412 7.5 246 251.951613
8 210 214.632353 8 255 261.580645
8.5 218 223.129412 8.5 265 272.266129
9 227 232.675 9 277 285.041935
9.5 244 250.458824 9.5 288 296.825806
10 245 252.205882 10 300 309.677419
10.5 253 260.813235 10.5 311 321.533871
11 261 269.444118 11 321 332.390323
11.5 270 279.132353 11.5 333 345.353226
12 285 295.058824 12 340 353.16129
12.5 307 318.286765 12.5 341 354.75
13 331 343.655882 13 342 356.341935
13.5 352 365.976471 13.5 342 356.893548
14 378 393.564706 14 343 358.490323
14.5 403 420.186765 14.5 343 359.043548
15 428 446.882353 15 343 359.596774
15.5 452 472.605882 15.5 343 360.15
16 473 495.258824 16 343 360.703226
16.5 501 525.313235 16.5 343 361.256452
17 528 554.4 17 343 361.809677
17.5 551 579.360294 17.5 343 362.362903
18 575 605.441176 18 343 362.916129
18.5 600 632.647059 18.5 343 363.469355
19 625 659.926471 19 343 364.022581
19.5 647 684.107353 19.5 343 364.575806
20 674 713.647059 20 343 365.129032
20.5 698 740.085294 20.5 343 365.682258
21 720 764.470588 21 343 366.235484
21.5 746 793.173529 21.5 343 366.78871
22 768 817.694118 22 343 367.341935
22.5 793 845.477941 22.5 343 367.895161
23 820 875.470588 23 343 368.448387
23.5 843 901.266176 23.5 343 369.001613
24 866 927.129412 24 343 369.554839
24.5 888 951.988235 24.5 343 370.108065
25 914 981.205882 25 343 370.66129
Gráfico 1 (Conductancia vs V agregado NaOH):
1200

1000

800
Conductancia (µS)

600

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen agregado de NaOH (ml)

Gráfico 2 (Desglose del gráfico anterior en las tres tendencias comentadas en el desarrollo incluyendo sus rectas de
aproximación y eliminando los puntos que se alejen de las mismas):

f(x) = 26.62 x − 378.37

800
Conductancia (µS)

600

f(x)
f(x) =
=− 33.97
8.74 x + x68.84
+ 562.54

400

200

0
Volumen agregado NaOH (ml)
0 10 20 30 40 50 60
Gráfico 3 (Conductancia vs V agregado NH3):

600

500

400
Conductancia (µS)

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen agregado NH3 (ml)

Gráfico 4 (Desglose del gráfico anterior en las tres tendencias comentadas en el desarrollo incluyendo sus rectas de
aproximación y eliminando los puntos que se alejen de las mismas):

600
f(x) = 11.1 x + 76.13
f(x) = − 31.1 x + 579.34
500

400
Conductancia (µS)

f(x) = 0.59 x + 341

200

100

0
0 10 20 30 40 50 60
Volumen agregado NH3(ml)

Cálculos:
Del primer gráfico se igualan las dos primeras ecuaciones de las rectas y se obtiene el volumen de
titulante

Vint1= 5,28 ml

Igualando las dos últimas ecuaciones se obtiene el segundo volumen de intersección

Vint2=12,01 ml
Hacemos lo mismo con el segundo gráfico y llegamos a que:

Vint1= 12,1 ml ; Vint2 = 5,46 ml

Pimer punto de equivalencia:

Segundo punto de equivalencia:

Siendo fNaOH = 0,993 y f NH3 = 0,9752

Realizando los cálculos obtenemos que:

A partir de los datos de la primera titulación

Concentración HCl = 0,052±0,006 M

A partir de los datos de la segunda titulación

Concentración HCl = 0,053±0,001 M

Los errores fueron calculados a partir de la propagación de los errores en el cálculo final de la
concentración.

Analizando los gráficos obtenidos, podemos observar que se aproximaron de buena manera a los
gráficos “esperados” de los que se comentó en el inicio del trabajo. De hecho, se esperaba que el
resultado para la concentración del ácido acético brindado por el segundo gráfico fuera mucho
mejor, pero este resultó ser muy similar al de la primera titulación. Para poder hacer las regresiones
lineales sólo hubo que descartar muy pocos puntos (3 en el primero y 2 en el segundo) ya que el
resto seguían una recta marcada.