CUANTIFICACIÓN DE HIERRO

EN TABLETAS DE SULFATO
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ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA DE
LLAMA

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TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVO.......................................................................................................3
2. ALCANCE.......................................................................................................3
3. RESPONSABILIDAD......................................................................................3
4. DEFINICIONES...............................................................................................3
5. RECURSOS....................................................................................................3
5.1 INSTRUMENTOS.....................................................................................3
5.2 REACTIVOS Y ESTÁNDARES................................................................3
5.3 MATERIALES...........................................................................................4
6. PROCEDIMIENTO..........................................................................................4
6.1. GENERALIDADES.............................................................................4
6.1.1. Principio..............................................................................................4
6.1.2. Interferencias......................................................................................5
6.1.3. Condiciones ambientales...................................................................5
6.2. DISOLUCIÓN DE COMPRIMIDOS DE SULFATO FERROSO.........6
6.2.1 Procedimiento...............................................................................6
6.3 CUANTIFICACIÓN POR ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA............6
6.3. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA ANÁLITICA..................................7
6.4 CÁLCULOS...............................................................................................8
7. OBSERVACIONES................................................................................8
8. SEGURIDAD INDUSTRIAL............................................................................8
9. FORMATOS RELACIONADOS......................................................................8
10. CONTROL DE CAMBIOS...............................................................................9
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1. OBJETIVO

Cuantificación de hierro en tabletas de sulfato ferroso, usando el método de

disolución y absorción atómica de llama reportado en la USP.

2. ALCANCE

Este método aplica para la cuantificación de hierro en tabletas de sulfato ferroso.

3. RESPONSABILIDAD

Es responsabilidad del Jefe de laboratorio garantizar el cumplimiento de lo descrito

en este procedimiento.
Es responsabilidad de los analistas de laboratorio capacitados y autorizados por
medio del formato “Autorización del personal”, , el manejo del equipo y la
cuantificación de hierro en tabletas de sulfato ferroso.

4. DEFINICIONES

Sulfato ferroso: Suplemento vitamínico, utilizado para prevenir y tratar estados de

deficiencia de hierro, como es el caso de la anemia ferropénica o ferropriva.

Disolución: Método de separación de fases, que consiste en diluir una de las

sustancias en un líquido para separarla de otra.

Absorción atómica de llama: Método instrumental que permite cuantificar

concentraciones específicas de metales pesados en una mezcla.

5. RECURSOS

5.1 INSTRUMENTOS

 Espectrofotómetro de absorción atómica de llama

 Disolutor
 Lámpara de cátodo hueco de hierro (Fe)
 Cabina extractora
 Equipo de filtración

5.2 REACTIVOS Y ESTÁNDARES

 Aire, limpio y seco

 Acetileno
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 Agua tipo I
 Ácido nítrico al 65 %, grado ultrapuro
 Agua acidulada: Disolver 1,5 mL de ácido nítrico al 65 % grado ultrapuro en 1
L de agua tipo I.
 Soluciones patrón de hierro (Fe)
 Ácido clorhídrico, 0,1 N

5.3 MATERIALES

 Balones aforados de 1000 mL, 250 mL , 100 mL y 25 mL

 Micropipeta de 100 µL – 1000 µL
 Pipetas aforadas de 25 mL ,20 mL, 15mL, 10 mL, 5 mL y 2 mL.

6. PROCEDIMIENTO

6.1. GENERALIDADES

6.1.1. Principio

En la espectroscopia de absorción atómica de llama, la disolución acuosa de la

muestra se dispersa o nebuliza como una fina nube, y luego se mezcla con el
combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El disolvente se
evapora en la parte inferior, o base de la llama, localizada justo por encima de la
cabeza del mechero. Las partículas sólidas finamente divididas que resultan, son
arrastradas a la región central de la llama, denominada cono interior. Ahí, que es
la parte más caliente de la llama se forman átomos e iones gaseosos a partir de
las partículas sólidas, los cuales son arrastrados al borde más exterior o cono
exterior. Dado que la velocidad a la que pasa la muestra junto con la mezcla
combustible/oxidante a través de la llama es muy elevada, solo una fracción
pequeña de la muestra es atomizada.

Las llamas comúnmente usadas son aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno. La

elección de una llama y las condiciones operacionales dependen de varios
factores, entre los que cabe destacar el analito que va a ser determinado, la
naturaleza de la matriz de la muestra, y la técnica (emisión, absorción o
fluorescencia atómica).

Las llamas de baja temperatura (1750 °C-1900 ºC), se obtienen con propano o
gas natural como combustible y aire como oxidante, son satisfactorias para
atomizar y excitar a los metales alcalinos, y suficientemente frías como para que
no se ionicen.
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La llama de aire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 °C a 2400 ºC, se

emplea en la determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con
esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y si es rica en combustible
se minimiza la formación de óxidos de muchos elementos.

No obstante, conforme un elemento tiende a ser más refractario, como es el caso

del aluminio, silicio, vanadio, molibdeno, etc, los cuales forman óxidos refractarios
que son difíciles de descomponer, se recomienda una llama más energética como
la de óxido nitroso/acetileno, que genera temperaturas entre 2950 y 3050 ºC.

Esta llama tiene una zona que contiene altas concentraciones de las especies CN
y NH lo que da lugar a una región fuertemente reductora que impide la formación
de óxidos refractarios. Un inconveniente de una temperatura muy elevada es que
se puede producir un incremento en la ionización de algunos analitos, con lo cual
disminuye la población de átomos neutros. No obstante, para medidas de emisión
se prefiere la mezcla nitroso/acetileno que permite obtener espectros de emisión
de la mayoría de los elementos.

6.1.2. Interferencias

 En los casos en los que se utilicen lámparas multi-elemento que contengan

cobalto (Co), se puede producir una interferencia cuando se utiliza la línea de
hierro a una longitud de onda de 248,33 nm.
 La señal de hierro (Fe), se deprime ligeramente por elementos como níquel
(Ni), cobalto (Co), cobre (Cu) y ácidos minerales. Ésta interferencia puede
mitigarse utilizando una llama delgada y caliente.
 Ácidos orgánicos también reducen la señal.

6.1.3. Condiciones ambientales

Las condiciones ambientales de los equipos críticos utilizados en la validación se

presentan en la Tabla 1, y se establecieron a partir del procedimiento
“Condiciones ambientales”,
Tabla. 1 Condiciones ambientales de los equipos
Intervalo de
Equipo Intervalo de humedad
temperatura
Espectrofotómetro de
absorción atómica de 15°C – 30°C 30% - 70%
llama -
Disolutor 15°C – 30°C 30% - 70%
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Las condiciones de almacenamiento del estándar se rigen por medio del

procedimiento “Manejo de material de referencia”, y Condiciones
ambientales”,

6.2. DISOLUCIÓN DE COMPRIMIDOS DE SULFATO FERROSO

Las condiciones básicas para el proceso de disolución se presentan en la tabla 2.

Tabla. 2 Condiciones de disolución

DISOLUCIÓN
Medio de disolución Ácido clorhídrico, 0,1 N; 900 mL
Aparato 2 Aparato con paleta
Revoluciones por minuto
50
(rpm)
Tiempo 45 minutos
Liberación Inmediata
Solución con una concentración
Solución estándar
conocida en medio de 1,5 mg/L
Poción filtrada de solución en análisis,
Solución muestra diluida adecuadamente con medio si
fuera necesario.

6.2.1 Procedimiento

Colocar 900 mL de ácido clorhídrico 0,1 N, en un vaso del disolutor, ensamblar el

aparato número 2 y equilibrar el medio a 37 ± 5 °C. Colocar una unidad de
dosificación en el aparato, verificando que no queden burbujas de aire en su
superficie y poner el aparato en funcionamiento a 50 rpm. Transcurrido 45
minutos, tomar una alícuota de una zona equidistante entre la superficie del medio
de disolución y la parte superior de la paleta que no esté a menos de 1 cm de la
pared del vaso.

El control del uso de reactivos se realiza en el formato “Control de reactivos

KARDEX”, y el uso del equipo se reporta en el formato “Bitácora uso de
equipos”,.

6.3 CUANTIFICACIÓN POR ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA

 Preparación Solución madre

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Tomar un (1) mL de estándar de hierro (Fe) de 1000 mg/L y aforar a 100 mL con
agua acidulada. Solución resultante = 10 mg /L de Fe

El control del uso de estándares se realiza en el formato “Control de estándares

primarios y secundarios KARDEX”,.

 Preparación de la curva de calibración

Tomar las cantidades asignadas en la tabla 3 de la solución madre y aforar a 100

mL con agua acidulada. El registro de la curva se realiza en el formato “Registros
para curvas de calibración”,. Leer cada punto tres veces y como criterio de
aceptación un coeficiente de correlación ≥ 0,995.

Tabla.3 Concentraciones de la curva de calibración

Alícuota de la Concentración
solución final mg /L
madre (mL) (ppm)
5 0,5
10 1
15 1,5
20 2
25 2,5

Nota: Para análisis rutinarios realizar la curva de calibración utilizando sólo tres puntos,
los cuáles se deben encontrar dentro del rango verificado (0,5 mg/L a 2,5 mg/L) El uso del
equipo se reporta en el formato “Bitácora uso de equipos”,.

 Análisis de las muestras

A partir de la curva de calibración preparada, cuantificar el contenido de hierro en

la solución muestra y solución estándar.

6.3. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA ANÁLITICA

En la tabla 4 se presentan las condiciones de trabajo para la cuantificación de

hierro en tabletas de sulfato ferroso por absorción atómica de llama.
Para un manejo adecuado del equipo leer el procedimiento “Manejo y limpieza
del espectrofotómetro de absorción atómica

Tabla.4 Condiciones del espectrofotómetro de absorción atómica

Parámetro Condiciones establecidas

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Método Llama
Longitud de onda 248,3 nm
Lámpara Hierro, cátodo hueco

6.4 CÁLCULOS

Calcular el porcentaje de la cantidad declarada de sulfato ferroso heptahidratado

(FeSO4 * 7 H2O) disuelto, a partir de la ecuación 1.

Resultado= ( MrAr )∗( C∗D∗V

L
)∗100 Ecuación. 1

Donde:
Mr = Peso molecular del sulfato ferroso heptahidratado, 278,02 g
Ar = Peso atómico de hierro, 55,85 g
C= Concentración medida de hierro en la solución muestra (mg/mL)
D = Factor de dilución de la solución muestra
V = Volumen de medio, 900 mL
L = cantidad declarada (mg/Tableta)

Tolerancias: No menos de 75% de la cantidad declarada de sulfato ferroso

heptahidratado (FeSO4 * 7 H2O).

Los resultados se reportan en “Hoja de trabajo analítico fisicoquímico”,

7. OBSERVACIONES

N.A

8. SEGURIDAD INDUSTRIAL

Utilizar los elementos de protección personal necesarios en el laboratorio.

9. CONTROL DE CAMBIOS

CONTROL DE CAMBIOS
Fecha Realizó el cambio
Versión Descripción
(aa-mm-dd) Cargo Nombre
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