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Practica 1 Determinacion de Nitritos en Agua

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INSTITUTO TECNOLÓ GICO DE

CHIHUAHUA
Análisis Instrumental

INTEGRANTES:
Fernanda Guadalupe Magaña Torres

América Nohemy Mata Acosta


Selma Sulama Derma Ontiveros

DOCENTE: M.C María Abigael Lozano Saucedo

FECHA: 14/septiembre/2020

PRÁCTICA 1
Curvas de calibración
(Cuantificación de nitritos en agua)

INDICE
PRACTICA 1. CURVAS DE CALIBRACION (CUANTIFICACION DE
NITRITOS EN AGUA)
INTRODUCION

El control de la potabilidad del agua es


de gran
importancia, debido a que su calidad
influye
directamente en la salud, el agua es
uno de los
recursos naturales fundamentales y se
considera
de buena calidad cuando está exenta
de sustancias
y microorganismos que causen
enfermedades a los
seres vivos [1]. En el agua proveniente
de
desechos domésticos y en aguas
superficiales
suele encontrarse nitratos en pequeñas
cantidades,
pero en efluentes de plantas de
tratamiento
biológico y en aguas subterráneas
pueden alcanzar
altas concentraciones cuando l
Los niveles de nitratos y nitritos en aguas naturales son un indicador importante de
la calidad del agua. Ambos se encuentran relacionados con el ciclo del nitrógeno
de suelo y plantas superiores aunque los nitratos son añadidos por medio de
fertilizantes que puede ocasionar que los niveles de estos aumenten.

El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1 mg/L,


aun en fuentes de plantas de tratamiento de aguas residuales.

Su presencia indica, por lo regular, procesos activos biológicos en el agua, ya que


es fácil y rápidamente convertido en nitrato. Los nitritos en concentraciones
elevadas reaccionan dentro del organismo con aminas y amidas secundarias y
terciarias formando nitrosominas de alto poder cancerígeno. El nitrito (NO2 – ) se
determina mediante la formación de un colorante azo de color púrpura rojizo por
reacción de diazotación-copulación de sulfanílamida con diclorhidrato de N-(1-
naftil)-etilendiamina (NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5.

El control de la potabilidad del agua es


de gran
importancia, debido a que su calidad
influye
directamente en la salud, el agua es
uno de los
recursos naturales fundamentales y se
considera
de buena calidad cuando está exenta
de sustancias
y microorganismos que causen
enfermedades a los
seres vivos [1]. En el agua proveniente
de
desechos domésticos y en aguas
superficiales
suele encontrarse nitratos en pequeñas
cantidades,
pero en efluentes de plantas de
tratamiento
biológico y en aguas subterráneas
pueden alcanzar
altas concentraciones cuando la lluvia
o agua de
irrigación lleva el nitrato a través del
suelo hasta las
aguas subterráneas. Tales
concentraciones de
nitratos provienen de fertilizantes,
estiércol o
residuos líquidos que se liberan de los
tanques
sépticos, adicional al nitrato producido
en forma
natural a partir de nitrógeno por efecto
de bacterias
presentes en el suelo. El análisis
cuantitativo de
nitratos en el agua es importante ya
que
dependiendo de su concentración
puede llegar a
causar problemas de salud, como el
mal conocido
como “metahemoglobinemia infantil”,
que se da
cuando la molécula de hemoglobina se
oxida
disminuyendo su capacidad de
transportar oxígeno
[2], [3]. La reglamentación
Colombiana especifica
un límite máximo aceptable de
OBJETIVOS

Objetivo general:

-Aprender a construir una curva de calibración a partir de datos obtenidos en el


experimento mediante el espectrofotómetro.

Objetivos específicos:

-Cuantificar la concentración de nitritos en agua.

-Conocer concentraciones en una muestra problema por medio de un


espectrofotómetro.

COMPETENCIAS PREVIAS

1.-Saber como se analiza y obtienen los datos que construyen la curva de


calibración.

2.-Aprender a manejar y cuidar el espectrofotómetro.

FUNDAMENTO TEORICO

La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir, el contenido del
analito en la muestra se obtiene a través de un patrón o estándar de referencia
certificado. A partir de éste, es posible preparar una disolución de concentración
exactamente conocida denominada solución madre. Luego, utilizando la solución
madre, se preparan un conjunto de soluciones a distinta concentración para la
obtención de una curva de calibración. En este sentido, para un análisis
instrumental, por ejemplo utilizando cromatografía, lo que se busca es obtener una
respuesta instrumental proporcional a la concentración del analito (figura 1)
(Figura 1)
Los puntos corresponden a las mediciones experimentales, la línea corresponde al ajuste matemático
representado por la ecuación de la recta.

De esta forma, una curva de calibración es la representación gráfica que relaciona


una señal instrumental en función de la concentración de un analito y define un
intervalo de trabajo en el cual, los resultados a informar tienen una precisión y
exactitud conocida que ha sido documentada en la validación de cada método. La
etapa de calibración analítica, se realiza mediante un modelo, que consiste en
encontrar la recta de calibrado (expresión matemática) que mejor ajuste a una serie
de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una
variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de
interés) y una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta
instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al
origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b. Conjuntamente,
los datos experimentales permiten calcular y justificar la linealidad mediante el
coeficiente de determinación (R2 ), este último debe ser mayor a 0,995 (R2
>0,995). Luego, al momento de realizar la medición de una muestra, lo que se
obtiene es una respuesta instrumental que se interpola en la recta de calibración,
esto último permite obtener la concentración del analito.

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS

Material Equipo Reactivos


1 Piseta Espectrofotómetro Agua destilada
1pipeta volumétrica sulfanílamida
8 Matraces aforados etilendiamina
25mL
Vaso de precipitado 50
mL

METODOLOGIA
1.- Se preparan las soluciones adición del patrón para la precipitación de patrones
de calibrado en 4 matraces aforados de 25mL a esos matraces se añaden volúmenes
variables de la disolución de nitritos de 5ppm en los matraces aforados.

2.- Se prepara el blanco en un matraz aforado de 25mL sin agregar nitritos.

4.-Se hacen 3 replicas de la muestra problema añadiéndoles volúmenes iguales de


la muestra analizar.

5.- Se realiza la adición de los reactivos de color, agregándole 1mL de


sulfanílamida a todos los matraces aforados después agitar y reposar 5 minutos
después se agrega 1mL de etilendiamina a los matraces después agitar y reposar 10
minutos (Todos cambian de color menos el blanco).

6.- Se enrasan los matraces y se les agrega agua destilada se tapan y se agitan para
homogenizar las disoluciones.
7.- Se analizan las todas disoluciones empezando con el blanco, después se toma
lectura y se anotan los datos para poder empezar nuestra recta.

RESULTADOS
Disoluciones patrón.

Concentración (ppm) Absorbancia (A)


0.10 0.091
0.30 0.262
0.50 0.424
0.70 0.563

Muestra Absorbancia (A)


Muestra 1 0.312
Muestra 2 0.311
Muestra 3 0.313

CÁLCULOS
CONCLUSIONES
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
• Crouch, S. R., Skoog, D. A. & Holler, F. J. (2008). Principios de análisis experimental. México: Cengage
Learning. 6a edición

• Academia.edu

• Sierra. Análisis instrumental (vol.1) recuperado en books.com

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