Universidad Nacional de Colombia - Facultad de ciencias

Departamento de Química - Laboratorio de principios de análisis químico

Informe de laboratorio N° 3 - Grupo 12

Volumetría Redox, Yodimetría, Yodometría y Permanganometría

Pedro A. Torres1

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Estandarizar solución de permanganato
La ilustración 1 muestra la curva de estandarización potenciométrica de
Permanganato de Potasio con solución patrón de Oxalato de Amonio 0,05 M. El
volumen en la gráfica se refiere al volumen de Permanganato adicionado a la
solución patrón de Oxalato.
1200.0

1000.0

800.0
Potencial (mV)

600.0

400.0

200.0

0.0
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00
Volumen (mL)

Ilustración 1: Curva de estandarización de Permanganato con Oxalato de amonio 0,05 M

En la ilustración 2 se encuentra el montaje para la

estandarización de permanganato, el cual costa de un vaso
de precipitados con la solución patrón, una bureta con la
solución de Permanganato, una plancha térmica y un
electrodo de referencia. Este último, conectado a un
computador para realizar la respectiva medición del voltaje.

Se determina que el salto del potencial se midió en un

intervalo de volumen de 6 a 7 mililitros de analito
adicionado. Aproximadamente el salto ocurrió en 6,80±0,05
mL pero este no se observa correctamente en la ilustración
Ilustración 2: Montaje
ya que el programa que realizo la curva solo permite
para estandarización
entradas de 0,50 mL a 0,50 mL.
potenciométrica
1
Estudiante de pregrado de Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia.

1
Calcular concentración de una solución de Permanganato
Medido el volumen final de la estandarización de Permanganato (6,80±0,05 mL)
se realizan los respectivos cálculos para encontrar su concentración.
En la ecuación 1 se observa la reacción iónica entre el Permanganato de Potasio
y el Oxalato de Amonio.

−¿→ CO 2 + Mn(II )¿
2−¿+ Mn O4 ¿
C 2 O4
Ecuación 1: Reacción iónica entre el oxalato y el permanganato

La ecuación 2 es el resultado del balance por el método ion-electrón de la

ecuación 1. Con esta ecuación se realizaran los respectivos cálculos
estequiométricos.
2+ ¿+8 H O ¿
2
+¿ → 10C O +2Mn ¿
−¿+16 H 2
¿
2−¿+2 Mn O4 ¿
5 C2 O4
Ecuación 2: Reacción iónica ajustada entre Permanganato y Oxalato

Para saber cuántas moles reaccionan de permanganato se realiza el siguiente

cálculo:
O 4∗0,05 mol ( N H 4 )2 C 2 O 4
∗2 mol KMn O 4
1000 mL ( N H 4 )2 C 2 O 4
5,00 mL( N H 4)2 C2 =0,0001 00 mol KMn O 4
5 mol ( N H 4 ) 2 C 2 O 4
Ecuación 3: Calculo de moles de Permanganato a partir de un volumen de Oxalato de Amonio

Con el resultado del anterior cálculo y con el volumen en el punto final de la

estandarización, se calcula la concentración de la solución de Permanganato.

0,0001 00 mol KMnO 4

M= =0,014 7 M
(6,80 /1000) L
Ecuación 4: Molaridad (mol/Litro)

El valor de concentración indicado en la etiqueta de Permanganato es 0,014 M.

El cual es menor al valor reportado en los cálculos de este informe. Esta
información debería ser al contrario, el valor reportado en el informe debería ser
menor al reportado en la etiqueta del permanganato. Puesto que el permanganato
al ser un patrón secundario con el tiempo o con su uso prolongado tiende a
disminuir su concentración.

Determinar concentración de una solución de Peróxido de Hidrógeno

La muestra problema de Peróxido de Hidrógeno que se utilizo fue una dilución al
4% de la solución problema original. Esto se debe tener en cuenta para el cálculo
de la concentración original de la solución problema.

2
Esta valoración se realiza sin electrodo de referencia, así que solo se realiza la
respectiva medida del volumen en el punto final de la titulación, el cual es auto
indicado por la coloración rosada que da el permanganato. El volumen medido en
el punto final fue 7,00±0,05 mL.

Calcular concentración de una solución de Peróxido de Hidrogeno

Medido el volumen final de la valoración de la muestra problema diluida de
Peróxido de Hidrógeno (7,00±0,05 mL) se realizan los respectivos cálculos para
encontrar su concentración.
En la ecuación 5 se observa la reacción iónica ajustada entre el Permanganato de
Potasio y el Peróxido de Hidrogeno. Con esta realizaremos los cálculos
estequiométricos para hallar la concentración de Peróxido de Hidrógeno.
2+¿ +8 H O¿
2

−¿+6 H +¿→ 5O + 2 Mn ¿
¿
5 H 2 O2 +2 Mn O 4
2

Ecuación 5: Reacción iónica ajustada entre Permanganato y Peróxido de Hidrogeno

Para saber cuántas moles reaccionan de Peróxido de Hidrógeno se realiza el

siguiente cálculo:
O 4∗0,0147 mol KMn O 4
∗5 mol H 2 O 2
1000 mL KMnO 4
7,00 mL KMn =0,00026 mol H 2 O 2
2 mol KMnO 4
Ecuación 6: Calculo de moles de Peróxido de Hidrogeno a partir de un volumen de Permanganato

Con el resultado del anterior cálculo y con el volumen en el punto final de la

valoración, en la ecuación 7 se calcula la concentración de la dilución de Peróxido
de Hidrógeno.

0,00026 mol H 2 O2
M= =0,052 M
(5,00 /1000)L
Ecuación 7: Molaridad (mol/Litro)

Finalmente, se realiza el respectivo cálculo de la concentración de la muestra

problema original, teniendo en cuenta la dilución.

C 1∗V 1=C 2∗V 2

C 1∗1mL=0.052 M∗25 mL
C 1=0.052 M∗25 mL=1,3 M

Estandarizar Tiosulfato de Sodio

Esta valoración se realiza sin electrodo de referencia, así que solo se realiza la
respectiva medida del volumen en el punto final de la titulación. El cual es indicado

3
por la decoloración de la solución. El volumen medido en el punto final fue
6,80±0,05 mL.
En la ilustración 3 se observa la solución patrón de Yodato de Potasio 0,01 M y
Yoduro de potasio en medio acido (ácido sulfúrico). Valorando esta solución con el
Tiosulfato se debe llegar a una coloración amarilla pálida parecida a la ilustración
4. En ese momento se debe agregar el almidón, el cual colora la solución a un
color oscuro como se evidencia en la ilustración 5 y se sigue estandarizando hasta
la decoloración de la solución como se muestra en la ilustración 6.

Ilustración 3: Solución Ilustración 4: Solución Ilustración 5: Solución Ilustración 6:

patrón de Yodato más patrón de Yodato más patrón de Yodato más Estandarización de
Yoduro en medio ácido Yoduro en medio ácido Yoduro en medio ácido tiosulfato utilizando
valorada hasta con el indicador de Yodometría en su punto
coloración amarilla almidón final
pálida

Calcular concentración de una solución de Tiosulfato de Sodio

Con el volumen final de la estandarización del Tiosulfato de Sodio (6,80±0,05 mL)
se realizan los respectivos cálculos para encontrar su concentración.
La ecuación 8 representa la reacción entre Tiosulfato de sodio y Yodo. En la
ecuación 9 observamos la reacción entre el Yodato de potasio y el Yoduro de
Potasio en medio ácido.

2 N a2 S2 O 3 + I 2 → N a 2 S4 O6 +2 NaI
Ecuación 8: Reacción Tiosulfato de sodio más Yodo

KI O 3 +5 KI +3 H 2 S O4 → 3 K 2 S O4 +3 I 2 +3 H 2 O
Ecuación 9: Reacción Yodato de potasio más yoduro de potasio en medio ácido

4
Esta metodología es un método indirecto, llamado Yodometría, para estandarizar
el oxalato. Puesto que primero se produce el Yodo que posteriormente
reaccionara con el Tiosulfato.
En la ecuación 10 se observa cuantas moles de Oxalato deben reaccionar:

O 3∗0,01 mol KI O3
∗3 mol I 2
1000 mL KI O3
∗2mol N a 2 S2 O3
1 mol KI O3
5,00 mL KI =0,00030 0 mol N a2 S2 O3
1 mol I 2
Ecuación 10: Calcular moles de Yodo a partir de un volumen de Yodato de Potasio

Con el resultado del anterior cálculo y con el volumen en el punto final de la

estandarización, se calcula la concentración de la solución de Tiosulfato.
0,000300 mol N a2 S 2 O3
M= =0,044 M
(6,80/1000) L
El indicador de almidón se debe agregar cuando la estandarización está cerca de
su punto final, ya que el Yodo puede quedar atrapado en la estructura espiral que
posee el almidón y no reaccionara con el tiosulfato, generando errores en los
cálculos.2

Ecuación 11: Molaridad (mol/Litro)

Determinar concentración de Hipoclorito en una muestra de blanqueador

La muestra problema de blanqueador que se utilizo fue una dilución al 5.25% de la
solución problema original. Esto se debe tener en cuenta para el cálculo de la
concentración original de la solución problema de blanqueador.
Esta valoración se realiza sin electrodo de referencia, así que solo se realiza la
respectiva medida del volumen en el punto final de la titulación, el cual es auto
indicado por la decoloración de la solución. El volumen medido en el punto final
fue 4,80±0,05 mL.

Calcular concentración de Hipoclorito en una muestra de blanqueador

Medido el volumen final de la valoración de la muestra problema diluida del
blanqueador (4,80±0,05 mL) se realizan los respectivos cálculos para encontrar la
concentración de Hipoclorito de Sodio.
Para estos cálculos se utilizan 3 ecuaciones estequiométricas, la ecuación 12 es la
reacción en la que se disocia el Hipoclorito en medio ácido. La ecuación 13 es la
reacción en la que se produce Yodo a partir del Cloro y Yoduro de Potasio. Y, se
utiliza nuevamente la ecuación 8, la cual sirve para calcular los moles de Yodo que
reaccionan con Tiosulfato. Este método también es Yodométrico.

5
 + ¿+ H 2 O ¿

NaClO+ H 3 O+¿→ C l + N a 2 ¿

Ecuación 12: Disociación del Hipoclorito de Sodio en medio ácido

C l 2 +2 KI → I 2+ 2 KCl
Ecuación 13: Reacción entre Cloro y Yoduro de Potasio

Los moles de Hipoclorito de Sodio presentes en la muestra de blanqueador diluida

se calculan de la siguiente forma:

O3∗0,044 mol N a2 S 2 O3
∗1 mol I 2
1000 ml N a2 S 2 O3
∗1 mol C l 2
2 mol N a 2 S2 O3
∗1 mol NaClO
1 mol I 2
4,80 ml N a2 S2 =0,000106 mol NaClO
1 mol C l 2
Ecuación 14: Calcular moles de Hipoclorito a partir de un volumen de Tiosulfato

Con el resultado del anterior cálculo y con el volumen de la alícuota de la muestra

problema, se calcula la concentración del Hipoclorito de Sodio en la muestra
diluida de Blanqueador.

0,000106 mol NaClO

M= =0,021 M
(5,00/1000) L
Ecuación 15: Molaridad (mol/Litro)

Finalmente, se realiza el respectivo cálculo de la concentración de la muestra de

Blanqueador original, teniendo en cuenta la dilución de esta

C 1∗( 0.0525 )=0.021 M C 1=0.021 M /0.0525=0,4 M

Curva de valoración de Ce4 +¿¿ con F e 2+¿ ¿

En la ilustración 7 observamos la curva de valoración del Ce4 +¿¿ con solución
patrón que contiene F e 2+¿ ¿. En la ilustración 8 y 9 observamos las gráficas de la
primera y de la segunda derivada respectivamente.
1400.0

1200.0

1000.0
Potencial (mV)

800.0
800
600.0
700
400.0
600
500
200.0
∆mV/∆V

400
0.0
3000.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
200 Volumen (mL)
100 6
0 4 +¿¿ 2+¿ ¿
0.00 Ilustración
1.00 7: Curva
2.00 3.00 de Ce 4.00con solución
de valorización Fe
5.00patrón de6.00 7.00 8.00
Volumen Promedio (mL)
 12

10

8
(∆mV/∆V)

0
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
Volumen Promedio (mL)

Ilustración 9: Curva de la segunda derivada de la valorización de Cerio e ion Ferroso

Utilizando las gráficas de la primera y segunda derivada observamos que el punto

final de la valoración es 4,75 mL. Con este volumen se calcula la concentración
del ion Ce4 +¿¿ a partir de una solución patrón FeS O4 0,01 M
La reacción iónica entre el Cerio y el ion Ferroso se observa en la ecuación 16.
3+¿ ¿
3+¿ +F e ¿
4 +¿+F e 2+¿→ Ce ¿
¿
Ce
Ecuación 16: Reacción Iónica entre Ce4 +¿¿ y F e 2+¿ ¿

En la siguiente ecuación se calcula la concentración de la solución del Ion Ce4 +¿¿

2+ ¿
e
2+¿∗0 , 01mol F 4+ ¿
¿¿
2+ ¿ e
1000ml F e ∗1 molC 2+ ¿ 4 +¿¿
¿¿
5,00 ml F e 1 mol F e =0 ,0 0 0 05 mol C e ¿

Ecuación 17: Calculo de las moles de C e 4 +¿¿ a partir de un volumen de solución de F e 2+¿ ¿.

Con el resultado del anterior cálculo y con el volumen en el punto final de la

valorización, se calcula la concentración del Ion C e 4 +¿¿ en la muestra problema.
0,000050 mol NaClO
M= =0,011 M
(4,75/1000) L
Ecuación 18: Molaridad (mol/litro)

En la valoración del ion C e 4 +¿¿ no se mide exactamente el punto final, puesto que
no es posible observar un cambio notable en la solución, ya que no se añadió un
indicador. Solo se utiliza el electrodo, este genera lecturas de voltaje. Pero varía
demasiado en un lapso de tiempo muy corto. Por esta razón, las gráficas de la
primera y segunda derivada son una excelente herramienta para estimar un valor
del punto final y así, realizar los cálculos correspondientes.

7
Recomendaciones generales
Se recomienda medir lo más exacto posible los volúmenes de alícuotas y
volúmenes en puntos finales. Además de no excederse en el punto de viraje de la
solución, ya que una única gota puede virar totalmente la solución, generando
errores en los cálculos.

Evaluación estadística de los datos

Para concluir, se realiza un tratamiento estadístico de datos para una base de
datos formada por los estudiantes del laboratorio de PAQ. que realizaron la misma
práctica.
En la tabla 1 observamos las respectivas mediciones del volumen final, ya sea
para estandarizar o determinar una concentración, que obtuvieron diferentes
parejas de laboratorio. Además de contar con unas medidas que miden dispersión
y error de datos para interpretar de mejor manera la información.
Volumen de titulante (mL) Evaluación estadistica
Analito
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Promedio (mL) S (mL) RSD (%)
Permanganato 7,2 7,15 7,25 7,45 7,20 6,8 7,2 0,2 2,9
Tiosulfato 6,27 6,2 6,45 6,25 6,9 6,80 6,5 0,3 4,7
Peoroxido 7,27 7,10 7,05 7,4 7,15 7,0 7,2 0,1 2,1
Hipoclorito 4,6 4,6 4,9 4,9 4,7 4,80 4,8 0,1 2,9
Ce4+ 4,50 5,00 5,00 5,00 4,50 4,5 4,8 0,3 5,8
Tabla 1: Evaluación estadística de los datos
Asumiendo que todas las valoraciones partieron de una alícuota igual para titular,
observamos que la dispersión en el volumen final de cada titulación no fue mayor
a 3 mL
En la ilustración 3 se encuentran los resultados del punto final de la
estandarización de Permanganato por diferentes estudiantes del LPAQ.