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Informe 04 - G2 - Argentometría Parte 1.

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO

Asignatura: Química Analítica III Nota:


Número de práctica: 4 Grupo No 2
Fecha de realización: 18/02/2022 Feche de entrega: 25/02/2022
Criollo Fernández Kevin Andrés (QR)
Espín Arias Silvia Concepción (QR)
Integrantes Fernández Cuesta Doménica Milelly (QF)
Flores Chasi Alexandra Maribel (QF)* amfloresc@uce.edu.ec
Guerra Mejía Jorge Eduardo (QR)
Horario: Viernes 11:00-13:00

1. Tema: Argentometría Parte I. Preparación, estandarización y uso de una


solución de Nitrato de plata.
Resumen
En esta práctica se realizó la preparación de una solución de nitrato de plata (AgNO3) en
un lugar con ausencia de luz debido a que es fotosensible y se trasvasó la solución a un
frasco ámbar, luego se realizó la estandarización de AgNO3 con KCl, utilizando como
indicador K2CrO4, observando que el precipitado de color blanco se colorea de color
rojizo, y se llegó a determinar que la solución de AgNO3 que se preparó tiene una
concentración de 0.0489 además, se realizó la determinación de cloruros por el método
de Mohr observando que el precipitado blanco se colorea de color rojizo y da como
resultado un porcentaje de 46.51% de cloruros en la muestra.

Palabras clave: Nitrato de plata, valoración, método de Mohr, cloruros

Abstract
In this practice, the preparation of a solution of silver nitrate (AgNO3) was carried out in
a place with no light because it is photosensitive and the solution was transferred to an
amber bottle, then the standardization of AgNO3 with KCl was carried out, using as
K2CrO4 indicator, observing that the white precipitate turns reddish, and it was
determined that the AgNO3 solution that is prepared has a concentration of 0.0489 In
addition, the determination of chlorides was carried out by the Mohr method, observing
that the white precipitate is colored reddish and results the a percentage of 46.51% of
chlorides in the sample.

Keywords: Silver nitrate, titration, Mohr’s method, chlorides

2. Objetivos
Objetivo general:
Conocer y aplicar la técnica de análisis gravimétrico Argentometría

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Objetivos específicos:
• Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con
formación de precipitados.
• Preparar y estandarizar una solución 0.05M de nitrato de plata.
• Encontrar el porcentaje de cloruros de una muestra mediante el método de Mohr

3. Fundamento teórico

Titulaciones de precipitación:
Las valoraciones de precipitación se basan en reacciones que producen un precipitado,
las cuales se pueden adaptar a una técnica volumétrica, pues la baja velocidad en la que
se forman algunos precipitados limita el número de agentes precipitantes, es por esto que
existen pocos métodos de precipitación para el análisis volumétrico, el reactivo más
utilizado es el nitrato de plata que se usa principalmente para la determinación de
halógenos, mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes (Skoog,
1996). A continuación, se muestran las valoraciones que forman complejos inorgánicos.

Imagen N°1: Valoraciones típicas que forman complejos inorgánicos

Fuente: (Skoog, 1996)

Los indicadores químicos producen un cambio de color o en algunas ocasiones la


aparición o desaparición de turbidez en la disolución que está siendo titulada. Los
requerimientos que necesita cumplir un indicador para usarse en valoraciones por
precipitación son:
1. El cambio de color debe ocurrir dentro de un intervalo limitado de la función p
del titulante o del analito
2. el cambio de color debe ocurrir dentro de la porción con mayor punto de inflexión
de la curva de valoración para el analito.

Método de Mohr:
En el método de Mohr se utiliza el cromato de sodio como indicador para la valoración
argentométrica de los iones cloruro, bromuro y cianuro. Los iones plata reaccionan con
el cromato para formar el cromato de plata (Ag2CrO4) que es un precipitado rojo ladrillo
que se forma en la región del punto de equivalencia. El método de Mohr se utiliza poco
en la actualidad debido a que el Cr (VI) es cancerígeno. (Skoog, 1996)

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La aparición de un segundo precipitado, cromato de plata de color rojo, tras el primer


exceso de nitrato de plata, pone de manifiesto el punto final de la valoración. Las
reacciones implicadas en este proceso son:
• Reacción de valoración:
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
• Reacción del indicador del punto final:
𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠)

Para que el cromato de potasio actúe como indicador, las reacciones deben estar
desplazadas hacia la izquierda para que el ion cromato reaccione con la plata cuando se
valore todo el cloruro presente en la muestra (Silva & Barbosa, 2002).

4. Metodología
Materiales y reactivos
Tabla 1: Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Equipo para volumetría AgNO3
Embudo Dicromato de potasio
Balanza analítica ± 0.0001g Muestra
Balón aforado 500mL Agua destilada
Espátula KCl
Pipeta volumétrica 25mL
Tela blanca 25 × 25
Pera de succión

Elaborado por: Grupo N°2


Procedimiento Experimental
Solución de nitrato de plata:
1. Realizar la prueba de calidad de agua destilada.
2. Pesar 4.5 g de nitrato de plata
3. Diluir con agua destilada
4. Aforar a 500 mL, evitando la presencia de la luz.
5. Trasvasar a un frasco ámbar

Valoración:
1. Pesar aproximadamente 0,07 g de KCl.
2. Disolver con 25 ml de agua destilada.
3. Agregar 5 mL de K2CrO4 al 5%.
4. Titular con AgNO3 ≈0.05M hasta observar que el precitado blanco se tiña
rojizo.

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Método de Mohr
1. Pesar aproximadamente 0,1 g de muestra.
2. Disolver y aforar a 250 mL de agua destilada.
3. Tomar alícuotas de 25 mL
4. Añadir 5 mL de K2CrO4 al 5%.
5. Titular con AgNO3≈0.05N hasta observar que el precitado blanco se tiña
rojizo.

5. Resultados
Tabla 2: Valoración AgNO3
Peso KCl Vol. AgNO3
70,5 mg 19,3 ml
71,9 mg 19,7 ml
70,4 mg 19,2 ml
71,7 mg 19,8 ml
Elaborado por: Grupo N°28

Tabla 3: Determinación de Cloruros (Método de Mohr)


Alícuota Vol. AgNO3 0,05N
25 ml 2,7 ml
25 ml 2,9 ml
25 ml 2,6 ml
25 ml 2,8 ml
Elaborado por: Grupo N°2
Reacciones químicas
Valoración

𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ + 𝐾𝑁𝑂3

𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 ↓ + 2𝐾𝑁𝑂3

𝐾𝐶𝑙 → 𝐾 + + 𝐶𝑙 −

Determinación de cloruros
Inicio
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)

(Exceso) (Blanco)
= =
Equilibrio
𝐶𝑟𝑂4 2− + 2𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠)

(Amarillo) (Rojo-naranja)

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Cálculos

Cálculo de la Molaridad de AgNO3 (mol/L)

𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 = 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑚 𝐾𝐶𝑙
= 𝑀 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑃𝑀 𝐾𝐶𝑙

𝑚 𝐾𝐶𝑙
𝑀1 =
𝑃𝑀 𝐾𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

0,0705 𝑔
𝑀1 = 𝑔
74,551 ∗ 0,0193 𝐿
𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝑀1 = 0,04899
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑀2 = 0,04895
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑀3 = 0,04918
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑀4 = 0,04857
𝐿

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙


0,04899 + 0,04895 + 0,04918 + 0,04857
𝑋̅ = 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
4
𝑚𝑜𝑙
𝑋̅ = 0,0489
𝐿

Porcentaje de error relativo

0,05 − 0,0489
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100%
0,05
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 2.2

Cálculo del Peso muestra

mol muestra=mol AgNO3

𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,05 𝑁 ∗ 2,7 𝑚𝑙
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
25𝑚𝑙

𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =0,0054 N

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𝑚𝐾𝐶𝑙 ∗ 𝜃
𝑁=
𝑉𝐾𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐾𝐶𝑙

𝑁 ∗ 𝑉𝐾𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐾𝐶𝑙
𝑚1 =
𝜃
𝑔
0,0054 𝑁 ∗ 0,025 𝐿 ∗ 74,5513
𝑚1 = 𝑚𝑜𝑙
1

𝑚1 =0.01006 g
𝑚2 =0,01081 g
𝑚3 =0,00969 g
𝑚4 =0,01043 g

0,01006𝑔 + 0,01081𝑔 + 0,00969𝑔 + 0,01043𝑔


𝑋̅ =
4

𝑋̅ = 0,01025𝑔

Cálculo del Porcentaje de cloruros

𝑉[𝐿]𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙


% 𝑪𝒍 = ∗ 100
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑜𝑙 𝑔
2,75𝑥10−3 [𝐿] ∗ 0,0489 [ ∗ 35,45 [
% 𝑪𝒍 = 𝐿 ] 𝑚𝑜𝑙 ] ∗ 100
0,01025 [𝑔]

% 𝑪𝒍 = 46.51

Tabla 4: Datos experimentales


Peso KCl (g) Vol.AgNO3, ml Molaridad Peso Muestra, g Vol. AgNO3, ml
AgNO3 (mol/L)
0,0705 g 19,3 ml 0,04899 mol/L 0,01006 g 2,7 ml
0,0719 g 19,7 ml 0,04895 mol/L 0,01081 g 2,9 ml
0,0704 g 19,2 ml 0,04918 mol/L 0,00969 g 2,6 ml
0,0717 g 19,8 ml 0,04857 mol/L 0,01043 g 2,8 ml
Elaborado por: Grupo N°2
6. Discusiones

El indicador usado para esta titulación de precipitación fue el cromato de potasio gracias
a su cambio de coloración de blanco a rojo-naranja en el punto de equivalencia, ya que al
agregar nuestro titulante (nitrato de plata), los cationes plata reaccionaron con los iones
cloruro formando un precipitado de color blanco una vez que todo el cloro reaccionó los
cationes plata de igual forma con nuestro indicador formando así la sal cromato de plata
que es de un color rojo, esto se puede explicar al comparar los productos de solubilidad
donde tenemos que 𝑆𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 = 6.54 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 y 𝑆𝐴𝑔𝐶𝑙 = 1.26 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1

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donde se puede observar que 𝑆𝐴𝑔𝐶𝑙 < 𝑆𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 es decir que primero se conseguirá
precipitar la sal de cloro y plata. Otra forma de validar el uso de cromato de potasio como
indicador es calculando la constante de la siguiente reacción 2AgCl(S) + CrO2− 4 ⇌

Ag 2 CrO4(S) + 2Cl donde tiene “que estar desplazada hacia la izquierda para que el ion
cromato sólo reaccione con la plata cuando se haya valorado todo el cloruro presente en
la muestra. Se obtiene K=10–7,7, para la valoración. Este valor nos indica que la reacción
esta desplazada hacia la izquierda” (Silva & Barbosa, 2002). Esta titulación “se debe
realizar a un pH de alrededor de 8. Si la solución es ácida parte del indicador está presente
como HCrO4, y será necesario más Ag para formar el precipitado de Ag2CrO4. Arriba de
pH 8 puede precipitar la plata en forma de hidróxido de plata” (Gary, 2009).

Al realizar la estandarización de la disolución de AgNO3 0.05M y mediante la titulación,


se determinó el porcentaje de cloruros en la valoración de la muestra que es igual a
46.51% con una masa promedio de cloruros presente en las muestras que es igual a
0.01025 g afirmando que el método de Mohr sirve para cuantificar la cantidad de cloruros
mediante una valoración de precipitación. También se determinó un error del 2.2% valor
que es tolerable y se puede deber a los errores aleatorios del proceso como a errores
sistemáticos a la hora de tomar mediciones.

7. Conclusiones
▪ Se logró conocer y aplicar un método Argentométrico que se usa para la
determinación de cloruros o bromuros, en esta técnica se emplea una sal titulante
AgNO3 y el indicador cromato de potasio para localizar el punto de equivalencia
en la valoración.
▪ Se determinaron las condiciones, características y aplicaciones de esta técnica de
volumetría donde se forman precipitados siendo evidente en una etapa inicial de
la valoración un cambio en la coloración del precipitado de blanco a rojo-naranja
cuando alcanza el equilibrio.
▪ Se ha preparado y estandarizado una solución de nitrato de plata 0,05 M que se
utilizó para la identificación de cloruros presentes en una solución de cloruro de
potasio.
▪ Se encontró que el porcentaje de cloruros usando el método de Mohr corresponde
al valor de 46.51% de la muestra lo cual representa un porcentaje aceptable
considerando errores aleatorios y sistemáticos al momento de efectuar el proceso
de titulación.

8. Cuestionario
Considerando la valoración de 25 mL de una solución de Cloruro de Sodio (𝑵𝒂𝑪𝒍) 0.1 M
con una disolución de Nitrato de Plata (𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ) 0.05 M. Realizar la curva de titulación
por precipitación (𝒑𝑨𝒈 en función de los mL de 𝑨𝒈+ añadidos), para los siguientes
volúmenes de Titulante añadidos y completar la tabla a continuación.
Ag + + Cl− → AgCl (color blanco) + NaN𝑂3

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2Ag + + CrO2−
4 → Ag 2 CrO4 (color rojo) + 𝐾𝑁𝑂3

𝐾𝑠 = [Ag + ][Cl− ] = 1.8 ∗ 10−10


Zona 1: Punto inicial (𝑉Ag+ = 0.00 𝑚𝐿)
[Cl− ] = 0.1 𝑦 𝑝𝐶𝑙 = 1
𝐾𝑠
= [Ag + ]
[Cl− ]
Zona 2: Antes del punto de equivalencia (0 < 𝑉Ag+ < 𝑉eq )
[Cl− ] = [Cl− ]𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 + [Cl− ]𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑉Cl− ∗ 𝐶Cl− − 𝑉Ag+ ∗ 𝐶Ag+ 𝐾𝑠
[Cl− ] = +
𝑉Cl− +𝑉Ag+ [Cl− ]
𝐾𝑠
= [Ag + ]
[Cl− ]
Zona 3: Punto de equivalencia (𝑉𝑒𝑞 )

[Cl− ]𝑒𝑞 = [Ag + ]𝑒𝑞 = √𝐾𝑠 = 1.34 ∗ 10−5


1
pCl = pKs = 4.87
2
[Cl− ] = [Ag + ]
𝑛Cl− ∗ 𝑉Cl− = 𝑛Ag+ ∗ 𝑉Ag+
𝑛Cl− ∗ 𝑉Cl− 0.1 ∗ 0.025
𝑉Ag+ = 𝑉𝑒𝑞 = = = 0.05 𝐿
𝑛Ag+ 0.05

Zona 4: Exceso de valorante (𝑉Ag+ > 𝑉eq )


[Ag + ] = [Ag + ]𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 + [Ag + ]𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑉Ag+ ∗ 𝐶Ag+ − 𝑉Cl− ∗ 𝐶Cl− 𝐾𝑠
[Ag + ] = +
𝑉Cl− +𝑉Ag+ [Ag + ]
𝐾𝑠 ∗ (𝑉Cl− + 𝑉Ag+ )
pCl =
𝑉Ag+ ∗ 𝐶Ag+ − 𝑉Cl− ∗ 𝐶Cl−

𝐦𝐋 𝐀𝐠+ 𝐩𝐀𝐠 + 𝐩𝐂𝐥− [𝐀𝐠 + ] [𝐂𝐥− ] F


0 8,744727495 1 1,8E-09 0,1 0
5 8,619788758 1,1249387 2,4E-09 0,075 0,1

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10 8,501689446 1,243038 3,15E-09 0,0571429 0,2


15 8,385705552 1,3590219 4,11429E-09 0,04375 0,3
20 8,26760624 1,4771213 5,4E-09 0,0333333 0,4
25 8,142667504 1,60206 7,2E-09 0,025 0,5
30 8,004364805 1,7403627 9,9E-09 0,0181818 0,6
35 7,841637508 1,90309 1,44E-08 0,0125 0,7
40 7,630784143 2,1139434 2,34E-08 0,0076923 0,8
45 7,297569464 2,447158 5,04E-08 0,0035714 0,9
46 7,194499142 2,5502284 6,39E-08 0,0028169 0,92
48 6,881404635 2,8633229 1,314E-07 0,0013699 0,96
49 6,574466936 3,1702606 2,66399E-07 0,0006757 0,98
49,5 6,27051356 3,4742139 5,36397E-07 0,0003356 0,99
49,8 5,870831744 3,8738958 1,34638E-06 0,0001337 0,996
49,9 5,569227392 4,1755001 2,69633E-06 6,676E-05 0,998
50 4,872363747 4,8723637 1,34164E-05 1,342E-05 1
51 3 6,7447275 0,001 0,0006579 1,02
52 2,698970004 7,0457575 0,002 0,0012987 1,04
53 2,522878745 7,2218487 0,003 0,0019231 1,06
54 2,397940009 7,3467875 0,004 0,0025316 1,08
55 2,301029996 7,4436975 0,005 0,003125 1,1
60 2 7,7447275 0,01 0,0058824 1,2

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Vag (mL) vs pAg


10
9
8
7
6
pAg

5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
VAg

Elaborado por: Grupo 𝑁° 2

9. Bibliografía

-Gary, C. (2009). Quimica Analitica (Sexta ed.). México: McGRAW-HILL.


- Silva, M., & Barbosa, J. (2002). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. España:
Editorial Síntesis.
- Skoog, D. (1996). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.

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