PRÁCTICA N° 01 DE QU-244

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, pH, EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE

Y SOLUCIONES BUFFER

I.- OBJETIVOS

 Realizar cálculos para preparar soluciones de diferente tipo y soluciones buffer.

 Observar la secuencia de operaciones en la preparación de soluciones.
 Determinar el pH de las soluciones preparadas, utilizando el pHmetro y papel indicador.
 Determinar la constante de ionización del ácido acético a condiciones de laboratorio.

II.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. Preparación de solución de acetato de sodio

 Realizar los cálculos para preparar 50,0 mL de acetato de sodio 0,1M.
 Pesar la cantidad calculada en un vaso precipitado limpio y seco o en una luna de reloj.
 Disolver con agua destilada y trasvasar a la fiola de 50.0 mL, enjuagando el vaso varias veces. Enrazar,
homogenizar y etiquetar.
 Determinar su pH y conservar la solución para uso posterior.

2.2. Preparación de una solución de ácido acético

 Realizar los cálculos para preparar 50,0 mL de ácido acético 0,1 M, a partir del ácido concentrado.
 Colocar cierta cantidad de agua destilada en la fiola y agregar el volumen calculado de ácido concentrado.
Enrazar, homogenizar y etiquetar.
 Determinar su pH y conservar para uso siguiente.

2.3. Preparación de solución buffer

 Realizar los cálculos para preparar 50,0 mL de solución buffer de pH 5,0, con las soluciones preparadas en
los ensayos anteriores.
 Medir los volúmenes calculados y mezclar en un matraz erlenmeyer.
 Determinar su pH, agregar 3 gotas de azul de bromotimol y luego separar en dos porciones iguales, a uno
de ellos agregar 0,5 mL de HCl 0,1 M y a la otra porción 0,5 mL de NaOH 0,1 M, observar el cambio de
coloración y comprobar los cambios de pH.

2.4. Determinación de la constante de disociación del ácido acético

a) Preparación de una solución valorada de NaOH
 Medir con una pipeta 1,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1) preparada con
anterioridad y ubicarlo en la fiola de 250,0 mL que contenía una cierta cantidad de agua destilada y enrazar
 Pesar con exactitud 0,2 a 0,3 g de ftalato ácido de potasio, previamente secado a 110°C, por una hora.
 Colocar esta sustancia en un erlenmeyer limpio y agregar 40 mL de agua destilada hervida y fría para
disolver. Añadir dos gotas de fenolftaleína.
 Enrazar la bureta con la solución de NaOH preparada, enjuagando la misma con una pequeña cantidad de
NaOH y proceder con la titulación hasta lograr un primer tono rosado débil permanente.
 Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizar los cálculos para determinar la
concentración exacta de NaOH.
b) Concentración de equilibrio:
 Colocar en un matraz 20,0 mL de la solución de ácido acético, medido con pipeta volumétrica.
 Agregar unos 20 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína.
 Titular con solución valorada de NaOH, aproximadamente 0,1 M, hasta conseguir un tono
rosado débil.
c) Concentración de equilibrio de los iones disociados:
 Medir el pH de la solución de ácido acético y determinar a partir de éste la concentración de
los iones hidrógeno y acetato.

Ing. T. Alcarraz Alfaro

260421
 PRÁCTICA N° 02 DE QU-244
SEPARACIÓN SISTEMÁTICA DE CATIONES POR GRUPOS
Marcha Analítica del Carbonato Sódico

I.- OBJETIVOS

Observar las características de la muestra problema y verificar las condiciones de acidez y

coloración fuerte.
Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos según la marcha
analítica del carbonato sódico, observando los fenómenos analíticos que ocurren en esta
marcha e identificar los grupos de cationes.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

MARCHA ANALÍTICA

El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución, consiste
en utilizar reactivos específicos de un dicho ión, ello implica disponer de una cierta cantidad de
reactivos; uno para cada ión, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de utilizar el mínimo
número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han desarrollado las
llamadas marcha analíticas, ya sea de aniones o cationes.
Los reactivos de grupos que se usan para la clasificación de los cationes más comunes son el
ácido clorhídrico, el sulfuro de hidrógeno, el sulfuro de amonio y el carbonato de amonio. La
clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de
precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más comunes
se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonato.
Los cinco grupos de cationes y las características de estos grupos son los siguientes:

III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. VERIFICACIÓN DE ACIDEZ Y COLORACIÓN FUERTE

1. Observar las características de la muestra problema y anotar lo referido a color y fases.

2. Verificar la acidez con papel indicador, si tuviera reacción neutra o alcalina, acidular con
HNO3
2M y calentando a ebullición por unos minutos.
3. Si la coloración de la muestra es fuerte: violeta oscuro, rojo violáceo o rojo oscuro, se
realiza una decoloración tratando con H2O2 en medio ácido y posterior ebullición.

2.2. SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS (Marcha Analítica del carbonato sódico)

MP + 2 mL Na2CO3 0.5 M
+ Na2CO3 (s) , hasta Rx.alcalina + 3 mL de exceso
Hervir por 5 minutos
Filtrar y lavar con agua caliente (2 veces)
Eliminar todo el líquido posible

Residuo 1 Filtrado 1
+ 20 gotas de HNO3© GRUPO PRIMERO
Evaporar casi a sequedad Cr6+, As3+, As5+, Mo6+, U6+
Diluir con 2 mL de agua
+ NH4NO3 (s) + gotas de HNO3 2 M
Dejar en baño maría por 5 min. Filtrar
Residuo 2 Filtrado 2
GRUPO SEGUNDO + HCl 2 M, hasta pptación cuantitativa
Sb5+, Sb3+, Sn4+, Ti4+ Calentar suavemente. Filtrar

Residuo 3 Filtrado 3
GRUPO TERCERO + gotas de (NH4)2SO4 sol. Sat.
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 hasta pptación cuantitativa
Hervir, dejar en baño maría x 5’
Filtrar

Residuo 4 Filtrado 4
 GRUPO CUARTO + NH4NO3(s) + gotas de
CaSO4, BaSO4, PbSO4, SrSO4 NH4OH©.Calentar en baño
maría por 2 min. Filtrar

Residuo 5 Filtrado 5
GRUPO QUINTO GRUPO SEXTO
Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, Bi(OH)3 Complejos aminados de: Cu2+,
Co2+, Ni2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, Mg2+,
Mn2+, Ca2+

III.- CUESTIONARIO

1. ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar la marcha analítica?
2. ¿Qué entiende por precipitación cuantitativa y cómo lo consigue en la práctica?
3. Escriba las reacciones químicas involucradas en la marcha sistemática realizada y en la
identificación de los cationes del grupo primero.
4. ¿Porqué los cationes Pb2+ y Ca2+ aparecen en dos grupos diferentes?

Ing. T. Alcarraz Alfaro

030521
 PRÁCTICA N° 03
IDENTIFICACIÓN DE PRINCIPALES CATIONES

I. OBJETIVOS

 Observar los fenómenos que suceden en las reacciones analíticas específicas de

reconocimiento de cationes más frecuentes en muestras agroindustriales.

II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1 Identificación de cationes del grupo primero:
A. Ensayo para confirmar cromo como cromato: A 0,5 mL de solución problema agregar
HCl hasta acidez y luego gota a gota peróxido de hidrógeno, aparecerá un color azul que
desaparece al agitar. Hervir y si es necesario agregar más peróxido hasta que el líquido
quede verde. Añadir gotas de sal disódica de EDTA. Dejar reposar en baño de agua, la
aparición de un color violeta confirma la presencia de cromo.

B. Ensayo para confirmar arsénico: Acidificar ligeramente la solución problema con

HNO3 2M y el CO2 se elimina por ebullición, agregar 5 gotas de NH 4OH © y otros tanto
de mezcla magnesiana, agitar fuerte y frotar con una varilla las paredes del tubo y
aparecerá un precipitado blanco, indica presencia de As (V)

C. Ensayo para confirmar potasio: 0.5 mL de solución problema acidificar con ácido
acético, con agitación para eliminar el CO2 desprendido, luego agregar solución acuosa
reciente de cobaltinitrito sódico, agitar y observar el precipitado amarillo formado.

2.2 Identificación de cationes del grupo segundo:

A. Ensayo para confirmar estaño: A 0.5 mL de solución problema agregar hierro en polvo.
Calentar para iniciar la reacción y dejar que desprenda todo el hidrógeno. Al hervir
aparecerá un precipitado negro (puede ser por presencia de antimonio, oro o platino) que
debe separarse por filtración. Calentar a ebullición nuevamente y agregar gotas de cloruro
mercúrico, la formación de un precipitado blanco indica la presencia de Sn.

B. Ensayo para confirmar titanio: A 5 gotas de solución problema agregar otras cinco
gotas de H2O2 (3 %) y se obtiene un color rojo naranja.

2.3 Identificación de cationes del grupo tercero:

A. Ensayos para confirmar plomo (II):
A.1. A 0.5 mL de solución problema agregar gotas de solución de cromato de potasio, debe
obtenerse un precipitado amarillo en presencia de plomo
A.2. A otra cantidad similar de solución problema agregar solución de yoduro de potasio,
debe aparecer un precipitado amarillo intenso de PbI2.

B. Ensayos para identificar plata:

B.1. A 0.5 mL de solución problema agregar gotas de KI y resultará un precipitado blanco
ligeramente amarillo.
B.2. A otra porción de solución problema agregar gotas HNO3 2 M y NaCl, precipitará el
AgCl de color blanco grumoso, que se oscurece rápidamente.
2.4 Identificación de cationes del grupo cuarto:
A. Ensayo para confirmar calcio: Alcalinizar 0.5 mL de solución problema con gotas de
amoníaco y añadir cinco gotas de solución saturada de (NH4)2C2O4, calentar y aparecerá
un ppdo. blanco.

B. Ensayo para confirmar estroncio:

B.1. Agregar a 0,5 mL de solución problema, H 2SO4 1 M hasta color violeta y calentar, un
precipitado blanco en solución violeta indica estroncio. El plomo puede interferir esta
reacción, si no ha sido bien separado.
B.2. Añadir a 0,5 mL de solución problema, cinco gotas de solución saturada de CdSO 4,
calentar. Precipitado o turbidez blanca en presencia de estroncio. El plomo no interfiere
en este caso.

2.5 Identificación de cationes del grupo quinto:

A. Ensayos para confirmar hierro (III):
A.1. A 0.5 mL de solución problema agregar gotas de ferrocianuro potásico, la aparición de
un precipitado de color azul oscuro (azul de Prusia) confirma Fe3+.
A.2. En otro tubo de ensayo probar con tiocianato de potasio, la misma solución problema y
debe observarse una solución roja sangre en presencia de Fe3+.

B. Ensayo para confirmar cromo (III):

B.1. A 0.5 mL de solución problema agregar otro tanto de Na2-EDTA y un poco de NaF
sólido, calentar en baño maría y aparecerá una coloración violeta.
B.2. A 0.5 mL de solución problema agregar NaOH 2M hasta reacción alcalina y gotas de
H2O2. Calentar hasta ebullición y decantar. El líquido sobrenadante debe ser amarillo.

2.6 Identificación de cationes del grupo sexto:

A. Ensayos para confirmar cobre (II):
A.1.A 0,5 mL de solución problema agregar NH4OH en ligero exceso, una coloración azul
intenso indica presencia de cobre.
A.2. A 0,5 mL de solución problema añadir ferrocianuro de potasio, un precipitado pardo
rojizo indica presencia de cobre.

B. Ensayo para confirmar níquel: A unas gotas de a 0,5 mL de solución problema, añadir
otras de dimetilglioxima y se formará un precipitado rojo rosado.

C. Ensayo para confirmar cadmio: A 0,5 mL de a 0,5 mL de solución problema, añadir

gota a gota y con agitación disolución reciente de sulfuro sódico, se formará un
precipitado amarillo.

B. CUESTIONARIO

1. Plantear las reacciones química analíticas realizadas en la práctica.

Ing. T. Alcarraz Alfaro

100521
 PRÁCTICA N° 04 DE QU-244
ANÁLISIS E IDENTIFICACIÓN DE ANIONES

I.- OBJETIVOS

 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar algunos aniones de presencia más frecuente
en muestras de análisis químico.
 Observar las características y fenómenos que suceden en estas reacciones de identificación.

II.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. A 0.5 mL de solución problema IA se añade otro igual de HNO 3 © y se hierve persistentemente

para destruir todos los reductores que pueden interferir. Separar cualquier ppdo. que se forme,
añadir al líquido claro 0.5 mL de reactivo nítrico molíbdico. Calentar en baño maría. Ppdo.
amarillo indica presencia de FOSFATO.
2.
A 5 gotas de solución problema IA neutro o ligeramente ácido (si está alcalino neutralizar con
acético) se añade AgNO3 hasta que no ppte. Más. Dejar en reposo el ppdo. El oscurecimiento
gradual del ppdo. que termina siendo negro es por la presencia de TIOSULFATO.

3.
A 0.5 mL de problema agregar otro tanto de NaOH 2M. Separar si se forma ppdo. y al líquido
claro poner una barrita de aluminio y calentar suavemente, dejando que se desprenda el H 2,
Quitar la barrita y añadir 2 gotas de nitroprusiato de sodio. Color violeta indica TIOSULFATO.

4.
A 1 mL del problema IA se agrega 2 mL de HCl 2M y se tapa rápidamente con un papel de filtro
con fenolftaleína coloreado por adición de solución 0.025 M de Na 2CO3. Calentar muy
suavemente. En presencia de CARBONATO se produce efervescencia y el papel de fenolftaleína
se decolora por incidencia del CO2 desprendido.

5.
Si la solución IA contiene tiosulfato o sulfito al problema alcalino se añade previamente unas de
H2O2 y se hierve para oxidar los citados aniones a sulfato Luego acidificar en un vaso pequeño
tapado con luna de reloj que lleve pendiente agua de barita reciente. Enturbiamiento de la gota
indica CARBONATO.
6.
Se pone en un tubo de ensayo muy limpio, si es posible nuevo, 1 mL de mezcla crómica. Se
calienta y se moja las paredes del tubo en forma uniforme. Se deja enfriar y se añade con
precaución 3 o 4 gotas del problema IB. Se calienta nuevamente, (¡ No hervir!), se hace resbalar
el líquido por las paredes y si fluye de manera desigual como que hubiera grasa, hay
FLUORURO.

7.
Si el problema es neutro o alcalino acidificar 0.5 mL de muestra, con gotas de HCl 2M. Hervir y
separar cualquier ppdo. que pueda formarse. Adicionar ahora al líquido claro 5 gotas de BaCl 2
1M y dejar en baño maría unos minutos. Ppdo. blanco pulverulento que tarda en depositarse,
indica SULFATO. Para distinguir de otros ppdos. Similares se agrega 2 gotas de HCl © y se
hierve. El ppdo. de BaSO4 persiste.
8.
En la depresión de una placa se disuelve un cristalito de nitroprusiato sódico en una gotas de
agua, y encima se añaden 2 gotas de la solución IIA (alcalino), en presencia de SULFURO
aparece un color violeta intenso.

9.
En la depresión de una placa se deposita una gota de Pb(NO 3)2 y encima las suficientes de NaOH
2M para que disuelva el ppdo. inicialmente formado. Sobre esta disolución de plumbito se añaden
2 gotas del problema. Ppdo. pardo negruzco en presencia de SULFURO.
10. A 5 gotas del problema IIA, acidificar con HCl 2M y agregar gotas de solución FeCl 3 . Ppdo.
azul oscuro indica FERROCIANURO.
11.
A 5 gotas del problema acidificado agregar 3 gotas de molibdato amónico (disolución acuosa al
15% sobre HCl (1:1). Ppdo. pardo rojizo indica FERROCIANURO.
12.
A 5 gotas de problema IIA se añade un cristal de sal de Mohr y se acidula con HCl 2M. Un ppdo.
azul oscuro indica FERRICIANURO.
13.
Acidificar 0.5 mL de la solución problema IIB con HCl (d) y agregar 5 gotas de FeCl 3. Color
rojo oscuro indica TIOCIANATO.
14.
Acidificar 0.5 mL de problema IIB con CH3COOH y agregar unos cristalitos de NaNO 2 y 5 gotas
de cloroformo. Agitar fuerte. Color violeta de la capa clorofórmica indica YODURO.
15. A 0.5 mL de problema se añade 1 mL de HNO 3 © y se hierve persistentemente hasta reducir su
volumen a 0.5 mL. Con este tratamiento el bromuro se ha oxidado a bromo, que se ha marchado.
Agregar unos cristales de KMnO4 y tapar el tubo con papel de filtro humedecido con fluoresceína
y KBr. Calentar. Color rosa sobre el papel confirma el CLORURO.

16.
En una placa se deposita 2 gotas de ácido sulfanílico y otras dos de -naftilamina, aparte en un
tubo se acidifica el problema III neutralizado con acético y agua destilada hasta 1 mL y se agrega
a los reactivos de la placa. Color rosa al rojo indica NITRITO.
17. En la depresión de una placa se coloca un poco de brucina sólida (Tóxico) y unas gotas de H2SO4
©, disolver con una varilla y agregar 4 gotas del problema III, mezclar. Color rojo intenso que
pasa a anaranjado, luego a amarillo intenso indica presencia de NITRATO.

Ing. T. Alcarraz Alfaro

170521
 PRÁCTICA N° 05 DE QU-244
ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO

I.- OBJETIVOS
 Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrógeno, azufre, oxígeno, fósforo,
nitrógeno y halógenos en sustancias o muestras orgánicas.
 Observar los procedimientos y características que se presentan en el análisis de muestras
orgánicas.

II.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 1: Combustión:
1.1. En una espátula someter a la llama oxidante del mechero muestras diferentes y observar fusión,
características de la llama, formación de residuos, desprendimiento de humo, etc.
1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodón, etc.) ubicar dentro de un vaso de precipitado, llevar a
combustión, tapar el vaso con una luna de reloj. Si se observa sudoración en la base de la luna o en
las paredes del vaso, se trata de presencia de hidrógeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se
trata de carbón.
Ensayo 2: Determinación de carbono e hidrógeno (Prueba de Bleistein):
2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequeña cantidad de una sustancia orgánica sólida y
agregar aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un tapón horadado provisto de salida
para desprendimiento de gas, el cual se dirige a otro tubo que contenga Ba(OH) 2. Someter a
calentamiento en llama suave el primer tubo. La obtención de un precipitado blanco en el agua
de barita, indica presencia de carbono.
2.2. En un tuibo completamente seco colocar la muestra orgánica, previamente desecada, agregar CuO y
calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma presencia de
hidrógeno.
Ensayo 3: Identificación de nitrógeno (Método de la cal sodada): Mezclar aproximadamente 0,5 g de
muestra orgánica (caseína o albúmina) con aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo de
ensayo y someterlo a la acción del calor hasta observar desprendimiento de humos blancos. Acercar a la
boca del tubo una varilla humedecida con HCl © y observar la formación de una película delgada de color
blanco, lo que confirma presencia de nitrógeno.
Ensayo 4: Método de Lassaigne: Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aproximadamente 5 g de
muestra orgánica (caseína o albúmina) agregar un trozo de sodio metálico, calentar el tubo iniciando con
llama suave y luego a temperatura más elevada, hasta que el vidrio se ponga al rojo “vivo”. Retirar del
tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y observar si hay ebullición, si no
hubiera agregar 6 mL de agua destilada, alcalinizar con NaOH 2N. Mezclar bien y filtrar.
4.1.
Reconocimiento de nitrógeno: Separar 1 mL de filtrado a un tubo, agregar 4 – 5 gotas de FeSO 4
2M, calentar por 2 –3 minutos, enfriar y añadir 2-3 gotas de FeCl 3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la
coloración azul intensa del líquido confirma nitrógeno.
4.2.
Reconocimiento de azufre: Poner a un tubo 1 mL de filtrado y agregar ácido acético gota a gota
hasta reacción ácida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5 N, si se obtiene un precipitado oscuro,
la muestra contiene azufre.
4.3.
Reconocimiento de fósforo: A 1 mL de filtrado agregar otros tanto de molibdato de amonio,
calentar suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl 2, dejar reposar. Si aparece un color azul en
un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fósforo.
4.4.
Reconocimiento de halógenos: Si la muestra contiene azufre y nitrógeno, es necesario eliminarlos,
agregando HNO3 y calentando ligeramente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la campana de tiro.
Separar la solución en tres partes:
a) A la primera agregar gotas de AgNO 3, la producción de un precipitado blanco, crema,
amarillento confirma halógenos en general; agregar NH 4OH para solubilizar el AgCl. Separar
la solución y agregar nuevamente AgNO 3, precipitado blanco confirma cloro.
b) A la segunda porción agregar KMnO4 y luego CHCl3, el color violeta rojizo de la capa
clorofórmica confirma la presencia de bromo.
c) A la 3ra. Porción agregar FeCl3 e inmediatamente solución de almidón. La coloración
azul indica presencia de yodo en la muestra.
Ing. T. Alcarraz Alfaro; 240521