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Practica No 3 Destilación Fraccionada

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TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE

CHIMALHUACAN

INGENERIA QUIMICA

QUIMICA ORGANICA

II

PRACTICA No°3

“Destilación Fraccionada”

ALUMNOS:
Covarrubias Romero Bryan Antonio

Cruz Salvador Melania

Gonzales Martínez Rodrigo

Gutiérrez Maldonado Alejo

Pérez Huerta Felipe Daniel

Taboada Bedolla Jennifer

FECHA DE ENTREGA. – 27 de junio 2022


Resumen
La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la
separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales. Esta técnica se
basa fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno de los componentes de
la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias
de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los
componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. La destilación fraccionada es
un proceso físico que se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos
de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos
más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene
con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un
mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de
calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce
un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten
en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado
líquido.

Abstract
Distillation is a method used for the purification of liquids and the separation of mixtures
in order to obtain their individual components. This technique is mainly based on the
boiling points of each of the components of the mixture. The greater the difference
between the boiling points of the substances in the mixture, the more effective the
separation of its components will be; that is, the components will be obtained with a
higher degree of purity. Fractional distillation is a physical process that is used mainly
when it is necessary to separate compounds from substances with different but close
boiling points. Some of the most common examples are petroleum, and ethanol
production. The main difference it has with simple distillation is the use of a fractionation
column. This allows greater contact between the vapors that increase with the condensed
liquid that descends, due to the use of different "plates" (plates). This facilitates the
exchange of heat between the vapors (which give off) and the liquids (which receive). This
exchange produces an exchange of mass, where the liquids with a lower boiling point are
defined as vapor, and the vapors of substances with a higher boiling point pass into the
liquid state.
JUSTIFICACION

La presente práctica, se llevar a cabo con el objetivo de separar una mezcla


hidroalcohólica de dos sustancias, una volátil (etanol) y otra no (H 2O).La destilación
constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar líquidos volátiles.
Asimismo, el conocer y obtener conocimientos indispensables para operar una planta
piloto de destilación fraccionada de acuerdo con parámetros adecuados para sus correcto
funcionamiento, ya que, en dado caso, al no tener el conocimiento adecuado para operar
este equipo tan delicado, el proceso puede llegar a fallar en cualquiera de sus etapas y no
tener un resultado satisfactorio de acuerdo con nuestras necesidades, bajando así la
calidad del destilado que se desea obtener. Es por ello por lo que debemos de tener en
cuenta todas las medidas que se deben de llevar a cabo para obtener una destilación
exitosa, con un trabajo previo de investigación para poder tener un resultado sólido y un
obtener un alto grado de pureza de nuestro componente volátil que esperamos separar y
purificar durante la destilación(etanol).

HIPOTESIS

Suponiendo que la presente practica se realice con un porcentaje de éxito del 100%, se
espera que un mezcla hidroalcohólica, de agua (H20) y alcohol etílico (C2H6O), en una
proporción 50/50, 50% agua-50% etanol, que será sometida a un proceso de destilación
fraccionada en una torre de destilación como planta piloto , se pueda separar y obtener
de la mezcla etanol puro, dicho proceso tiene su base fundamental en separar mezclas
cuyos puntos de ebullición muy cercanos menores a 20°C(mezclas azeotrópicas). Para esta
práctica en concreto se tomó y aplico una destilación fraccionada debido a que esta
técnica en concreto es útil para eliminar impurezas no volátiles También sirve para separar
dos líquidos con puntos de ebullición que difieran en al menos 20 °C. Si el proceso es
llevado a cabo correctamente, el destilado final ( etanol), deberá ser sometido a un
estudio con el refractómetro el cual nos indica la pureza y concentración de la muestra en
grados Brix, el cual se estima que se obtendrá una medición de entre 18-20 grados Brix.
MARCO TEORICO

La destilación o rectificación es una operación de separación de uno o varios componentes


de una mezcla líquida o gaseosa mediante la acción de un vapor o líquido generado
respectivamente por calefacción o enfriamiento de la mezcla original.

El objetivo de la destilación fraccionada es conseguir la separación de dos líquidos de


puntos de ebullición próximos, mediante una sola destilación. Para ello se utilizarán las
columnas de rectificación o columnas de fraccionamiento. Estas columnas pueden ser de
varios tipos, Wurtz, Le Bel y Vigreux.

Las columnas de fraccionamiento están provistas de un número determinado de platos.


En cada plato se establece un equilibrio líquido-vapor. A lo largo de la columna hay un
gradiente de temperatura, estando más fría la parte superior que la inferior, por lo que
parte del vapor que entra en el primer plazo se condensa y el vapor que escapa al segundo
plato es más rico en el componente más volátil. En cada uno de los platos va ocurriendo
un enriquecimiento parecido, de tal manera que después de cierto tiempo el componente
más volátil se habrá desplazado a la parte superior de la columna, quedando en el matraz
de destilación el menos volátil.

El funcionamiento de toda columna de destilación se basa en que existe un vapor que


asciende por la columna el cual se encuentra con un líquido que desciende, entonces se
produce una transferencia de materia y energía en cada etapa (bien sea un plato o una
porción de relleno). Aunque la alimentación sea un líquido subenfriado, el vapor aparece
como consecuencia del hervidor situado en la parte inferior de la columna, hay que tener
en cuenta que los únicos aportes de calor a lo largo de la columna se realizan en el
hervidor y en el condensador.
El vapor, a medida que se aproxima a la parte superior de la columna, se enriquece en los
componentes volátiles de la mezcla, mientras que el líquido que circula en contracorriente
arrastra los componentes más pesados. Las corrientes que salen de cada etapa se
encuentran en equilibrio, pero las que entran no lo están. Las corrientes de líquido están
en sus puntos de burbuja y las corrientes de vapor en sus puntos de rocío, por tanto, se
produce un intercambio calorífico entre ambas corrientes.

En el ejemplo siguiente se representa una columna de relleno para la destilación con dos
alimentos, uno líquido y otro vapor, y en la que existen tres sectores:

“Separación de los dos componentes de una mezcla binaria en una columna de relleno, con
caldera y condensador.”

El esquema anterior se representa de forma esquematizada una columna de destilación


convencional para la separación de los dos componentes de una mezcla binaria. La
corriente saliente de vapor por la parte superior de la columna es condensada total o
parcialmente mediante un refrigerante en el condensador, total o parcial
respectivamente, parte de esta se extrae como destilado D y la restante, como fase líquida
se devuelve a la columna como reflujo. La corriente de líquido saliente de la columna por
la parte inferior de la misma pasa a una caldera en donde la fase vapor generada se
introduce de nuevo en la columna y la parte líquida en equilibrio con el vapor se extrae de
la misma como residuo, R.
Por QD se representa el caudal de calor eliminado por el condensador y por QR, el
correspondiente introducido por la caldera. Tanto el condensador parcial como la caldera
pueden considerarse como una etapa de equilibrio cada uno.

El alimento se introduce en la columna y divide a la misma en dos sectores, de


enriquecimiento, el superior, y de agotamiento, el inferior. Los caudales de líquido y vapor
que atraviesan el sector de enriquecimiento los representamos por Ln, y Vn,
respectivamente y los correspondientes que atraviesan el sector de agotamiento los
representamos por Lm y Vm. Si los componentes a separar son muy parecidos
químicamente, de forma que en fase líquida constituyan una mezcla con comportamiento
cercano al de una mezcla ideal, se verificará que: L n, y Vn, permanecerán prácticamente
constantes en el sector de enriquecimiento y Lm y Vm, también serán constantes en el
sector de agotamiento.

Por dhn, se representa un elemento diferencial de altura de columna en el sector de


enriquecimiento y por dhm, análogamente en el sector de agotamiento.

Representamos por (1) el volumen de control que incluye el condensador y parte del
sector de enriquecimiento y por (2) el correspondiente que incluye la caldera y parte del
sector de agotamiento.

Sistema de destilación fraccionada por platos perforados

Cuando una mezcla contiene componentes volátiles, con diferencias menores a 25 °C en


sus puntos de ebullición, es necesario realizar una modificación a la técnica normal de
destilación y acoplar una columna de destilación fraccionada entre el reactor y el
refrigerante; a esta técnica modificada se denomina destilación fraccionada. La columna
acoplada (fraccionada) permite realizar sucesivas destilaciones al tiempo, debido que
contiene en su interior superficies tales que permiten establecer un equilibrio liquido-
vapor (Platos teóricos), de forma tal que re-condensa el vapor de forma temporal, y por el
calor de la destilación, permite que esos depósitos de líquido se vuelven a vaporizar.

Acción en un palto ideal.

En un plato ideal por definición el líquido y el vapor que salen del plato se encuentran en
equilibrio, considerando un solo plato de una columna en una cascada de platos ideales tal
como el plato n que se representa en el esquema siguiente, suponga que los platos se
numeran en serie desde la parte superior(destilado) hasta la parte inferior(residuo) de la
columna y que el plato que se considera es el número n partiendo de la parte superior.
Por lo tanto, el plato inmediatamente superior es el plato n-1 y el inmediatamente inferior
es el plato n + 1. Los índices representan en todos los casos el punto de origen de la
magnitud correspondiente.
En el plato n entran dos corrientes de fluido y salen otras dos. Una corriente de líquido L n –
1 mol/h, procedente del plato n – 1 y una corriente de vapor V n+ 1 mol/h, procedente del
plato n + 1, se ponen en contacto íntimo. Una corriente de vapor Vn mol/h asciende hacia
el plato n – 1, y una corriente de líquido Ln mol/h, desciende hacia el plato n + 1. Puesto
que las corrientes de vapor son la fase V, sus concentraciones se representan por y. Las
corrientes de líquido son la fase L, y sus concentraciones se representan por x. Por lo
tanto, las concentraciones de las corrientes que entran y salen del plato n son las
siguientes:

Vapor que sale del plato yn

Líquido que sale del plato xn

Vapor que entra en el plato yn + 1

Líquido que entra en el plato xn – 1

¿Qué son los platos teóricos?

La eficiencia de tales columnas se expresa en platos teóricos, Un plato teórico se define


como; la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separación que una
destilación y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.

¿Qué es un “plato” en HPLC?

Un plato teórico es la etapa hipotética en la cual dos fases de una sustancia (fase líquida y
fase vapor) se encuentran en equilibrio.

Un número de platos (N) alto aporta las siguientes ventajas:

Picos agudos y estrechos


Mejora de la detección
Capacidad de picos que permite analizar muestras complejas
No obstante, la resolución únicamente aumenta de forma proporciona la raíz cuadrada
del número de platos. Asimismo, el aumento del número de platos viene limitado por las
condiciones experimentales. Por ejemplo, el tiempo de análisis y la presión.

¿Cómo se puede influir en la separación? Anchura de pico y altura reducida de un plato


teórico. El número de platos teóricos es indicativo de la capacidad de una columna para la
retención diferencial entre solutos. Una mayor retención implica una mayor permanencia
más niveles (platos) separativos. Cuanto mayor sea N mayor agudeza del pico. N queda
definido para cada pico en él.

Un plato teórico, es una barrera física hecha de


diferentes materiales,

La termología de platos teóricos y la altura de plato para describir la eficiencia de las


columnas usadas en cromatografía es un legado histórico del modelo de cromatografías.
El uso del término plato teórico no debe consumirse como una representación física de la
columna ni de su separación.

Como mejora su eficiencia Aumenta el número de platos, al igual que se reduce el número de platos.

El número de platos teóricos puede variar desde algunos cientos hasta varios cientos miles, mientras
que su altura del plato puede variar de algunos milímetros hasta algunas decenas micros.
En una medida del ensanchamiento de la zona de dispersión de manera que HETP
Depende de varios procesos que se producen durante la elución de muestra y se puede
expresar como la ecuación de deemter.

 U= Es la velocidad lineal del líquido.


 A= La distribución no lineal del líquido a través del relleno, debido a diferentes rutas.
 B= La distribución axial hacia adelante y atrás.
 C= Efectos de transferencia.

Ubicación del Plato de Alimentación en una Columna de Fraccionamiento del LGN

Una columna de fraccionamiento se ve equipada con platos o material de empaque con el


propósito de separar una mezcla de componentes en dos o más productos, al menos uno
de los cuales reflejará una composición o presión de vapor controlada. En sistemas de de
crudos o condensados tales como una fraccionadora, ésta se identifica comúnmente como
una estabilizadora y es alternativa a la separación de etapas. La fraccionadora es
esencialmente una unidad de presión constante que emplea calor, absorción, y arrastre
(stripping) para separar para separar los componentes basados en sus diferencias de
puntos de ebullición.

Las Torres (contactoras) de fraccionamiento o destilación se designan basadas en los


productos que serán producidos en el tope de éstas, por ejemplo, una desetanizadora
descarga una corriente de destilado que principalmente contiene etano y los
componentes más livianos tales como el metano y el nitrógeno, con producto de fondo
integrado por el propano y componentes más pesados. Similarmente una
despropanizadora descarga un destilado que es principalmente propano, y el fondo con
los componentes n-butano y mayores en paso.
Estimar la óptima ubicación del plato de contacto de la alimentación en la fase de diseño
no es nada fácil, particularmente si se aplican los cómputos resumidos. Virtualmente
todas las estimaciones de cómputo rápido para fijar la ubicación del plato de alimentación
parten del punto de reflujo total.

Este previo del mes (PDM) demostrará como se puede determinar la ubicación óptima del
plato citado en una torre de fraccionamiento, o destilación por un método de cómputo
resumido, así como uno rigoroso empleando un simulador de procesos. Como ejemplo,
demostraremos como dimensionar una deshumanizadora ejecutando los
correspondientes balances de materiales, y energía, cómputos resumidos, y la aplicación
de los algoritmos rigorosos de plato por plato. Finalmente, el PDM determinará la
ubicación óptima del plato de alimentación pro el método resumido, así como el rigoroso.

Torres de platos

La columna consiste de varios platos en los cuales se lleva a cabo el contacto entre la fase
líquida y vapor. El vapor es generado por medio de calentamiento del líquido de fondos
que se compone básicamente de la sustancia menos volátil del sistema y por tanto está a
la mayor temperatura de la torre, mientras que el líquido que va descendiendo a través de
la torre desde el primer plato, el cual es más rico en el componente más volátil y está con
la menor temperatura de la torre, es obtenido del condensado del vapor más ligero.

La alimentación de la torre puede consistir desde líquido subenfriado hasta vapor


sobrecalentado, lo cual modifica el número de platos necesarios para la separación
deseada. La sección por encima del plato de alimentación se denomina sección de
absorción, enriquecimiento o rectificadora; mientras que la que se encuentra debajo de
éste se denomina como desborradora, o de agotamiento. Estos términos se vuelven
bastante indefinidos en columnas con alimentaciones múltiples y en aquellas en que se
retira una corriente lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además
de las dos corrientes de productos de los extremos.
En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va a
proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido pasa de
un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en
sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato, burbujeando a través del
líquido.

Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de líquido y vapor sin
una inundación o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y resulte
relativamente simple en cuanto a instalación y mantenimiento. También es importante
conseguir que la caída de presión en el plato sea mínima. El número de platos necesarios
para efectuar una separación dada vendrá determinado por distintos factores, que se
analizarán a continuación. Por lo general cuanto mayor sea el número de platos de la
torre, mayor será la separación conseguida

 Platos de campanas de barboteo: ha sido el plato más ampliamente utilizado, las


campanas están colocadas sobre unos conductos de subida.
 Platos de válvulas: es un intermedio entre los de campanas de barboteo y los
platos perforados. La construcción es similar a los de campanas, cada agujero
tiene por encima una válvula que se eleva ante el paso del vapor.
 Platos perforados Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaños.
Su construcción es la más sencilla de todas.

La columna de platos borboteadores o de burbujeo es un tipo de columna utilizada


para el intercambio de materia entre una fase descendente (líquida) y una fase
ascendente (vapor/gas). Se puede utilizar en un tipo de destilación conocido como
rectificación, como alternativa a columnas de relleno de anillos. Su funcionamiento
está basado en una serie de vasos invertidos y colocados sobre los accesos de cada
piso de la columna al piso siguiente (ver esquema). El vapor empuja el vaso hacia
arriba y borbotea en el líquido, facilitando el intercambio de materia: parte del gas
queda retenida en el líquido, que será más rico en componente gaseoso contra más
baja sea su posición en la columna.

El diseño de la columna de platos borboteadores, basado en los


puntos de ebullición de los compuestos a separar, permite
determinar el número de platos y la altura de esta, pero también
hay que tener presentes factores como la corrosión por los
materiales utilizados y la protección eléctrica de la estructura.
Sistemas líquido-líquido

Se caracterizan por disponer de tres componentes:

Portador (B), Transferible (C) y Disolvente (S)

En una representación de diagramas triangulares: rectangulares o equiláteros, cuyos datos


se reúnen en condiciones de temperatura y presión constantes.
En diagrama triangular rectangular cada vértice representará:
C: Componente más valioso de la mezcla binaria a separar, en estado puro.
B: Segundo componente de la mezcla binaria a separar, en estado puro.
S: Disolvente que se utilice, en estado puro y su disposición sería como se indica en la Figura

Diagrama triangular rectangular: C Componente transferible puro; B ídem portador, puro; S ldem disolvente, puro.
Ordenada: Concentraciones (fracciones molares o másicas) de componente C en fase extracto (y), y en fase refinado
(x). Abcisa: Concentraciones (fracciones molares o másicas) de componente disolvente (S) en fase extracto (y,) y en fase
refinado (x,)

Las concentraciones del componente B que no se representan (y, x) se hallarán siempre


por diferencia a la unidad, ya que las concentraciones de ambas fases en sus tres
componentes expresadas como fracciones molares o másicas suman la unidad.
Solo las mezclas ternarias resultantes de añadir disolvente S a la mezcla binaria de B y C,
que se desdobla en dos fases, constituirán sistemas líquido-líquido útil en las operaciones
de extracción.
A modo de ejemplo se presentan a continuación, distintos tipos de diagramas para
mezclas ternarias:

Tipo 1: Solamente dos de los tres componentes son parcialmente miscibles

Componentes C-B y C-S, son totalmente miscibles.


Componentes B-S, parcialmente miscibles.
Hay que hacer notar que en general, con la variación de temperatura, aun manteniendo
constante la presión, varían en cada sistema tanto las curvas de solubilidad como las rectas
de reparto.

Tipo 2: Dos pares de componentes son parcialmente miscibles

B y C: Miscibles en todas las proporciones.


C y S: Parcialmente miscibles.
B y S: Parcialmente miscibles.

C-S: Parcialmente miscible.


B-S: Parcialmente miscible.
Y en donde puede apreciarse la existencia de dos curvas binodales: GPJ y G'P'J'.

Tipo 3: Los tres pares de componentes son parcialmente miscibles (carecen de interés en
las operaciones de extracción)

En la Figura siguiente se representa este caso, carente de interés para las operaciones de
extracción en el que se verifica que los tres sistemas B-C, B-S y C-S son parcialmente
miscibles y dispone de tres curvas binodales con los puntos de conjunción P, P' y P"
respectivamente.

Extracción de un líquido-liquido
La extracción líquido-líquido es la operación de separación de uno o varios componentes
de una mezcla líquida mediante un disolvente inmiscible con ella y de distinta naturaleza.
En la Figura se representa de forma esquemática una columna de extracción líquido-
líquido, donde para mayor sencillez se va a considerar que las mezclas sean «binarias», es
decir, tendremos un componente transferible, C, que pasará de la corriente refinado L, a
la corriente extracto V.

La corriente refinada tendrá al menos el componente C y su portador B. La corriente


extracto por recibir el componente transferible C, desde la corriente refinada tendrá
también al menos el componente C y su portador S. Al componente B se le suele
denominar, componente portador inerte y al S, componente portador disolvente.
A = Caudal de la corriente alimento.
L = Caudal genérico de la corriente refinada al atravesar la columna.
R = Caudal de la corriente saliente de refinado.
S, = Caudal de disolvente entrante.
V = Caudal genérico de la corriente extracto al atravesar la columna.
E = Caudal de la corriente saliente de extracto.
h = Altura de la columna.

Un balance de materia total en el elemento dh de altura de la columna nos lleva a la


siguiente ecuación.
Torres empacadas
Las torres empacadas, empleadas para establecer contacto continuo entre un gas y un
líquido fundamentalmente bajo flujo a contracorriente, son columnas verticales que han
sido llenadas con empaques o dispositivos de una elevada área superficial.

En estos equipos el líquido es distribuido por encima de la torre y se escurre a través del
lecho empacado, exponiendo una elevada área superficial durante su contacto con el gas.
El empaque de la torre (o relleno) debe suministrar una elevada superficie interfacial entre
el líquido y el gas por unidad de volumen de espacio empacado, además de poseer
características de flujo deseadas. El empaque a emplear deberá ser químicamente inerte
con respecto a los fluidos manejados y poseer una determinada fortaleza estructural que
permita su fácil manejo e instalación.

Los empaques usualmente se dividen en empaques al azar (distribuidos al azar en el


interior de la columna) y estructurados (distribuidos siguiendo una geometría regular).
Para el diseño preliminar de una columna empacada se deben tomar en cuenta los
siguientes pasos generales:

 Selección del empaque


 Estimación del diámetro de la columna
 Determinación de los coeficientes de transferencia de masa
 Estimación de la caída de presión
 Estimación de la caída de presión

Las columnas empacadas se utilizan fundamentalmente en operaciones de absorción,


destilación, lavado, intercambio de calor y otras como la remoción de polvo, olores,
partículas extrañas y compuestos químicos indeseables, entre otras aplicaciones.

Ejemplo:

Los anillos Nor-Pac® son un tipo de empaque al azar de alto rendimiento utilizado
fundamentalmente en columnas empacadas para la depuración (remoción) de
compuestos orgánicos volátiles y otros gases, así como para el lavado (absorción) de
gases, incluyendo la neutralización de gases ácidos como HCl, SO2 y NOx. Este empaque es
también empleado en lavadores industriales para la absorción (o recobrado) de alcoholes
y otros compuestos químicos solubles.
Sistemas Multicomponente

Son sistemas que contienen más de una sustancia. Los cuales presentan propiedades
termodinámicas y fisicoquímicas diferentes a aquellos que contienen las sustancias en su
estado puro.

La mayoría de los procesos de destilación a nivel industrial involucran mezclas de más de


dos componentes. Es por esto por lo que el desarrollo de métodos de diseño para torres
de destilación es de gran importancia. En la actualidad existen métodos cortos o
aproximados y métodos rigurosos disponibles para el diseño de columnas de destilación.

La destilación es utilizada cuando el grado de separación logrado por una vaporización


parcial o una condensación parcial en una etapa resulta inadecuado, debido a que las
diferencias en volatilidades entre las especies de la mezcla de alimentación no son
suficientemente grandes. Se puede lograr una separación satisfactoria por medio de
destilación multietapa, sin necesidad de añadir un agente de separación de masa.

La destilación involucra múltiples contactos entre las fases líquidas y vapor que fluyen en
contracorriente. Cada contacto consiste en el mezclado de las dos fases para promover la
rápida distribución de las especies por transferencia de masa, seguido de la separación de
fases. Los contactos son a menudo hechos en platos horizontales en un arreglo vertical en
una columna. El vapor, mientras fluye hacia arriba en la columna, se va enriqueciendo con
las especies más volátiles. El líquido, por su parte, mientras fluye hacia abajo en la
columna se enriquece con las especies menos volátiles. La alimentación a la columna de
destilación se hace en un plato intermedio, casi siempre cerca de la parte media de la
columna. La parte de la columna que se encuentra por arriba de la alimentación se
denomina sección de enriquecimiento o de rectificación, y la parte por debajo de la
alimentación es llamada sección de agotamiento.

El vapor de la alimentación asciende por la columna, mientras que el líquido desciende. El


líquido es requerido para hacer contactos con el vapor de arriba del plato de alimentación,
y el vapor es requerido para hacer contactos con el líquido por debajo de la etapa de
alimentación. Frecuentemente, el vapor de la parte superior de la columna es condensado
en un condensador con agua de enfriamiento o un refrigerante para proveer el líquido
requerido para el contacto de fases, llamado reflujo.

De manera similar, el líquido del plato inferior de la columna es enviado a un rehervidor,


donde es calentado por vapor de condensación o algún medio de calentamiento, para
proveer el vapor para el contacto, llamado boilup.

Todo esto se puede observar en el esquema siguiente.


Esquema de una columna de destilación

Comportamiento de sistemas multicomponente

Consideraciones previas

 Condición entalpia de la corriente alimento

El alimento puede introducirse en la columna:

- Como líquido
- Como mezcla de líquido y vapor
- Como vapor,
dependiendo de su contenido entálpico, debiendo determinarse la temperatura de
burbuja y de rocío del alimento, así como también las cantidades de líquido y vapor que
puedan formarse en el intervalo de presiones en que pueda funcionar la columna.

 Presión de funcionamiento

Casi siempre es la temperatura del agua refrigerante (la mínima alcanzable en la columna
de enfriamiento, en la peor época del año), la que determina la temperatura de
condensación de la corriente de vapor en el condensador, imponiendo la presión en el
mismo. La presión será máxima en la caldera, decreciendo piso a piso hasta la mínima del
condensador.

 Tipo de condensador

 Si el producto de cabeza D tiene salida comercial o utilización industrial como vapor, se


utilizaría un condensador parcial; pero si, por el contrario, posteriormente hubiera que
condensar el mismo, puede resultar conveniente la condensación directamente
mediante un condensador total.
 Un condensador parcial proporciona la corriente de reflujo a temperatura constante
coincidente con la temperatura de burbuja de este. Un condensador total puede
proporcionarla a la temperatura que se desee, por debajo de la de burbuja, pudiendo
disminuirse el caudal de la misma L,, si la temperatura de enfriamiento es
suficientemente baja.

Deberá calcularse la columna con ambos tipos de condensador a fin de efectuar un


balance económico que decidirá.

Compuestos orgánicos volátiles

Los compuestos orgánicos volátiles (COV) son todos aquellos hidrocarburos que se
presentan en estado gaseoso a la temperatura ambiente normal o que son muy volátiles a
dicha temperatura. Se puede considerar como COV aquel compuesto orgánico que a 20ºC
tenga una presión de vapor de 0.01 kPa o más, o una volatilidad equivalente en las
condiciones particulares de uso.

Suelen presentar una cadena con un número de carbonos inferior a doce y contienen
otros elementos como oxígeno, flúor, cloro, bromo, azufre o nitrógeno. Su número supera
el millar, pero los más abundantes en el aire son metano, tolueno, n-butano, i-pentano,
etano, benceno, n-pentano, propano y etileno. Tienen un origen tanto natural (COV
biogénicos) como antropogénico (debido a la evaporación de disolventes orgánicos, a la
quema de combustibles, al transporte, etc.).
Con respecto a su peligrosidad los COV pueden clasificarse en 3 grupos:

 Compuestos extremadamente peligrosos para la salud: Benceno, cloruro de vinilo


y 1,2 dicloroetano.
 Compuestos clase A: los que pueden causar daños significativos al medio
ambiente, como, por ejemplo: acetaldehído, anilina, tricloroetileno, etc.
 Compuestos clase B: tienen menor impacto en el medio ambiente. Pertenecen a
este grupo, entre otros, acetona y etanol.

La presencia de los COV está fundamentalmente influenciada por actividades en las que se
empleen disolventes orgánicos. Algunas de las actividades donde es posible que se den
emisiones de COV son:

 Pinturas y barnices (e industrias donde se usen éstos)


 Industria siderúrgica
 Industria de la madera
 Industria cosmética
 Industria farmacéutica

Los COV afectan tanto de manera medioambiental como directamente sobre la salud del
ser humano. En primer lugar, algunos COV son destructores del ozono, como el
tetracloruro de carbono, por tanto, son compuestos que afectan al fenómeno de
disminución de la capa de ozono.

Además, los COV en conjunto con los óxidos de nitrógeno y la luz solar, son precursores
del ozono a nivel de suelo (ozono tropósferico) que es perjudicial para la salud
provocando daños respiratorios. Se puede producir el llamado smog fotoquímico que es
una niebla de color marrón-rojizo.

Con respecto a daños directos sobre la salud, estos se producen principalmente por vía
respiratoria, aunque también pueden entrar a través de la piel. Además, estos compuestos
son liposolubles por lo que se bioacumulan en las grasas de los organismos vivos. Como
efectos que pueden producir están problemas respiratorios, irritación de ojos y garganta,
mareos, etc. También se pueden dar efectos psiquiátricos (irritabilidad, dificultad de
concentración, etc.). Además, a largo plazo pueden causar daños renales, al hígado o al
sistema nervioso central o algunos COV tienen efecto cancerígeno como por ejemplo el
benceno.
Mecanismos de transferencia de calor

Naturaleza del flujo de calor

Cuando dos objetos que están a temperaturas diferentes se ponen en contacto térmico, el
calor fluye desde el objeto de temperatura más elevada hacia el de temperatura más baja.
El flujo neto se produce siempre en el sentido de la temperatura decreciente. Los
mecanismos por los que fluye el calor son tres: conducción, convección y radiación.

Conducción. Si existe un gradiente de temperatura en una sustancia, el calor fluye sin que
tenga lugar un movimiento observable de la materia. El flujo de calor de este tipo recibe el
nombre de conducción, y de acuerdo con la ley de Fourier, el flujo de calor es proporcional
al gradiente de la temperatura y de signo opuesto. Para el flujo de calor en una dimensión,
la ley de Fourier es:

donde

 q = velocidad del flujo de calor en dirección normal a la superficie


 A = área de la superficie
 T = temperatura
 x = distancia normal a la superficie
 k = constante de proporcionalidad o conductividad térmica

En los metales, la conducción térmica resulta del movimiento de los electrones libres;
existe una estrecha relación entre la conductividad térmica y la conductividad eléctrica En
los sólidos que son malos conductores de la electricidad, y en la mayor parte de los
líquidos, la conducción térmica se debe a la transferencia de la cantidad de movimiento
entre las moléculas o átomos adyacentes que vibran. En gases, la conducción se produce
por el movimiento al azar de las moléculas, de forma que el calor se “difunde” desde
regiones más calientes hacia otras más frías.

Convección. La convección se refiere al flujo de calor asociado con el movimiento de un


fluido, tal como cuando el aire caliente de un horno entra a una habitación, o a la
transferencia de calor de una superficie caliente a un fluido en movimiento. El segundo
significado es más importante para las operaciones unitarias, de forma que incluye la
transferencia de calor a partir de paredes metálicas, partículas sólidas y superficies
líquidas. Por lo general, el flujo convectivo por unidad de aire es proporcional a la
diferencia entre la temperatura de la superficie y la temperatura del fluido, como se
establece en la ley de Newton de enfriamiento.
Donde

 Ts = temperatura de la superficie
 Tf = temperatura global del fluido, más allá de la superficie
 h = coeficiente de transferencia de calor

Convección natural y forzada. Cuando las corrientes en un fluido son consecuencia de las
fuerzas de flotación generadas por diferencias de densidad, que a su vez se originan por
gradientes de temperatura en la masa del fluido, la acción recibe el nombre de convección
natural. Cuando las corrientes se deben a un dispositivo mecánico, tal como una bomba o
un agitador, el flujo es independiente de las diferencias de densidad y recibe el nombre de
convección forzada. Las fuerzas de flotación también existen en la convección forzada,
pero por lo general sólo tienen un pequeño efecto.

Radiación. Radiación es el término que se emplea para designar a la transferencia de


energía a través del espacio por medio de ondas electromagnéticas. Si la radiación pasa a
través de un espacio vacío, no se transforma en calor ni en otra forma de energía, ni se
desvía de su trayectoria. Sin embargo, si en su trayectoria encuentra algún material, la
radiación se transferirá, reflejará o absorberá. Sólo la energía absorbida es la que aparece
como calor y esta transformación es cuantitativa.

La energía emitida por un cuerpo negro es proporcional a la temperatura absoluta elevada


a la cuarta potencia

donde

 Wb = velocidad de emisión de la energía radiante por unidad de área


 σ = constante de Stefan-Boltzmann
 T = temperatura absoluta

Los gases monoátomicos y la mayoría de los diatómicos son transparentes a la radiación


térmica, y es muy frecuente encontrarse con que el calor fluye a través de las masas de
tales gases por radiación y por conducción-convección. Ejemplos de ello son las pérdidas
de calor desde un radiador o una tubería no aislada que conduce vapor de agua hacia el
aire de una habitación, así como la transferencia de calor en hornos y otros equipos que
operan con gases calentados a temperaturas elevadas. Los dos mecanismos son
mutuamente independientes y transcurren en forma paralela, de modo que un tipo de
flujo de calor puede ser controlado o variado independientemente del otro. Es posible
estudiar de manera separada la conducción-convección y la radiación, y sumar sus efectos
separados en casos donde ambos son importantes. En términos muy generales, la
radiación se hace importante a temperaturas elevadas y es independiente de las
circunstancias del flujo del fluido. La conducción-convección es sensible a las condiciones
de flujo y no se afecta relativamente por el nivel de temperatura.
Objetivos:

General
 Reconocer las partes de una torre de destilación a nivel planta piloto y
relacionarlas con las columnas a nivel industrial.
Específicos
 Realizar el arranque de la torre de destilación de la planta piloto.
 Identificar las variables importantes en la operación de una torre de destilación
Materiales

 2 garrafón de agua purificada o destilada para el sistema de refrigeración


 5 litros de mezcla etanol-agua 0.4 mol de etanol
 Sistema de refrigeración
 Torre de destilación
 5 vasos de precipitados de 50ml
 5 pipetas Pasteur
 Refractómetro.

Descripción del equipo

Se tiene, una torre de destilación fabricada de vidrio borosilicato templado, con capacidad
para hacer destilaciones de mezclas multicomponentes, la operación de la torre se hace
bajo ciertas condiciones específicas, las cuales son:

1. Operación continua.
2. Destilación a presión atmosférica.
3. Pre-calentamiento de la alimentación.
4. Punto de alimentación fijo.
5. Destilación simple de mezclas binarias.
6. Y sus características físicas son las siguientes:
7. Columna con 10 platos y puntos de muestreo en las etapas 1, 3, 5, 6, 8 y 10.
8. Rehervidor con calentamiento eléctrico.
9. Alimentación por gravedad.
10. Válvula de retorno de reflujo.
11. Medición de temperatura con termopares en los puntos de muestreo.
12. Control de temperatura en las resistencias eléctricas y apertura o cierre de la válvula
para el reflujo.

La preparación de la columna, su mantenimiento e instalación de los componentes que


necesita, debe hacerse bajo los principios del estudio de la dinámica de los procesos y el
control de estos, y es necesario tomar en cuenta, además, las condiciones en las que se
pretende operar el proceso, tomando como base las mezclas que se quieren separar para
el análisis de la destilación de multicomponentes.
Procedimiento

Anexo A

Reconocer el equipo de la planta piloto, examinado cada parte de la torre de destilación. A


continuación, se identifican las partes representadas en el diagrama siguiente:

Diagrama de la torre de destilación de la planta piloto.


1. Sección de rectificación
2. Sección de agotamiento
3. Evaporador de circulación natural con resistencias de calentamiento
4. Enfriador de producto de fondos
5. Recipiente para producto de fondos
6. Sección intermedia de la columna para alimentación y toma de muestra y temperatura
7. Cabeza para reflujo con condensador
8. Válvula para control del reflujo
9. Enfriador del destilado
10. Receptor intermedio graduado
11. Recipiente para destilado
12. Tanque para alimentación
13. Válvula y tubería para alimentación
14. Precalentador de la alimentación con resistencia

Anexo B

Arranque de la torre de destilación

1. En primera instancia se debe purgar la bomba del sistema de enfriamiento, para


desalojar los residuos de óxido y tierra que acumula la tubería y evitar que ingresen al
sistema de enfriamiento
2. Se Introducir en el tanque la cantidad de agua destilada necesaria para llenar el
sistema, por consiguiente, se pondrá en marcha el sistema refrigerante para bajar la
temperatura del agua hasta el intervalo de 5 – 10 °C, para que haya una buena
condensación del destilado.
3. Revisar todas las conexione y mangueras del sistema estén bien fijas para evitar fugas.
4. Una vez verificado que el sistema está libre de fugas se pondrá a funcionar la bomba
de agua para hacerla circular por los serpentines de la torre.
5. Se introducirá la mezcla a destilar en el tanque de alimentación y permitir su
circulación por el precalentador hasta alcanzar el nivel deseado en el rehervidor
6. Encender los controles de las resistencias en la consola de control de la planta pilota
de destilación para proceder al calentamiento de la mezcla en el rehervidor, subiendo
en los diales de control de manera gradual hasta la temperatura deseada.
7. Estabilizar la columna en condiciones de reflujo total con la válvula de reflujo en
posición cerrada
8. Una vez estabilizada, fijar el regulador de flujo DEST STAR 1 en la posición “Reverse”
con intervalos de tiempo de 28 segundos para cerrado y 10 segundos para abierto lo
que equivale a una relación de reflujo de 0.8
9. Se regular el caudal de alimentación según el nivel del rehervidor por medio de las
válvulas correspondientes, ajustando para un aproximado de 1 lt/hr
10. Esperar de 15 a 20 minutos para que la columna alcance las condiciones de estado
estable.
11. Durante el proceso se tomarán muestras por medio de las salidas de muestreo de la
torre, ocupando un vaso de precipitados de 50 ml( se deberán tomar al menos 5
muestras de diferentes puntos de la torre, “platos”), para hacer el monitoreo
correspondiente, se puede realizar por un perfil de temperaturas y/o de
composiciones a través de IR (Espectroscopía infrarroja) en los puntos de muestreo de
la torre.
12. Para el análisis de IR es necesario preparar previamente una curva de calibración de
índice de refracción (IR) vs fracción mol (x) y otra de IR vs % volumen de la mezcla
Etanol
– Agua.
13. Para el análisis de pureza de las muestras tomadas se utilizará un refractómetro para
medir los grados brix de la muestra
14. Para apagar el equipo una vez completado el proceso de separación, muestreo y
análisis, se recomienda cerrar la alimentación, disminuir el valor de los diales de la
resistencia poco a poco, y mantener el refrigerante circulando para ayudar a disipar el
calor.
15. Una vez enfriado y apagado el equipo, hay que vaciar completamente el sistema.

Análisis Teorico de Resultados:

Suponiendo que la presente practica se desarrolle sin inconvenientes, la solución


hidroalcohólica de etanol y agua en proporción 50/50 debería separarse completamente a
través de la destilación fraccionada en la torre de destilación, quedando así un destilado de
100% alcohol. El cual se deberá someter a distintas pruebas para checar su pureza, una
estas las cuales es examinarlo con el refractómetro, que si bien es alcohol pura debería dar
una resultado de entre 18-20 grados Brix.
Conclusiones:

Covarrubias Romero Bryan Antonio:

Esta práctica teórica en cuestión se debería obtener un porcentaje de 18-20 ° Brix,


obteniendo una pureza del 100% del destilado, esto bebido a la torre de destilación que en
su interior tiene platos perforados los cuales ayudan a incrementar la pureza del destilado
separando los componentes mas volátiles de la muestra, llevando ya esta practica al ensayo
hay que tener en cuneta todos los factores que intervendrá en el proceso, como la
temperatura y presión así como calcular el punto de ebullición de la muestra para poder
regular la temperatura y conocer más detalladamente cuando empezara a separarse la
muestra en cuestión.

Cruz Salvador Melania

En la destilación fraccionada se puede observar cómo es el proceso del líquido en los


vapores líquidos más volátil ,lo que es posible condensarlo y con ello se observa cómo va
cambiando igual la temperatura en la destilación y así obtenemos agua destilado que separa
los líquidos en un dado punto de ebullición.

Gonzales Martínez Rodrigo

Mediante la realización de la destilación de la mezcla del etanol- agua lograremos observar


que cuando se haga la relación al abrir y cerrar el regulador de flujo DEST STAR, durante
ciertos intervalos los datos obtenidos no serán totalmente iguales, por lo que la tabla de
datos arrojara una irregularidad entre cada intervalo, lo que hará que la precisión del
destilado sea menor de lo esperado, pero eso no afectara a que la práctica se lleve de
manera normal y logremos nuestro objetivo principal que es la destilación del agua-etanol.

Gutiérrez Maldonado Alejo

Para mí hubiera sido interesante llevar a cabo a tiempo esta práctica ya que en las
investigaciones vimos que la destilación fraccionada es importante ya que se lleva a cabo
en muchos métodos a nivel industrial. Así podemos decir que la destilación fraccionada
sirve para separar una mezcla homogénea por dos líquidos con un punto de ebullición
próximo. Al calcular la densidad hay algunos factores que influyen como lo es la
temperatura de ebullición y la presión atmosférica La temperatura de ebullición no es más
que cuando se igualan las presiones tanto interna como la externa. Dependiendo de sus
características y propiedades físicas se escoge una técnica útil para la separación de una
mezcla. Una medida por muy pequeña que sea siempre se trabajará con margen de error ya
sea pequeño o grande eso dependerá tanto del analista como también del instrumento
utilizado. Un mayor número de platos teóricos en la columna de destilación fraccionada
corresponde a una mejor eficacia de la columna.
Pérez Huerta Felipe Daniel

En conclusión, podemos decir que la destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de


productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes
puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 20 ºC. Al calentar una mezcla
de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más
volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos
mediante este tipo de destilación.

Taboada Bedolla Jennifer

La destilación es uno de los procesos de separación más eficientes para la obtención de


compuestos volátiles mediante el uso de sus propiedades físicas, sobre todo aprovechando
el conocimiento del punto de ebullición de los componentes que constituyen la mezcla y la
variación que puede obtener este al aumentar la presión del sistema, el diseño de los
equipos de destilación depende de estas características en la mezcla y del componente que
se desea obtener al final del proceso y el rendimiento que se necesita del producto. En el
proceso de separación se toma en cuanto la volatilidad relativa de la mezcla para conocer
que tanto se puede separar un componente de otro.

Referencias Bibliografías:

Ramírez Fitz, A. (2006). Desarrollo de un Experimento de Destilación para Mezclas


Binarias a Nivel Planta Piloto. Tesis de licenciatura no publicada. Universidad de las
Américas, Puebla. Cholula, Puebla, México.

Pedro. J. M (2004) .Operaciones de separación en ingeniería química, Métodos de cálculo,


Pearson Educación . S.A

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