Destilación

Mezclas de líquidos
Las mezclas de líquidos pueden ser de varios tipos, según la solubilidad entre los
mismos. Los líquidos inmiscibles no se mezclan en absoluto, y simplemente se separan
en dos capas distintas cuando se ponen en contacto. Ejemplos de líquidos inmiscibles
son el mercurio y el agua, la parafina y el agua o el benceno y el agua. Los líquidos que,
como el agua y el éter tienen una solubilidad mutua limitada, se conocen como parcialmente
miscibles. Dos líquidos son completamente miscibles si forman una solución homogénea
cuando se mezclan en cualquier proporción. Ejemplos son el agua y el alcohol etílico, o el
benceno y el éter.
Respecto a la destilación, los líquidos completamente miscibles se pueden dividir
en dos grupos:
a) Separables por destilación fraccionada.
b) Azeotrópicos, inseparables por destilación fraccionada, ya que forman mezclas con punto
de ebullición máximo o mínimo.
Cuando se calienta una solución o mezcla de dos o más líquidos, el punto de

ebullición es entonces la temperatura a la cual la presión de vapor total es igual a la
presión de 760 mm Hg. La presión de vapor total (PT) de una mezcla es igual a la suma
de las presiones de vapor parciales (Pi) de cada componente. En las soluciones ideales
se cumple la Ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: “La presión
parcial (Pi) de un componente en una solución a una temperatura dada es igual a la
presión de vapor de la sustancia pura (Pio) multiplicada por su fracción molar (xi) en la
disolución”.
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:
1. El punto de ebullición de una mezcla ideal depende de los puntos de
ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas.
2. En una mezcla ideal de dos líquidos, el punto de ebullición de una mezcla de
composición determinada está comprendido entre los puntos de ebullición de
los componentes puros.
3. El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de
ebullición más bajo que el líquido con el que está en equilibrio.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en los puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por
destilación. El comportamiento de las soluciones que siguen la ley de Raoult se puede
reflejar en un diagrama temperatura-composición a presión constante. La curva inferior
indica la composición de la fase líquida, y la superior la composición de la fase vapor que se
halla en equilibrio con la anterior. Cada segmento horizontal que une las dos curvas (por Ej.,
AB), representa un equilibrio líquido-vapor, y recibe el nombre de “plato teórico”.
Es imposible que dos líquidos sean estrictamente inmiscibles, pero para muchos de ellos,
la solubilidad es tan baja que resulta insignificante.
Las soluciones reales pueden mostrar tres tipos de diagramas temperatura-composición:

a) Sin máximo o mínimo. Este tipo corresponde al diagrama anterior. Los puntos de
ebullición de las mezclas están entre los puntos de ebullición de los componentes puros. Un
ejemplo de este comportamiento es el de las mezclas metanol-agua.
b) Con punto de ebullición máximo, y
c) Con punto de ebullición mínimo. Estos dos casos se tratan en el apartado siguiente.
Mezclas azeotrópicas
Dos líquidos pueden formar soluciones cuyos diagramas de temperatura de
ebullición-composición presenten un punto de ebullición máximo o mínimo.
Destilación simple:
Se utiliza el aparato montado sobre dos soportes. Consta de un balón de destilación, un

cabezal de destilación en donde se coloca el termómetro, un refrigerante, una alargadera y
un recipiente colector. Para calentar el matraz se suele emplear una manta eléctrica, como
la que se ve en la figura, o bien una placa de agitación-calefacción con un baño de aceite
mineral o de siliconas. En su defecto, también puede emplearse un mechero Bunsen. Para
que la llama del mechero no incida directamente sobre el balón de destilación, lo que haría
que éste se calentase en exceso, se interpone una rejilla metálica con un material
refractario, sujeta con un aro o con un trípode metálicos. Esto permite regular la cantidad de
calor que se le suministra al balón durante la destilación. El balón de destilación va unido a
un refrigerante recto por el que circula agua en contra-corriente. Finalmente, el extremo
inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
El líquido que se quiere destilar se pone en el balón de destilación, que no debe llenarse
nunca más de la mitad de su capacidad, y se calienta. Cuando se alcanza la temperatura de
ebullición del líquido, comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del
mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través
de la tubuladura lateral del cabezal de destilación al refrigerante, donde se condensa debido
a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de éste. El destilado, vapor
condensado, cae al matraz colector a través del refrigerante.
Durante la destilación, el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral
del cabezal de destilación, de tal forma que el bulbo sea bañado por el vapor que asciende.
La destilación debe hacerse con lentitud, pero sin interrupciones, manteniendo para ello la
calefacción adecuada.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse, alcanzando una temperatura
superior al punto de ebullición; se encuentran entonces en un estado metaestable que se
interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja en el seno del líquido.
Se observa entonces que éste hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilación
se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños poros
constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el
líquido suavemente. A veces, al alcanzarse la temperatura de ebullición los poros de la
porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo
trocito de porcelana, el líquido debe enfriarse por debajo de su temperatura de ebullición, ya
que la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una
ebullición repentina que puede ser violenta, con peligro de incendio y quemaduras.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del balón de destilación puede ser
causa de violentos saltos, especialmente si se usa una calefacción local fuerte en el fondo
del balón. En estos casos se recomienda una calefacción por medio de un baño líquido.
También es aconsejable la utilización de baños, placas o mantas eléctricas de calefacción
cuando se calientan líquidos inflamables.
Mediante la destilación simple que acaba de describirse pueden separarse mezclas de dos
componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de, al menos, 60-80°C.
Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran en 30-60°C se pueden separar por
destilaciones simples repetidas, recogiendo las fracciones enriquecidas en uno de los
componentes, las cuales se vuelven a destilar. Sin embargo, éste no es el método más
eficaz para separar estas mezclas, recurriéndose en tales casos a la destilación fraccionada.
Destilación al vacío:
Es una forma de destilación simple o fraccionada, que se efectúa a presión reducida.

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica, porque se
descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen
puntos de ebullición tan altos que su destilación simple es difícil o no resulta conveniente.
En estos casos se emplea también la destilación a presión reducida.
Como ya se ha indicado, un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su presión
de vapor se hace igual a la presión exterior; por tanto, disminuyendo ésta, se logrará que el
líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.
El aparato que se emplea para este tipo de destilación es el que se muestra en la Figura
3, conectando el colector a una trompa de agua (Figura 4) o a una bomba de vacío, según la
presión que sea conveniente. Para asegurar una ebullición constante se emplea una barra
imantada que se mueve desde el exterior con una placa de agitación. Otra posibilidad es
introducir un capilar de vidrio o un tubo capilar flexible por el que pase una corriente de aire
a través del líquido y hasta el fondo del balón.
Rotavapor
Una de las tareas más frecuentes en un laboratorio de síntesis orgánica consiste en la

eliminación de un solvente orgánico (de bajo punto de ebullición) de una solución formada
por dicho solvente y un producto orgánico que se desea aislar. Por lo general, no es
necesario montar un equipo de destilación simple para resolver este problema, dado que
casi todos los laboratorios cuentan con un aparato llamado rotavapor, que no es más que un
destilador al vacío que lleva incorporado un motor, lo que permite el giro del balón de
destilación y, por lo tanto, la destilación continua de su contenido. Para generar vacío se
emplea una trompa de agua.
Destilación fraccionada:
El más común de los procedimientos de destilación es el de destilación fraccionada.

En general, siempre que se requiera más de un plato teórico para separar dos líquidos,
resultará insuficiente un aparato de destilación simple. Por lo general el empleo de una
columna de fraccionamiento facilitará la separación (Figura 7).
La columna está construida de tal forma que la mayor parte de los vapores que
penetran en ella son condensados y vuelven al balón. En la superficie entre ambas fases, la
parte menos volátil del vapor condensa, liberando calor, el cual produce, a su vez, la
vaporización de la parte más volátil del líquido. A fin de lograr este intercambio de calor es
necesario que la columna presente una gran superficie de contacto entre los vapores
ascendentes y el líquido que retorna.
El proceso anterior se repite continuamente a medida que el vapor atraviesa el tubo.
El material que llega al extremo superior de la columna se halla altamente concentrado
en el componente más volátil de la mezcla, mientras que el condensado que
constantemente refluye dentro del balón de destilación está empobrecido en el
componente más volátil y enriquecido en el componente de punto de ebullición más
alto.
Una columna de destilación permite alargar el camino entre el balón y el refrigerante,

incrementando el número de pequeños ciclos de evaporación-condensación (platos
teóricos). Cuanto mayor sea la longitud de esta columna mejor será la separación que se
consiga. Lo mismo si se aumenta la razón de reflujo interna. Pero en ambos casos será
más lenta. Generalmente, el empleo de una columna rellena con un material inerte mejorará
también la separación; pero si éste es excesivo provocará el anegamiento de la misma. Esto
también podrá ocurrir si la columna se encuentra con pobre aislamiento.
Destilación por arrastre con vapor:
La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos

de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior
a 100°C). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy
superior a 100oC y que se descomponen antes o al alcanzar la temperatura de ebullición.
También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de
impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no
se arrastran.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la
separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles. Se agrega un exceso de agua a la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar y se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos
no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los
compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos
orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.
Esta técnica es particularmente útil cuando la sustancia en cuestión ebulle por encima de
100°C a la presión atmosférica y se descompone en su Teb o por debajo de ésta. En estos
casos resulta una técnica más ventajosa que la destilación al vacío.
Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y
una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido- vapor entre
los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es
posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el
componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además, en la destilación por
arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil
(aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la
destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más
enriquecido en alguno de ellos. Por lo demás, si este tipo de mezclas con aceites de alto
peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de
energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de
un aceite esencial.

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Cuando se calienta una solución o mezcla de dos o más líquidos, el punto de

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