Práctica No.

DESTILACIÓN SIMPLE
Objetivos:

Que el alumno:

1. Conozca y experimente el proceso de destilación simple, sus características y los

factores que en ella intervienen.
2. Separare el agua de una mezcla (agua gaseosa)

Marco Teórico:

INTRODUCCIÓN
La destilación es una técnica de laboratorio de las más frecuentes e importante, también
usada en la industria, para la purificación de líquidos y además es utilizada en la
separación de sustancias miscibles.
Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando
ello es posible, en la separación de dos o más líquidos. Consiste en hacer hervir una
mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores
que han producido.
El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no
volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es el
método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no
volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua
destilada.

Líquidos puros:
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se
evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de
la temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también aumenta
regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de
760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior, comienza a hervir. La
temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del
líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido.
La presión de vapor de un líquido aumenta con la temperatura y aquella temperatura a la
cual la presión de vapor i g u a l a a l a p r e s i ó n e x t e r i o r s e d e fi n e c o m o e l punto
de ebullición d e l l í q u i d o . L o s l í q u i d o s p u r o s q u e n o descomponen por
calentamiento tienen un punto de ebullición bien definido, aunque éste variará
notablemente con los cambios de presión.
Mezclas de líquidos:
Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de
ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de la
mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una
mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En las
soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se
expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una
disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura
multiplicado por su fracción molar en la solución".
PT = Px + Py =Px o Nx + Py°Ny

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones:

1ª) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus
componentes y de sus proporciones relativas;
2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está
comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros;
3ª) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición
más bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes
por destilación. Se pueden distinguir cuatro tipos principales de destilación: destilación
sencilla, destilación fraccionada, destilación a vacío (o a presión reducida) y destilación
por arrastre de vapor.

Destilación sencilla
Para la destilación sencilla o simple se utiliza el aparato representado en la siguiente
Figura montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un
termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora o mechero. El matraz de
destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula
agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una
alargadera que conduce el destilado al matraz colector

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más
de la mitad de su capacidad) y se calienta con el mechero. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al
refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la
camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la
alargadera. Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe
quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilación (figura), de tal forma que todo el bulbo sea
bañado por el vapor que asciende. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin
interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada.

Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo
superior al punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado metaestable
que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor
en el seno del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto,
antes de iniciar la destilación se añaden al líquido perlas de ebullición que son trocitos
de porcelana porosa o bolitas de vidrio, cuyos pequeños poros constituyen un lugar
adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente
al alcanzarse la temperatura de ebullición o bien agregar agitación magnética. Si el líquido
se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces
los poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición
de una nueva perla, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la
adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una
ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser
causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción
local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad
de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.

Si el líquido a destilar no hierve a una temperatura superior a 120ºC, se puede usar como
refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor no es aconsejable ya que el
refrigerante se rompería.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se
pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se
recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de
destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple
no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura
intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor
que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este
componente, mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por tanto, en una destilación
simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias volátiles y para esta
separación es mejor usar la técnica de destilación fraccionada.

Cuando el líquido comienza a ebullir se recogen los vapores condensados en

una o más porciones o fracciones en el matraz colector. Nunca se debe destilar hasta
sequedad, siempre debe dejarse un residuo en el matraz. Si la destilación se usa para
separar dos componentes con muy diferentes puntos de ebullición, tan pronto como
el compuesto más voláti l ha sido recogido, la temperatura subirá y el matraz
colector debe ser eliminado y reemplazado por otro vacío y
p e s a d o   p r e v i a m e n t e .   E n   e s t e   m a t r a z s e recogerán mezclas de ambos
componentes, pero supondrá una pequeña fracción del volumen total. Cuando la
temperatura vuelve a ser constante, se cambiará el matraz colector por otro vacío
previamente pesado y se recogerá el segundo componente. Finalmente deben pesarse
todas las fracciones para determinar la cantidad de cada fracción.
La destilación simple se usa para separación de líquidos (con p.e. <150ºC) de impurezas no
volátiles, o bien separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su p.e. al menos en
25ºC. Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a
150ºC a presión atmosférica.
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que
se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por
tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla
azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de
ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.
En la destilación se reconocen 3 partes en cada fracción recolectada a temperatura
constante: La cabeza que son los primeros mls. Recolectados luego se cambia el recipiente
recolector y se procede a recolectar el cuerpo del destilado que deberá destilar a
temperatura constante y la cola se recoge en el momento en que la temperatura cambia
nuevamente.

PARTE EXPERIMENTAL

PRE-LABORATORIO:

1. Investigue y describa brevemente los diferentes tipos de destilación que hay.

2. ¿Cuándo se utiliza cada uno de los tipos de destilación?
3. ¿Qué es un refrigerante? Dibújelo, ¿cuál es su función? Y ¿cómo se utiliza?
4. De acuerdo a su fórmula estructural ordene los siguientes isómeros del
pentano y hexano según su punto de ebullición creciente.
a. Terpentano
b. N-pentano
c. Isopentano
 d. 2,3-dimetilbutano
e. isohexano

5. Si tuviera una mezcla con los compuestos de la pregunta anterior cuál sería el
primero y el último en destilar.
6. ¿Qué es lo que usted espera destilar como componente mayoritario de su
destilación?
7. ¿Para que sirven las perlas de ebullición?
8. Haga su diagrama de flujo

LISTADO DE MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz de destilación con salida lateral
Refrigerante
Mangueras
Termómetro
Perlas de ebullición
Probeta de 10 ml y 100 ml
Tapones o corchos
Mechero bunsen
Soportes universales
Rejilla de asbesto
Pinzas universales
Beaker de 100 ml
Papel parafilm
Mosto de fruta
1 agua gaseosa con color (Grapette, Fanta de cualquier sabor, Mirinda, etc)
(PROPORCIONADA POR LOS ESTUDIANTES)

PROCEDIMIENTO:
Se monta el aparato de destilación (ver dibujo) conforme al modelo ya preparado y
siguiendo las instrucciones del profesor. Ha de procurarse que las uniones esmeriladas
entre los distintos componentes tengan una ligera capa de grasa con el fin de lograr
un cierre hermético,( si su equipo no tiene esmeril colocarle los corchos correspondientes
y ya armado el equipo proceder a sellar con papel parafilm justo antes de iniciar el
calentamiento). A continuación se introducen en el matraz de destilación 50 ml o 100 ml
de la muestra a destilar dependiendo del tamaño del matraz que se tenga. No olvidar
añadir entre 3 y 5 perlas de ebullición.
Se enciende entonces el mechero y se comienza a calentar la mezcla contenida en el
matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termómetro hasta
que se comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en
unos __°C. Se observará que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura
y recoger mediante una probeta graduada los primeros mililitros de destilado (que
llamaremos fracción 1 o cabeza) deberá observarse si la temperatura permanece
constante se cambia de frasco recolector. Recolectar el destilado en fracciones, cambie de
tubo para recoger el destilado cada vez que haya un cambio en la temperatura. Anotando
la temperatura inicial y final de cada fracción. E cuerpo del destilado será agua por lo que
destilará aproximadamente a 95 grados C . Todo lo que destile después de esta
temperatura será la cola y quedará en el matraz.

CUESTIONARIO POST LABORATORIO:

1. Cíte dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en
sentido ascendente.
2.  ¿Cuál es la desventaja de utilizar un matraz cuya capacidad es cuatro, cinco o más
veces el volumen del líquido que se va a destilar?
3. ¿Por que no se debe llenar el balón de destilación mucho de la mitad de su
capacidad?
4. ¿Por qué el agua debe entrar en el refrigerante por abajo y salir por la parte de
arriba?
5. Si se le olvida colocar perlas de ebullición y ya inicio su proceso el cual esta
ebullendo de manera violenta ¿qué debe hacer?