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GRUPO 4. INFORME SEMANAL Nº3 Modificado

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA


ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUÍMICA

INFORME SEMANAL N° 3 – MÉTODOS DE DESTILACIÓN

Presentado por:

Cornejo rojas, Elba gabriela

Tello García Kevin

Docente:

Q.F. WALTER TAPIA CHACALTANA

Callao - Perú

2021
INDICE
1. RESUMEN………………………………………………………………………....3

2. OBJETIVOS………………………………………………………………………..4

3. MARCO TEÓRICO…………………………………………………………….....5

4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS……………………………………..7

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………….….8

6. CALCULOS Y RESULTADOS.....................................................................11

7. CONCLUSIONES........................................................................................12

8. RECOMENDACIONES................................................................................13

9. CUESTIONARIO..........................................................................................14

10. BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................16

2
1. RESUMEN

La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los


diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes
puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias
a separar la destilación se da en forma natural debajo del punto de ebullición
(100 ºC en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente
llueve. Es decir; es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el
vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la
condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de
varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales volátiles de los no volátiles.

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2. OBJETIVOS

• Manejar adecuadamente la técnica de destilación simple, fraccionada


y por arrastre de vapor.
• Separar los componentes de una bebida alcohólica fraccionada y por
arrastre de vapor.
• Establecer los principios de la destilación simple fraccionada y por
arrastre de vapor.
• Conocer y aplicar los métodos de purificación de un líquido por las
operaciones de destilación simple, fraccionada o por arrastre con
vapor de agua.

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3. MARCO TEÓRICO

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de


sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una
disolución, y condensar después por enfriamiento, los vapores que han
producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil,
se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil
se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el
matraz de destilación.

Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple no


logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura
intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo
un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de
ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el
matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de
ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto
el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico
en el componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas
columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una
columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces
antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones
de producto destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada.

DESTILACION SIMPLE

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1


montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un
termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de
destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que

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circula agua en contracorriente. Finalmente, el extremo inferior del refrigerante
se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a


presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para
que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce
en el matraz un trozo de plato poroso.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse


mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora.
Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la
producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el
termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través
de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se
condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este.
El destilado se recoge en un recipiente colector.

DESTILACIÓN FRACCIONADA

Fig nº2 Equipo de destilación fraccionada

Se usa para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25º en su


punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina

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fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede
ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el
vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en
la columna.

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Fig nº 3 Equipo de destilación por arrastre con vapor

La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de


substancias insoluble en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles, sirve para separar aceites esenciales en de tejidos vegetales.

Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos,


alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.

La presión de un líquido es una de las propiedades más adecuadas para el


conocimiento de lo que es el estado líquido, esa propiedad se encuentra definida
como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido.
Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones
limitadas, porque en el momento que se da la vaporización aumenta el número
de moléculas en estado de vapor y provoca aumento en la presión ejercida por
el vapor.

Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la


presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no
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forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado
determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla
siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su
presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias
que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la
forma habitual. La producción de aceites esenciales es uno de los principales
procesos donde se aplica la destilación por arrates de vapor. Los aceites
esenciales están constituidos químicamente por terpenoides, monoterpenos, di
terpenos, y fenilpropanoides compuestos que son volátiles y por lo tanto
arrastrables por vapor de agua.

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4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

A. Materiales:

 Tapones de corcho o caucho


 Piedritas de ebullición
 Erlenmeyer
 Gradilla
 Trípode
 Mangueras
 2 Soportes Universales
 1 Matraz de destilación
 1 Termómetro
 1 Manta calefactora
 1 Probeta de 200ml
 Piedras de ebullición
 Vino
 Agua destilada

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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DESTILACIÓN SIMPLE- PRÁCTICA 1- MEZCLA ACETONA Y AGUA

Mezcla líquida de Agua(100°C) y Acetona(56°C)

La acetona se pone en el matraz de destilación que se llena hasta la mitad de


su capacidad.

Se añade uno o dos trozos de porcelana para


evitar que el líquido hierva a saltos.

Colocaremos todos los elementos que se necesita en la manta eléctrica o placa


calefactora, la cabeza de destilación, termómetro, refrigerante, gomas de
refrigerante, matraz.

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Se conecta al sistema de circulación de
agua de forma que circule en
contracorriente.

Etiquete y numere tres matraces erlenmeyer para recoger las fracciones con
los siguientes puntos de ebullición:
I 56-65 º C II 65-78 º C III 78-95 º C
La fracción IV es el residuo que queda en el matraz de destilación. La
temperatura es la que marca el cambio de Erlenmeyer.

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Metemos el matraz a la manta calefactora.
Calentamos moderadamente, de forma que el
destilado se recoja de una manera continua, y
cambie los matraces colectores en los intervalos de
temperatura indicados.
Cuando se alcancen los 95 ºC interrumpa la
destilación, dejando que el vapor se condense en el
matraz de destilación.

Condensándose en el termómetro y en las


paredes del matraz

Lo mismo ocurre en el refrigerante donde se


condensa debido a la corriente de agua fría
que asciende por el refrigerante.

Mida en una probeta los volúmenes de destilado obtenido en cada intervalo, así
como el residuo del matraz, que es la fracción IV. En teoría en el primer
Erlenmeyer debe quedar acetona ya que hierve a 56 grados, en los otros dos no
debe quedar nada. Anote en el cuaderno los volúmenes obtenidos y compárelos
con los obtenidos en las destilaciones fraccionadas.

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En una probeta vemos los volúmenes de cada matraz.

Teóricamente en el primer Erlenmeyer deberíamos obtener casi toda la


acetona, en el segundo y en el tercero nada y en el matraz de fondo redondo
casi toda el agua.

 CÁLCULOS Y RESULTADOS
Destilación simple de una mezcla de acetona – agua.

Componente Punto de ebullición

Agua 100°C

Acetona 56°C

COMPONENTE T°C DE DESTILACIÓN VOLUMEN ml

CABEZA (56°C-65°C) 27.5 ml <> 27.5%

DESTILADO (65°C-78°C) 58.5 ml <> 58.5%

COLA (78°C-95°C) 14 ml <> 14%

100%

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En el cuadro se observa el rendimiento que es el producto cabeza quedó en el
matraz recolector 27.5 ml en total de la mezcla acetona y agua. Luego lo
vertemos de nuevo a nuestro matraz y vemos que en el destilado (cuerpo) quedó
58.5 % que son 32 ml acetona 26.5 ml de agua. Por último, me queda el producto
cola que viene a hacer el 14% que me queda de residuo.

Hallamos el rendimiento sacando del destilado:

Agua
Vagua experimental
%Rendimiento = × 100%
Vagua teorico

26.5𝑚𝑙
%Rendimiento = × 100%
30ml
%Rendimiento = 88.33%
Acetona
Vacetona experimental
%Rendimiento = × 100%
Vacetona teorico
32ml
%Rendimiento = × 100%
40ml
%Rendimiento = 80%

 DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

Al realizar los cálculos vemos que el porcentaje es 80% lo cual es un rendimiento


adecuado ya que es más del 50%. Además, ese porcentaje sería rentable si en
caso queremos vender.

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 DESTILACIÓN SIMPLE – PRÁCTICA 2
OBTENCIÓN DE ALCOHOL POR DESTILACIÓN DEL VINO.

1º. Añadimos 100 ml de vino y 50 ml de agua destilada a un matraz de


fondo redondo

2º. Añadimos algunos trozos de plato poroso.

3º. Seguidamente ajustamos la cabeza de destilación al matraz.

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4º Engrasando la boca esmerilada y asegurándola con un clip.

5º Ajustamos la columna de refrigeración.

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6º El siguiente paso será colocar la cola de destilación y el matraz colector.

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7º Por último colocamos el termómetro, en la entrada de cabeza de
destilación ajustando.

8º Conectamos las gomas de entrada de agua y de salida

9º Una vez montado el sistema comenzamos la destilación , para ello


abrimos los grifos del agua y en este caso encendemos la manta
calefactora .

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10º Durante el proceso de destilación seguiremos la temperatura de
evaporación a través del termómetro y la pararemos una vez recogido 100
ml de destilado medidos en una probeta.

11º Para conocer el grado alcohólico del destilado del vino, tomamos un
densímetro y lo sumergimos en el destilado contenido en la probeta,
tomando nota de la medida.

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6. CALCULOS Y RESULTADOS

Para nuestra experiencia tenemos:

Componente Punto de ebullición

Vino 78.2°C

Agua 100°C

Etanol 78.3°

COMPONENTE T°C DE DESTILACIÓN VOLUMEN ml

CABEZA (75°C) 30 ml

CUERPO (84°C) 40 ml

COLA (98°C) 30 ml

La graduación alcohólica se expresa en grados y lo que mide es el contenido


de alcohol absoluto en 100 mL o, lo que es lo mismo, el porcentaje de alcohol
que contiene una bebida. El vino tendrá 14 grado alcohólico significa que
14 mL de cada 100 mL = 14 % es alcohol absoluto.
Por lo tanto, se obtuvo un grado alcohólico de 7.4 en 100ml de destilado, eso
significa en volumen 7.4mL, el rendimiento de nuestra experiencia será:

Valcohol obtenido
%Rendimiento = × 100%
Valcohol teorico

7.4𝑚𝐿
%Rendimiento = × 100% = 52.85%
14mL

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MÉTODO 2. DESTILACIÓN FRACCIONADA DE LA MEZCLA DE ETANOL,
METANOL Y AGUA PARA SEPARAR CADA COMPUESTO

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS:

● Columna de fraccionamiento
● Condensador
● Matraz recolector
● Soporte universal
● Placa calefactora
● Termómetro

REACTIVOS:

● Etanol
● Agua
● Metanol

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

● Si los componentes de su punto de ebullición están cercanas, una


destilación simple es inefectiva, por tanto, para su separación debe
utilizarse una columna de fraccionamiento.
● En un matraz de destilación de 250 mL se ponen 100 ml de la mezcla a
destilar (metanol, etanol y agua) y se conecta a la columna de
fraccionamiento.

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● Se monta el equipo de destilación y se calienta el matraz de manera que
se mantenga una ebullición suave y se recoja en el colector una gota de
destilado por segundo, aproximadamente.
● Anotar las temperaturas de ebullición del líquido (termómetro instalado en
el matraz de destilación) y las del destilado (termómetro de la parte
superior de la columna de fraccionamiento) cada cierto tiempo desde que
empieza la ebullición de la mezcla. Anotar las temperaturas cuando
empieza a recogerse el destilado.

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● Después, veremos que antes de que llegue a sus respectivos puntos de
ebullición a los 60 ° C - 64°C comienza a condensar una mezcla de los
componentes, esto se le conoce como producto de cabeza.

● Luego en la destilación, en la mezcla metanol-agua-etanol, el metanol


será el alcohol más volátil ya que ebulle a 64.7ºC por lo tanto será el
primero en subir por la columna de fraccionamiento y condensarse en el
matraz recolector.

64.7 ºC

● Posteriormente al observar el termómetro conectado a la columna de


fraccionamiento, cuando este cambie la temperatura pasando los 78ºC
significa que el etanol comenzará a ebullir y se tendrá que cambiar el
matraz recolector de metanol, para que ahora se condense el metanol en
un nuevo matraz.
78.37ºC

Nuevo
matraz
colector

● Luego en el matraz de destilación se encontrará la solución menos volátil,


conocido como producto de cola.

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● Por último, pero no menos importante, medir el volumen del destilado para
determinar la composición y su rendimiento con referencia a la mezcla
inicial.

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Sabemos que la destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos


líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes
puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una
mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el
componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los
diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. Como
resultado Primero se obtiene el producto cabeza de destilación compuesta por
las mezcla de las sustancias que se destilaron antes de llegar al punto de
ebullición más bajo. Después se produce el destilado (cuerpo de la
destilación) para separar los componentes y ver si es factible.

Por último, se recoge la cola de destilación, compuesta por los residuos de


destilación.

En este caso tenemos una mezcla de metanol, etanol y agua.

Componente Punto de ebullición

Metanol 64.7°C

Etanol 78°C

Agua 100°C

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Entonces cómo se usó en un inicio 35 ml de metanol , 35 ml de etanol y 30 ml de agua.
Nos queda de la siguiente manera:

COMPONENTE T°C DE DESTILACIÓN VOLUMEN ml

CABEZA (60°C -64°C) 20 ml <> 20%

70 ml <> 70%

metanol = 26,5 ml
CUERPO

(69°C - 80°C) etanol = 22 ml

agua= 21,5 ml

COLA ---------------- 30 ml <> 10%

100%

Podemos notar que en el producto cabeza quedó en el matraz recolector 20 ml


en total de la mezcla de metanol, etanol y agua. Luego lo vertemos de nuevo a
nuestro matraz y vemos que en el destilado (cuerpo) quedó 70 % que son 26.5
ml metanol, 22 ml etanol con 21,5 ml de agua. Por último me queda el producto
cola que viene a hacer el 10% que me queda de residuo.

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Hallaremos el rendimiento

Una forma de hallar el rendimiento de cada componente a partir de nuestro


destilado(cuerpo) es a través del margen de error ya que:

Entonces como nuestro % de error del metanol es 24,29% podemos decir que
nuestro rendimiento es 100% - 24,29% = 75,71% . De igual manera con el etanol,
su rendimiento sería 100% - 37,14% = 62,86 % y por último con el agua su
rendimiento sería 100%-28,3%= 71,7%

COMPONENTE RENDIMIENTO A PARTIR DEL DESTILADO

Metanol 75,71%

Etanol 62,86%

Agua 71,7%

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3 – DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

EXPERIMENTO : DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no
volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u
otros compuestos orgánicos no arrastrables.

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Esquema del equipo a emplearse

Observaciones:

● La destilación por arrastre de vapor es una técnica para separar


sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles en otros productos
no volátiles.

● El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación adecuada de


muchas sustancias de punto de ebullición elevado mediante destilación a
baja temperatura.

● En la destilación de una mezcla de dos líquidos no miscibles, las


cantidades relativas en peso de los dos líquidos que se recogen en el
colector son directamente proporcional a: Sus pesos moleculares y las
tensiones de vapor a los líquidos a la temperatura de destilación.

● Además su mezcla destilará a una temperatura constante en tanto exista


por lo menos algo de cada uno de los componentes estos hechos
constituyen la base de purificación y separación de sustancias por arrastre
en corriente de vapor.

MONTAJE Y PROCEDIMIENTO:

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● Se prepara una muestra de hojas de eucalipto cortada en pequeños
trozos.
● Se procede a depositar las hojas de eucalipto en el matraz de ebullición
para posterior ensamble dentro del sistema, al mismo tiempo se prepara
una muestra de aprox. 250 ml de agua destilada la cual irá en el otro
matraz de ebullición.
● Se inicializa el sistema calentando el balón que contiene agua destilada
hasta el punto de ebullición y se empieza a controlar el sistema vigilando
la temperatura, la refrigeración en el serpentín, el flujo de agua, el flujo de
la llama y el depósito final de agua con aceite en el vaso de precipitado
recolector.
● El proceso va concluyendo con la inspección visual de la cantidad de agua
evaporada que se observa en el matraz de ebullición, la cual no debe
evaporarse por completo, esto último por motivos de seguridad y evitar
una posible fractura o explosión del matraz.
● Una vez concluido el proceso de ebullición, retiramos el vaso recolector,
se toma registro de volumen y se observan algunas propiedades
organolépticas de la suspensión.

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CÁLCULOS Y RESULTADOS:

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7. CONCLUSIONES

 Se puede concluir que la destilación simple es una técnica muy útil en el


momento de separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes
puntos de ebullición de los líquidos que compongan la mezcla a destilar.
 También que los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra
que se esté utilizando para este procedimiento y de los implementos de
laboratorio ya que si utilizamos implementos con una capacidad que no sea
la adecuada para la muestra se pueden alterar los destilados e incluso
dañar el montaje.
 Al observar e investigar sobre la destilación, hemos llegado a
entender que para
 realizar cualquier separación de mezclas debemos tener
conocimientos previos sobre
 su estado físico, características y propiedades. Además de su punto
de ebullición para
 saber si aplicaremos una destilación simple y fraccionada, ya que las
diferencias de las
 mismas te determinan un rango.
 La destilación en general es utilizada para purificar muestras liquidas
 Utilizamos la destilación simple para separar las impurezas no
volátiles que se encontraban en nuestro balón con la finalidad de
purificar nuestra solución.

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8. RECOMENDACIONES

 La destilación debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones,


manteniéndose siempre una gota del condensado en el bulbo del
termómetro.
 Percatarse de que las mangueras estén bien conectadas al tubo
refrigerante para evitar que se derrame.
 Estar al pendiente de la destilación al momento en que cae la primera gota
para marcar la temperatura exacta.
 Para armar lo equipos debemos tener cuidado en evitar romperlos debido
a que son materiales de vidrio.

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9. CUESTIONARIO

1. Describa el tipo de destilación que se puede aplicar en el caso de los


siguientes compuestos orgánicos:

-Nitrobenceno – Destilación fraccionada

-Aceite esencial de canela – Destilación por arrastre de vapor

-Anilina. – Destilación simple

2. Compare los puntos de ebullición del nitrobenceno, ácido benzoico y t-


butilbenceno, que tienen casi el mismo peso molecular. ¿Cómo se explican
las diferencias? Explique.

El punto de ebullición de un líquido depende de las fuerzas intermoleculares


presentes entre los átomos o moléculas del líquido, ya que hay que interrumpir
esas fuerzas para pasar de líquido a gas. Cuanto más fuertes sean las fuerzas
intermoleculares, mayor será el punto de ebullición.

3.- ¿Por qué no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la


mitad de su capacidad?

La principal razón es que si se llena el balón el líquido va a saturar el refrigerante


lo que hace que pueda salir liquido sin ser destilado, otra de las razones es
porque si se llena al empezar a bullir se forman burbujas, que se pueden evitar
con piedritas de ebullición, estas también pueden salpicar y colarse en el
destilado.

4.¿Por qué se deben introducir trocitos de porcelana en el balón de


destilación?

Para evitar que la ebullición tenga lugar de manera brusca con proyección de
líquido, y conseguir una ebullición continua, homogénea y controlada, es
necesario introducir núcleos de formación de burbujas (un trozo pequeño de
porcelana porosa –plato poroso- que se introduce en el matraz de destilación).

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10. BIBLIOGRAFÍA

Allinger, Norman L. (1975). Química Orgánica.

Bauzá, A., Freixedas, F. & Söhnel, O. (2000). Destilación

Bissonnette, C., Herring, F., Madura. J. & Petrucci, R. (2003). Química general.
España, Madrid: Pearson.

Buendía, P. M. (1989). Prácticas de química orgánica (Vol. 15). EDITUM.

Gutsche, D. (1979). Fundamentos de Química Orgánica. España: Reverté

Herrera, N. A., & Gamboa, C. R. (2006). Aspectos teóricos y aplicaciones de la


operación unitaria de cristalización. Revista Ingeniería, 16(1), 121-131.

Sánchez Soberón, Alicia; Bárcena Martín, Ana Isabel (2007). Anales de Química
de la RSEQ 103 (1).

Stanciuc, V., Tapia, W. & Toledo, M. (2021). Guía de laboratorio de química


orgánica II. UNAC. Callao, Perú.

Wade, J. (2011). Química orgánica. Juárez, México: Pearson.

35

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