Universidad del Valle de México

Práctica 12 . Destilación por arrastre de vapor para la obtención de aceite esencial de

naranja
Chávez Juárez Maria de Lourdes
Desarrollo Analítico
Licenciatura QFBT
Periodo 2022-2
Fecha de entrega: 19 de septiembre de 2022
Docente: Dra. Mariana Ponce Mendoza

RESUMEN
Se extrajo el aceite esencial a partir de cáscara de naranja fresca mediante la técnica de
destilación por arrastre de vapor, ya que esta técnica representa un bajo costo, además de ser
fácil de usar y brindar rendimientos efectivos; por lo que es ampliamente usada a nivel tanto
industrial como laboratorio. Al utilizar agua como solvente en dicha técnica, se obtiene una
ventaja importante en la posible aplicación del aceite en contacto directo con alimentos,
puesto que las propiedades del agua no perjudican al aceite.
Palabras clave: arrastre de vapor, temperatura, solvente, condición de operación

Introducción Los aceites esenciales no son sustancias

La destilación en corriente de vapor ha puras sino una mezcla compleja de
sido y es uno de los métodos más comunes compuestos orgánicos volátiles y de
para la extracción de aceites esenciales de carácter aromático que se pueden
plantas. Se trata de un proceso de encontrar en algunas familias de plantas.
separación por el que, mediante el uso de Generalmente son los que proporcionan el
vapor de agua, se vaporizan olor característico, y se localizan en
selectivamente los componentes volátiles diversas partes de la planta como el fruto
de la materia prima vegetal. (anís, comino), la raíz (valeriana,
Según la Organización Internacional de angélica), las flores (rosa, lavanda), las
Normalización (ISO) los aceites esenciales hojas (eucalipto, romero) o la cáscara de
son definidos como el producto obtenido a los frutos (bergamota, naranja). Su
partir de una materia prima natural de concentración en la materia prima es muy
origen vegetal, por destilación con vapor baja, tanto que a veces resulta imposible su
de agua, por procesos mecánicos del extracción. Normalmente, las plantas más
epicarpio de los frutos cítricos, o por usadas para la obtención de aceites
destilación seca, después de la separación esenciales contienen de media en torno al
de la fase acuosa, si la hubiera, mediante 0,5 – 5 % en masa de aceite respecto a
procesos físicos. (1) toda la planta. (2)
 los aceites esenciales son mezclas de ➔ Comprender la importancia de las
elevada complejidad constituidas buenas prácticas de laboratorio,
principalmente por terpenos. Los terpenos para evitar cometer errores en la
son un grupo de hidrocarburos inodoros práctica.
que contribuyen muy poco al aroma y ➔ Construir un montaje adecuado
actúan como «base» diluyente del aceite para la realización de la destilación
esencial. Los responsables del aroma en corriente de vapor a escala de
suelen ser sustancias que se encuentran en laboratorio
menor proporción, que son los compuestos Justificación
orgánicos con grupos funcionales como La destilación por arrastre de vapor
cetona, alcohol, éster, aldehído, alcohol, posibilita la purificación o el aislamiento
éter, etc. (3) A pesar de ser estos los de compuestos de punto de ebullición
componentes minoritarios, su presencia y elevado mediante una destilación a baja
combinación en los aceites esenciales es temperatura (siempre inferior a 100 ºC).
primordial para que estos tengan su aroma Además, es de fácil montaje y operación,
característico. bajo costo debido al uso de agua en lugar
La destilación por arrastre con vapor de de solventes. La temperatura de extracción
agua es el método más común para la siempre va a ser menor o igual que la
obtención de aceites esenciales. Se trata de temperatura de ebullición del agua a
un proceso de separación por el cual, condiciones ambientales. A su vez, pueden
mediante el uso de vapor de agua, se obtenerse dos productos de la extracción, el
vaporizan los componentes volátiles de la aceite esencial y el hidrosol, cuya
materia vegetal. El procedimiento consiste composición dependerá de la solubilidad de
en hacer pasar un flujo de vapor a través los compuestos en agua. (4)
de la materia prima, de modo que arrastra Planteamiento del problema
consigo los aceites esenciales. No todos los extractos se pueden obtener
Posteriormente, estos vapores se enfrían y por medio de arrastre con vapor. Si el
se condensan, dando lugar al destilado producto de interés es de bajo costo, el
líquido formado por dos fases inmiscibles, tiempo de amortización del capital
la acuosa y la orgánica, que es el aceite necesario para el montaje a escala
esencial. Estas se pueden separar por industrial puede ser muy largo No es una
decantación, gracias a la diferencia de técnica de separación específica, se extrae
densidad existente entre ambas. toda sustancia volátil en el rango de
Objetivos temperatura de operación, esto puede
General: Aprender la importancia del incluir pesticidas o sustancias indeseadas.
proceso de destilación para la obtención de (5)
un aceite esencial de naranja a partir de la Hipótesis
cáscara de este fruto utilizando los equipos Se observa la influencia del parámetro de
básicos de laboratorio. flujo de vapor en el proceso de extracción.
Específicos A mayor flujo, mejor se distribuye el
➔ Identificar el proceso que llevamos mismo a través de la materia prima y más
a cabo, así como sus condiciones cantidad de aceite esencial se extrae.
de operación. Materiales y sustancias
➔ balanza analitica
 ➔ matraz bola 100 ml
➔ probeta 200 ml
➔ matraz bola 250ml
➔ perlas de ebullición
➔ parrilla eléctrica
➔ vaso de precipitado de 100ml
➔ cáscaras de naranja triturada
➔ termómetro
➔ mangueras
➔ tapones horadados
➔ soporte universal con pinzas
➔ refrigerante
➔ conectores de vidrio para matraz
bola y refrigerante
➔ agua destilada
Método
Resultados y análisis

Tabla 2: Condiciones de operación para

hidrodestilación
El primer contacto con el proceso de
destilación con materia prima natural se
realiza con este producto. Tras la
preparación de la cáscara de naranja, se
introducen 0,4 kilogramos en el matraz de
destilación, ocupando tres cuartas partes
de su volumen. Se intenta aprovechar la
máxima capacidad del recipiente, pues
cuanto mayor sea la cantidad introducida
más aceite esencial se puede obtener.

Figura 1. Montaje para destilación en

corriente de vapor con cáscara de naranja
La prueba se inicia fijando la potencia de
la manta calefactora en el valor máximo
que se puede utilizar con este equipo, 800
W. Esta potencia proporciona el flujo de
vapor óptimo para una extracción rápida y
sin problemas de saturación del
condensador.
Cuando el vapor comienza a inyectarse en
el matraz destilador surge el primer
problema. El flujo no es capaz de atravesar
la materia prima, ya que los trozos de
cáscara están formando una masa muy
compacta que bloquea la salida del vapor
hacia la superficie. Esto induce a un
aumento de la presión interna en el matraz
generador, provocando el salto de los
tapones de cierre del mismo. Se detecta así
que la compacidad de la materia prima
supone un factor limitante para los
experimentos. Gráfico 1. Cantidad de aceite obtenido
Ante esta situación, se plantean dos frente a tiempo, por destilación en
soluciones: generar un flujo de vapor corriente de vapor de cáscara de naranja
mayor que consiga atravesar la materia o En vista de ello, se determina 25 minutos
reducir la cantidad de materia prima como tiempo óptimo en el que se extrae la
introducida. La primera opción queda mayor cantidad de aceite esencial posible.
descartada, pues ya se está trabajando con Además, con el objetivo tener más
el máximo flujo posible que el medidas en el intervalo de tiempo entre 0 y
condensador puede condensar. Por tanto, 10, los instantes de toma de datos para
se decide realizar varias pruebas futuros experimentos se fijan en los
disminuyendo progresivamente la cantidad minutos 1,5, 3, 5, 10, 15 y 25 de la
de cáscara hasta dar con la cantidad que operación.
permite el paso del vapor, resultando ser Finalmente, para determinar el método de
0,27 kilogramos. separación del aceite esencial y el agua del
Tras fijar la cantidad máxima de materia producto final se observa su apariencia. En
prima y el flujo de vapor óptimo se pone la imagen resulta algo complicado apreciar
en marcha la destilación. Este es un la diferencia entre las fases que se recogen,
momento crucial, pues se va a comprobar pero con una visualización directa en el
si se produce la extracción del aceite laboratorio están claramente diferenciadas.
esencial. Con la caída de las primeras Ambas fases son nítidas, sin turbidez
gotas de destilado se comienzan a apreciar alguna. Este hecho favorece la separación
pequeñas gotas de aceite flotando en la del aceite por medio de decantación, sin
superficie, con las que se prevé el éxito de necesidad de tener que usar disolventes
la extracción. Paralelamente a la para su extracción.
comprobación de la obtención de aceite
esencial se determina el tiempo óptimo de
operación. Durante 70 minutos de
destilación, en intervalos de 10 minutos, se
extraen muestras de destilado para
cuantificar el aceite extraído y decidir en
qué momento es preciso finalizar el
proceso. Bajo las condiciones de operación
fijadas con anterioridad, el resultado
obtenido se muestra en el gráfico.
Figura 2. Producto de destilación en Como se puede observar, los rendimientos
corriente de vapor de cáscara de naranja conseguidos oscilan entre el 0,98 % y el
1,42 %. Esto supone un rendimiento
promedio de 1,3 ± 0,2 %. Para poder
comparar los cuatro experimentos de
forma más general y representar todos los
valores en una escala común se calculan
los rendimientos normalizados. Se recogen
en el gráfico 3 junto con los valores
promedio de los mismos:

Gráfico 3. Rendimiento normalizado de

los cuatro experimentos de destilación en
corriente de vapor de cáscara de naranja y
valor promedio de los mismos
Finalmente, se trata de encontrar un
modelo matemático que describa el
proceso de extracción llevado a cabo de la
manera más precisa posible. La tendencia
de los datos indica que la expresión
matemática que caracteriza el proceso va a
Tabla 1. Condiciones de operación para corresponder a una exponencial del tipo:
destilación en corriente de vapor con ηn = 1 − e −a ·t
materia prima natural Ya que los datos experimentales presentan
una variabilidad significativa, para el
cálculo de las constantes que ajustan la
curva, se utiliza el método de mínimos
cuadrados no lineales. Este procedimiento
de análisis y presentación de datos y de
ajuste de la curva característica es el
mismo para los experimentos con limón y
Gráfico 2.Rendimiento obtenido en cuatro lavandín desarrollados en los siguientes
experimentos de destilación en corriente apartados.
de vapor de cáscara de naranja bajo las La curva característica obtenida en el caso
mismas condiciones de operación de la naranja, representada en la gráfico 4,
es: ηn = 1 − e −0,18 ·t
 En el caso de la naranja, los rendimientos
obtenidos en el laboratorio se encuentran
dentro del rango de valores reportados por
la literatura.
ESPECTRO INFRARROJO
La realización de la espectroscopía
infrarroja se utiliza para comprobar que el
aceite esencial obtenido posee los
Gráfico 4. Curva característica para la
componentes principales que los
destilación en corriente de vapor de
conforman. Cada uno de estos
cáscara de naranja.
componentes tiene un espectro IR
Según la bibliografía
característico y presenta picos o bandas de
absorción en números de onda
determinados. La metodología seguida
para verificar su presencia en la muestra de
aceite va a consistir en detectar la
existencia de dichos picos identificándolos
primeramente en los espectros IR de cada
Tabla 2. Rendimiento para distintos componente y después en el espectro IR
métodos de extracción según la literatura del aceite obtenido.
En primer lugar se analiza el aceite
esencial de naranja. En la Tabla 4 se
recogen los tres componentes
mayoritarios, junto con su concentración
típica en el aceite.

Tabla 3. Rendimiento experimental

obtenido con destilación por arrastre con
vapor.
Los datos anteriores se representan
conjuntamente en las Figuras para Tabla 4. Componentes principales y
comparar visualmente: composición del aceite esencial de naranja
La Figura 3 muestra el espectro IR del
aceite de naranja obtenido en este trabajo,
con los picos de absorción característicos
de los dos componentes mayoritarios.

Gráfico 5. Rendimiento del aceite de

naranja para distintos métodos de
extracción según la literatura y
rendimiento obtenido con destilación por
arrastre con vapor.
Figura 3. Espectro IR del aceite esencial y A. Medina, Los cítricos, Universitat de
de naranja obtenido. València E.G., 2014. [8] K. Husnu Can
Conclusión Baser y G. Buchbauer, Handbook of
Mediante la determinación de las essential oils: Science, Technology, and
condiciones de operación óptimas para Applications, CRC Press, 2010. [9] J.
cada una de las materias primas estudiadas Rose, 375 Essential Oils and Hydrosols,
se consigue el correcto funcionamiento de Frog, 1999. [10] J. Mercy Nisha Pauline,
un equipo de destilación en corriente de B. Nithyalakshmi y R. Aadhithiya
vapor, a escala de laboratorio. Lakshmi, «Extraction of Orange Oil by
Se observa la influencia del parámetro de Improved Steam Distillation and its
flujo de vapor en el proceso de extracción. Characterization Studies», International
A mayor flujo, mejor se distribuye el Journal of Engineering Technology,
mismo a través de la materia prima y más Management and Applied Sciences, 2015.
cantidad de aceite esencial se extrae. [11] H. Panda, Essential Oils Handbook,
Los rendimientos obtenidos para la naranja National Institute of Industrial Research,
son de 1,3 ± 0,2 %, estos valores se 2003. [12] N. Sahraoui, M. Abert Vian, M.
encuentran dentro de los reportados por la El Maataoui, C. Boutekedjiret y F.
literatura consultada. Chemat, «Valorization of citrus
Mediante el análisis físico-químico by-products using Microwave Steam
realizado se caracteriza el aceite esencial Distillation (MSD)», Innovative Food
obtenido en el laboratorio. Science & Emerging Technologies, 2011.
La espectroscopía infrarroja llevada a cabo
permite comprobar que realmente los
aceites obtenidos poseen los componentes
principales que los definen.
Referencias
[1] Materias primas aromáticas naturales.
Vocabulario, Norma UNE - EN ISO
9235:2013.
[2] W. Steglich, B. Fugmann y S. Lang
Fugmann, RÖMPP Encyclopedia Natural
Products, 1st Edition, Georg Thieme,
2000.
[3] M. Ortuño Sánchez, Manual práctico
de aceites esenciales, aromas y perfumes,
Aiyana, 2006.
[4] E. Guenther, The Essential Oils, D.
Van Nostrand Company, 1949, vol. I-III.
[5] R. Chang, Química, 7ª Edición,
McGraw-Hill Companies, 2005. [6] C.
Pereyra Ramos y C. Loreto Gómez,
Manual de laboratorio de química orgánica
I, Universidad Autónoma Metropolitana,
Unidad Azcapotzalco, 2004. [7] G. Ancillo