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Práctica 5

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Práctica 5.

Identificación de aniones
5.1 Objetivo

El alumno aprenderá a identificar mediante reacciones selectivas y específicas los


aniones presentes en una solución.

5.2 Alcance

Este procedimiento será realizado para determinar los aniones presentes en las
soluciones que se analizarán.

5.3 Fundamento teórico

Como se mencionó en la práctica anterior, el análisis cualitativo contempla la


determinación de las especies de una muestra. En esta práctica estaremos trabajando
con aniones, identificándolos especialmente por vía húmeda mediante los análisis por
precipitación, coloración o desprendimiento gaseoso.

Debido a que la clasificación de los aniones resulta más complicada, tomaremos en


cuenta reacciones específicas para cada tipo de anión que deseemos determinar, por
ejemplo, para la determinación de cloruro consideraremos la siguiente reacción con
nitrato de plata:

NaCl + AgNO3→AgCl +NaNO3

Como resultado obtendremos un precipitado blanco de cloruro de plata, insoluble en


agua, pero soluble en solución diluida de amoniaco. Si lavamos el precipitado con
agua destilada y se agita en una solución de arseniato de sodio, se transformará en
arsenito de plata amarillo y obtendremos cloruro de sodio.

Na3AsO3 + 3AgCl→3NaCl + Ag3AsO3

Lo cual es un indicador para confirmar la presencia de cloruro. (Balcáceres &


González, 2004)

5.4 Material y equipo

• 20 tubos de ensayo de 10 x 75 mm
• 1 mechero de Bunsen
• 3 pipetas graduadas de 5 ml


• 1 placa de toque
• 1 vaso de precipitado de 100 o 250 ml
• 1 tripié metálico o soporte universal con arillo metálico
• 1 malla de alambre con asbesto
• Papel filtro
• 1 pinza para tubo de ensayo

5.5 Reactivos

o Solución de cloruro de sodio


o Solución de bromuro de potasio
o Solución de yoduro de potasio
o Solución de nitrito de sodio.
o Solución de nitrato de sodio.
o Solución de carbonato de sodio.
o Solución de o-toluidina.
o Solución de nitrato de plata.
o Solución de dióxido de manganeso.
o Solución de yoduro –almidón.
o Solución de bromuro de potasio
o Solución de fluoresceína.
o Solución de hidróxido de amonio concentrado o Solución de hidróxido de
amonio diluido.
o Solución de cianuro de potasio.
o Solución de tiosulfato de sodio.
o Solución de nitrito de potasio.
o Solución de tetracloruro de carbono.
o Solución de sulfato de cobre.
o Solución de alfa naftilamina.
o Solución de permanganato de potasio.
o Solución de hidróxido de sodio.
o Solución de peróxido de hidrógeno.
o Solución de hidróxido de sodio.
o Solución de difenilamina.
o Solución de cloruro de bario.
o Solución de cloruro de calcio.
o Zinc en polvo.
o Ácido nítrico diluido.
o Ácido sulfúrico 9 N.
o Ácido acético diluido.
o Ácido sulfanílico.
o Ácido clorhídrico diluido

5.6 Procedimiento

Para el anión cloruro Cl-:

1. Mezclar el anión con ácido sulfúrico 4 N y unos cristales de KMnO4. Colocar


el tubo a baño maría colocando en la boca un papel filtro recién impregnado
de o- toluidina. Se formará en el papel una mancha azul.
2. Con nitrato de plata se obtiene un precipitado blanco caseoso de cloruro de
plata, insoluble en agua y en ácido nítrico diluido, pero soluble en hidróxido
de amonio y Na2S2O3.
3. El ácido sulfúrico concentrado descompone a los cloruros sólidos con
desprendimiento de HCl reconocible por su olor picante, porque enrojece el
papel azul de tornasol, por la formación de humos blancos de cloruro de
amonio cuando se acerca a la boca de un recipiente que contiene amoniaco. Si
además del sulfúrico se agrega dióxido de manganeso y se calienta suavemente
se desprende cloro que se puede identificar por su color, olor y por colorear de
azul el papel yoduro-almidón.

Para el anión bromuro Br-:


1. A la solución de bromuro, añadir ácido acético concentrado y unos cristales de
KMnO4. Calentar a baño maría tapando la boca del tubo con un papel recién
impregnado de fluoresceína, mantener tres minutos la calefacción y secar el papel
sobre la placa del baño maría. Se forma una coloración rosada.

2. Con solución de nitrato de plata se produce un precipitado amarillo pálido


caseoso de bromuro de plata, escasamente soluble en solución diluida de
hidróxido de amonio; pero soluble en solución concentrada. También es
soluble en KCN o en Na2S2O3.
3. Agua de cloro: La adición gota a gota de este reactivo a una solución de
bromuro, libera bromo que colorea la solución de rojo- anaranjado: si se agrega
disulfuro o tetracloruro de carbono y se agita, el bromo se disuelve dejando
una capa acuosa incolora, con exceso de agua de cloro el bromo se convierte
en mono cloruro de bromo amarillo o en ácidos hipobromosos o brómico
incoloros, resultando una solución amarilla pálida o incolora (A diferencia con
los yoduros).

Para el anión yoduro I-:


1. Con ácido acético concentrado y un poco de KNO2 sólidos se oxida el
yoduro a yodo que se extrae con CCl4 dando una solución violeta.
2. Con nitrato de plata se forma un precipitado amarillo caseoso de
yoduro de plata, fácilmente soluble en cianuro de potasio y tiosulfato
de sodio, muy poco soluble en solución concentrada de hidróxido de
amonio e insoluble en ácido nítrico diluido.
3. Con solución de CuSO4 se forma un precipitado pardo que es una
mezcla de yoduro cuproso blanco y yodo.

Para el anión nitrito NO2-:

1. Se agrega una gota de la solución en análisis neutra o acidulada con ácido


acético diluido sobre una placa de toque, y se agrega una gota de ácido
sulfanílico y una gota de alfa naftilamina. Se forma un color rojo.
2. Con yoduro de potasio y acidificado con ácido clorhídrico o ácido sulfúrico
diluidos se desprende yodo fácilmente reconocible.
3. Las soluciones de KMnO4 acidificadas con ácido sulfúrico diluido son
decoloradas por las soluciones de nitrito.

Para el anión nitrato NO3-:

1. A 0.5 ml. de la solución por analizar exenta de nitritos se agrega ácido sulfúrico
9 N hasta ligera acidez y 1 ml de H2O2 (debe evitarse la adición de exceso de
ácido). A continuación se toman cuatro gotas de la solución obtenida, se lleva
a cabo la reducción adicionando un poco de Zn en polvo y se realiza el ensayo
de Griess (análisis 1 de nitritos), sobre la solución resultante de la reducción.
2. Formación del amoniaco: Hirviendo una solución de nitrato de Zn en polvo o
aluminio y la solución de NaOH, se desprende amoniaco reconocible por su
olor, con reactivo de Nessler o con papel filtro impregnado de nitrato
mercuroso. Los nitritos dan reacción similar. Otros compuestos nitrogenados
que desprenden amoniaco son los cianuros, sulfocianuros, ferricianuros o
ferrocianuros.
3. Dejar escurrir cuidadosamente por las paredes del tubo de ensaye la solución
de nitrato sobre el reactivo de difenilamina. Se forma un anillo azul. También
dan reacción similar los nitritos, cloratos, bromatos, yodatos y cromatos.

Para el anión carbonato CO3-2:

1. Con HCl diluido, los carbonatos descomponen con efervescencia debido al


desprendimiento de dióxido de carbono, que se puede identificar porque
enturbia el agua de barita y el agua de cal.
2. Con solución de cloruro de bario o de calcio en medio neutro se forma un
precipitado blanco de carbonatos de bario o de calcio soluble en ácidos
minerales fuertes, en ácido acético y en ácido carbónico.

3. Con solución de nitrato de plata en medio neutro da un precipitado blanco de


carbonato de plata, soluble en solución de hidróxido de amonio y ácido nítrico.
con exceso de reactivo el precipitado adquiere un color amarillo, y por
ebullición con agua se descompone parcialmente en oxido de plata pardo y
dióxido de carbono.

5.7 Esquemas

Figura 10. Precipitado del anió n nitrato

Figura 11. Burbujeo caracterı́stico del anió n carbonato


5.8 Enlaces externos
Identificación de aniones parte 1: https://youtu.be/s8gCJ9XQhY4 Identificación de
aniones parte 2: https://youtu.be/8nXwmBoYE5U

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